JPH0231111B2 - Chukuseikeiyohoriechirenterefutareetohaigobutsu - Google Patents
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- JPH0231111B2 JPH0231111B2 JP14245981A JP14245981A JPH0231111B2 JP H0231111 B2 JPH0231111 B2 JP H0231111B2 JP 14245981 A JP14245981 A JP 14245981A JP 14245981 A JP14245981 A JP 14245981A JP H0231111 B2 JPH0231111 B2 JP H0231111B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は中空成形用ポリエチレンテレフタレー
ト配合物に関する。詳しくは透明性、寸法安定性
に優れかつアセトルアルデヒド含有量の少ない中
空成形用ポリエチレンテレフタレート配合物に関
するものである。
ト配合物に関する。詳しくは透明性、寸法安定性
に優れかつアセトルアルデヒド含有量の少ない中
空成形用ポリエチレンテレフタレート配合物に関
するものである。
ポリエステル、特にポリエチレンテレフタレー
トは優れた物理的性質、化学的性質を有している
ので、繊維、フイルム、プラスチツク成形分野な
どで広く用いられている。
トは優れた物理的性質、化学的性質を有している
ので、繊維、フイルム、プラスチツク成形分野な
どで広く用いられている。
従来プラスチツク中空成形品向け樹脂としては
主としてポリ塩化ビニルが用いられてきたが、近
年、該ポリマの衛生問題により、食品向け中空成
形容器の分野でその使用が制限を受けるようにな
つてきた。一方、ポリエチレンテレフタレート
は、前述の通り、優れれた諸特性を有しているに
もかかわらず、中空成形分野、特に食品容器分野
への進出が十分でなかつた。この原因は、主に、
ポリマの溶融時の粘度が低いことおよび結晶化が
速く製品が白化しやすいこと並びに製品中にアセ
トアルデヒドが残存することにあつた。これらの
問題のうち前二者に対しては成形技術の観点から
各種の改良がなされ一応ポリ塩化ビニルの代替と
しての機能をもつようになつたが、依然としてポ
リエチレンテレフタレートには、アセトアルデヒ
ドを含有するため、充填物の味や臭が変化してし
まうという欠点がある。
主としてポリ塩化ビニルが用いられてきたが、近
年、該ポリマの衛生問題により、食品向け中空成
形容器の分野でその使用が制限を受けるようにな
つてきた。一方、ポリエチレンテレフタレート
は、前述の通り、優れれた諸特性を有しているに
もかかわらず、中空成形分野、特に食品容器分野
への進出が十分でなかつた。この原因は、主に、
ポリマの溶融時の粘度が低いことおよび結晶化が
速く製品が白化しやすいこと並びに製品中にアセ
トアルデヒドが残存することにあつた。これらの
問題のうち前二者に対しては成形技術の観点から
各種の改良がなされ一応ポリ塩化ビニルの代替と
しての機能をもつようになつたが、依然としてポ
リエチレンテレフタレートには、アセトアルデヒ
ドを含有するため、充填物の味や臭が変化してし
まうという欠点がある。
ポリエチレンテレフタレート製食品容器中のア
ルデヒド含有量は15ppm以下、好ましくは10ppm
以下であることが、食品の味、臭を変化させない
ための必要条件である。
ルデヒド含有量は15ppm以下、好ましくは10ppm
以下であることが、食品の味、臭を変化させない
ための必要条件である。
ポリエチレンテレフタレート中のアセトアルデ
ヒドを減少せしめる方法として、具体的には、減
圧、あるいは不活性気流下に190℃以上、融点以
下の温度で数時間乃至数十時間処理するいわゆる
固相重合法が知られている。しかしながら、固相
重合処理は、ポリエチレンテレフタレートチツプ
表面に強固な結晶が生成するためか、固相重合し
