JPH02289494A

JPH02289494A - ダイヤモンドの合成装置

Info

Publication number: JPH02289494A
Application number: JP3949590A
Authority: JP
Inventors: Tomohiro Oota; 与洋太田; Toru Mitomo; 三友　亨; Hidekazu Kondo; 英一近藤; Kenichi Otsuka; 大塚　研一; Hiroshi Sekibashi; 関橋　浩
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1989-02-22
Filing date: 1990-02-20
Publication date: 1990-11-29

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【産業上の利用分野１本発明は、ダイヤモンドの合成装置に係り、特に、ダイ
ヤモンドあるいはダイヤモンド１ｌｌｌを基板上に形成
するのに用いるのに好適な、ダイヤモンドの合成装置に
関する。【従来の技術１ダイヤモンドは、硬度、熱伝導度、絶縁性等に優れた特
性をもっており、それぞれの特性を活かして多方面に活
用されている。最近は、化学的気相析出法（ＣＶＤ法）
によりダイヤモンド薄膜あるいはダイヤモンド状薄膜が
合成されるようになり、工具の保護膜のみならず、半導
体材料等の高機能材料の素材として注目を浴びている。ダイヤモンドｌ膜をＣＶＤ法で合成する方法として従来
から種々の方法が提案されている。例えば、大垣、沢辺
共著「ダイヤモンド薄膜」（１９８７年産業図書から発
行）や、とりわけ、特開昭５８−９１１００号公報に開
示されている熱フィラメントＣＶＯ，特開昭５８−１１
０４９１号公報に開示されているマイクロ波プラズマＣ
ｖＤ法は、現在に至るまでダイヤモンド薄膜合成法の主
流となっている。熱フイラメントＣＶＤ法では、例えば後出第２図に示す
ように、所定の低圧下の減圧容器Ａ内に、熱フィラメン
ト１０と基板８を設け、１８００℃以上に加熱された熱
フィラメント１０に原料ガスを供給し、該フィラメント
１０の加熱で原料ガスを熱分解して合成に寄与する活性
種を生成し、ダイヤモンドを前記基板８上に析出、気相
合成させる。この熱フイラメントＣＶＤ法は、減圧容器、熱フィラメ
ント等の比較的簡単な装置でダイヤモンドを合成できる
という長所があるが、ダイヤモンドの成長過程において
最も重要な基板表面の温度を一定にできないという短所
がある。即ち、熱フイラメントＣＶＤ法において、基板
表面の温度を決める要因には、主として次の３つのもの
があり、これら要因が複雑に組合わさって表面温度を決
定することから、基板表面の温度を一定にできない。（１）減圧容器内で基板を保持するための基板サセプタ
ー２０を介して行われるヒータ等の加熱体２２から基板
への伝熱。（２）基板表面に導入される原料ガス及び希釈ガスの移
動・対流が原因する熱の移動。（３）１８００℃から２５００℃程度に加熱される熱フ
ィラメントから基板表面に達する輻射熱。これら３つの要因のうち、特に〈３）にあげた輻射熱は
、基板表面温度に対する寄与が最も大きい要因である。熱フイラメントＣＶＤ法では、２０００℃前後に加熱さ
れた熱フィラメントの熱により原料ガスが熱分解されて
生じた活性種がダイヤモンドの析出に寄与するため、該
活性種が到達できる位置に基板を設置する必要がある。従って、通常、熱フィラメントは、基板近傍数１の位置
に設置して赤熱させており、このため、該フィラメント
から基板表面に達する輻射熱は大損となる。又、フィラメントはコイル状あるいは線状に形成された
ものが使用されるため、前記輻射熱は均一にならない。又、時間が経過するに従い、赤熱したフィラメントは変
形や消耗を生じ、長時間ＣｖＤを行っている間に前記輻
射熱は時間変動を示す。つまり、熱フイラメントＣＶＤ法では、ダイヤモンドの
気相合成に最も重要な要因である基板表面の温度が、Ｃ
ＶＤ装置の基板ホルダの設定温度より著しく大きく、且
