JPH0256398B2 - - Google Patents
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- JPH0256398B2 JPH0256398B2 JP6413683A JP6413683A JPH0256398B2 JP H0256398 B2 JPH0256398 B2 JP H0256398B2 JP 6413683 A JP6413683 A JP 6413683A JP 6413683 A JP6413683 A JP 6413683A JP H0256398 B2 JPH0256398 B2 JP H0256398B2
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Landscapes
- Lubricants (AREA)
- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
Description
本発明は金属不活性化剤を含有する組成物に関
し、さらに詳しくは改良された金属不活性化剤を
含有する、潤滑油として好ましく使用されるスラ
ツジ生成傾向の低い組成物に関する。 金属不活性化剤とは、燃料や潤滑油の酸化を促
進する溶融金属塩を不活性化し、あるいは金属表
面に不活性膜をつくる添加剤であり、ベンゾトリ
アゾールあるいはその誘導体が広く用いられてい
る。ベンゾトリアゾールはすぐれた金属不活性化
剤であるが、鉱油および／または合成油に対する
溶解度が低く、また鉱油および／または合成油に
添加して使用した場合に油不溶性のスラツジを形
成するという欠点があり、その用途が限定されて
いる。 したがつて、ベンゾトリアゾールに油溶性の官
能基を導入してその鉱油および／または合成油に
対する溶解度を高めようとする種々の努力が試み
られたが、その中の一つとして英国特許第
1061904号には、下記の式に従つてジアルキルア
ミンをマンニツヒ反応により付与する方法が開示
されている。 この方法はベンゾトリアゾールの金属不活性化
剤としての性能を低下させることなく、鉱油およ
び／または合成油に対する溶解度を高める方法と
しては非常にすぐれた方法である。しかしながら
上記マンニツヒ反応により得られるジアルキルア
ミノメチルベンゾトリアゾールもしくはジアルキ
ルアミノメチル‐メチルベンゾトリアゾールは鉱
油および／または合成油に対する溶解度はベンゾ
トリアゾールよりすぐれているものの、鉱油およ
び／または合成油に添加して使用した場合にスラ
ツジが生成するという欠点が依然残つており、ス
ラツジの生成を極度に嫌う状況では使用できない
という問題があつた。 本発明者らは上記のような問題点を解決するた
めに研究を重ね、先に特願昭56−150892号（特開
昭58−52393号）において、特定された合成およ
び精製法によつて製造された金属不活性化剤を含
有した組成物を発明した。該発明の精製法は、合
成された金属不活性化剤をメタノール水溶液で洗
浄するというものであつたが、その金属不活性化
剤を含有する油組成物は酸化安定性には優れるも
のの、スラツジの発生が若干多いという欠点を有
していた。 そこで本発明者らは上記の方法を改良すべくさ
らに研究を重ねた結果、特定された合成および精
製法によつて製造されたジアルキルアミノメチル
ベンゾトリアゾールもしくはジアルキルアミノメ
チル−メチルベンゾトリアゾールを配合した組成
物が、従来より公知の方法により製造される上記
化合物を配合した組成物に比べて非常にすぐれた
性能を有し、さらに前記特願昭56−150892号に開
示された組成物よりスラツジ生成傾向が改良され
ることを見いだし、本発明を完成するに至つた。 本発明は特定された合成法および精製法により
製造される金属不活性化剤を配合してなる、金属
不活性化効果が大きく、かつスラツジ生成傾向の
低い組成物を提供することを目的とする。 すなわち本発明は 〔〕(1) 一般式
し、さらに詳しくは改良された金属不活性化剤を
含有する、潤滑油として好ましく使用されるスラ
ツジ生成傾向の低い組成物に関する。 金属不活性化剤とは、燃料や潤滑油の酸化を促
進する溶融金属塩を不活性化し、あるいは金属表