たチツプを用いて得られる中空成形品は透明性が
十分でないという欠点を有する。この透明性は成
形時のポリマ温度を通常より高めることにより、
解決できるが、溶融ポリマ温度を高めることは該
ポリマの熱分解を促進するためポリエチレンテレ
フタレート中のアセトアルデヒド含量の増加をも
もたらすという大きな欠点を伴なう。
ヒドを減少せしめる方法として、具体的には、減
圧、あるいは不活性気流下に190℃以上、融点以
下の温度で数時間乃至数十時間処理するいわゆる
固相重合法が知られている。しかしながら、固相
重合処理は、ポリエチレンテレフタレートチツプ
表面に強固な結晶が生成するためか、固相重合し
たチツプを用いて得られる中空成形品は透明性が
十分でないという欠点を有する。この透明性は成
形時のポリマ温度を通常より高めることにより、
解決できるが、溶融ポリマ温度を高めることは該
ポリマの熱分解を促進するためポリエチレンテレ
フタレート中のアセトアルデヒド含量の増加をも
もたらすという大きな欠点を伴なう。
一方、ポリエチレンテレフタレート中空成形品
の透明性を向上せしめる方法として、ポリエチレ
ンテレフタレートに対して第３成分を共重合する
方法が一般的に知られている。この場合、ポリマ
が難結晶性となるため当然ながら、透明性は向上
するものの、ポリマの融点が低下してくる。その
結果、高温下ではチツプ同志が融着しやすくな
り、低アセトアルデヒド化のための高温処理が、
極めて困難となる。
の透明性を向上せしめる方法として、ポリエチレ
ンテレフタレートに対して第３成分を共重合する
方法が一般的に知られている。この場合、ポリマ
が難結晶性となるため当然ながら、透明性は向上
するものの、ポリマの融点が低下してくる。その
結果、高温下ではチツプ同志が融着しやすくな
り、低アセトアルデヒド化のための高温処理が、
極めて困難となる。
かかる実状に鑑み、本発明者らは食品容器等に
適したポリエチレンテレフタレート中空成形品の
透明性、耐衝撃性、寸法安定性、低アセトアルデ
ヒド化を同時に達成すべく鋭意検討した結果、本
発明に到達したものである。
適したポリエチレンテレフタレート中空成形品の
透明性、耐衝撃性、寸法安定性、低アセトアルデ
ヒド化を同時に達成すべく鋭意検討した結果、本
発明に到達したものである。
すなわち本発明は、結晶化度が40％以上、70％
未満でアセトアルデヒド含有量が5ppm未満であ
るポリエチレンテレフタレートおよびイソフタル
酸成分を３〜20モル％共重合せしめた変成ポリエ
チレンテレフタレートからなりかつ該共重合成分
が全重合体混合物中0.5〜５モル％を占める中空
成形用ポリエチレンテレフタレート配合物を提供
するものである。
未満でアセトアルデヒド含有量が5ppm未満であ
るポリエチレンテレフタレートおよびイソフタル
酸成分を３〜20モル％共重合せしめた変成ポリエ
チレンテレフタレートからなりかつ該共重合成分
が全重合体混合物中0.5〜５モル％を占める中空
成形用ポリエチレンテレフタレート配合物を提供
するものである。
本発明で用いられる結晶化度が40％以上、70％
未満で、アセトアルデヒド含有量が5ppm以下で
あるポリエチレンテレフタレートは、溶融重合で
得たポリエチレンテレフタレートを減圧下または
不活性ガス気流下において、通常190℃以上融点
より約10℃低い温度範囲で少なくとも２時間固相
重合せしめることによつて得ることができる。
未満で、アセトアルデヒド含有量が5ppm以下で
あるポリエチレンテレフタレートは、溶融重合で
得たポリエチレンテレフタレートを減圧下または
不活性ガス気流下において、通常190℃以上融点
より約10℃低い温度範囲で少なくとも２時間固相
重合せしめることによつて得ることができる。
ここでいうポリエチレンテレフタレートの結晶
化度は密度より求めたものである。密度の測定は
密度勾配管法により求めたものであり、軽液とし
てｎ―ヘプタン、重液として四塩化炭素を連続的
に混合し用いた。密度より結晶化度を求めるには
下式を用いる。
化度は密度より求めたものである。密度の測定は
密度勾配管法により求めたものであり、軽液とし