つ、熱の分布が不均一で、更に、時間に対する熱の分布
の変動が大きいという短所がある。このような短所が原
因となって、前記熱フイラメントＣＶＤ法で合成される
ダイヤモンドは、その質が悪く、再現性が悪いものであ
った。又、前記マイクロ波プラズマＣＶＤ法においては、通常
、基板の温度は、外部から制御せず、プラズマ中に設置
された基板がマイクロ波の誘電損失により加熱されて加
温するに任せている。従って、このプラズマＣＶＤ法で
は、プラズマの特性の相違や、基板の形状、材質の変化
により、基板表面の温度が異なり、正確に基板表面温度
を制御できないという短所がある。又、プラズマ中に基
板を設置するため、基板の表面温度の正確な測定は不可
能であるという短所がある。【発明が達成しようとする課題】よって、従来のダイヤモンド合成技術においては、熱フ
イラメントＣＶＤ法、マイクロ波プラズマＣｖＤ法共に
基板の表面温度の制御が極めて困難であり、又、正確な
表面温度を測定することが困難であるという問題点があ
った。又、これら熱フィラメントＣＶＤ法やマイクロ波プラズ
マＣＶＤ法以外に試みられている、従来の他のＣＶＤ法
や物理的蒸着法（ＰＶＤ法）等も同様の問題点を有して
いる。例えば、高周波熱プラズマ法、燃焼炎法等のＣＶ
Ｄ法、イオンビーム法等のＰＶＤ法、いずれも基板の表
面温度の制御が困難である。又、基板をサセプター上に置き、サセプター下部のヒー
タにより受は皿を介して基板を加熱する方法では、昇温
可能範囲が基板支持台やサセプターの材質により規制さ
れる。例えばサセプターがＳＵＳからなるものであれば
７００℃が昇温可能範囲である。もし、１０００℃以上
に基板を昇温させることを望むならば、基板支持台やサ
セプターにモリブデン〈ＭＯ）等の高価、且つ、加工が
困難な材料を大量に使用することが余儀なくされ、コス
トが上昇する。又、この方法では、温度制御はサセプタ
ー下部に付設した熱電対の検出信号により行うため、基
板表面の温度変化については正確に応答できず温度制御
が困難である。なお、本発明に関連する技術として、ダイヤモンドの気
相析出を、原料ガス中でモリブデン等の基板を通電加熱
して行う技術が文献（Ａ　ｐｐｌ　１ｅｄＳｕｒｆａｃ
ｅ　　５ｃｉｅｎｃｅ　　３３／３４　５４６にＫＡＮ
ＥＫＯらが発表：　Ｅ　ｌ５ｅｖｉｅｒ　　５　ｃｉｅ
ｎｃｅ　　Ｐ　ｕｂｆｉｓｈｅｒｓ　　Ｂ（１９８８＞
Ｎｏｒｔｈ−Ｈｏｌｌａｎｄ）に記載されている。しか
しながら、この文献では、原料ガス圧力を調整し、基板
の加熱手段の一種として、基板に電流を流し抵抗加熱す
ることのみが示され、しかも、同文献のＦｉｑ、３に示
されるように、合成されたダイヤモンドには品質の良い
ものが得られていない結果になっている。これに対し、
本発明は通電ホルダにより基板を確実に保持し、且つ、
基板に所望の電流分布で通電させて基板の温度を所望に
チリ御し得るものであるため、前記文献記載の技術とは
、その技術的思想の本質たる構成、効果等において著し
く異なるものである。本発明は、前記従来の問題点を解消すべくなされたもの
で、基板への安定した通電を確保し、基板表面温度を応
答性良く、且つ、広い温度範囲に亘って制御可能にする
ことにより、高品質のダイヤモンドを長時間に亘り合成
することができるダイヤモンドの合成装置を提供するこ
とを課題とする。

【ｙｉ題を達成するための手段】

本発明は、容器内に基板を設置して、加熱された基板上
に化学的気相析出法又は物理的蒸着法によりダイヤモン
ドを合成する装置において、前記基板を保持し、且つ、
前記基板に通電させるための通電ホルダを備え、該通電
ホルダを介して流れる電流により前記基板を加熱するこ
とにより、前記課題を達成したものである。又、本発明において前記基板の表面温度を、ダイヤモン
ド合成面の反対側面から非接触で検出するための温度検
出器と、検出温度に基づき、通電電流を制御して基板温
度を目標温度に制御するための手段とを有することがで
きる。

【発明の作用及び効果】

発明者らは、熱フイラメントＣＶＤ法によるダイヤモン
