JPH02284643A - 高純度の金属またはセラミックス微粉、超微粉の回収方法 - Google Patents
高純度の金属またはセラミックス微粉、超微粉の回収方法Info
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- JPH02284643A JPH02284643A JP193889A JP193889A JPH02284643A JP H02284643 A JPH02284643 A JP H02284643A JP 193889 A JP193889 A JP 193889A JP 193889 A JP193889 A JP 193889A JP H02284643 A JPH02284643 A JP H02284643A
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Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は金属ハロゲン化物の蒸気の気相反応により生成
した金属またはセラミックスの超微ワ）。
した金属またはセラミックスの超微ワ）。
微粉を回収する方法に係り、特に回収物の純度を上げる
方法に関するものである。
方法に関するものである。
〈従来の技術〉
金属ハロゲン化物蒸気の気相反応によって、産業的に利
用価値のある金属、セラミックスの微粉超微￥Ｊ）を高
い生産性のもとで製造することができる。しかし、この
方法は、未反応ハロゲン化物が混入したり、また場合に
よっては副生成物が生じ、これらが目的粒子と共に回収
されるため純度を下げるという問題がある。またこれら
の未反応ハロゲン化物、副生成物は、吸湿し、酸化し易
いという欠点も有している。
用価値のある金属、セラミックスの微粉超微￥Ｊ）を高
い生産性のもとで製造することができる。しかし、この
方法は、未反応ハロゲン化物が混入したり、また場合に
よっては副生成物が生じ、これらが目的粒子と共に回収
されるため純度を下げるという問題がある。またこれら
の未反応ハロゲン化物、副生成物は、吸湿し、酸化し易
いという欠点も有している。
例えば、特開昭６０−６７６０３号公報には、塩化物の
気相還元法で製造された鉄−３０％コバルト粉に関する
例が示されているが、得られた回収物中には２．４３％
の塩素が残留しているため、水による洗浄除去を行って
いる。湿式法は粒子が凝集し易く、また酸化し易い問題
点を有している。
気相還元法で製造された鉄−３０％コバルト粉に関する
例が示されているが、得られた回収物中には２．４３％
の塩素が残留しているため、水による洗浄除去を行って
いる。湿式法は粒子が凝集し易く、また酸化し易い問題
点を有している。
また、Ｊ、［！Ｉｅｃｔｒｏｃｈｅ＋＋、Ｓｏｃ、
Ｖｏｆ！、、１０９． Ｎα８ （１９６２） Ｐ、７
１３にＬａｍｐｒｅｙらにより、塩化タングステンの気
相反応によるタングステン粉の製造が紹介されているが
、このタングステン粉中にも０．１〜０．２７％の塩素
が残留している。
Ｖｏｆ！、、１０９． Ｎα８ （１９６２） Ｐ、７
１３にＬａｍｐｒｅｙらにより、塩化タングステンの気
相反応によるタングステン粉の製造が紹介されているが
、このタングステン粉中にも０．１〜０．２７％の塩素
が残留している。
また、Ｐｏｗｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、 Ｖｏ
ｌ、、２７＋ （１９８０）Ｐ、４５にＤｕｇ ｉ！
ｅｕｘにより、Ｆｅ、 Ｃｏ、 Ｎ１ｊ５）を塩化物の
気相反応から作成しているが、これら回収粉中にも、Ｎ
ｉ粉で０．６〜０．９％、 Ｃｏ朽）で０．７〜５％の
塩化物が含まれている。
ｌ、、２７＋ （１９８０）Ｐ、４５にＤｕｇ ｉ！
ｅｕｘにより、Ｆｅ、 Ｃｏ、 Ｎ１ｊ５）を塩化物の
気相反応から作成しているが、これら回収粉中にも、Ｎ