てｎ―ヘプタン、重液として四塩化炭素を連続的
に混合し用いた。密度より結晶化度を求めるには
下式を用いる。
結晶化度（％）＝ρ―ρa／ρc―ρa×100
ただし、ρは試料の密度、ρaは非晶部の密度
1.335（ｇ／cm3） ρcは結晶部の密度1.455（ｇ／cm3） またポリエチレンテレフタレート中のアセトア
ルデヒド含量は、たとえば液体窒素中でポリエチ
レンテレフタレートを微粉末に粉砕して、この粉
末を島津製作所製4CM型ガスクロマトグラフ中
に入れ165℃に加熱し、標準に対する生成ピーク
を比べて遊離したアセトアルデヒド量を求めるこ
とにより測定される。
1.335（ｇ／cm3） ρcは結晶部の密度1.455（ｇ／cm3） またポリエチレンテレフタレート中のアセトア
ルデヒド含量は、たとえば液体窒素中でポリエチ
レンテレフタレートを微粉末に粉砕して、この粉
末を島津製作所製4CM型ガスクロマトグラフ中
に入れ165℃に加熱し、標準に対する生成ピーク
を比べて遊離したアセトアルデヒド量を求めるこ
とにより測定される。
ポリエチレンテレフタレート成形品中のアルデ
ヒド量は15ppm以下、好ましくは10ppm以下にす
ることが食品の味、臭を変化させないための必要
条件である。
ヒド量は15ppm以下、好ましくは10ppm以下にす
ることが食品の味、臭を変化させないための必要
条件である。
かくして得られた結晶化ポリエチレンテレフタ
レートのみを用いて得た中空成形品は、前述の如
くの理由で、成形品の透明性と低アセトアルデヒ
ド化とを両立させることは事実上著しく困難であ
る。かかる問題に対し、本発明者らは、上記した
特性を有する結晶化ポリエチレンテレフタレート
に、イソフタル酸成分を３〜20モル％共重合せし
めた変成ポリエチレンテレフタレートを該共重合
成分が全重合体混合物中0.5〜５モル％を占める
ように配合することによつて、驚くべきことに得
られる中空成形品の透明性と低アルデヒド化とを
両立させることができることを見出したのであ
る。
レートのみを用いて得た中空成形品は、前述の如
くの理由で、成形品の透明性と低アセトアルデヒ
ド化とを両立させることは事実上著しく困難であ
る。かかる問題に対し、本発明者らは、上記した
特性を有する結晶化ポリエチレンテレフタレート
に、イソフタル酸成分を３〜20モル％共重合せし
めた変成ポリエチレンテレフタレートを該共重合
成分が全重合体混合物中0.5〜５モル％を占める
ように配合することによつて、驚くべきことに得
られる中空成形品の透明性と低アルデヒド化とを
両立させることができることを見出したのであ
る。
変性ポリエチレンテレフタレートにおける共重
合成分はイソフタル酸成分であり、通常ポリエチ
レンテレフタレートを溶融重合で得る際にテレフ
タル酸成分と共に用いられる。
合成分はイソフタル酸成分であり、通常ポリエチ
レンテレフタレートを溶融重合で得る際にテレフ
タル酸成分と共に用いられる。
該共重合成分の共重合割合は３〜20モル％であ
る。共重合成分量が３モル％以下の場合は、成形
品の透明性と低アルデヒド化の両者をバランスよ
く満足させることができない。また20モル％を越
えると溶融成形前のポリマ乾燥が十分行なえず、
結果として成形品中のアルデヒド含量が高まり好
ましくない。
る。共重合成分量が３モル％以下の場合は、成形
品の透明性と低アルデヒド化の両者をバランスよ
く満足させることができない。また20モル％を越
えると溶融成形前のポリマ乾燥が十分行なえず、
結果として成形品中のアルデヒド含量が高まり好
ましくない。
かかる変性ポリエチレンテレフタレートは通常
固相重合に供する前の状態で結晶化ポリエチレン
テレフタレートと配合される。配合割合は、共重
合成分が全重合体混合物中0.5〜５モル％を占め
るような割合であることが必要である。該配合物
中の共重合成分が0.5モル％未満のときは成形品
の透明性が悪化し、５モル％を越えると寸法安定
性に劣る欠点が生じる。
固相重合に供する前の状態で結晶化ポリエチレン
テレフタレートと配合される。配合割合は、共重
