JPH02260329A - 酸化物超伝導薄膜作製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は酸化物超伝導薄膜作製方法に関し、特に薄膜中
に酸素を効率よく供給する酸化物超伝導薄膜の作製方法
に関する。

［従来の技術］ 酸化物超伝導体における超伝導特性は、超伝導体中に含
まれている酸素濃度に強く依存していることが知られて
いる。たとえば、Ｙ−Ｂａ−（：ｕ−０系超伝導体では
、酸素濃度が小さいと、臨界温度が低くなったり、ある
いは超伝導特性を示さず半導体となる。

そこで、酸化物超伝導体を作製する際には酸素を充分供
給することが重要となる。特に酸化物超伝導薄膜の多く
は真空中で作製されるため、酸素を効率よく、薄膜中へ
供給することが極めて重要となる。

従来、酸化物超伝導薄膜の作製方法として、スパッタ法
、モレキュラービームエピタキシー法（ＭＢＥ法）、真
空蒸着法などが知られている。中でも、酸化物超伝導体
を構成する複数の金属元素を電子ビームあるいは抵抗加
熱により、ｒｆ酸素プラズマ中で同時に蒸着する方法は
、単結晶の超伝導薄膜を作製する方法として優れている
。この方法は、反応性同時蒸着法と呼ばれている。（公
知文献：　Ｔ、Ｔｅｒａｓｈｉｍａ、に、Ｉｉｊｉｍａ
、に、Ｙａｎ＋ａｍｏｔｏ、　Ｙ。

Ｂａｎｄｏ　ａｎｄ　Ｈ，Ｍａｚａｋｉ、　Ｊｐｎ、Ａ
ｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、２７　（１９８８）Ｌ９１）。

圧の酸素中で熱処理を行っている。このような従来の作
製方法を用いると、積層構造をもつ酸化物超伝導デバイ
ス作製において酸素高圧下での熱処理を行なわなければ
ならないので、酸化物超伝導薄膜のプロセス上大きな問
題点として残っている。

本発明の目的は上述の問題点を解決し、良好な超伝導特
性を有する酸化物超伝導薄膜作製方法を提供することに
ある。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上述の反応性同時蒸着法においては、真
空槽における低い酸素圧力下で基板を冷却するため酸化
物超伝導薄膜中への酸素導入が不充分となり、蒸着され
た薄膜の臨界温度は４０にと低い。

そこで、膜中に酸素を供給するために、膜を蒸着後、酸
素圧を２００Ｔｏｒｒの高圧力まで上昇させた後に基板
温度を下げるという熱処理を行っている。あるいは、基
板を真空槽からとりだし％　１気Ｃ課題を解決するため
の手段］ このような目的を達成するために、本発明は、酸素プラ
ズマ中において、４００〜６００℃に加熱された酸化物
薄膜を前記プラズマ中から取り出すことなく冷却するこ
とを特徴とする。

［作　用］ 本発明によれば、膜堆積後、酸素プラズマ中で基板冷却
することにより、低い酸素圧力下においても膜中への酸
素供給が効率よく行われ、Ａｓ−ｇｒＯｆｌｎ　％すな
わち作製した薄膜にアニールなどのような処理を施さな
い状態でも超伝導特性を示す酸化物超伝導薄膜を作製す
ることができる。

酸化物超伝導体しては、Ｌ−Ｍ−Ｃｕ−０系（ＬはＳｃ
、Ｙおよびランタノイド元素、ＭはＲａを除くアルカリ
土類金属元素）酸化物超伝導体、　Ｂ１−５ｒ−Ｃａ−
Ｃｕ−０系酸化物超伝導体およびＴｌ−Ｃａ−Ｂａ−Ｃ
ｕ−０系酸化物超伝導体を例示することができる。

酸素プラズマの発生には、ＤＣ放電による方法、高周波
やマイクロ波発振器で放電させる方法などいくつか考え
られる。

酸素プラズマの圧力およびパワーは、本発明において大
きな役割を演じる。酸素圧力およびパワーが大きいと、
プラズマのエネルギーが大きくなり、膜に酸素を導入す
る効果よりもプラズマにより膜を損傷させる方が大きく
なる。膜の損傷は超伝導特性を劣化させる。

一方、プラズマのエネルギーが小さくなると、膜への酸
素導入の効率が悪くなるので、超伝導特性を改善するこ
とができない。

従って酸素圧力としては０゜１ｆｆｌＴＯｒｒからＩ　
Ｔｏｒｒが好ましく、最適圧力は１　ｍＴｏｒｒである
と考えられる。放電パワーはＩＯＷから１ｋＷが好まし
く、最適放電パワーは１００　Ｗであると考えられる。

［実施例］ 以下に、図面を参照して本発明の実施例を詳細に説明す
る０本発明の実施例として、Ｙ−８ａ−Ｃｕ−０系超伝
導薄膜作製について述べる。

第１図に薄膜の作製装置を示す。真空槽１においてＹ　
、　Ｂａは電子ビーム１０１および１０２により加熱さ
れて蒸発し、Ｃｕは抵抗加熱したるつぼ２中で加熱され
て蒸発し、Ｙ、８ａおよびＣｕは基板３に同時蒸着する
。基板３としてはＭｇＯを用いた。