ｉ粉で０．６〜０．９％、 Ｃｏ朽）で０．７〜５％の
塩化物が含まれている。
また、日本化学会誌、１９８４． Ｎα６． Ｐ、８６
９にＮｉ。
９にＮｉ。
Ｃｏ粉の試作が紹介されているが、この回収Ｎ ｉ ｔ
））中にも、やはり塩素が１〜３．７％含まれている。
））中にも、やはり塩素が１〜３．７％含まれている。
〈発明が解決しようとする課題〉
本発明の目的は、金属ハロゲン化物の藷気の気相反応に
より生成した金属またはセラミックスの微粉、超微粉の
純度の向上を伴なう回収方法を提案するものである。
より生成した金属またはセラミックスの微粉、超微粉の
純度の向上を伴なう回収方法を提案するものである。
また本発明の他の目的は乾式法で純度の向上を図る回収
方法を提案するものである。
方法を提案するものである。
く課題を解決するだめの手段〉
まず、本発明のヒントになった事象について説明する。
第１図（ａ）は塩化銅の気相反応により得られた清粉の
粒子構造を示すＳＥＭ像（走査型電子顕微鏡写真）と、
（ｂ）はそのＳＥＭ写真中の０．１〜０．３μｍ程度の
大きさの小粒子のＥＤＸ （エネルギー分散型Ｘ線マイ
クロアナライザー）測定図、および（Ｃ）はＳＥＭ写真
中の矢印で示した大粒子のＥＤＸ測定図を示す、なお（
ト）、（Ｃ）の測定条件は同一である。
粒子構造を示すＳＥＭ像（走査型電子顕微鏡写真）と、
（ｂ）はそのＳＥＭ写真中の０．１〜０．３μｍ程度の
大きさの小粒子のＥＤＸ （エネルギー分散型Ｘ線マイ
クロアナライザー）測定図、および（Ｃ）はＳＥＭ写真
中の矢印で示した大粒子のＥＤＸ測定図を示す、なお（
ト）、（Ｃ）の測定条件は同一である。
これらの結果およびＸ線、ＥＰＭＡ（エレクトロプロー
ブマイクロアナライザー）の結果より未反応塩化物、副
生成物は目的微粉中に独立粒子として存在し、かつ目的
微粒子（平均粒径０．０５〜１μｍ）に比べ５〜２０倍
程度の大きな粒子であることがわかった。
ブマイクロアナライザー）の結果より未反応塩化物、副
生成物は目的微粉中に独立粒子として存在し、かつ目的
微粒子（平均粒径０．０５〜１μｍ）に比べ５〜２０倍
程度の大きな粒子であることがわかった。
これは金属、セラミックスの蒸気圧に比べ金属ハロゲン
化物および副生成物の蒸気圧は大きく、このため反応後
低温まで冷却された後も金属ハロゲン化物、副生成物の
粒成長が続くためと考えられる。
化物および副生成物の蒸気圧は大きく、このため反応後
低温まで冷却された後も金属ハロゲン化物、副生成物の
粒成長が続くためと考えられる。
この事実の発見により、目的微粒子と未反応金属ハロゲ
ン化物粒子、副生酸物粒子をその大きさの違いを利用し
て分離することにより、目的微粒子である金属またはセ
ラミックスの微粉、超微粉を精製することが可能である
と考えた。
ン化物粒子、副生酸物粒子をその大きさの違いを利用し
て分離することにより、目的微粒子である金属またはセ
ラミックスの微粉、超微粉を精製することが可能である
と考えた。
すなわち本発明は、金属ハロゲン化物の蒸気の気相反応
により生成した金属またはセラミックスの微粉、超微粉
を回収する方法において、気相中に浮遊し運ばれる金属
またはセラミックスの微粉。
により生成した金属またはセラミックスの微粉、超微粉
を回収する方法において、気相中に浮遊し運ばれる金属
またはセラミックスの微粉。
超微粉から粒径の大きなものを除去することを特徴とす
る高純度の金属またはセラミックス微粉。
る高純度の金属またはセラミックス微粉。
超微粉の回収方法である。
く作 用〉
本発明においては、金属またはセラミックスの微粉、超
微粉の回収途次において、粒径の大きなものを予め除去
しておけばその目的が達成されるわけだが、次に大粒径
粒子の具体的除去方法について第２図〜第５図に従い説
明する。
微粉の回収途次において、粒径の大きなものを予め除去
しておけばその目的が達成されるわけだが、次に大粒径
粒子の具体的除去方法について第２図〜第５図に従い説