面に不活性膜をつくる添加剤であり、ベンゾトリ
アゾールあるいはその誘導体が広く用いられてい
る。ベンゾトリアゾールはすぐれた金属不活性化
剤であるが、鉱油および／または合成油に対する
溶解度が低く、また鉱油および／または合成油に
添加して使用した場合に油不溶性のスラツジを形
成するという欠点があり、その用途が限定されて
いる。 したがつて、ベンゾトリアゾールに油溶性の官
能基を導入してその鉱油および／または合成油に
対する溶解度を高めようとする種々の努力が試み
られたが、その中の一つとして英国特許第
1061904号には、下記の式に従つてジアルキルア
ミンをマンニツヒ反応により付与する方法が開示
されている。 この方法はベンゾトリアゾールの金属不活性化
剤としての性能を低下させることなく、鉱油およ
び／または合成油に対する溶解度を高める方法と
しては非常にすぐれた方法である。しかしながら
上記マンニツヒ反応により得られるジアルキルア
ミノメチルベンゾトリアゾールもしくはジアルキ
ルアミノメチル‐メチルベンゾトリアゾールは鉱
油および／または合成油に対する溶解度はベンゾ
トリアゾールよりすぐれているものの、鉱油およ
び／または合成油に添加して使用した場合にスラ
ツジが生成するという欠点が依然残つており、ス
ラツジの生成を極度に嫌う状況では使用できない
という問題があつた。 本発明者らは上記のような問題点を解決するた
めに研究を重ね、先に特願昭56−150892号（特開
昭58−52393号）において、特定された合成およ
び精製法によつて製造された金属不活性化剤を含
有した組成物を発明した。該発明の精製法は、合
成された金属不活性化剤をメタノール水溶液で洗
浄するというものであつたが、その金属不活性化
剤を含有する油組成物は酸化安定性には優れるも
のの、スラツジの発生が若干多いという欠点を有
していた。 そこで本発明者らは上記の方法を改良すべくさ
らに研究を重ねた結果、特定された合成および精
製法によつて製造されたジアルキルアミノメチル
ベンゾトリアゾールもしくはジアルキルアミノメ
チル−メチルベンゾトリアゾールを配合した組成
物が、従来より公知の方法により製造される上記
化合物を配合した組成物に比べて非常にすぐれた
性能を有し、さらに前記特願昭56−150892号に開
示された組成物よりスラツジ生成傾向が改良され
ることを見いだし、本発明を完成するに至つた。 本発明は特定された合成法および精製法により
製造される金属不活性化剤を配合してなる、金属
不活性化効果が大きく、かつスラツジ生成傾向の
低い組成物を提供することを目的とする。 すなわち本発明は 〔〕(1) 一般式
【式】（ただし式中R1および
R2は４〜18個の炭素原子を有する同種また
は異種のアルキル基、シクロアルキル基ある
いはアルキル側鎖を有するシクロアルキル基
を示す）で表わされる化合物 (2) 該(1)の化合物に対して当モル以上のホルム
アルデヒドおよび (3) 該(1)の化合物に対して５モル％以上過剰量
のベンゾトリアゾールもしくはメチルベンゾ
トリアゾール の反応混合物に、モノエタノールアミン、ジエ
タノールアミンから選ばれる一種以上のエタノ
ールアミンを該(1)の化合物に対して１〜100モ
ル％添加して洗浄することにより得られる金属
不活性化剤、0.001〜10.0重量％と 〔〕 動粘度10〜10000cSt（40℃）、粘度指数80以
上の鉱油および／または合成油 とからなることを特徴とする金属不活性化剤含有
組成物を提供するものである。 以下、本発明による金属不活性化剤含有組成物
についてより具体的に説明する。 本発明による金属不活性化剤として優れた効果
を有する〔〕のものの原料である(1)の化合物は
一般式
は異種のアルキル基、シクロアルキル基ある
いはアルキル側鎖を有するシクロアルキル基
を示す）で表わされる化合物 (2) 該(1)の化合物に対して当モル以上のホルム
アルデヒドおよび (3) 該(1)の化合物に対して５モル％以上過剰量
のベンゾトリアゾールもしくはメチルベンゾ
トリアゾール の反応混合物に、モノエタノールアミン、ジエ
タノールアミンから選ばれる一種以上のエタノ
ールアミンを該(1)の化合物に対して１〜100モ