ドの気相合成を研究するに際して、合成されるダイヤモ
ンドの品質や再現性に十分なものが得られないため、そ
の改善に有効な技術を開発する必要性を強く感じていた
。一般的に、前記のＣＶＤ法による気相合成でダイヤモン
ドを形成するときには、最適な基板表面温度は８００〜
９５０℃の範囲とされているが、熱フィラメントからの
輻射熱も考慮に入れて、その温度範囲に基板の表面温度
を制御することは極めて困難であった。そこで、発明者らは、種々の研究の結果、基板自体を、
電極を兼ねた通電ホルダで保持して真空容器等の減圧容
器中に設置し、当該通電ホルダを介して基板に通電して
加熱することを着想した。即ち発明者らは、まず従来からよく基板材料として使用
されているシリコン（Ｓｉ　）基板を、長ざ５０Ｉｌｌ
、幅１０＋ｅｍに切断し、次いで、その切断した基板の
両端に電極を接続して通電したが、当初全く赤熱しなか
った。しかるに、印加電圧を１００■に設定して３〜５
分間通電すると、前記基板が突然赤色がかると同時に基
板の抵抗が数キロΩから数Ω以下にまで低下して赤熱し
た。この際、放ｔ１４温度計により基板表面温度を測定
すると、１３００℃まで表面温度を昇温させることが可
能であった。又、基板各部が同様に発熱するため、その
温度分布は、均一となり、且つ、正確な表面温度の測定
が可能であった。又、通電ホルダにより基板を保持して
通電するため、当該通電ホルダ及び基板間の接触抵抗が
変動しにくく安定し、従って温度も安定して制御可能で
あった。本発明は、このような着想に基づき創案されたものであ
り、基板を通電ホルダで保持して通電加熱することによ
り基板を所定温度とする。従って、ダイヤモンドの気相合成で最も重要な基板表面
の温度を均一に正確、且つ応答性良く、しかも広い温度
範囲に制御できる。よって、基板表面を気相合成に最適
な温度に確実に均一化することができるため、品質の良
いダイヤモンドを大きな面積に亘って合成することが可
能になる。即ち、本発明は、特異な特性に基づいて多方
面に利用することが考えられるダイヤモンドを、高品質
且つ大面積に合成できる技術であり、本発明の産業界に
与える影響は多大なものであると考えられる。又、本発明において、ＣＶＤ装置に電流導入のための通
電ホルダを設け、その通電ホルダにダイヤモンドを析出
させるべき基板を保持させて通電加熱する場合に、電源
と当該通電ホルダの間に直列に電流計を入れれば加熱時
の電流の増減を監視できる。又、通電ホルダの基板保持
部分を、例えば侵出第３図、第４図に示すように、適切
な構成のものに選べば、基板上の電流分布を所望のもの
にすることができ、これにより表面温度分布の均一性を
確実に達成することができる。この場合には基板各部が
同様に発熱するため基板温度分布を確実に均一化し得る
ことから、その表面に例えばフィルム状に合成されるダ
イヤモンドの質を高めることができる。なお、基板には、ダイヤモンドの合成に必要とされる８
００℃以上の温度に耐えられる材質のものを用いるのが
好ましい。半導体は温度が上昇するにつれて抵抗が低下
し導電性が増すが、流入電流を制御することにより、所
定の温度に設定することができる。又、タングステン（
Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、モリブデン（ＭＯ）等の高融
点合成を本発明を実施して加熱することができる。又、表面温度の測定については、基板に通電して加熱し
ているため、直接、基板に熱電対を接触させて測定する
ことはできない。この場合、熱雷対を石英等で封じ込ん
で絶縁し基板に触れさせて測定することが考えられるが
、接触面積の小ささや、石英ガラスを介在させることに
起因した誤差により、表面温度を過少評価することにな
る。従って、放射温度計等の非接触温度計を用いて基板温度
を非接触に１１温することが望ましい。又、基板の表面温度の検出を、ダイヤモンド合成面の反
対側面から非接触で検出し、検出温度に基づき基板温度
を目標温度に制御することができる。即ち、通常、基板
材料は熱伝導率が大きいため、そのダイヤモンド合成面