明する。
第２図は反応装置１と回収装置２の間にＵ字管を取り付
けたものである０反応装置で目的粒子を生成し、残留し
た未反応ハロゲン化物、新たに生じた副生成物を含むガ
スを通過させる。Ｕ字管部でガスの流れが急、変じ、目
的粒子と未反応ハロゲン化物、副生成物の大きさ、物性
の違いによる慣性力の差を利用し、未反応ハロゲン化物
、副生成物のみＵ字管に捕捉し、通過した目的粒子を回
収装置に捕集する。
けたものである０反応装置で目的粒子を生成し、残留し
た未反応ハロゲン化物、新たに生じた副生成物を含むガ
スを通過させる。Ｕ字管部でガスの流れが急、変じ、目
的粒子と未反応ハロゲン化物、副生成物の大きさ、物性
の違いによる慣性力の差を利用し、未反応ハロゲン化物
、副生成物のみＵ字管に捕捉し、通過した目的粒子を回
収装置に捕集する。
第３図にはＵ字管の代わりに、配管部に障害物を取り付
けた例である。原理的にＵ字管と同じように慣性力の差
を利用し、未反応ハロゲン化物、副生成物のみ障壁仮に
おいて分離し、通過した目的粒子を回収装置に捕集する
。
けた例である。原理的にＵ字管と同じように慣性力の差
を利用し、未反応ハロゲン化物、副生成物のみ障壁仮に
おいて分離し、通過した目的粒子を回収装置に捕集する
。
第４図には、サイクロンを取り付けた例を示す。
また第５図には網を取り付けた例を示す。
また大粒子と小粒子間に比抵抗の違いがある場合には、
第６図に示す電気集じん器等による分離も可能である。
第６図に示す電気集じん器等による分離も可能である。
このように本発明法は金属ハロゲン化物の気相反応によ
る金属粉、セラミックス粉等の製造に適用でき、これに
より、従来の気相反応法では得られなかった純度の高い
微粉、超微粉が得られるようになった。
る金属粉、セラミックス粉等の製造に適用でき、これに
より、従来の気相反応法では得られなかった純度の高い
微粉、超微粉が得られるようになった。
〈実施例〉
実施例１
塩化ニッケルの気相水素還元によるＮｉ微わ）の製造に
おいて、第２図に示すようなｔＪ字管を取り付けた（【
）字管内径１ｃｎｉ、全長駒２０ｃｍ）。反応装置内で
、塩化ニッケルと１１□を反応させ、生成Ｎｉ＄ｊ）（
粒径約０．０８ ｐ ｍ、ガス中含有量約３０ｇ／ｒｒ
ｆ）および未反応塩化ニッケルを含んだガス４０１．
／ｗｉｎを通過させ、通過粒子はフィルターに捕捉した
。製造後、フィルター付着粉、Ｕ字管部付着粉を回収し
たところ、Ｕ字管部には全回収量の約６％が付着してお
り、Ｕ字管付着粉中の塩素含有量は１０％、フィルター
回収粉中の塩素含有量は０．２％であった。
おいて、第２図に示すようなｔＪ字管を取り付けた（【
）字管内径１ｃｎｉ、全長駒２０ｃｍ）。反応装置内で
、塩化ニッケルと１１□を反応させ、生成Ｎｉ＄ｊ）（
粒径約０．０８ ｐ ｍ、ガス中含有量約３０ｇ／ｒｒ
ｆ）および未反応塩化ニッケルを含んだガス４０１．
／ｗｉｎを通過させ、通過粒子はフィルターに捕捉した
。製造後、フィルター付着粉、Ｕ字管部付着粉を回収し
たところ、Ｕ字管部には全回収量の約６％が付着してお
り、Ｕ字管付着粉中の塩素含有量は１０％、フィルター
回収粉中の塩素含有量は０．２％であった。
実施例２
塩化銅の気相水素還元によるＣｕ微粉の製造において第
４図に示すようなサイクロンを取り付４Ｊた（サイクロ
ンの径１０ｃ鳳、入口面積５ｃｄ）、反応装置内で塩化
銅と１１．を反応させ、生成Ｃｕ粉（粒径約０．４７７
１１．ガス中含有量５０ｇ ／ １１で）および未反応
塩化銅を含んだガスを約４００１！／ｓｉｎ通過させ、
通過粒子はフィルターにｆｌｌｆ捉した。製造後、フィ
ルター４１着む）、サイクロン捕集わ）を回収したとこ
ろサイクロンには全回収量の約７％が捕捉されており、
その塩素含有量は１３．５％であった。それに対し、フ
ィルター回収わ〕の塩素含有量は０．０５ｗ ｔ％であ
った。また、サイクロン捕集粉をＳＥＭ、ＥＰＭＡで観