ル％添加して洗浄することにより得られる金属
不活性化剤、0.001〜10.0重量％と 〔〕 動粘度10〜10000cSt（40℃）、粘度指数80以
上の鉱油および／または合成油 とからなることを特徴とする金属不活性化剤含有
組成物を提供するものである。 以下、本発明による金属不活性化剤含有組成物
についてより具体的に説明する。 本発明による金属不活性化剤として優れた効果
を有する〔〕のものの原料である(1)の化合物は
一般式
【式】で表わされる第２級アミンであ
り、式中R1およびR2は４〜18個の炭素原子を有
する同種または異種の直鎖あるいは分枝構造のア
ルキル基、シクロアルキル基あるいはアルキル側
鎖を有するシクロアルキル基を示す。炭素原子数
が４未満の場合には合成される反応生成物の鉱油
および／または合成油に対する溶解度が低くなつ
てしまい、または炭素原子数が18を越える場合に
は反応生成物の金属不活性化剤としての効果が低
くなり好ましくない。R1およびR2の好ましい具
体例は、ブチル、ヘキシル、オクチル、２−エチ
ルヘキシル、デシル、ドデシル、ヘキサデシル、
オクタデシル、シクロヘキシルあるいは４−メチ
ルシクロヘキシル基である。 本発明に用いる(2)の化合物は、ホルムアルデヒ
ドであり、これは通常水溶液（ホルマリン）とし
て使用するのが好ましい。 本発明に用いる(3)の化合物は、ベンゾトリアゾ
ールもしくはメチルベンゾトリアゾールであり、
あるいはこれらの混合物でもよい。メチルベンゾ
トリアゾールとしては４−メチルベンゾトリアゾ
ール、５−メチルベンゾトリアゾールのいずれで
もよく、もしくはこれらの混合物でもよい。 本発明では、前記(1)〜(3)の化合物を、(1)の第２
級アミンに対して(2)のホルムアルデヒドを当モル
以上、好ましくは５モル％以上過剰量に、また(3)
のベンゾトリアゾールもしくはメチルベンゾトリ
アゾールを５モル％以上、好ましくは10モル％以
上過剰量に添加して反応させることが必要であ
る。この方法により、反応後の未反応物としての
除去が困難な(1)の第２級アミンは100％反応で消
費され、反応混合液中には未反応物としての除去
が容易なホルムアルデヒドとベンゾトリアゾール
もしくはメチルベンゾトリアゾールのみが残存す
るようになる。 上記反応の際の反応溶媒は任意であるが、例え
ばメタノール、エタノール、イソプロパノールな
どのアルコールが好ましい。さらには反応生成物
と溶媒との分離の容易さの点からメタノールが特
に好ましい。反応温度は任意であるが、通常45〜
65℃が好ましい。反応温度が45℃未満では反応速
度が遅く、また65℃を越えると反応溶媒としての
メタノールが使えなくなる。 本発明ではさらにこの反応混合物にモノエタノ
ールアミン、ジエタノールアミンおよびトリエタ
ノールアミンから選ばれる一種以上のエタノール
アミンを添加して洗浄することが重要である。エ
タノールアミンの添加量は前記(1)の化合物に対し
て１〜100モル％、好ましくは５〜80モル％であ
る。また洗浄に使用する洗浄液としては水や濃度
95モル％以下のメタノール水溶液が好ましい。こ
れらの洗浄液の反応生成物に対する添加量、洗浄
回数は任意であるが、通常２〜３回の洗浄回数が
好ましい。さらに洗浄に際して、あらかじめ反応
混合物にヘキサン、ベンゼン、ミネラルスピリツ
トなどの非極性有機溶剤を添加して反応生成物を
抽出し、この有機層のみを分離して洗浄液で洗浄
することも好ましく採用される。 上記エタノールアミンの反応混合物に対する添
加方法は任意であるが、通常、反応混合物にエタ
ノールアミンを添加してよく撹拌混合後、この混
合物を洗浄液で洗浄する方法、エタノールアミン
と洗浄液を同時に反応混合物に添加して洗浄する
方法および反応混合物をエタノールアミンを含む
洗浄液で洗浄する方法などが好ましくとられる。 また非極性有機溶剤による反応生成物の抽出を
行う場合には、反応混合物にエタノールアミンを
添加してよく撹拌混合後、非極性有機溶剤で反応
生成物を抽出して有機層を分離し、この有機層の
みを洗浄液で洗浄する方法、反応混合物にエタノ
ールアミンと非極性有機溶剤を同時に加えて反応
生成物を抽出して有機層を分離し、この有機層の