と反対側面との温度は略等しく、又、ダイヤモンド合成
面には加熱フィラメントを介して加熱された原料ガスが
吹付けられているため、基板温度を該合成面側から検出
して場合に検出温度の不均一さが生じる恐れがある。従
って、かえって前記合成面から温度検出するよりも反対
側面から温度検出する方が検出温度の正確さを向上させ
得る。又、反対側に温度検出器を設ければ例えばフィラ
メント等がなく設置の自由度が高いという利点もある。又、本発明を実施する気相合成は熱フィラメントＣＶＤ
法のみに限定されず、フィラメントを用いずに基板を加
熱したり、マイクロ波プラズマ法等他の全ての基板を加
熱する必要のあるＣＶＤ法あるいはＰＶＤ法において実
施することができる。【実施例１以下、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明する
。前述の如く、通常の熱フイラメントＣＶＤ法は、熱フィ
ラメントからの輻射熱があること等が原因して表面温度
の制御性が低い。この実施例は、この熱フイラメント法
によりダイヤモンドを気相合成する際に、本発明を実施
して長時間に亘り均−且つ精度良く、基板表面温度を制
御するようにしたものである。まず、本発明の第１実施例について説明する。この第１実施例にかかる熱フイラメントＣＶＤ装置を、
第１図に示す。第１図において符号１０は原料ガスを加
熱分解するための熱フィラメント、１２は該フィラメン
ト１０に電力を供給するためのフィラメント用ＷＩ源、
１４は基板８を通電加熱するため電力を供給する通電加
熱用電源、１６は基板を保持し、且つ、該通電加熱用電
源１４から基板８に電流を導入、伝達するための通電ホ
ルダ、１８は原料ガスを基板８表面近傍に導入するため
の例えば石英からなるノズル、１９は基板のダイヤモン
ド合成面上の温度を当該面の熱放射から検出するための
放射温度計である。なお、これら基板８等は、第１図に
破線Ａで示すように、真空容器Ａ内に収納されている。該真空容器Ａ内で基板８はその平面方向が略水平方向に
なるように設置され、フィラメント１０は基板８の上方
で、且つ基板８に対向するように水平に設けられている
。前記フィラメント１ｏには、例えばタングステンＷから
なるものや、２３００℃以上の温度に耐え得れば、例え
ばタンタルＴａ、モリブデンＭＯからなるものを用いる
ことができる。フィラメント１０には、実施例では、０
．トＩ径のタングステンフィラメントを３本使用してい
る。前記通電ホルダ１６には、導電性を有し且つ、耐熱性が
あり、融点、８点の高い金属であればいずれの種類の金
属を用いることができる。例えばステンレス鋼材を用い
ることができる。この場合、通電ホルダ１６は耐熱性の
他、強度が高くなる利点がある。又、前記放射温度計１９には、検出温度を４桁のデジタ
ル表示するものを用いることができる。この第１実施例においては、熱フィラメント１０を基板
８近傍で加熱させておくと共に、通電ホルダ１６を介し
て基板８に直接電流を通電することにより加熱し、放射
温度計１９で検出された基板８表面温度に基づき、前記
通電電流を制御して基板８の表面温度を精度良く目標温
度とする。この状態で、ノズル１８から原料ガスを基板
８上に吹き付けて熱フィラメント１０の熱により該ガス
を熱分解し、基板８上にダイヤモンドを気相合成して析
出させる。この際、前記の通電加熱により、基板８は均
−且つ精度良く目標温度となっているため、前記の状態
でダイヤモンドを長時間析出させることにより、基板８
上に均−且つ広い面積に亘って高品質なダイヤモンドを
気相合成することができる。次に、前記第１実施例に対する比較例として基板を通電
加熱せず、間接的に加熱するようにした熱フィラメント
ｃｖｏ装置の構成例を第２図に示し、それとの比較で第
１実施例の作用を説明する。第２図において、符号２０はヒータ２２が内蔵される基
板支持台であり、この基板支持台２０を内蔵ヒータ２２
により加熱して基板８を間接的に加熱する。又、温度計
測素子として基板支持台２０上のサセプターからなる基
板ホルダ部の下側部分に熱雷対（図示省略）が設けられ
