JPH02287085A - 空気分離装置用アルゴン精製方法及び装置 - Google Patents

空気分離装置用アルゴン精製方法及び装置

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JPH02287085A
JPH02287085A JP1104459A JP10445989A JPH02287085A JP H02287085 A JPH02287085 A JP H02287085A JP 1104459 A JP1104459 A JP 1104459A JP 10445989 A JP10445989 A JP 10445989A JP H02287085 A JPH02287085 A JP H02287085A
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JP
Japan
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argon
gas
regeneration
oxygen
separation device
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JP1104459A
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Michimasa Okabe
岡部 道昌
Yasuo Tasaka
田坂 靖夫
Hiroshi Tsushima
津島 寛
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Hitachi Ltd
Hitachi Plant Technologies Ltd
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Hitachi Techno Engineering Co Ltd
Hitachi Ltd
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Publication date
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    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04721Producing pure argon, e.g. recovered from a crude argon column
    • F25J3/04733Producing pure argon, e.g. recovered from a crude argon column using a hybrid system, e.g. using adsorption, permeation or catalytic reaction
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は酸素と同時にアルゴンを製品として採取する空
気の液化深冷分離装置の租アルゴンガス中の酸素を触媒
反応で除去するアルゴン精製装置における脱m埼の再生
、予冷後のアルゴン置換ガスの回収方法に関するもので
ある。
〔従来の技術〕
従来のアルゴン精製装置の脱湿塔再生方法として、アル
ゴン置換ガスを回収する目的としたものとして、特fl
ft昭56−97775号公報などが考案され実用化さ
れている。
上記特開昭s ci−9777s@公報のように製品と
なるアルゴンガスそのものを再生ガスとして循環使用す
るこれらの方法は、アルゴンを無駄なく回収する目的と
してはjIkfiの方法と考えられるが、実際使用に当
っては次のようないくつかの欠点がある。
坤も、再生ガスとしてアルゴンそのものを循環使用する
ため、脱湿塔を再生した後の再生アルゴンガス中には多
量の水分が存在し、これを自然冷却又は水で冷却して水
分を除去しても完全なドライガスにすることが不可能で
あるため、再生後の予冷段階で脱fXj埼内に充填され
ている乾燥剤が吸湿し能力低下をんすという弊害が生ず
る。また、脱湿塔の再生、予冷段階で再生ガスの温度が
常温から200℃以上の高温度になるためこれをアルゴ
ン循環圧縮機の吸入側lこ戻すと圧縮機の吸入温度が上
昇する。アルゴンガスは単原子気体であるため圧縮熱で
if、を度上昇が大きくなり過ぎ機械そのものが高温度
に耐えられないなどの不具合が発生する。
これらの障害をなくするため一部は、再生ガスの再冷却
装置や、特殊な水冷式圧縮機などの採用が必要になり、
脱if!塔の再生時の9射のアルゴンガスを回収するた
めに投fi背が嵩み過ぎること、運転上も好ましくない
ことなどからこれまでほんの一部の装置lこしか採用さ
れていないのが実情である。
〔発明が〜決しようとする課題〕
上記、脱ff1i再生時のアルゴンガスな回収″する従
来方法は理論的φこは最良の方法であるが、実際面での
障害があるため多(のアルゴン精製装置dlこおいては
、脱湿塔の再生ガスとして空気分離装置で分離された酸
素を含まない高純度の完全ドライガスを使用しているも
のが多い。
空気分離装置でアルゴンを採取するためには、粗アルゴ
ン中に2〜5条含まれる酸素なP!1媒反不反応ppm
0z以下1こ除去する必要があり、窒二分は後工程のア
ルゴン精V:墳で精留分屋番こより容易に分離すること
が可能であるが、アルゴンより高611点成分である酸
素が混入すると精留分離では除去できないため製品アル
ゴン中に不純物としてそのまま残ってしまうため製品ア
ルゴンとしての価値が無くなってしまう。
このため、従来のアルゴン採取空気分離装置′では、製
品窒素が必要でない装置においてもアルゴン精!2SI
eW1の脱湿塔再生ガス用としてi素ガスを少量併産し
ていた。
アルゴンの+W要は近年ますます増加の傾向Iこみり、
既設空気分離装置を改造しアルゴンを採取しようという
要求も多くなってきているが、新しく設置する空気弁#
装置では、最初からアルゴン精製装置の画生ガスとして
高純度窒素を採取する設計はそれ程の設備費増加なしで
可能であるが、既に設置されている高純度の窒素ガスを
採取していない空気分離装置に改造してアルゴン採取設
備を追加しようとした時は、高純度窒素を採取するため
に空気分離装置の親精留jj!Iまで改造する必要があ
り改造費用が高額になり過ぎるという大きな問題となる
。二のため、脱湿塔再生用の窒素ガスを他から供給して
もらうか、他に窒素源が無い場合は分離器を高純窒素採
りに費用をかけて改造するか、又は障害があっても公知
の特開昭50−97775号公報fこ示されている方法
、又は、酸素を含んでいる空気分離装置で得られるドラ
イ空気。