みを洗浄液で洗浄する方法および１回目の洗浄の
際に反応混合物にエタノールアミン、非極性溶剤
および洗浄液を同時に加えて洗浄する方法などが
好ましくとられる。 本発明においてエタノールアミンを添加しない
場合およびエタノールアミン以外の塩基性物質を
添加した場合には、後記比較例にも示すように鉱
油に添加して使用した場合にスラツジが多く発生
し、また油の熱安定性も悪い。 通常、こうして精製された反応生成物をフイル
ターでろ過し、ろ液を減圧下で加熱して残留溶媒
を除去することにより本発明による組成物の一成
分である金属不活性化剤が得られる。 本発明による組成物は、前記金属不活性化剤
0.001〜10.0重量％、好ましくは0.01〜1.0重量％
を含有し、残部の全部もしくは主要部が動粘度10
〜10000cSt（40℃）、好ましくは20〜1000cSt（40
℃）、粘度指数80以上、好ましくは90以上の鉱油
および／または合成油である組成物である。ここ
で鉱油としては、石油の潤滑留分を水素化精製、
白土精製、溶剤精製あるいはこれらの組合せによ
り精製したものが好ましく使用される。また合成
油としては、ポリブテン、ポリ−α−オレフイ
ン、ジエステル、ポリオールエステルあるいはこ
れらの混合物が好ましく使用される。前記金属不
活性化剤が0.001重量％より少ない場合は金属不
活性化剤としての所期の効果を発揮し得ず、また
10.0重量％より多い場合は経済的に好ましくな
い。 また本発明の組成物において、必要に応じて、
前記金属不活性化剤の他に、更に酸化防止剤、清
浄分散剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、さび
止め剤、減圧剤、油性向上剤あるいは消泡剤など
を配合することもできる。これらの各種添加剤の
詳細については、例えば潤滑学会誌15巻第６号あ
るいは桜井俊男編著「石油製品添加剤」（幸書房）
に開示される。 本発明による金属不活性化剤およびその組成物
は、潤滑油に好ましく使用されるものであり、具
体的には、タービン油、作動油、ギア油、ガソリ
ンエンジン油、デイーゼルエンジン油、船舶エン
ジン油、圧縮機油、油膜軸受油、冷凍機油、すべ
り案内面潤滑油、圧延油、工作機械油、自動変速
機油、各種金属加工油あるいはグリースなどに使
用され、さらに電気絶縁油、熱媒体油あるいはさ
び止め油などにも使用される。 特に本発明による組成物はスラツジが生成する
と装置の長期間にわたる安全運転に支障をきたす
ような潤滑油、タービン油、圧縮機油に好ましく
使用されるものである。 以下、合成−精製例、実施例および比較例によ
り、本発明をより具体的に説明する。 合成−精製例 １ ベンゾトリアゾール26.0ｇ（0.22モル）および
ビス−２−エチルヘキシルアミン48.3ｇ（0.20モ
ル）をメタノール300mlに加え、窒素気流中で50
℃に加熱撹拌した。これに37重量％ホルマリン水
溶液19.5ｇ（0.24モル）を滴下し、約63℃で還
流、５時間反応させた。 反応終了後、室温まで放令してから反応混合物
にジエタノールアミン10.5ｇ（0.10モル）を加
え、室温で１時間撹拌した。次いでこれにヘキサ
ン300mlを加え、よく撹拌して放置後、上層のヘ
キサン層を分離した。このヘキサン層を300mlの
純水で３回洗浄してから、ヘキサン層を減圧加熱
してヘキサンを除去することにより、透明淡黄色
液体64.5ｇを得た。 合成−精製例 ２ ジエタノールアミンのかわりにモノエタノール
アミン6.1ｇ（0.1モル）を添加する以外は合成精
製例１と同じ条件で実験を行い、淡黄色液体65.3
ｇを得た。 合成−精製例 ３ ジエタノールアミンのかわりにトリエタノール
アミン14.9ｇ（0.1モル）を添加する以外は合成
−精製例１と同じ条件で実験を行い、淡黄色液体
62.3ｇを得た。 比較合成−精製例 １ ジエタノールアミンを添加しない以外は合成−
精製例１と同じ条件で実験を行い、淡黄色液体
66.5ｇを得た。 比較合成−精製例 ２ ジエタノールアミンを添加するかわりにアンモ
ニアガスを１時間にわたつて５吹き込む以外は
合成−精製例１と同じ条件で実験を行い、淡黄色
液体56.6ｇを得た。 比較合成−精精例 ３ ジエタノールアミンを添加するかわりに25重量
