JPH0240640B2 - - Google Patents
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- JPH0240640B2 JPH0240640B2 JP57209601A JP20960182A JPH0240640B2 JP H0240640 B2 JPH0240640 B2 JP H0240640B2 JP 57209601 A JP57209601 A JP 57209601A JP 20960182 A JP20960182 A JP 20960182A JP H0240640 B2 JPH0240640 B2 JP H0240640B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
- C30B27/02—Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/44—Gallium phosphide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
この発明はLEC法によるGaP単結晶の製造方
法に関する。
法に関する。
一般にGaP単結晶はLEC法（液体カプセル引
上法）により製造されている。第１図はLEC法
によるGaP単結晶成長装置の説明図である。圧力
容器１内部の石英ルツボ２内に収容したGaP結
晶、および液体カプセル材となるB2O3はカーボ
ンヒーター５により加熱溶解されて、GaP融液３
の液面はこれにより比重の小さいB2O3層４で覆
われた状態になる。圧力容器１内部はあらかじめ
真空置換により、N2ガスで満たされ、温度上昇
と共に加圧して、溶融時には70気圧程度に保つて
GaPの分解・蒸発を防ぐ。その状態で種子結晶６
を、B2O3層４を通してGaP融液３に浸漬して回
転させながら徐々に引上げ、GaP単結晶７を作成
する。
上法）により製造されている。第１図はLEC法
によるGaP単結晶成長装置の説明図である。圧力
容器１内部の石英ルツボ２内に収容したGaP結
晶、および液体カプセル材となるB2O3はカーボ
ンヒーター５により加熱溶解されて、GaP融液３
の液面はこれにより比重の小さいB2O3層４で覆
われた状態になる。圧力容器１内部はあらかじめ
真空置換により、N2ガスで満たされ、温度上昇
と共に加圧して、溶融時には70気圧程度に保つて
GaPの分解・蒸発を防ぐ。その状態で種子結晶６
を、B2O3層４を通してGaP融液３に浸漬して回
転させながら徐々に引上げ、GaP単結晶７を作成
する。
作成された単結晶インゴツトは、厚さ250〜
400μｍ程度のウエハーにスライスされ、例えば
LED用の基板として供される。ウエハーは電子
濃度や易動度の他、エツチングにより転位などの
欠陥も測定し評価される。基板の転位はLEDの
エピタキシヤル成長層に伝幡し発光特性を低下さ
せるため、より転位の少ない結晶が要求される。
400μｍ程度のウエハーにスライスされ、例えば
LED用の基板として供される。ウエハーは電子
濃度や易動度の他、エツチングにより転位などの
欠陥も測定し評価される。基板の転位はLEDの
エピタキシヤル成長層に伝幡し発光特性を低下さ
せるため、より転位の少ない結晶が要求される。
従来のGaPウエハーのエツチング面は顕微鏡観
察すると、第２図に示したように多くのピツトが
見られる。これらピツトのうち、転位に対応する
ものであつて頂点を有するものはＤピツトと呼ば
れ、丸くてＤピツトのような頂点をもたないもの
はＳピツトと呼ばれる。これらＤピツト、Ｓピツ
トの他にも下地部分には多くの細かい凹凸がある
状態になつている。下地の凹凸が激しい場合は、
Ｓピツトは下地とほとんど区別できなくなり、Ｄ
ピツトも一部識別しにくくなつてくる。このよう
な下地を形成するピツトをＢピツトと呼ぶことに
する。Ｄピツトに対応する欠陥は前述のように転
位であり、これについてはLEDの発光効率との
相関が詳しく報告されている。例えば緑色LED
の発光効率はエピタキシヤル成長層の転位密度の
増大と共に低下し、105cm-2以上の転位密度では
特に顕著であることがW.A.Brantley et.al.によ
つて述べられている（Journal of Applied
Physics、Vol.46、No.６、June1975、P.2629）。
また、（100）面の基板を用いる橙色、黄色の
LEDにおいても同様の傾向があることは第42回
の応用物理学会講演予稿集1981、P.752、No.9a−
ｕ−８、で述べた。
察すると、第２図に示したように多くのピツトが
見られる。これらピツトのうち、転位に対応する
ものであつて頂点を有するものはＤピツトと呼ば
れ、丸くてＤピツトのような頂点をもたないもの
はＳピツトと呼ばれる。これらＤピツト、Ｓピツ
トの他にも下地部分には多くの細かい凹凸がある
状態になつている。下地の凹凸が激しい場合は、
Ｓピツトは下地とほとんど区別できなくなり、Ｄ
ピツトも一部識別しにくくなつてくる。このよう
な下地を形成するピツトをＢピツトと呼ぶことに
する。Ｄピツトに対応する欠陥は前述のように転
位であり、これについてはLEDの発光効率との