ている。この比較例においては、熱フィラメント１０により加熱
で原料ガスを熱分解し、基板８上にダイヤモンドを気相
合成して析出させる。この場合、基板８の表面温度は、
基板支持台２０の内蔵ヒータによる加熱で間接的に制御
される。ところで、前記第１実施例及び比較例において熱フィラ
メント１０からの輻射熱は大きく、ＣＶＤを行っている
間に該フィラメント１０は垂れ下がってきて、該輻射熱
の基板８温度への影響が大きくなってくる。しかしながら、比較例においては、前記受は皿下部に熱
電対を取付け、且つ、内蔵ヒータ２２で加熱しているた
め、基板表面温度を間接的に検出して制御することとな
る。従って、該表面温度制御を直接的にできず、基板８
表面温度を目標温度に応答性良く制御し得ない。又、基
板支持台２０の材質に規制されて、昇温可能な温度に制
限が存在する。これに対して、前記第１実施例では、放！ｌ［度肝１９
により表面温度を直接的に測定しているため、表面温度
を正確に測定できると共に、通電加熱は基板自身を発熱
させるものであることから、該表面温度を所定の目標温
度に容易にしかも応答性良く設定することができる。又
、基板８を支持する部材は通電ホルダ１６そのものであ
るため、十分に太く抵抗値の低い通電ホルダ１６を用い
れば、はぼ基板８が有する上限温度にまで昇温すること
ができる。例えば、前記基板８にＳｉ基板を使った場合、放！［度
肝表示で１３００℃まで昇温可能であった。一方、比較
例においてはステンレスからなる基板支持台２０では７
００℃に昇温するのが限度であった。次に、本発明の第２実施例について説明する。この第２実施例は、第３図（Ａ）に示すように、通電ホ
ルダ１６Ａが、ベース２４上において水平方向から折れ
曲って略垂直方向に立上がり、その立上がり部分に設け
られたスリット３ｏに基板８を挾み込んで保持する構成
とされたダイヤモンド合成装置である。第３図（Ａ）は
、基板８の周辺の構成を詳細に示すものである。なお、
その他の構成は前出第１実施例と同様であるためその説
明は略す。通電ホルダ１６Ａは、基板８の幅方向（平面方向）が鉛
直方向になるように該基板８を保持している。該基板８のダイヤモンドを気相合成しようとする合成面
の方向には、石英ガラスからなるノズル１日がその吹き
出し口を合成面に向けて設けられている。該ノズル１８と基板８間にはフィラメント１０が基板８
平面方向に平行に並べられ、且つ基板８に対向するよう
に設けられている。このフィラメント１０は支持部材２
６に固定して支持されており、該支持部材２６は、基板
８平面に水平方向に移動可能となっている。このため、
フィラメント１０の水平方向位置を適切な位置に変えて
、原料ガスを基板８表面近傍で最適な温度になるように
フィラメント１０により加熱することができる。又、前記基板８のダイヤモンド合成面の表面側には基板
温度８を検出するための、第１実施例の放射温度計１９
と同様の構成の放射温度計１９Ａが設けられている。基
板８は、基板材料の熱伝導率の高さから、表面側（ダイ
ヤモンド合成面側）と裏面側との温度差が少ないため、
裏面側に設けた放射温度計１９Ａにより精度良く温度を
検出し得るものである。即ち、前記表面側で温度を検出
した場合には、フィラメント１０の放熱の影響を受ける
恐れが生じるが、前記のように裏面側に放射温度計１９
Ａを設ければ、前記のような放熱の影響を受ける恐れが
なくなるため、精度良く基板８の温度を検出し得る。なお、前記通電ホルダ１６Ａはベース２４上に固定して
載置されるが、ベース２４とホルダ１６Ａ間には、絶縁
を確保するため絶縁板２８を介装している。この絶縁板
２８には例えば窒化アルミニウムからなる絶縁材を用い
ることができる。又、絶縁性が確保できれば絶縁板２８
には石英を用いることもできるが、窒化アルミニウムの
方がより絶縁性が良好であり、絶縁板２８の薄板化が図
れるため好適である。なお、ホルダ１６Ａがベース２４
から浮いている構成のものであればこの絶縁板２８は省
略することができる。前記通電ホルダ１６Ａは、それに大きな電流が流れるた