％アンモニア水10mlを添加する以外は合成−精製
例１と同じ条件で実験を行い、淡黄色液体60.2ｇ
を得た。 比較合成−精製例 ４ 特願昭56−150892号の方法に従つて金属不活性
化剤を製造した。すなわち、合成−精製例１と同
じ条件でベンゾトリアゾール、ビス−２−エチル
ヘキシルアミンおよびホルムアルデヒドを反応さ
せた。反応終了後、反応混合物に100mlの水を添
加して撹拌後、３時間静置した。底部に分離した
反応生成物を取り出し、これを82モル％メタノー
ル水溶液100mlで洗浄し、未反応物および副生成
物を抽出除去した。さらにもう一度、69モル％メ
タノール水溶液100mlで洗浄し、抽出精製を行つ
た。得られた反応生成物をフイルターでろ過し、
ろ液を減圧加熱して残留溶媒を除去し、透明淡黄
色液体59.7ｇを得た。 実施例１〜３および比較例１〜５ 合成−精製例１〜３および比較合成−精製例１
〜４により得られた金属不活性化剤を日本石油(株)
製FBKタービン32（動粘度32.31cSt（40℃）、粘度
指数102）に添加して金属不活性化剤を含有する
組成物を作成し、以下に示す試験を行なつた。そ
の結果を表に示す。 ＜酸化試験＞ JISK2514によるタービン油酸化安定度試験
（試験温度95℃、銅−鉄触媒）を行い、全酸価が
2.0（mg−KOH／ｇ）を越える時間を寿命として
評価した。 ＜スラツジ試験＞ MIL−Ｌ−17331Fに規定されているJISK2514
の試験器を用いて1000時間後のスラツジ量を測定
して評価した。 ＜熱安定度試験＞ JISK2540による方法（試験温度170℃、32時
間）で評価した。
する同種または異種の直鎖あるいは分枝構造のア
ルキル基、シクロアルキル基あるいはアルキル側
鎖を有するシクロアルキル基を示す。炭素原子数
が４未満の場合には合成される反応生成物の鉱油
および／または合成油に対する溶解度が低くなつ
てしまい、または炭素原子数が18を越える場合に
は反応生成物の金属不活性化剤としての効果が低
くなり好ましくない。R1およびR2の好ましい具
体例は、ブチル、ヘキシル、オクチル、２−エチ
ルヘキシル、デシル、ドデシル、ヘキサデシル、
オクタデシル、シクロヘキシルあるいは４−メチ
ルシクロヘキシル基である。 本発明に用いる(2)の化合物は、ホルムアルデヒ
ドであり、これは通常水溶液（ホルマリン）とし
て使用するのが好ましい。 本発明に用いる(3)の化合物は、ベンゾトリアゾ
ールもしくはメチルベンゾトリアゾールであり、
あるいはこれらの混合物でもよい。メチルベンゾ
トリアゾールとしては４−メチルベンゾトリアゾ
ール、５−メチルベンゾトリアゾールのいずれで
もよく、もしくはこれらの混合物でもよい。 本発明では、前記(1)〜(3)の化合物を、(1)の第２
級アミンに対して(2)のホルムアルデヒドを当モル
以上、好ましくは５モル％以上過剰量に、また(3)
のベンゾトリアゾールもしくはメチルベンゾトリ
アゾールを５モル％以上、好ましくは10モル％以
上過剰量に添加して反応させることが必要であ
る。この方法により、反応後の未反応物としての
除去が困難な(1)の第２級アミンは100％反応で消
費され、反応混合液中には未反応物としての除去
が容易なホルムアルデヒドとベンゾトリアゾール
もしくはメチルベンゾトリアゾールのみが残存す
るようになる。 上記反応の際の反応溶媒は任意であるが、例え
ばメタノール、エタノール、イソプロパノールな
どのアルコールが好ましい。さらには反応生成物
と溶媒との分離の容易さの点からメタノールが特
に好ましい。反応温度は任意であるが、通常45〜
65℃が好ましい。反応温度が45℃未満では反応速
度が遅く、また65℃を越えると反応溶媒としての
メタノールが使えなくなる。 本発明ではさらにこの反応混合物にモノエタノ
ールアミン、ジエタノールアミンおよびトリエタ
ノールアミンから選ばれる一種以上のエタノール
アミンを添加して洗浄することが重要である。エ
タノールアミンの添加量は前記(1)の化合物に対し
て１〜100モル％、好ましくは５〜80モル％であ
る。また洗浄に使用する洗浄液としては水や濃度
95モル％以下のメタノール水溶液が好ましい。こ