相関が詳しく報告されている。例えば緑色LED
の発光効率はエピタキシヤル成長層の転位密度の
増大と共に低下し、105cm-2以上の転位密度では
特に顕著であることがW.A.Brantley et.al.によ
つて述べられている（Journal of Applied
Physics、Vol.46、No.６、June1975、P.2629）。
また、（100）面の基板を用いる橙色、黄色の
LEDにおいても同様の傾向があることは第42回
の応用物理学会講演予稿集1981、P.752、No.9a−
ｕ−８、で述べた。
一方、Ｓピツトは不純物の微小な析出物に由来
するといわれている。下地のピツトも同様と考え
られるが、これらＢピツトに対応する欠陥をもつ
GaP結晶を基板としてエピタキシヤル成長層を行
なうと、成長層のＤピツトは基板のＤピツト密度
より増加してしまうことが別府等によつて報告さ
れている。（Japanese Journal of Applied
Physics、Vol17、No.３、March、1978PP.509−
513）。また、Ｂピツトが多いということは基板が
不均質であることを意味しており、このようなＢ
ピツトの存在は発光効率のみならずLEDの均一
性、信頼性などに大きな影響を与えるものであ
る。エツチングによりＢピツトのでない結晶は、
赤色・緑色LED用＜111＞方位引上げで一部報告
されており、例えばSiドープ引上げ法（特開昭54
−57498号公報）がある。しかしながらSiドープ
基板はLED発光の吸収が強く、特殊な用途に限
定されるほか、この方法においてもＢピツトを再
現性よく除去することは困難である。また、黄
色・橙色LED用の＜100＞方位引上げ基板ではＢ
ピツトのない結晶の報告例は少ない。
するといわれている。下地のピツトも同様と考え
られるが、これらＢピツトに対応する欠陥をもつ
GaP結晶を基板としてエピタキシヤル成長層を行
なうと、成長層のＤピツトは基板のＤピツト密度
より増加してしまうことが別府等によつて報告さ
れている。（Japanese Journal of Applied
Physics、Vol17、No.３、March、1978PP.509−
513）。また、Ｂピツトが多いということは基板が
不均質であることを意味しており、このようなＢ
ピツトの存在は発光効率のみならずLEDの均一
性、信頼性などに大きな影響を与えるものであ
る。エツチングによりＢピツトのでない結晶は、
赤色・緑色LED用＜111＞方位引上げで一部報告
されており、例えばSiドープ引上げ法（特開昭54
−57498号公報）がある。しかしながらSiドープ
基板はLED発光の吸収が強く、特殊な用途に限
定されるほか、この方法においてもＢピツトを再
現性よく除去することは困難である。また、黄
色・橙色LED用の＜100＞方位引上げ基板ではＢ
ピツトのない結晶の報告例は少ない。
以上のように従来、Ｂピツトのない結晶を作成
することは非常に困難であつた。
することは非常に困難であつた。
〔発明の目的〕
この発明の目的は、上述したＢピツトがエツチ
ングによつて現われない、均質で低欠陥のGaP単
結晶の製造方法を提供することにある。
ングによつて現われない、均質で低欠陥のGaP単
結晶の製造方法を提供することにある。
この発明は、LEC法によりGaP単結晶を作成
する際、原料としてのGaP結晶をあらかじめ減圧
下で脱水乾燥し、かつ、GaP融液内の表面近傍に
おける結晶引上げ軸方向の温度勾配を100℃／cm
以下の低温度勾配に設定して引上げることを特徴
とする。
する際、原料としてのGaP結晶をあらかじめ減圧
下で脱水乾燥し、かつ、GaP融液内の表面近傍に
おける結晶引上げ軸方向の温度勾配を100℃／cm
以下の低温度勾配に設定して引上げることを特徴
とする。
好ましい温度勾配の測定結果の一例を第３図に
示す。１１はB2O3層液面、１２はGaP融液面を
表わす。これは第１図の種子結晶６の代りにタン
グステン・レニウム熱電対を取付け、引上軸を上
下させて測定した結果であり、GaP融液の表面近
傍の温度勾配は70℃／cmとなつている。
示す。１１はB2O3層液面、１２はGaP融液面を
表わす。これは第１図の種子結晶６の代りにタン
グステン・レニウム熱電対を取付け、引上軸を上
下させて測定した結果であり、GaP融液の表面近
傍の温度勾配は70℃／cmとなつている。
なお、温度勾配を100℃／cm以上にすると、Ｂ
ピツトの十分な低減効果が得られない。また温度
勾配は小さい程よいが、30℃／cm以下になると多
結晶の発生が見られるようになるので、好ましく
は30℃／cm以上に設定するのがよい。
ピツトの十分な低減効果が得られない。また温度
勾配は小さい程よいが、30℃／cm以下になると多
結晶の発生が見られるようになるので、好ましく
は30℃／cm以上に設定するのがよい。
この発明により、GaP単結晶を作成すれば、Ｂ
ピツトに対応する結晶欠陥がない。すなわちエツ
チングによりＢピツトが現われない高品質結晶が
得られる。
ピツトに対応する結晶欠陥がない。すなわちエツ
チングによりＢピツトが現われない高品質結晶が
得られる。
Ｄピツトに対応する欠陥、すなわち転位は融液