廃窒素ガス(3〜10%02合)を再生ガスとして使わ
ざるを得ない。
酸素を含んだドライ空気又は廃窒素ガスは空気の液化深
冷分離装置では簡単に取出すことができるが、これを脱
湿器の再生ガスとして使用した場合、再生予冷後の脱湿
塔内には多量の酸素性が残り、このまま切替えて使用す
ると酸素性が製品アルゴン中に混入するため、切替使用
1111こもう一方の脱湿塔で水分を除去した酸素を含
まないドライアルゴンガスで完全に置換してやる必要が
ある。
従来の高純度窒素で再生する方法では、アルゴン置換時
のアルゴンガスは全て大気に棄てられることになり、空
気又は廃窒素で再生予冷した脱湿項内の残りの酸素性を
除去するためPi 118間11換が必要で、アルゴン
がその分減産となってしようという欠点がある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明はかかる欠点を全て解消し、アルゴン精製装置の
脱湿塔の再生ガスに酸素性を含む、ドライ空気又は廃窒
素ガスを使用し、しかも再生予冷完了後のアルゴン置換
におけるアルゴンの損失を無畷することを目的としたも
のである。
〔作  用〕
この目的を達成するために本発明では、脱湿埼の再生、
予冷までは酸素を含まない高純度窒素を再生ガスとする
従来方法とし、再生および予冷完了後のアルゴン置換に
おいて、置換時に脱it塔内の残留酸素を含んだアルゴ
ンパージガスを脱湿塔出口の三方切替弁を通して、アル
ゴン循環圧縮機吸入側に導き、圧縮後の触媒反応で粗ア
ルゴン中に含まれる酸素弁と同時に除去し、アルゴンパ
ージガス中のアルゴンを回収するようにしたものである
本発明方法1こより、アルゴン脱湿塔の再生ガスに高純
度窒素ガスが必要でな(なるとともに、アルゴン置換の
ためのアルゴンガスの損失も無くすることができる。
〔実 施 例〕
以下、本発明の一受施例を第1図により説明する。空気
の液化深冷分離の租アルゴン塔(図示省略)で分離され
た粗アルゴンガスは導管1からアルゴン循環圧縮機2で
所定の圧力(約1.5にy / adG)まで圧縮され
導管3から触媒槽4に導かれる。
途中、導管3で粗アルゴン1月こ含まれている酸素弁(
約2−〇2)に触媒反応で必譬な水素が導管5から粗ア
ルゴンガス中に合流され、触媒槽で化学反応で酸素弁は
水素と反応し水番こ変換される。
触媒反応後の粗アルゴンガスは完全に酸素が除去(1p
pmoz以下)され、反応熱で昇温(約350℃)され
て導管6から予冷#g7に導かれる。
予冷器7で粗アルゴンガスは水で冷却され常温となり、
出口導管8で2分され一部は導管9、調節弁10、導管
11よりアルゴン循環圧縮機2の吸入側に導かれ、アル
ゴン循環圧縮8!2の吸入圧力制御および触m槽4の入
口酸素!1度制御用として循環使用される。予冷器7の
出口の粗アルゴンガスの残りの一方は導管8から分岐さ
れ導管工2から冷却器13に導かれる。冷却器13はフ
ロンなどの冷媒で粗アルゴンガスな約5℃まで冷却し租
アルゴンガス中に触媒反応で発生した水分なドレンとし
て除去するためのものである。冷却器13で大部分の水
分を除去された粗アルゴンガスは導管14より切替弁1
51〜15 dを通って脱湿塔16a、16bの一方に
導かれる。
脱湿塔16a、16bは2基一対で使用され、一方が粗
アルゴンガス中の水分を吸着除去している間に他の一方
は脱’MR16a 、 16 b内憂こ充填されている
飽和になった乾燥剤を再生ガスで再生および予冷、アル
ゴンガス中の水分を吸着除去しているとすると、脱fi
 416 aの入口切替弁15 mより導入された租ア
ルゴンガスは脱iii ki 16 aで残りの水分を
充全番こ吸着除去した僕、出口切替弁17 aを通って
導管18より空気分離装置nの精製アルゴン塔(図示省
略)に導かれ、ここで精留分屋で粗アルゴン中−二残っ
ている窒素および過剰の水素と製品アルゴンに分離され
る〇 もう一方の脱fA塔16 bは、粗アルゴン中の水分を
吸着し飽和になった乾燥剤を再生しており、高純度窒素
ガスが再生ガスとして使用できない場合、次の方法で再
生、予冷、アルゴン置換を行う。
最初に、酸素弁を含んだドライ空気又は廃窒素ガスは導
管19より再生加熱1i%iにに導かれ、ここで湿度約
200°Cまで昇温される。昇温された再生ガスは導管
ムから切替弁17 dを通り脱in塔16 bの上方か
ら省内の水分飽和となった乾燥剤を加熱する。
この時、乾燥剤に吸着されている水分は脱着され、脱着
された水分は再生ガスと一緒に切替弁15dから導管n
より三方切替弁nを通って大気放出管九より大気−こ放
出される。
再生工程で水分を完全に脱着した乾燥剤は、次に同じ再
生ガスで予冷される。予冷方法は再生加熱4美の熱源を
遮断し再生通路と同じ経路で行なわれる。予冷工程で常
温まで予冷された脱湿塔16b内には、予冷時の酸素を
含んだ再生ガスが残っているので、このまま場を切替え
て再使用すると残りの酸素弁が粗アルゴンガス中に混入
し、製品アルゴン中に入ってしまう。このため、切替前
に再生ガス入口切替弁17 dを全閉し加圧弁5を開け
て脱fA Q 16 mで水分を吸着除去された租アル
ゴンガスの一部で脱fA場x6b内を置換する。
この時、製品となる粗アルゴンガスが消費されるため、
三方切替弁コを切替えて、置換用アルゴンパージガスを
導管yよりアルゴン**圧編機2の吸入側に導き導管1
より導かれる粗アルゴンガスに合流させる。置換用アル
ゴンパージガス中には、脱湿塔16 b予冷後の再生ガ
ス中の酸素弁が含まれているが、この酸素弁は触媒槽4
で完全に反応除去することが可能で、パージガス中のア
ルゴンは全てむだなく回収することができる。
アルゴン置換が充rしたら脱湿塔1.6 bの切替弁1
5 dを全閉し、三方切替弁Zを切替えて再生工程が完
rする。
〔発明の効果〕
本発明によれば、脱湿塔再生用の高純度窒素ガスが無い
場合でも、酸素を含むドライ空気又は廃窒素ガスで従来
の高純度窒素ガスで再生する方式がそのまま採用でき、
しかも再生時のアルゴンガスを回収するための公知の再
生ガスにアルゴンガスを循環使用する方式と同じ効果が
得られるばかりでなく、アルゴン循環再生方式の欠点を
無くすることができ、設備費も三方切萄弁とパージガス
のアルゴン循環圧縮機吸入への導管の追加だけで少ない
コストで大きな効果をもたらすという太きな特徴をもっ
ている。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例のアルゴン精製装置である。 2・・・・・・アルゴン循環圧縮機、4・・・・・・触
媒槽、15a 、 15 b−−−−切替弁、16 a
 、 16 b−−−−−−脱湿塔、17S〜17 d
・・・・・・切替弁、加・・・・・・再生加熱器、り・
・・・・・三方切替弁、b・・・・・−加圧弁、々・・
・・・・パージガス回収導管