察すると、４ ＝１０μ譲の大きさの塩化銅粒子が認め
られた。
４図に示すようなサイクロンを取り付４Ｊた（サイクロ
ンの径１０ｃ鳳、入口面積５ｃｄ）、反応装置内で塩化
銅と１１．を反応させ、生成Ｃｕ粉（粒径約０．４７７
１１．ガス中含有量５０ｇ ／ １１で）および未反応
塩化銅を含んだガスを約４００１！／ｓｉｎ通過させ、
通過粒子はフィルターにｆｌｌｆ捉した。製造後、フィ
ルター４１着む）、サイクロン捕集わ）を回収したとこ
ろサイクロンには全回収量の約７％が捕捉されており、
その塩素含有量は１３．５％であった。それに対し、フ
ィルター回収わ〕の塩素含有量は０．０５ｗ ｔ％であ
った。また、サイクロン捕集粉をＳＥＭ、ＥＰＭＡで観
察すると、４ ＝１０μ譲の大きさの塩化銅粒子が認め
られた。
実施例３
四塩化チタンの気相反応による窒化チタン超微粉の合成
実験において、第３図に示すような障壁板を冷却部直後
の配管内（内径２ｃ＋ｗ）に取り付けた０反応装置で四
塩化チタンとＮＩ＋４ 、 Ｉｌｚガスと反応させ、窒
化チタンを生成しく平均粒径０．０４μｍ）その際に残
留した未反応四塩化チタン、副生成物の塩化アンモニウ
ムを含んだ反応ガス（固体分含有５０ｇ／イ）を毎分３
０Ｐ通過さヒ・、通過粒子はフィルターに捕集した。こ
の障壁板への（１着量は全回収量の約１０％であり、分
析により未反応四塩化チタン、副生成物塩化アンモニウ
ムに起因する塩素含有量は３３％であり、これに対し、
フィルター捕集粉には０．７％の塩素が含まれていた。
実験において、第３図に示すような障壁板を冷却部直後
の配管内（内径２ｃ＋ｗ）に取り付けた０反応装置で四
塩化チタンとＮＩ＋４ 、 Ｉｌｚガスと反応させ、窒
化チタンを生成しく平均粒径０．０４μｍ）その際に残
留した未反応四塩化チタン、副生成物の塩化アンモニウ
ムを含んだ反応ガス（固体分含有５０ｇ／イ）を毎分３
０Ｐ通過さヒ・、通過粒子はフィルターに捕集した。こ
の障壁板への（１着量は全回収量の約１０％であり、分
析により未反応四塩化チタン、副生成物塩化アンモニウ
ムに起因する塩素含有量は３３％であり、これに対し、
フィルター捕集粉には０．７％の塩素が含まれていた。
実施例４
塩化銅の気相反応による銅微１５）の合成実験において
、第６図に示ｔような電気集じん機を取り付だ、実施例
２と同条件で製造し、銅粉および未反応塩化銅を含んだ
反応ガスを電気集じん機中を通過させ、通過ｔ５）はフ
ィルターにｎｌｉ捉した。電気集じん機中には全回収量
の約８％の粉が捕集され、その塩素含有量は１２％であ
った。これに対し、フィルター回収粉には、０．０６％
の塩素が含まれていた。
、第６図に示ｔような電気集じん機を取り付だ、実施例
２と同条件で製造し、銅粉および未反応塩化銅を含んだ
反応ガスを電気集じん機中を通過させ、通過ｔ５）はフ
ィルターにｎｌｉ捉した。電気集じん機中には全回収量
の約８％の粉が捕集され、その塩素含有量は１２％であ
った。これに対し、フィルター回収粉には、０．０６％
の塩素が含まれていた。
実施例５
塩化銅の気相反応による銅微粉の合成実験において第５
図に示すような網（目の開き１０μ輛、面積９．５ｃｄ
）を配管内に取り付けた。生成Ｃｕ粉（平均粒径約０，
３μ階、ガス中３０ｇ／口ｆ含む）、未反応塩化銅を含
んだ反応ガスを網に毎分２００１／ｌ１ｉｎ通過させた
い網の目がふさがるのを防ぐため、はたき落とし用の棒
で網を定期的にたたいた。網（＝ｊ着紛、網からの剥離
わ）を回収し網への付着量を調べたところ、全回収型置
の約９％であり、その塩素含有量は１５％であった。こ
れに対し網を通過して、フィルターに回収された粉中の
塩素含有量は０．０９ｗｔ％であった。
図に示すような網（目の開き１０μ輛、面積９．５ｃｄ
）を配管内に取り付けた。生成Ｃｕ粉（平均粒径約０，
３μ階、ガス中３０ｇ／口ｆ含む）、未反応塩化銅を含
んだ反応ガスを網に毎分２００１／ｌ１ｉｎ通過させた