面近傍の温度勾配をゆるくすることにより、104
（cm-2）台迄減少することが平原等により報告さ
れている（第37回応用物理学会講演予稿集、
1976、P.107、No.1a−Ｈ−２）、Ｂピツトは転位に
対応するものではないが、不純物粒子の混入に起
因しており、結晶に応力をもたらす原因となり、
転位を増殖していることが考えられる。従つて温
度勾配をゆるくすることが、転位の減少に効果が
あるならば、Ｂピツトの減少にも効果があるので
はないかというのが本発明者らの推論である。ま
た、結晶中のSiやＢなどの不純物濃度がB2O3中
の水分や酸素の量により、影響を受け、その濃度
コントロールが困難であるということ（特開昭54
−57498号公報）から、原料を十分乾燥すること
がＢピツトをもたらす不純物に何らかの効果を及
ぼす可能性が強い。このような考えのもとに、実
験的に確認したところ、本発明の有用性が明らか
になつたものである。
面近傍の温度勾配をゆるくすることにより、104
（cm-2）台迄減少することが平原等により報告さ
れている（第37回応用物理学会講演予稿集、
1976、P.107、No.1a−Ｈ−２）、Ｂピツトは転位に
対応するものではないが、不純物粒子の混入に起
因しており、結晶に応力をもたらす原因となり、
転位を増殖していることが考えられる。従つて温
度勾配をゆるくすることが、転位の減少に効果が
あるならば、Ｂピツトの減少にも効果があるので
はないかというのが本発明者らの推論である。ま
た、結晶中のSiやＢなどの不純物濃度がB2O3中
の水分や酸素の量により、影響を受け、その濃度
コントロールが困難であるということ（特開昭54
−57498号公報）から、原料を十分乾燥すること
がＢピツトをもたらす不純物に何らかの効果を及
ぼす可能性が強い。このような考えのもとに、実
験的に確認したところ、本発明の有用性が明らか
になつたものである。
本発明の実施例を示す前に、比較例として、
LEC法によるGaP単結晶の作成において、まず
真空乾燥を行なわずにGaP融液の表面近傍の温度
勾配100℃／cm、85℃／cm、70℃／cmに設定した
ときの引上結晶のＢピツトの状態を顕微鏡写真に
より第４図ａ，ｂ，ｃにそれぞれれ示す。温度勾
配は最終的にはルツボ位置を変化することで制御
し他の条件は一定とした。100℃／cmで作成した
結晶は第４図ａに示したようにＢピツトが非常に
多く、70℃／cmではｃに示すようにほとんど見ら
れなくなり、85℃／cmではｂに示すように両者の
中間的な状態になつた。
LEC法によるGaP単結晶の作成において、まず
真空乾燥を行なわずにGaP融液の表面近傍の温度
勾配100℃／cm、85℃／cm、70℃／cmに設定した
ときの引上結晶のＢピツトの状態を顕微鏡写真に
より第４図ａ，ｂ，ｃにそれぞれれ示す。温度勾
配は最終的にはルツボ位置を変化することで制御
し他の条件は一定とした。100℃／cmで作成した
結晶は第４図ａに示したようにＢピツトが非常に
多く、70℃／cmではｃに示すようにほとんど見ら
れなくなり、85℃／cmではｂに示すように両者の
中間的な状態になつた。
上記比較例と同じ温度勾配条件の実験におい
て、あらかじめ原料を減圧下で脱水乾燥（真空乾
燥）したものを用いた場合の、Ｂピツトの変化を
調べた結果を第５図に示した。第５図ａは85℃／
cmの引上結晶の場合で、真空乾燥をしていない第
４図ｂに比べて明らかにＢピツトがなくなつてい
ることがわかる。しかし100℃／cmの場合には第
５図ｂのように、Ｂピツトはあまり減少していな
い。真空乾燥は市販の真空乾燥器を用い真空度〜
10-2Torrで１時間以上、温度としては室温から
200℃程度迄実験し、いずれも同様の効果が得ら
れた。
て、あらかじめ原料を減圧下で脱水乾燥（真空乾
燥）したものを用いた場合の、Ｂピツトの変化を
調べた結果を第５図に示した。第５図ａは85℃／
cmの引上結晶の場合で、真空乾燥をしていない第
４図ｂに比べて明らかにＢピツトがなくなつてい
ることがわかる。しかし100℃／cmの場合には第
５図ｂのように、Ｂピツトはあまり減少していな
い。真空乾燥は市販の真空乾燥器を用い真空度〜
10-2Torrで１時間以上、温度としては室温から
200℃程度迄実験し、いずれも同様の効果が得ら
れた。
以上の実施例は＜111＞引上GaP単結晶の
（111）面について示したが、＜100＞引上げにおい
ても全く同様Ｂピツトの現れないGaP単結晶が得
られた。その（100）面のエツチング面の顕微鏡
写真を第６図に示す。
（111）面について示したが、＜100＞引上げにおい
ても全く同様Ｂピツトの現れないGaP単結晶が得
られた。その（100）面のエツチング面の顕微鏡
写真を第６図に示す。
第１図はLEC法によるGaP単結晶成長装置を
示す図、第２図は従来法による引上GaP単結晶の
エツチング面を顕微鏡写真で示す図、第３図は本
発明の好ましい温度勾配の一例を示す図、第４図
ａ〜ｃは真空乾燥をしない原料を用いて、温度勾
配を変化させた比較例のGaP単結晶のエツチング
面を顕微鏡写真で示す図、第５図ａ，ｂはあらか
じめ真空乾燥した原料を用いた本発明の実施例に
よる＜111＞引上GaP単結晶の（111）面のエツチ