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、アルゴンを採取する空気液化深冷分離の粗アルゴン
    ガス中の酸素を触媒反応で除去するアルゴン精製方法に
    おいて、 触媒反応後の水分を除去するためのアルゴン脱湿塔の再
    生、予冷完了後のアルゴン置換ガスをアルゴン圧縮機の
    吸入側に導びき、置換用のアルゴンガスを回収すること
    を特徴とする空気分離装置用アルゴン精製方法。 2、アルゴンを採取する空気液化深冷分離の粗アルゴン
    ガス中の酸素を触媒反応で除去するアルゴン精製装置に
    おいて、 触媒反応後の水分を除去する機器の脱湿塔間の後流側を
    弁を介して連結すると共に、脱湿塔内のアルゴン置換ガ
    スをアルゴン圧縮機の吸入側に導くよう構成したことを
    特徴とする空気分離装置用アルゴン精製装置。
JP1104459A 1989-04-26 1989-04-26 空気分離装置用アルゴン精製方法及び装置 Pending JPH02287085A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002079044A (ja) * 2000-06-16 2002-03-19 Mann & Hummel Protec Gmbh プロセス脱湿における再生制御方法及び装置

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002079044A (ja) * 2000-06-16 2002-03-19 Mann & Hummel Protec Gmbh プロセス脱湿における再生制御方法及び装置

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