合成分が全重合体混合物中0.5〜５モル％を占め
るような割合であることが必要である。該配合物
中の共重合成分が0.5モル％未満のときは成形品
の透明性が悪化し、５モル％を越えると寸法安定
性に劣る欠点が生じる。
また本発明に明いられるポリエチレンテレフタ
レートの極限粘度は特に限定されない好ましくは
結晶化ポリエチレンテレフタレート成分が0.65〜
1.3であり、該共重合成分が0.55〜1.2である。か
くして得られたポリエチレンテレフタレート配合
物は中空成形に供される。
レートの極限粘度は特に限定されない好ましくは
結晶化ポリエチレンテレフタレート成分が0.65〜
1.3であり、該共重合成分が0.55〜1.2である。か
くして得られたポリエチレンテレフタレート配合
物は中空成形に供される。
成形品の製造方法は、押出成形あるいは射出成
形、あるいは射出／押出併用成形法が適用される
が、真空成形、ブロー成形、一軸または二軸延伸
成形と組合せて用いることができる。このうち特
に成形機内のポリマ滞留時間の短い、すなわちポ
リマの結晶核が完全に融解しきれない、換言すれ
ば得られる成形品の透明性が懸念されるような、
射出成形に供した場合に、良好な透明性と低アセ
トアルデヒド化が達成されるので特に好ましい。
形、あるいは射出／押出併用成形法が適用される
が、真空成形、ブロー成形、一軸または二軸延伸
成形と組合せて用いることができる。このうち特
に成形機内のポリマ滞留時間の短い、すなわちポ
リマの結晶核が完全に融解しきれない、換言すれ
ば得られる成形品の透明性が懸念されるような、
射出成形に供した場合に、良好な透明性と低アセ
トアルデヒド化が達成されるので特に好ましい。
また該両配合成分のいずれかまたは両者に、必
要に応じて従来公知の顔料、染料、静電防止剤、
耐候剤、滑剤等を添加することは全く自由であ
る。
要に応じて従来公知の顔料、染料、静電防止剤、
耐候剤、滑剤等を添加することは全く自由であ
る。
かくして得られたポリエチレンテレフタレート
成形品は透明性、低アルデヒド性に優れ、特に食
品、化粧品、雑貨等の充てん・包装材料として極
めて優れているものである。
成形品は透明性、低アルデヒド性に優れ、特に食
品、化粧品、雑貨等の充てん・包装材料として極
めて優れているものである。
以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する
が本発明はこれらの例のみに限定されるものでは
ない。実施例中の特性値は次の方法により測定し
た。
が本発明はこれらの例のみに限定されるものでは
ない。実施例中の特性値は次の方法により測定し
た。
ヘイズ：ASTM―Ｄ―1003―59Tに準じ、厚み
４mmの射出角板について測定した。
４mmの射出角板について測定した。
極限粘度：ｏ―クロロフエノール溶媒を用い25℃
で測定した。
で測定した。
実施例 １
テレフタル酸ジメチルとエチレングリコールの
エステル交換反応に引きつづく重縮合反応によつ
て極限粘度0.54、平均長さ３mm×長径３mm×短径
２mmの円柱状チツプを得る。
エステル交換反応に引きつづく重縮合反応によつ
て極限粘度0.54、平均長さ３mm×長径３mm×短径
２mmの円柱状チツプを得る。
該ポリエステルチツプを150℃、３時間熱風乾
燥した後、加熱窒素気流下で220℃、15時間連続
的に固相重合を行ない90重量部を採取した。
燥した後、加熱窒素気流下で220℃、15時間連続
的に固相重合を行ない90重量部を採取した。
得られた結晶性ポリエチレンテレフタレートは
アセトアルデヒド含量1ppm、結晶化度63％、極
限粘度0.90を有していた。一方、イソフタル酸成
分を10モル％共重合した極限粘度0.62を有するポ
リエチレン（テレ／イソ）フタレート共重合チツ
プを130℃、１時間の予備乾燥後、150℃、２時本
乾燥し10重量部を採取した。次いで両者を混合し
た後シリンダー温度275℃の射出成形機を用い内
容積27c.c.、重量26gの円筒状有底パリソンを得、
105℃の雰囲気下で二軸延伸を行ない内容積400c.c.