れらの洗浄液の反応生成物に対する添加量、洗浄
回数は任意であるが、通常２〜３回の洗浄回数が
好ましい。さらに洗浄に際して、あらかじめ反応
混合物にヘキサン、ベンゼン、ミネラルスピリツ
トなどの非極性有機溶剤を添加して反応生成物を
抽出し、この有機層のみを分離して洗浄液で洗浄
することも好ましく採用される。 上記エタノールアミンの反応混合物に対する添
加方法は任意であるが、通常、反応混合物にエタ
ノールアミンを添加してよく撹拌混合後、この混
合物を洗浄液で洗浄する方法、エタノールアミン
と洗浄液を同時に反応混合物に添加して洗浄する
方法および反応混合物をエタノールアミンを含む
洗浄液で洗浄する方法などが好ましくとられる。 また非極性有機溶剤による反応生成物の抽出を
行う場合には、反応混合物にエタノールアミンを
添加してよく撹拌混合後、非極性有機溶剤で反応
生成物を抽出して有機層を分離し、この有機層の
みを洗浄液で洗浄する方法、反応混合物にエタノ
ールアミンと非極性有機溶剤を同時に加えて反応
生成物を抽出して有機層を分離し、この有機層の
みを洗浄液で洗浄する方法および１回目の洗浄の
際に反応混合物にエタノールアミン、非極性溶剤
および洗浄液を同時に加えて洗浄する方法などが
好ましくとられる。 本発明においてエタノールアミンを添加しない
場合およびエタノールアミン以外の塩基性物質を
添加した場合には、後記比較例にも示すように鉱
油に添加して使用した場合にスラツジが多く発生
し、また油の熱安定性も悪い。 通常、こうして精製された反応生成物をフイル
ターでろ過し、ろ液を減圧下で加熱して残留溶媒
を除去することにより本発明による組成物の一成
分である金属不活性化剤が得られる。 本発明による組成物は、前記金属不活性化剤
0.001〜10.0重量％、好ましくは0.01〜1.0重量％
を含有し、残部の全部もしくは主要部が動粘度10
〜10000cSt（40℃）、好ましくは20〜1000cSt（40
℃）、粘度指数80以上、好ましくは90以上の鉱油
および／または合成油である組成物である。ここ
で鉱油としては、石油の潤滑留分を水素化精製、
白土精製、溶剤精製あるいはこれらの組合せによ
り精製したものが好ましく使用される。また合成
油としては、ポリブテン、ポリ−α−オレフイ
ン、ジエステル、ポリオールエステルあるいはこ
れらの混合物が好ましく使用される。前記金属不
活性化剤が0.001重量％より少ない場合は金属不
活性化剤としての所期の効果を発揮し得ず、また
10.0重量％より多い場合は経済的に好ましくな
い。 また本発明の組成物において、必要に応じて、
前記金属不活性化剤の他に、更に酸化防止剤、清
浄分散剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、さび
止め剤、減圧剤、油性向上剤あるいは消泡剤など
を配合することもできる。これらの各種添加剤の
詳細については、例えば潤滑学会誌15巻第６号あ
るいは桜井俊男編著「石油製品添加剤」（幸書房）
に開示される。 本発明による金属不活性化剤およびその組成物
は、潤滑油に好ましく使用されるものであり、具
体的には、タービン油、作動油、ギア油、ガソリ
ンエンジン油、デイーゼルエンジン油、船舶エン
ジン油、圧縮機油、油膜軸受油、冷凍機油、すべ
り案内面潤滑油、圧延油、工作機械油、自動変速
機油、各種金属加工油あるいはグリースなどに使
用され、さらに電気絶縁油、熱媒体油あるいはさ
び止め油などにも使用される。 特に本発明による組成物はスラツジが生成する
と装置の長期間にわたる安全運転に支障をきたす
ような潤滑油、タービン油、圧縮機油に好ましく
使用されるものである。 以下、合成−精製例、実施例および比較例によ
り、本発明をより具体的に説明する。 合成−精製例 １ ベンゾトリアゾール26.0ｇ（0.22モル）および
ビス−２−エチルヘキシルアミン48.3ｇ（0.20モ
ル）をメタノール300mlに加え、窒素気流中で50
℃に加熱撹拌した。これに37重量％ホルマリン水
溶液19.5ｇ（0.24モル）を滴下し、約63℃で還
流、５時間反応させた。 反応終了後、室温まで放令してから反応混合物
にジエタノールアミン10.5ｇ（0.10モル）を加
え、室温で１時間撹拌した。次いでこれにヘキサ
