JPH02282436A - 金属部材を粉末冶金製造する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、素地に均一に分布された゛高融点炭化物又は
炭窒化物で金ｇ４部材を粉末冶金部材する方法に関する
。

〔従来の技術Ｊ 特に、例えば冷間加工鋼、高速度鋼などのように高い炭
素含有量を持ちかつ高い窒素濃度を持つ合金から金属部
材又は工具を製造する場合に、粉末冶金法が有利に使用
され得る。この場合、溶融された合金は粉末になるよう
に噴霧化され、この粉末は容器に詰め込まれ、モして焼
詰、高温均衡プレス又は熱間変形などにより粉末冶金部
材が製造される。均質な溶融体の噴霧化の際に生ずる粒
子を急速冷却する場合に、合金の炭化物又は窒化物を形
成する元素との炭素又は窒素の反応のために短い時間し
か使えないので、凝固中粗い炭化物又は炭窒化物の成長
が防止されかつ粉末粒子中のこれらの化合物の微粒子の
均一な分布が達成される。製造された粉末冶金部材はそ
れにより素地に小さい粒度を持つ炭化物又は炭窒化物の
均一な分布を示すので、特にじん性及び使用特性が改善
される。

しかし合金の周期系のＩＶ＆びＹ族又は亜族の、炭化物
又は窒化物を形成する元素の含有量と相まって、適用可
能な炭素又は窒素含有量は制限されている。なぜならば
炭素又は窒素に対するこれらの元素の高い新和性による
一層高い濃度において既に液状溶融体中に炭化物又は炭
窒イじ物が形成されるからである。これらの−次析出さ
れた化合物は高い融点を持っておりかつ溶融体中におい
て大きい、大抵は塊状又は樹枝状の粒子に成長し、これ
らの粒子は噴霧化過程によっても粉砕され得ない、それ
により、次に製造される粉末冶金部材に粗い炭化物の切
欠き個所を持つ不均質性が生じ、これらの不均質性はこ
、の粉末冶金部材の使用特性、特にこの粉末冶金部材の
しん性、に不利な影響を及ばす。

特に元素Ｃ及びＮｂの、−層高い濃度において合金技術
的な手段により又は溶融体の核状態の影響により、粗い
一次炭化物析出物の形成を回避することが試みられたが
、しかし本質的な改善は達成され得なかった。

更に、３．０重量％以上の、ＭｅＣ及びＭｅ４Ｃ３形の
炭化物を形成する元素濃度を持つ合金を通常の溶融温度
よりはるかに高く、例えば１７５０°ないし１８００℃
に、過熱させ、それにより一次析出物を炭化物から取り
除きかつこの温度から合金を急速に冷却することが提案
された。このことには、溶融及び噴霧化装置の耐火内張
りが急速に摩耗するという欠点がある。更に、高い温度
において酸素に対する元素、例えばニオブ及びチタンの
新和性は著しく高められるので、酸化物形成が増大され
、溶融体の不純物が生じかつ元素の抑制できない焼損が
起こる。

〔発明が解決しようとする課遺〕

本発明の基礎になっている課題は、上述の欠点を回避し
て、−層小さい粒度を持つ、周期系のｌ及びＶ族叉は亜
族の元素の、素地に均一に分布された高融点の炭化物、
窒化物又は炭窒化物で金属部材又は工具を製造できる方
法を提供することである。