ング面を顕微鏡写真で示す図、第６図は同じく＜
100＞引上GaP単結晶の（100）面のエツチング面
を顕微鏡写真で示す図である。 １……圧力容器、２……石英ルツボ、３……
GaP融液、４……B2O3層（カプセル材）、５……
カーボンヒーター、６……種子結晶、７……引上
結晶、１１……B2O3層液面、１２……GaP融液
面。
示す図、第２図は従来法による引上GaP単結晶の
エツチング面を顕微鏡写真で示す図、第３図は本
発明の好ましい温度勾配の一例を示す図、第４図
ａ〜ｃは真空乾燥をしない原料を用いて、温度勾
配を変化させた比較例のGaP単結晶のエツチング
面を顕微鏡写真で示す図、第５図ａ，ｂはあらか
じめ真空乾燥した原料を用いた本発明の実施例に
よる＜111＞引上GaP単結晶の（111）面のエツチ
ング面を顕微鏡写真で示す図、第６図は同じく＜
100＞引上GaP単結晶の（100）面のエツチング面
を顕微鏡写真で示す図である。 １……圧力容器、２……石英ルツボ、３……
GaP融液、４……B2O3層（カプセル材）、５……
カーボンヒーター、６……種子結晶、７……引上
結晶、１１……B2O3層液面、１２……GaP融液
面。
Claims (1)
- １ ルツボ内に液体カプセル材でおおわれたGaP
融液を形成してGaP単結晶の引上げを行う方法に
おいて、原料として用いるGaP単結晶を予め減圧
下で脱水乾燥処理し、かつルツボに形成したGaP
融液内の表面近傍における結晶引上げ軸方向の温
度勾配を30℃／cm乃至100℃／cmに設定して単結
晶引上げを行うことを特徴とするGaP単結晶の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57209601A JPS59102899A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | ＧａＰ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57209601A JPS59102899A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | ＧａＰ単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59102899A JPS59102899A (ja) | 1984-06-14 |
| JPH0240640B2 true JPH0240640B2 (ja) | 1990-09-12 |
Family
ID=16575509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57209601A Granted JPS59102899A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | ＧａＰ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59102899A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022168369A1 (ja) | 2021-02-02 | 2022-08-11 | Ｊｘ金属株式会社 | リン化インジウム基板、半導体エピタキシャルウエハ、リン化インジウム単結晶インゴットの製造方法及びリン化インジウム基板の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6418994A (en) * | 1987-07-14 | 1989-01-23 | Sumitomo Metal Mining Co | Gallium phosphide single crystal and production thereof |
-
1982
- 1982-11-30 JP JP57209601A patent/JPS59102899A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022168369A1 (ja) | 2021-02-02 | 2022-08-11 | Ｊｘ金属株式会社 | リン化インジウム基板、半導体エピタキシャルウエハ、リン化インジウム単結晶インゴットの製造方法及びリン化インジウム基板の製造方法 |
| US11926924B2 (en) | 2021-02-02 | 2024-03-12 | Jx Metals Corporation | Indium phosphide substrate, semiconductor epitaxial wafer, method for producing indium phosphide single-crystal ingot and method for producing indium phosphide substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59102899A (ja) | 1984-06-14 |
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