ン300mlを加え、よく撹拌して放置後、上層のヘ
キサン層を分離した。このヘキサン層を300mlの
純水で３回洗浄してから、ヘキサン層を減圧加熱
してヘキサンを除去することにより、透明淡黄色
液体64.5ｇを得た。 合成−精製例 ２ ジエタノールアミンのかわりにモノエタノール
アミン6.1ｇ（0.1モル）を添加する以外は合成精
製例１と同じ条件で実験を行い、淡黄色液体65.3
ｇを得た。 合成−精製例 ３ ジエタノールアミンのかわりにトリエタノール
アミン14.9ｇ（0.1モル）を添加する以外は合成
−精製例１と同じ条件で実験を行い、淡黄色液体
62.3ｇを得た。 比較合成−精製例 １ ジエタノールアミンを添加しない以外は合成−
精製例１と同じ条件で実験を行い、淡黄色液体
66.5ｇを得た。 比較合成−精製例 ２ ジエタノールアミンを添加するかわりにアンモ
ニアガスを１時間にわたつて５吹き込む以外は
合成−精製例１と同じ条件で実験を行い、淡黄色
液体56.6ｇを得た。 比較合成−精精例 ３ ジエタノールアミンを添加するかわりに25重量
％アンモニア水10mlを添加する以外は合成−精製
例１と同じ条件で実験を行い、淡黄色液体60.2ｇ
を得た。 比較合成−精製例 ４ 特願昭56−150892号の方法に従つて金属不活性
化剤を製造した。すなわち、合成−精製例１と同
じ条件でベンゾトリアゾール、ビス−２−エチル
ヘキシルアミンおよびホルムアルデヒドを反応さ
せた。反応終了後、反応混合物に100mlの水を添
加して撹拌後、３時間静置した。底部に分離した
反応生成物を取り出し、これを82モル％メタノー
ル水溶液100mlで洗浄し、未反応物および副生成
物を抽出除去した。さらにもう一度、69モル％メ
タノール水溶液100mlで洗浄し、抽出精製を行つ
た。得られた反応生成物をフイルターでろ過し、
ろ液を減圧加熱して残留溶媒を除去し、透明淡黄
色液体59.7ｇを得た。 実施例１〜３および比較例１〜５ 合成−精製例１〜３および比較合成−精製例１
〜４により得られた金属不活性化剤を日本石油(株)
製FBKタービン32（動粘度32.31cSt（40℃）、粘度
指数102）に添加して金属不活性化剤を含有する
組成物を作成し、以下に示す試験を行なつた。そ
の結果を表に示す。 ＜酸化試験＞ JISK2514によるタービン油酸化安定度試験
（試験温度95℃、銅−鉄触媒）を行い、全酸価が
2.0（mg−KOH／ｇ）を越える時間を寿命として
評価した。 ＜スラツジ試験＞ MIL−Ｌ−17331Fに規定されているJISK2514
の試験器を用いて1000時間後のスラツジ量を測定
して評価した。 ＜熱安定度試験＞ JISK2540による方法（試験温度170℃、32時
間）で評価した。
【表】
表より、本発明にかかる組成物は非常にすぐれ
た酸化安定性を示し、またスラツジ試験や熱安定
度試験においては従来の合成−精製法により得ら
れる金属不活性剤を含む組成物とは比較にならな
いほどスラツジ生成傾向が低い結果となつている
ことがわかる。 したがつてこれらの結果は、本発明にかかる組
成物が、酸化安定性が高いと同時にスラツジ生成
傾向の低いことが要求されるタービン油や圧縮機
油などの潤滑油として非常に適することを示して
いる。
た酸化安定性を示し、またスラツジ試験や熱安定
度試験においては従来の合成−精製法により得ら
れる金属不活性剤を含む組成物とは比較にならな
いほどスラツジ生成傾向が低い結果となつている
ことがわかる。 したがつてこれらの結果は、本発明にかかる組
成物が、酸化安定性が高いと同時にスラツジ生成
傾向の低いことが要求されるタービン油や圧縮機
油などの潤滑油として非常に適することを示して
いる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 〔〕(1) 一般式【式】（ただし式中R1お よびR2は４〜18個の炭素原子を有する同種
または異種のアルキル基、シクロアルキル基
あるいはアルキル側鎖を有するシクロアルキ
ル基を示す）で表わされる化合物 (2) 該(1)の化合物に対して当モル以上のホルム
アルデヒドおよび (3) 該(1)の化合物に対して５モル％以上過剰量