め、該ホルダ１６Ａ自体の通電抵抗が少ないように断面
が大きく、且つ、基板８との接触抵抗が少ないように基
板８を緊密に保持可能な栴造とされる。又、通電ホルダ
１６Ａは、第３図（Ａ）に示すように、該通電ホルダ１
６Ａの上部に鉛直方向に沿って形成されたスリット３０
内に基板８を落ち込ませて保持するように構成されてい
る。この通電ホルダ１６Ａのスリット部分の詳細な構成例を
第３図（Ｂ）〜（Ｄ）に示す。第３図＜８＞の通電ホル
ダ（符号１６Ｂで示す）においては、基板８がスリット
３０内面と導電性の押し板３２との間に挾まれるように
なっており、導電性の押しねじ３４を回転させることに
より押し板３２が押し圧されて、基板８のスリット３０
内の内壁面に緊密に当接され、接触抵抗を少なくして十
分な通電を確保するようにしている。なお、この内壁面
は、接触抵抗を低下させるため、平滑面にすることが好
適である。又、第３図（Ｃ）に示す通電ホルダ（符号１６Ｃで示す
）においては、スリット３ｏ内に基板８を押し圧するた
めの導電性の４！３６が設けられており、スリット３０
内に形成された斜面３７と該楔３６の斜面が摺動可能に
接触するようになっている。模３６の摺動面の反対側面
と基板ホルダ１６Ｃのスリット内壁面とで基板８を挟む
ようになっていて、該梗３６がねじ３８の回転により基
板８の幅方向（下方向）に引き下げられて前記基板８を
挟圧する構成になっている。このような構成の基板ホルダ１６Ｃでは、第３図（Ｂ）
に示す基板ホルダ１６Ｂに比較して、横３６と斜面３７
との間の接触面が広くなり得ると共に、押し圧力を高め
て、より緊密に基板８を挟圧できるため、更に接触抵抗
を低減させて、良好な通電特性を得ることができる。又、第３図（Ｄ）の通電ホルダ（符号１６Ｄで示す）に
おいては、わにロクリップ状の挾み治具の構成を有して
いる。この通電ホルダ１６Ｄにおいては、バネ４０の付
勢力で基板８を緊密に挟圧することができ、又、基板８
の取付け、取外しに際して、作業者が握り部４１を把握
するのみの簡単な作業でわに口部４２を開くことができ
る。従って、前記第３図（Ａ）〜（Ｃ）に示す通電ホル
ダに比べ、この第３図（Ｄ）の通電ホルダ１６Ｄでは取
付け、取りはずし作業が容易、且つ迅速に行うことがで
き、作業性の向上を図ることができる。次に、本発明の第３の実施例の構成を示す。この第３実
施例は、第４図に示すような、基板８をスリット３０内
で前出第３図（Ｂ）示した通電ホルダ１６Ｂと同様に挟
圧する通電ホルダ１６Ｅと、該通電ホルダ１６Ｅを支持
するための導電性の支持部材４４とを有するダイヤモン
ド合成装置であり、該支持部材４４は絶縁されてベース
４６上に設置されている。又、フィラメント１０は、導
電性を有するフィラメント支持部材２６Ａで支持され、
該支持部材２６Ａは前記ベース４６上に絶縁されて設け
られている。なお、図において符号４８はフィラメント
１０、通電ホルダ１６Ｅに電源電流を伝達するための被
覆された導線、５０はノズル１８の固定部材である。この第３実施例の合成装置は、ベース４６と共に通電ホ
ルダ１６Ｅを移動可能となるものである。従って、該ホルダ１６Ｅに容器Ａ外部で基板８を、取付
け、その後容器Ａ内にベースごと基板８を設置すること
ができ、基板８の取付けが容易化する。次に、本発明を採用して構成したダイヤモンド合成装置
（本発明例）と熱フイラメントＣＶＤ法を採用して構成
したダイヤモンド合成装置とで、それぞれダイヤモンド
を基板上に気相合成した例を説明する。この場合、原料
ガスとしてメタンＣＨ◆を水素Ｈ２で希釈してその濃度
を１％としたガスを用い、この原料ガスを、ノズルから
圧力Ｓｏ　ｔｏｒｒ下の真空容器内の基板上に２００　
ｓｃｃ■流し、該基板上にダイヤモンドを気相合成し析
出させた。又、基板上の目標温度は８７０℃であった。又、基板に
は３ｉからなる５ＣＩ径のものを用いた。この結果について、本発明例と比較例とを対比して第５
図に示す。第５図に示すように、本発明例においては、基板を直接
、通電加熱しているため、基板の表面温度分布が目標温
度（８７０℃）に対して±３℃の範囲に入っていた。こ