〔諜司を解決するための手段〕

この諜頭は本発明によれば、少なくとも３．０重量％、
なるべく少なくとも５．０重量％、の周期系のＩＶ及び
Ｖ族又は亜族の元素の含有量を持つ溶融体に低い炭素濃
度及び窒素濃度が設定されかつ合金の溶融温度以上の温
度で炭化物、窒化物及び炭窒化物の一次析出が防止され
、少なくともｌＯ容積％の所望の炭素又は窒素含有Ｍも
しくは炭化物又は炭窒化物割合の設定が０．９■２、な
るべく最大０．６＋ｎｍ２、の最大粒子表面を持つ粉末
への溶融体の＊ｇ化の際あるいは炭素又は炭素化合物又
は窒素又は窒素化合物を持つ雰囲気又は媒体での粉末の
拡散焼鈍の際に行なわれ、この粉末が場合によっては１
つ又は複数の別の粉末の混入後に周知のやり方で加圧、
例えば焼結、高温均衡プレス又は熱間変形などによ゛り
粉末冶金部材になるように加工されることによって解決
される。この場合重要なことは、粉末になるように噴霧
化される、溶融した合金の炭素及び窒素含有量が、周期
系の１■及びＶ族の元素の全濃度に関係する限界下に設
定されかつ所望の炭素又は窒素含有量の設定のために噴
霧化媒体が炭素化合物又は窒素を含んでおり又は粉末の
拡散焼鈍が少なくともオーステナイト化温度、しかし多
くとも合金の軟化温度より５０°Ｃ低い温度で行なわれ
かつこの焼鈍が場合によっては気体状の炭素化合物又は
窒素の所定含有量又は分圧で、特に粉末の貫流の際に、
行なわれることである０本発明による方法で製造された
２つ又はそれ以上の粉末が、異なる組成又は異なる炭素
及び窒素含有量と均一に混合されかつこの混合された粉
末から粉末冶金部材の製造が行なわれる場合は、特別の
利点が得られる。

なぜならばそれにより一層少ない在庫及び−層少ない費
用で金属部材の組成又は使用特性の最適設定が達成され
るからである。

特に、３重ｔ％より大きい、周期系のＩＶ及び■族又は
亜族の・１會数の元素の１度においても、合金の炭素含
有量の低下により、溶融体からの炭化物及び炭窒化物の
析出が防止されることが分かった。これらの元素の最低
含有量から相互形４があるので、炭化物又は炭窒化物析
出が行なえる炭素及び窒素の上側限界値が定められかつ
算出可能である。液体状及び気体状の炭化水素又は窒素
を含有する償霧化媒体を使用して液状合金を噴霧化する
喋に粉末粒子の表面に近い区域が適度に炭素及び窒素を
吸収することができかつこの効果が帆９ｍｍ２より小さ
い粒子表面において特に著しいことが、意外なことに分
かった０例えば炭化水素又は窒素を含有する雰囲気にお
ける粉末の焼鈍によっても行なえる、粒子表面に近い区
域にある炭素又は窒素の富化を拡散焼鈍により又は焼結
、高温均衡プレス及び熱間変形の際に補償することがで
き、その際、粒子内部に入る炭素又は窒素原子が高融点
の炭化物又は炭窒化物を形成することは、当業者にとっ
て驚くべきことであった。これらの形成された炭化物又
は炭窒化物は均一に分布しておりかつ非常に小さい粒度
を持っている。この効果については現在まだ科学的根拠
がないが、しかし原因の１つが異なる原子の異なる拡散
速度であることが想像できる。

当業者の先入観を捨て去れば、均質な粉末冶金部材、又
は粉末粒子の表面が帆９ｍｍ２より小さい場合に、組成
の異なる又は種々の炭素含有量又は窒素含有量を持つ粉
末の混合物から成る、５μ扉より小さい粒度を持つ炭化
物又は窒化物が均一に分布された工具が製造され得るこ
とも分かった。このような粉末冶金部材の試験の際に、
高い炭化物又は炭窒化物Ｍ合において材料又は工具の特
に良好な機械特性があることも分かった。

実施例 実施例について本発明を以下に詳細に説明する。

例１： 重量％で表わして Ｃ＝９．７５ Ｗ　　　　＝（ｉ、（５４ Ｎｏ　　＝４．８０ Ｃｒ　　＝４．７６ Ｖ　　　　＝１◆１６ Ｎｂ　　＝３．１４ の組成及び３０ｐｐ＋ｏ　、残部はほばＦｅ　、のＮ　
ｉ１１度を持つ合金が溶融された。

１４５０℃の温度で溶融体から取り出された試料の検査
は、−次炭化物又は炭窒化物析出物を示さなかった。

溶融体はヘリウム、窒素及び硬化油から成る媒体によっ
て粉末になるように噴霧化され、その際１．大きい方の
粉末粒子の表面は０．６ｍｍ２であった。粉末の加圧、
高温均衡プレス及び変形の後に、工具に成形された合翼
部材は１．３２重歓％の炭素含有量及び２６０ｐｐｍの
窒素濃度を示し、その際、主としてバナジウム及びニオ
ブを含有する炭化物及び炭窒化物の粒度は１１容積％の
割合において最大和鳳であった。工具は、熱処理された
状態において、従来技術で濃凸された高鴫度ｇ４Ｓ６−
５−１−３　Ｎｂと比べて、約２８％改善されたしん性
値においてはるかに改善された使用特性を示した。