蒸着中は、酸素導入バイブ４から酸素を導入し、ｒｆ放
電コイル５によってｒｆ放電を行う。酸素導入バイブ４
としては口径が１７８インチのステンレスパイプを用い
、基板３に酸素ガスが直接吹ぎつけられるようにする。

蒸着中に基板ヒータ６によって基板３を加熱し、基板温
度が６５０℃となった時点で蒸着が完了する。

酸素導入バイブ４から導入する酸素ガス流量は４０〜７
０５ＣＣＭであり、真空Ｍｌ中における酸素圧力は０．
４ｍＴｏｒｒとする。　ｒｆ放電パワーは１００Ｗで、
周波数１３．６ＭＨｚを使用する。蒸着速度は０．０５
〜０．４ｎｍ／ｓｅｃである。

酸素圧力０．４ｍＴｏｒｒ、　ｒｆパワー１００Ｗを維
持した状態で、第２図に示すような基板冷却を行う。基
板温度を下げ、プラズマによる、＠膜中への酸素供給を
効率よく行なうために、５５０℃で３０分間保持する。

その後、基板３を徐々に冷却する。

第３図は作製された超伝導薄膜における温度と電気低効
率との関係を示す。この薄膜の膜厚は１１００ｎである
。曲線Ａは酸素プラズマ中において冷却を行なった薄膜
についての測定結果を示し、曲線Ｂは酸素プラズマ中で
の冷却を行なわない薄膜についての測定結果を示す。

このように、酸素プラズマ中で冷却を行うことにより、
Ａｓ−ｇｒｏｗｎの超伝導薄膜の臨界温度は、プラズマ
中での冷却を行わない場合に比べて、４０Ｋから８０Ｋ
に向上し、極めて高品質の超伝導薄膜が得られた。

以上、Ｙ−８ａ−Ｃｕ−０系超伝導薄膜を作製する場合
について説明したが、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系以外のＬ−
Ｍ−Ｃ：ｕ−〇系（ＬはＳｃ、Ｙおよびジンタノイド元
素、ＭはＲａを除くアルカリ土類金属元素）酸化物超伝
導薄膜［１ｉ−５ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系酸化物超伝導薄
膜およびＴｌ−Ｃａ−Ｂａ−Ｃｕ−０系酸化物超伝導薄
膜の作製も同様にして行なうことができる。

また、酸素圧力を０．４ｍＴｏｒｒ、　ｒｆパワーを１
００Ｗ。

蒸着時の基板温度を６５０℃および基板の冷却前の保持
温度を５５０℃としたがこれに限るものではない。酸素
圧力は０．１１Ｉｌ〜ＩＴｏｒｒ、　ｒｆパワーはｌＯ
Ｗ〜ｌｋＷ　、蒸着時の基板温度は４５０〜８００℃で
あればよく、基板の冷却前の保持温度は４００〜６００
℃であればよい。

上述の実施例においては超伝導薄膜の作製に引き続いて
酸素プラズマ中で冷却を行なった場合について説明した
がこれに限るものではない。

上述の実施例は、超伝導薄膜作製後に真空槽１から一旦
とり出した薄膜に対しても適用することができる。すな
わち、作製された薄膜を真空槽１に戻し、上述の実施例
と同様の条件の酸素プラズマ中で薄膜を４００〜６００
℃に加熱した状態から冷却していき、効率よく酸素を薄
膜に供給する。このような処理を施すことにより薄膜の
超伝導特性を向上させることができる。

［発明の効果］ 以上説明したように、木発明によれば、堆積された酸化
物超伝導薄膜を酸素プラズマ中で冷却するようにしたの
で、効率よく酸素を薄膜に導入することができ、したが
って超伝導特性の非常によい膜を八ｓ−ｇｒｏｗｎで作
製することができる。

本発明によって作製された酸化物超伝導薄膜は、高速性
、高感度性および高精度性を必要とする多くの応用分野
において適用することができる。例えば、高速性低消費
性に着目した高速コンピュータ素子に応用することがで
きる。また、酸化物超伝導体を用いた素子技術の進歩に
より、ＬＳＩの集積が可能となり、集積論理回路用薄膜
としても応用できる。さらに、５ＱＵＩＤ装置、高精度
量子電圧装置およびミキサ装置などのようなマイクロエ
レクトロニクスの分野に利用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例の薄膜作製装置を示す図、 第２図は本発明の実施例の基板冷却パターンを示す図、 第３図は木発明の実施例の温度と電気低効率との関係を
示す図である。 １・・・真空槽、 ２・・・るつぼ、 ３・・・基板、 ４・・・酸素導入バイブ、 ５・・・ｒｆ放電用コイル、 ６・・・基板ヒータ。 本発明＊カセイ列−簿順イ乍製茨逼、玄示オ巳第１図 冷却時間 （ｈ） メに遺ジ１月大乃七イタ’＋　４−布反し令広現マフ−
しを示す雇八第２図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）酸素プラズマ中において、４００〜６００℃に加熱
   された酸化物薄膜を前記プラズマ中から取り出すことな
   く冷却することを特徴とする酸化物超伝導薄膜作製方法
   。