れに対して、比較例においては、基板ホルダ部の温度制
御により間接的に基板を加熱しているため、基板の表面
温度分布は目標温度（８７０℃）に対して８５０〜８９
０℃の±２５℃以内の範囲に入り、ばらつきが大きかっ
た。又、前記基板の径方向の膜質については、実施例では、
ダイヤモンド質を呈し天然ダイヤに近い抵抗率（１０’
　〜１０”Ｏｓ　）、！：硬［（８０００〜９０００）
を全農面に亘って示していたが、比較例ではグラファイ
トの析出がみられ、抵抗率（１０７〜１０ＩＪΩ−）、
硬度（２０００〜８０００）共に大きな範囲に亘ばらつ
きが見られた。以上のことから本発明の採用により基板上に高品質なダ
イヤモンド層を広範囲に亘って形成できることが理解さ
れる。なお、前記第１〜第３実施例において、線状のフィラメ
ントを用いていたが、十分にガス温度を昇温可能で耐熱
性があれば、線状のものみならず平板状のフィラメント
を用いることができる。又、前記第１〜第３実施例においては基板８の両端を一
対の通電ホルダで保持し通電していたが、本発明を実施
する際に使用するホルダの個数は、これに限定されず、
基板に電流を流すための通電ホルダを３個以上に複数化
すれば、基板上に大面積のダイヤモンド層を成膜するこ
とが可能である。この場合において、発明者らの調査によれば、直径ｉ５
ｃ醜までの基板を本発明により均等に加熱することがで
き、良質のダイヤモンドの析出を確認した。又、前記第１〜第３実施例ではノズル１８から原料ガス
を基板８上に供給するようにし、安定して気相合成する
ことを図っていたが、原料ガス供給手段はこれに限定さ
れず、例えばダイヤモンド合成装置の容器自体で原料ガ
スの流れをつくって供給するようにしてもよい。又、前記第１〜第３実施例においては、−枚の基板にダ
イヤモンド合成する場合を例示していたが、合成する基
板は一枚に限定されず、複数枚を同時に、あるいは、適
切な挿入機構でホルダに連続して挿入、取出すことによ
り連続に合成することができる。又、前記第１〜第３実施例においては、熱フイラメント
ＣＶＤ法でダイヤモンド膜を気相合成した場合を例示し
たが、本発明が実施されるダイヤモンド合成は、ＣＶＤ
法に限定されるものではなく、例えばスパッタリングに
よるＰＶＤ法にも同様に実施して良質なダイヤモンドを
得ることができるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の第１実施例に係るＣＶＤ装置の構成
を示す斜視図、第２図は、前記第１実施例の作用を説明するための比較
例のＣＶＤ装置の構成を示す斜視図、第３図は、本発明
の第２実施例の全体構成及び通電ホルダの構成例を示す
要部斜視図及び要部断面図、第４図は、本発明の第３実施例の構成を示す斜視正面図
、第５図は、本発明例及び比較例による気相合成の結果を
比較して示す線図である。８・・・基板、１０・・・フィラメント、１２・・・フィラメント用Ｎ源、１４・・・通電加熱用電源、１６．１６Ａ〜１６Ｅ・・・通電ホルダ、１８・・・ノ
ズル、１９．１９Ａ・・・放射温度計、２４．４６・・・ベース、２６．２６Ａ・・・フィラメント支持部材、２８・・・
絶縁板、　　　３０・・・スリット、３２・・・押し板
、　　　３６・・・梗、４２・・・わに口部、　　４４
・・・支持部材、Ａ・・・真空容器。第３図に）（Ｄ）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）容器内に基板を設置して、加熱された基板上に化
学的気相析出法又は物理的蒸着法によりダイヤモンドを
合成する装置において、前記基板を保持し、且つ、前記基板に通電させるための
通電ホルダを備え、該通電ホルダを介して流れる電流により前記基板を加熱
するようにしたことを特徴とするダイヤモンドの合成装
置。
（２）請求項１において、前記基板の表面温度をダイヤモンド合成面の反対側面か
ら非接触で検出するための温度検出器と、検出温度に基
づき通電電流を制御して、基板温度を目標温度に制御す
るための手段とを有することを特徴とするダイヤモンド
の合成装置。