例２： 誘導炉の中で、下記の重量％組成を持つ合金が溶融され
た。

Ｃ＝：０．５６ Ｓｉ　　＝　０．４４ Ｍｎ　　：０．５２ Ｐ　　＝　０．００３ ５　　＝０．００２９ Ｃｒ　　＝＝４＋５９ Ｍｏ　　＝３．７０ Ｗ　　＝２．４０ Ｖ　　＝１．７１） Ｎｂ　　＝　３．２２ Ｔｉ　　＝　１．７４ 残部は鉄 窒素含有量は５０ｐｐ＋ｉであった。　１４４０℃にお
いて、−次炭化物、炭窒化物又は窒化物析出物＆よ確認
され得なかった。　０．６５ｍｍ”の最大粒子表面を持
つ粉末への溶融体の噴霧化はメタンを用ＩＡで行なわれ
、その後、粉末は９１０’Ｃの温度において、吸熱性ガ
スから成る混合ガスの貫流の際に拡散焼鈍された。　１
１８５°Ｃの温度における熱間変形による、排気された
容器に入っているこの粉末の粉末冶金部材へ４の更なる
処理の後に、この粉末冶金部材は適当な熱処理後に検査
された。

材料試験は次のような値を示した。炭素含有量１．４８
重量％、窒素含有量２５０ｐｐｍ　、主としてバナジウ
ム、ニオブ及びチタンを含有する（Ｘ線スペクトル分析
により確認され幻炭化物、炭窒化物及び窒化物の最大粒
度：４．５μｍ、炭化物、炭窒化物及び窒化物割合：１
３容漬％。

例３： 炉の中で、合金は先ず真空状態でかつ続いて保護ガスの
もとで Ｃ’　　：　０．７８ Ｓｉ　　＝０．５２ Ｍｎ　　＝０．３４ Ｐ　　：　０．００３ Ｓ　　：　０．００２５ Ｃｒ＝４．６ Ｍｏ　　＝３．７４ Ｗ　　：２．８６ Ｖ　　　　＝２．１４ Ｎｂ　　　＝６．９ ＴＩ　＝　０．８６ 残部は鉄 の重量％組成で溶融され、続いて窒素で、平均０−１８
ｍｍ２の粒子表面を持つ粉末になるように噴霧化された
。焼鈍装置において粉末の一部で、貫流するメタン・窒
素混合ガスを用いて１２１０’Ｃにおける焼鈍が行なわ
れ、その後、この混合ガスの炭素含有量は２．６４重量
％になった。

噴霧化された粉末（０，７８％Ｃ）から、噴霧化及び焼
鈍された粉末（２，６４％Ｃ）から、そして約５０　：
　５０の比で混合された粉末（１、７ｏｘｃ　）から、
高温均衡プレス及び続いて行なわれた変形により粉末冶
金部材及び工具が製造された０組織検査の結果、すべて
の金属部材に、３．５ｐｍの最大粒度を持つ炭化物及び
炭窒化物の均一な分布があることが分かった。０．７８
％Ｃの含有量を持つ材料の炭化物及び炭窒化物割合は６
容濱％であり、１．７０％Ｃの含有量を持つ材料の炭化
物及び炭窒化物割合は１４容積％であり、この場合、２
．６４％Ｃを持つ粉末冶金部材は約２１％の炭化物及び
炭窒化物割合を示した。　０．７８重量％の炭素濃度を
持つ材料から、特に高い材料じん性を示す押出しラムが
製造され、この押出しラムは実際の使用において冷間加
工例と比べて２８５％の出力増大を、もたらした。

１．７０％のＣ含有量を持つ粉末冶金部材は切削工具に
なるように更に加工され、熱処理されかつ物理陣蒸着法
により３ｐｗｒの厚さを持つＴｉＮ製硬質材料層を付け
られた。切削工具の有効寿命は、断続の削の場合でも、
著しく高められており、ＴｉＮ被覆の特に良好な付着が
あった。