い網の目がふさがるのを防ぐため、はたき落とし用の棒
で網を定期的にたたいた。網（＝ｊ着紛、網からの剥離
わ）を回収し網への付着量を調べたところ、全回収型置
の約９％であり、その塩素含有量は１５％であった。こ
れに対し網を通過して、フィルターに回収された粉中の
塩素含有量は０．０９ｗｔ％であった。
比較例１
実施例１と同じく、塩化ニッケルの気相水素還元による
Ｎｉ粉の製造において第２図に示すような反応装置と回
収装置の間にＵ字管を取り付けずに製造粉をそのまま回
収した。Ｎｉ粉型製造条件実施例１と同じで製造を行っ
たところ、フィルター回収粉中の塩素含有量は０．８％
であった。
Ｎｉ粉の製造において第２図に示すような反応装置と回
収装置の間にＵ字管を取り付けずに製造粉をそのまま回
収した。Ｎｉ粉型製造条件実施例１と同じで製造を行っ
たところ、フィルター回収粉中の塩素含有量は０．８％
であった。
比較例２
実施例２と同じ条件の塩化銅の気相水素還元による銅粉
の製造において、サイクロンを通過させず、反応装置で
生成した銅＄５）をそのままフィルターにｔｉｌｔ集し
た。フィルター回収粉中には０．９％の塩素が含まれて
いた。
の製造において、サイクロンを通過させず、反応装置で
生成した銅＄５）をそのままフィルターにｔｉｌｔ集し
た。フィルター回収粉中には０．９％の塩素が含まれて
いた。
比較例３
実施例３と同じく四塩化チタンの気相反応による窒化チ
タンの製造において製造直後、障害物管を通さずにフィ
ルターに回収した。実施例３と同条件で窒化チタンを製
造したところ、回収粉には５％の塩素が検出された。
タンの製造において製造直後、障害物管を通さずにフィ
ルターに回収した。実施例３と同条件で窒化チタンを製
造したところ、回収粉には５％の塩素が検出された。
〈発明の効果〉
本発明により、金属ハロゲン化物の気相反［Ｆ］法によ
る微わ）、超微粉の製造において、未反応ハロゲン化物
、副生酸物含有量が従来の１ ／ ５ ＝ １ ／２０
に減少した高純度微粉、超微粉が回収できるようになっ
た。
る微わ）、超微粉の製造において、未反応ハロゲン化物
、副生酸物含有量が従来の１ ／ ５ ＝ １ ／２０
に減少した高純度微粉、超微粉が回収できるようになっ
た。
第１図（ａ）は塩化銅の気相水素還元により製造した銅
粉の粒子構造を示すＳＥＭ写真、［有］）は３８Ｍ写真
中の小粒子のＥＤＸ側定回定図Ｃ）は３８Ｍ写真中の大
粒子のＥＤＸ測定図、第２〜６図はそれぞれ本発明方法
に適用される装置例である。
粉の粒子構造を示すＳＥＭ写真、［有］）は３８Ｍ写真
中の小粒子のＥＤＸ側定回定図Ｃ）は３８Ｍ写真中の大
粒子のＥＤＸ測定図、第２〜６図はそれぞれ本発明方法
に適用される装置例である。
Claims (1)
- 金属ハロゲン化物の蒸気の気相反応により生成した金属
またはセラミックスの微粉、超微粉を回収する方法にお
いて、気相中に浮遊し運ばれる金属またはセラミックス
の微粉、超微粉から粒径の大きなものを除去することを
特徴とする高純度の金属またはセラミックス微粉、超微
粉の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP193889A JPH02284643A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | 高純度の金属またはセラミックス微粉、超微粉の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP193889A JPH02284643A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | 高純度の金属またはセラミックス微粉、超微粉の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02284643A true JPH02284643A (ja) | 1990-11-22 |
