JPH0248531B2 - Taarusanruinoseiseihoho - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は石炭の乾留時に回収されるコールター
ルを蒸留して得られるフエノール、クレゾール、
キシレノール等のタール酸類中に含まれる不純物
を効率よく除去する方法に関する。 〔従来の技術〕 タール酸類はコールタールの留分であるタール
軽油、カルボル油、ナフタリン油、吸収油等を苛
性ソーダの希薄溶液で洗浄し、タール酸ソーダに
して水相に抽出し、次いでこの抽出液を軽油洗浄
法やスチーミング法によつて中性油分やタール塩
基を除去したのち、炭酸ガスまたは硫酸で分解し
てタール酸類を遊離させ、これを蒸留することに
よつて得られる。得られたタール酸類は合成樹
脂、可塑剤等多方面の原料として使用されるが、
これらの原料としては不純物を可能な限り除去す
ることが要求されている。しかし、前記の軽油洗
浄法やスチーミング法では不純物の除去が不十分
であり、アニリン、ピリジン、ピリコン、リチジ
ン、キノリン等の塩基性窒素化合物をはじめとす
る不純物を多く含んでいる。 このため、これらの不純物を更に除去する必要
があり、そのための方法が数多く提案されている
が、そのうちの一つとして、タール酸類に活性白
土を添加し、不純物を除去する方法がある（特開
昭61−236739）。この方法はタール酸類と活性白
土を重量比で２：１の割合に混合し、24時間放置
して、タール酸類中の塩基性窒素化合物を吸着さ
せる方法がある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、前記従来技術には次のような問題点が
あつた。 (1) 不純物である塩基性窒素化合物は2ppm（窒素
換算値）程度までしか除去できず、不純物の除
去がなお不十分である。 (2) 不純物を吸着させたのち、タール酸類と活性
白土を分離するための濾過操作が必要であり、
また濾過後の活性白土に付着したタール酸類を
回収するためには溶剤洗浄をしなければならな
い。 (3) その他の問題点として、タール酸類中には脱
酸ピツチと呼ばれる高沸点のピツチ状化合物が
含まれており、これが活性白土の細孔を閉塞し
て活性を失わせてしまうので、事前に脱酸ピツ
チを除去する前処理を必要とする。また、活性
白土の添加量はタール酸類に対し重量比で２：
１と多量を要する上に処理時間は24時間もの長
時間を必要とする。 本発明は上述のような問題点を解消し、不純物
の含有量を更に低くすることができ、タール酸類
と活性白土の分離操作を必要としないタール酸類
の精製方法を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明はタール酸類を気相状態にし、この気相
状態にしたタール酸類を活性白土の充填層を通過
させることにより、前記タール酸類中の不純物を
除去するタール酸類の精製方法である。 〔作用〕 本発明において言う活性白土とはモンモリロン
石を主体とするベントナイトを酸処理して活性を
強めたものであり、その固体酸性により強い吸着
性を有するものである。 本発明者らはこのような活性白土を使用し、前
記の不純物を除去する方法について種々研究した
結果、タール酸類を気相状態にして活性白土の層
を通す気相処理を行えば、液相処理の際にはない
作用があり、不純物を効率よく除去できることを
見いだした。 すなわち、気体は液とひかくし10倍程度の拡散
速度を有するので、活性白土の細孔内への拡散が
速く、不純物は短時間に吸着される。また、気相
処理の場合におていは、活性白土は吸着作用とと
もに接触作用を有し、ベンドニトリル等の塩基性
を示さない窒素化合物も吸着して除去できる。 〔実施例〕 以下、本発明の実施例について説明する。 実施例 実験は図に示す装置を使用して行つた。フエノ
ール、クレゾール、キシレノール等を含む混合タ
ール酸１を50ｇ枝付フラスコ２に入れ、枝付フラ
スコ２の筒部に活性白土３を10ｇ充填し、混合タ
ール酸１をマントルヒーター４で250℃に加熱し
て気相状態にし、リボンヒーター５で加熱して保
温しながら活性白土３の充填層を通過させた。そ
して、冷却管６で凝縮させて得た留出物７の窒素
含有量を微量窒素分析計によつて分析した。この
結果を第１表に示す。なお、不純物である窒素化
合物の含有量は窒素換算値にて表す。

【表】 第１表により明らかなように、窒素含有量は従
来法の値（2ppm）に対し1/3〜1/10に減少し、著
しい効果があつた。 本実施例においては処理物質の対象を混合ター
ル酸とした例を示したが、フエノール、クレゾー
ル、キシレノール等の単一留分について適用して
も同様の効果を得ることができる。また、従来か
ら実施されている軽油洗浄法やスチーミング法等
の精製法と組合わせるとさらに効率を高めること
ができる。 なお、本実施例の説明で明らかなように、本発
明はタール酸類を蒸発させ気相状態にして吸着操
作を行うので、従来技術の問題点の一つである活
性白土を被毒する脱酸ピツチはタール酸類を気相
状態にする過程で分離され、その影響はなくな
る。 次に従来技術である液相処理によつてタール酸
類中の不純物を除去した比較例について説明す
る。 比較例 １ 混合タール酸及びタール酸の各分留品100ｇに
10ｇの活性白土を添加し、常温で30分間振盪を行
つたのち、濾別して活性白土を分離し、この濾液
中の窒素含有量を分析した。この結果を第２表に
示す。

〔発明の効果〕

以上の説明で明らかなように、本発明は活性白
土による不純物の吸着を気相で行うので、不純物
の吸着速度が速く、タール酸類中の不純物の残留
量を極めて低濃度にすることができる。また気相
で吸着を行うので、タール酸類と活性白土の分離
操作がなくなり、処理操作が簡単になる。

【図面の簡単な説明】

図面は実施例の実験に使用した装置の概略図で
ある。 １……混合タール酸、３……活性白土。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ タール酸類を気相状態にし、この気相状態に
   したタール酸類を活性白土の充填層を通過させる
   ことにより、前記タール酸類中の不純物を除去す
   るタール酸類の精製方法。