特に摩耗を受ける、変形用工具は、２．６４重１％の炭
素を持つ粉末冶金部材から製造されかつ多層にしてＴＩ
　（ＣＮ）硬質材料で被覆された。

硬質材料層の良好な付着及び良好な材料じん性における
高い炭化物割合による高い硬度と高いＭｉｌｌ耗性との
組合わせによるすばらしい１滅特性は、変形用工具の実
際の使用において優れた有効寿命を生ぜしめた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　素地に均一に分布された高融点炭化物又は炭窒化物
   で金属部材を粉末冶金製造する方法において、少なくと
   も３．０重量％、なるべく少なくとも５．０重量％、の
   周期系のＩＶ及びＶ族又は亜族の元素の含有量を持つ溶
   融体に低い炭素１度及び窒素濃度が設定されかつ合金の
   溶融温度以上の温度で炭化物、窒化物及び炭窒化物の一
   次析出が防止され、少なくとも１０容積％の所望の炭素
   又は窒素含有量もしくは炭化物又は炭窒化物割合の設定
   が０．９ｍｍ＾２、なるべく最大０．６ｍｍ＾２、の最
   大粒子表面を持つ粉末への溶融体の噴霧化の際あるいは
   炭素又は炭素化合物又は窒素又は窒素化合物を持つ雰囲
   気又は媒体での粉末の拡散焼鈍の際に行なわれ、この粉
   末が場合によつては１つ又は複数の別の粉末の混入後に
   周知のやり方で加圧、例えば焼結、高温均衡プレス又は
   熱間変形などにより粉末冶金部材になるように加工され
   ることを特徴とする、金属部材を粉末冶金製造する方法
   。 ２　少なくとも３．０重量％、なるべく少なくとも５．
   ０重量％、の全含有量を持つ、周期系のＩＶ及びＶ族又
   は亜族の少なくとも２つの元素を持つている、噴霧化の
   ために溶融された合金に、重量％で表わした炭素含有量
   に及びｐｐｍで表わした窒素含有量Ｓが、式 Ｋ＝▲数式、化学式、表等があります▼ Ｓ＝▲数式、化学式、表等があります▼ により算出された値より小さく設定され、この計算のた
   めに使用される重量％含有量が少なくとも０．７Ｔｉ、
   １Ｚｒ、１．１Ｖ、０．８Ｎｂ、１Ｈｆ及び１Ｔａであ
   ることを特徴とする、請求項１に記載の方法。 ３　噴霧化媒体が炭化水素化合物又は窒素を含んでおり
   又はこれらから形成されていることを特徴とする、請求
   項１及び２のうちの１つに記載の方法。 ４　粉末の拡散焼鈍が少なくともオーステナイト化温度
   において、しかし多くとも合金の軟化温度より５０℃低
   い温度において、炭素又は炭化水素を発生する固体、液
   体又は気体状の媒体で行われることを特徴とする、請求
   項１ないし３のうち１つに記載の方法。 ５　炭化物割合の設定のために炭素化合物又は窒素の含
   有量又は分圧が噴霧化媒体又は焼鈍雰囲気で設定される
   ことを特徴とする、請求項１ないし４のうち１つに記載
   の方法。 ６　拡散焼鈍中に雰囲気の気体又は混合気体が相対運動
   により粉末粒子の表面と強度に接触せしめられ、なるべ
   く粉末を貫流することを特徴とする、請求項１ないし５
   のうち１つに記載の方法。 ７　異なる組成又は異なる炭素及び窒素含有量を持つ２
   つ又はそれ以上の粉末が均一に混合され、粉末冶金部材
   の製造がこの混合された粉末から行なわれることを特徴
   とする、請求項１ないし６のうち１つに記載の方法。 ８　粉末冶金部材が周知のやり方で、例えば化学的蒸着
   法又は物理的蒸着法により硬質材料、例えばＴｉＮ、で
   被覆されることを特徴とする、請求項１ないし７のうち
   １つに記載の方法。 ９　周期系のＩＶ及びＶ族の少なくとも２つの元素の含
   有量が全部で少なくとも３．０重量％、なるべく少なく
   とも５．０重量％であり、５μｍの最大粒度において少
   なくとも１０容積％、なるべく少なくとも１３容積％、
   の炭化物又は炭窒化物又は窒化物割合を持つていること
   を特徴とする、請求項１ないし８のうち１つに記載の方
   法。