のベンゾトリアゾールもしくはメチルベンゾ
トリアゾール の反応混合物に、モノエタノールアミン、ジエ
タノールアミンおよびトリエタノールアミンか
ら選ばれる一種以上のエタノールアミンを該(1)
の化合物に対して１〜100モル％添加して洗浄
することにより得られる金属不活性化剤、
0.001〜10.0重量％と 〔〕 動粘度10〜10000cSt（40℃）、粘度指数80以
上の鉱油および／または合成油 とからなることを特徴とする金属不活性化剤含有
組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6413683A JPS59189195A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | 金属不活性化剤含有組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6413683A JPS59189195A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | 金属不活性化剤含有組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59189195A JPS59189195A (ja) | 1984-10-26 |
| JPH0256398B2 true JPH0256398B2 (ja) | 1990-11-30 |
Family
ID=13249354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6413683A Granted JPS59189195A (ja) | 1983-04-12 | 1983-04-12 | 金属不活性化剤含有組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59189195A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5211865A (en) * | 1990-03-08 | 1993-05-18 | Exxon Chemical Patents Inc. | Multifunctional viscosity index improver-dispersant antioxidant |
| US5271856A (en) * | 1990-03-08 | 1993-12-21 | Exxon Chemical Patents Inc. | Heterocyclic nitrogen compound Mannich base derivatives of amino-substituted polymers for oleaginous compositions |
| US5273671A (en) * | 1990-03-08 | 1993-12-28 | Exxon Chemical Patents Inc. | Multifunctional viscosity index improver-dispersant antioxidant |
| US5232615A (en) * | 1990-03-08 | 1993-08-03 | Exxon Chemical Patents Inc. | Heterocyclic nitrogen compound Mannich base derivatives of polyolefin-substituted amines for oleaginous compositions |
| JPH09263781A (ja) * | 1996-03-27 | 1997-10-07 | Kao Corp | 潤滑油添加剤及び潤滑油組成物 |
-
1983
- 1983-04-12 JP JP6413683A patent/JPS59189195A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59189195A (ja) | 1984-10-26 |
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