の２軸延伸ボトルを得た。得られたボトルポリマ
ー中のアセトアルデヒド含有量は7.6ppmでかつ
透明性に優れていた。（同一条件で射出した４mm
厚みの射出板ヘイズは5.6％であつた）。
アセトアルデヒド含量1ppm、結晶化度63％、極
限粘度0.90を有していた。一方、イソフタル酸成
分を10モル％共重合した極限粘度0.62を有するポ
リエチレン（テレ／イソ）フタレート共重合チツ
プを130℃、１時間の予備乾燥後、150℃、２時本
乾燥し10重量部を採取した。次いで両者を混合し
た後シリンダー温度275℃の射出成形機を用い内
容積27c.c.、重量26gの円筒状有底パリソンを得、
105℃の雰囲気下で二軸延伸を行ない内容積400c.c.
の２軸延伸ボトルを得た。得られたボトルポリマ
ー中のアセトアルデヒド含有量は7.6ppmでかつ
透明性に優れていた。（同一条件で射出した４mm
厚みの射出板ヘイズは5.6％であつた）。
一方、結晶性ポリエチレンテレフタレートのみ
で射出成形したものはアセトルアルデヒド含有量
7.0ppmであつたが、射出板ヘイズは12％と透明
性に劣つていた。
で射出成形したものはアセトルアルデヒド含有量
7.0ppmであつたが、射出板ヘイズは12％と透明
性に劣つていた。
Claims (1)
- １ 結晶化度が40％以上、70％未満で、アセトア
ルデヒド含有量が5ppm未満であるポリエチレン
テレフタレートおよびイソフタル酸成分を３〜20
モル％共重合せしめた変性ポリエチレンテレフタ
レートからなり、かつ該共重合成分が全重合体混
合物中0.5〜５モル％を占めることを特徴とする
中空成形用ポリエチレンテレフタレート配合物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14245981A JPH0231111B2 (ja) | 1981-09-11 | 1981-09-11 | Chukuseikeiyohoriechirenterefutareetohaigobutsu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14245981A JPH0231111B2 (ja) | 1981-09-11 | 1981-09-11 | Chukuseikeiyohoriechirenterefutareetohaigobutsu |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2834790A Division JPH02276857A (ja) | 1990-02-09 | 1990-02-09 | 中空成形用ポリエチレンテレフタレート配合物 |
| JP2834690A Division JPH02276856A (ja) | 1990-02-09 | 1990-02-09 | 中空成形用ポリエチレンテレフタレート配合物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5845254A JPS5845254A (ja) | 1983-03-16 |
| JPH0231111B2 true JPH0231111B2 (ja) | 1990-07-11 |
Family
ID=15315804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14245981A Expired - Lifetime JPH0231111B2 (ja) | 1981-09-11 | 1981-09-11 | Chukuseikeiyohoriechirenterefutareetohaigobutsu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0231111B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02276857A (ja) * | 1990-02-09 | 1990-11-13 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 中空成形用ポリエチレンテレフタレート配合物 |
-
1981
- 1981-09-11 JP JP14245981A patent/JPH0231111B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5845254A (ja) | 1983-03-16 |
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