Family
ID=11515553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP193889A Pending JPH02284643A (ja) | 1989-01-10 | 1989-01-10 | 高純度の金属またはセラミックス微粉、超微粉の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02284643A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6500227B1 (en) * | 1999-06-08 | 2002-12-31 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for production of ultrafine nickel powder |
| EP0978338A4 (en) * | 1998-02-20 | 2004-11-24 | Toho Titanium Co Ltd | PROCESS FOR PRODUCING NICKEL POWDER |
| WO2017169584A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 富士フイルム株式会社 | 組成物、硬化膜、カラーフィルタ、遮光膜、固体撮像素子および画像表示装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53120452A (en) * | 1977-03-29 | 1978-10-20 | Nec Corp | Integraded optical branching device |
| JPS63191106A (ja) * | 1987-02-04 | 1988-08-08 | Hitachi Ltd | 光分岐回路 |
-
1989
- 1989-01-10 JP JP193889A patent/JPH02284643A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53120452A (en) * | 1977-03-29 | 1978-10-20 | Nec Corp | Integraded optical branching device |
| JPS63191106A (ja) * | 1987-02-04 | 1988-08-08 | Hitachi Ltd | 光分岐回路 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0978338A4 (en) * | 1998-02-20 | 2004-11-24 | Toho Titanium Co Ltd | PROCESS FOR PRODUCING NICKEL POWDER |
| US6500227B1 (en) * | 1999-06-08 | 2002-12-31 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for production of ultrafine nickel powder |
| WO2017169584A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 富士フイルム株式会社 | 組成物、硬化膜、カラーフィルタ、遮光膜、固体撮像素子および画像表示装置 |
| JPWO2017169584A1 (ja) * | 2016-03-31 | 2019-01-17 | 富士フイルム株式会社 | 組成物、硬化膜、カラーフィルタ、遮光膜、固体撮像素子および画像表示装置 |
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