JPH013133A - タ−ル酸類の精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は石炭の乾留時に回収されるコールクールを蒸留
して得られるフェノール、クレゾール。

キシレノール等のタール酸類中に含まれる不純物を効率
よく除去する方法に関する。

〔従来の技術〕

タール酸類はコールタールの留分であるタール軽油、カ
ルポル油、ナフタリン油、吸収油等を苛性ソーダの希薄
溶液で洗浄し、タール酸ソーダにして水相に抽出し１次
いでこの抽出液を軽油洗浄法やスチーミング法によって
中性油分やタール塩基を除去したのち、炭酸ガスまたは
硫酸で分解してタール酸類を遊離させ、これを蒸留する
ことによって得られる。得られたタール酸類は合成樹脂
。

可塑剤等多方面の原料として使用されるが、これらの原
料としては不純物を可能な限り除去することが要求され
ている。しかし、前記の軽油洗浄法やスチーミング法で
は不純物の除去が不十分であり、アニリン、ピリジン、
ピリコン、リチジン１キノリン等の塩基性窒素化合物を
はしめとする不純物を多く含んでいる。

このため、これらの不純物を更に除去する必要があり、
そのための方法が数多く提案されているが、そのうちの
一つとして、タール酸類に活性白土を添加し、不純物を
除去する方法がある（特開昭６１．−２３６７３９）。

この方法はタール酸類と活性白土を重量比で２：１の割
合に混合し２２４時間放置して、タール酸類中の塩基性
窒素化合物を吸着さ廿る方法である。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、前記従来技術には次のような問題点があった。

（１）不純物である塩基性窒素化合物は２ｐｐｍ（窒素
換算値）程度までしか除去できず、不純物の除去がなお
不十分である。

（２）不純物を吸着させたのち、タール酸類と活性白土
を分離するための濾過操作が必要であり。

また濾過後の活性白土に付着したタール酸類を回収する
ためには溶剤洗浄をしなければならない。

（３）　　その他の問題点として、タール酸類中には脱
酸ピッチと呼ばれる高沸点のピンチ状化合物が含まれて
おり、これが活性白土の細孔を閉塞して活性を失わせて
しまうので、事前に脱酸ピンチを除去する前処理を必要
とする。また、活性白土の添加量はタール酸類に対し重
量比で２：１と多量を要する上に処理時間は２４時間も
の長時間を必要とする。

本発明は上述のような問題点を解消し、不純物の含有量
を更に低くすることができ、タール酸類と活性白土の分
離操作を必要としないタール酸類の精製方法を提供する
ことを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明はタール酸類を気相状態にし、この気相状態にし
たタール酸類を活性白土の充填層をｉｆｉ過させること
により、前記タール酸類中の不純物を除去するタール酸
類の精製方法である。

〔作　用〕

本発明Ｇニおいて言う活性白土とはモンモリロン石を主
体とするヘントナイトを酸処理して活性を強めたもので
あり、その固体酸性により強い吸着性を有するものであ
る。

本発明者らはこのような活性白土を使用し、前記の不純
物を除去する方法について種々研究した結果、タール酸
類を気相状態にして活性白土の層を通す気相処理を行え
ば、液相処理の際にはない作用があり、不純物を効率よ
く除去できることを見いだした。

すなわち、気体は液とひかくシ１０侑程度の拡散速度を
有するので、活性白土の細孔内への拡散が速く１不純物
は短時間に吸着される。また、気相処理の場合におてい
は、活性白土は吸着作用とともに接触作用を有し、ペン
ドニトリル等の塩基性を示さない窒素化合物も吸着して
除去できる。

〔実施例〕

以下１本発明の実施例について説明する。

（実施例） 実験は図に示す装置を使用して行った。フェノール、ク
レゾール、キシレノール等を含む混合タール酸１を５０
ｇ枝付フシスコ２に入れ、枝材フラスコ２の筒部に活性
白土３を１０ｇ充填し、混合タール酸１をマントルヒー
ター４で２５０℃に加熱して気相状態にし、リボンヒー
ター５で加熱して保温しながら活性白土３の充填層を通
過させた。そして、冷却管６で凝縮させて得た留出物７
の窒素含有量を微量窒素分析計によって分析した。この
結果を第１表に示す。なお、不純物である窒素化合物の
含有量は窒素換算値にて表す。

第１表 第１表により明らかなように、窒素含有量は従来法の値
（２ｐｐｍ）に対し１／３〜１／１０に減少し、著しい
効果があった。

本実施例においては処理物質の対象を混合タール酸とし
た例を示したが、フェノール、クレゾール、キシレノー
ル等の単一留分について適用しても同様の効果を得るこ
とができる。また、従来から実施されている軽油洗浄法
やスチーミング法等の精製法と組合わせるとさらに効率
を高めることができる。

なお１本実施例の説明で明らかなように１本発明はター
ル酸類を蒸発させ気相状態にして吸着操作を行うので、
従来技術の問題点の一つである活性白土を被毒する脱酸
ピンチはタール酸類を気相状態にする過程で分離され、
その影響はなくなる。

次に従来技術である液相処理によってクール酸類中の不
純物を除去した比較例について説明する。

（比較例１） 混合タール酸及びタール酸の各分留品１００ｇに１０ｇ
の活性白土を添加し、常温で３０分間振盪を行ったのち
、濾別して活性白土を分離し、この濾液中の窒素含有量
を分析した。この結果を第２表に示す。

第２表 第２表の結果によれば、混合タール酸については活性白
土による不純物吸着の効果は全く得られず、各分留品に
ついてはある程度の不純物は吸着さたものの、その残留
量が多く、満足できる処理はできなかった。

（比較例２） この例は活性白土による液相処理を２段階に行ったもの
であり、比較例１で処理した０−クレゾール留分の処理
液（窒素含有量１．４．６ｐｐｍ）８０　ｇに８ｇの活
性白土を添加し、比較例１と同様の処理を行ったのち、
濾液中の窒素含有量の分析をしたところ、　４．４１’
ｌｌ）ｍであった。このように２段階の処理を行っても
、液相処理の場合には不純物の除去は不十分であった。

〔発明の効果〕

以上の説明で明らかなように１本発明は活性白土による
不純物の吸着を気相で行うので、不純物の吸着速度が速
く、クール酸類中の不純物の残留量を極めて低濃度にす
ることができる。また気相で吸着を行うので、クール酸
類と活性白土の分離操作がなくなり、処理操作が簡月１
になる。

【図面の簡単な説明】

図面は実施例の実験に使用した装置の概略図である。 １・・・混合タール酸、　　３・・・活性白土特許出願
人　　口木鋼管株式會社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. タール酸類を気相状態にし、この気相状態にしたタール
   酸類を活性白土の充填層を通過させることにより、前記
   タール酸類中の不純物を除去するタール酸類の精製方法
   。