JPH02258935A - 噴霧堆積法によるアルミニウム合金７０００シリーズ並びに高レベルの機械強度及び良好な延性を有し該合金によって形成されたマトリックスを有し断続する強化材を有する複合材料の製造方法 - Google Patents

噴霧堆積法によるアルミニウム合金７０００シリーズ並びに高レベルの機械強度及び良好な延性を有し該合金によって形成されたマトリックスを有し断続する強化材を有する複合材料の製造方法

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JPH02258935A
JPH02258935A JP1329365A JP32936589A JPH02258935A JP H02258935 A JPH02258935 A JP H02258935A JP 1329365 A JP1329365 A JP 1329365A JP 32936589 A JP32936589 A JP 32936589A JP H02258935 A JPH02258935 A JP H02258935A
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ジヤン―フランソワ・フオウル
Bruno Dubost
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は「噴霧堆積法（ｓｐｒａｙ　ｄｅｐｏｓｉｔｉ
ｏｎ）Ｊによる機械的強度が高く延性に優れるアルミニ
ウム合金７０００シリーズ（Ａｔ！・−Ｚ　ｎ−ＭＯ・
−Ｃｕ　）の製法に係る。より詳細には、本発明の製法
は処理後（Ｔ６）の最大強さが≧８００８Ｐａ、長手方
向での伸びが５％またはそれ以上であるアルミニウム合
金を製造することを目的とする。
本発明はまた、「噴霧堆積法」によって直接得られる、
セラミック材料の特定強化材を有する上述の合金７００
０シリーズをマトリックスとする強度、剛性および延性
に優れる複合材料の製法にも係る。
従来、冶金学的方法または粉末冶金学的方法による合金
７０００シリーズの製法として、これまでにも優れた延
性と共に高い機械的強度を達成する目的で各種の合金元
素を添加する方法が数多く研究されて来ている。
冶金学的方法としてはフランス特許Ｎｏ、　ＦＲ２５１
７７０２とＦＲ２４５７９０８がある。これらは最大強
さが約６５０〜７００ＨＰａを超えず、伸びが８〜９％
（長手方向）である合金７０００シリーズについて記載
したものである。
粉末冶金学の方面からも、強度の高い合金７０００シリ
ーズを製造する努力が成されている。粉末冶金学的方法
では粒子（粉末、粗粒、フレーク、破砕片等）を形成し
た後、いろいろな方法（高温または低温等圧圧縮、押出
成形等）で固体状態にする方法がとられる。
こうして獲得される合金は、機械的強度が高いかあるい
は非常に高くなるが伸度に乏しく、産業上の利用には適
しないものである。
ＨＡＡＲ＆、ｔＡｌｃｏａ　Ｒｅｐｏｒｔ　Ｎｏ、１３
−６５−ＡＰ５９−３−契約番号Ｎｏ、　Ｄ＾−３６０
−０３４−ＯＲＤ−３５５９ＲＤ　（Ｆｒａｎｋｆｏｒ
ｔＡｒｓｅｎａｌ）、　　（１９６６年５月）の中で、
最大引張強さが８００ＨＰａを超えるが伸びが１％程度
である合金にツイテ報告している。また、ＢＯＷＥＲｅ
ｔ　ａｔ、　Ｎｅｔ。
Ｔｒａｎｓ、　Ｖｏｌ、　１　　（１９７０年１月）、
１９１頁に［スプラット冷却法（ｓｐｌａｔ　ｃｏｏｌ
ｉｔ＋ｏ）　Ｊ　　（ハンマーおよびかなとこ法）によ
って製造される、最大強さが８００ＨＰａであるが伸び
は２％である同族合金が報告されている。
米国特許第３５６３８１４号および４７３２６１０号は
粉末冶金学的方法によって製造され、その機械的特性が
目標より相当劣る（最大強さ５００〜６００ＨＰａ程度
）同族合金について記載している。
従って本発明は、 （１）　　８．５〜１５重量％のＺｎと、２．０〜４．
０重量％のＭｇと、 ０．５〜２．０重量％のＣｕと、 Ｚｒ＋Ｍｎ＋Ｃｒ≦　１．４％を条件として０．０５〜
０．８重量％のＺｒと ０．０５〜１．Ｏ重ｆｆｉ％の１ｙｌｎと０．０５〜０
．８ｍｆｆ１％のＣｒとから成る３元素の少なくとも１
種類と、 ０．５重量％までのＦｅと ０．５重量％までのＳｔと、 その他の物質（不純物）としてそれぞれ≦０．０５重母
％、総量で５０．１５重量％と、 残部のＭとから成る組成の固体合金を噴霧堆積法によっ
て形成する段階と、 （２）こうして得られた物体を３００〜４５０℃の高温
条件下および選択的に低温条件下で変形（ｔｒａｎｓｒ
ｏｒｍ＋ｎｇ）する段階と、（３）得られた製品に対し
て溶体化処理（ＳＯＩＩＪｔｉＯｎｔｒｅａｔ＋１ｅｎ
ｔ）、急冷および時効による熱処理を行なう段階とを含
んで成る。
「噴霧堆積法」という用語は、金属を溶融したものを高
圧の気体噴射によって微細な液滴の形とし、これを基体
に向かって噴霧し、凝集して、多孔度の低い固体凝集堆
積物を形成する方法を示す。
堆積物は形状寸法を制御してビレット、管、板等の形に
することができる。この種の方法を英語では“５ｐｒａ
ｙｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ”および’　０８ＰＲＥＹ法”
と称する。後者については、主として下記の特許および
特許出願に記載されている：　ＧＢ−８−１，３７９，
２６１゜ＧＢ−８−１４７２９３９，ＧＢ−８−１５４
８６１６，ＧＢ−８−１５９９３９２゜Ｇト＾−２１７
２８２７，ＥＰ−Ａ−２２５０８０、ＥＰ−＾−２２５
７３２　。
−〇−Ａ−８７−０３０１２゜ 上に示した組成によって最適な機械的特性（Ｒｍ≧８０
０ｔ４Ｐａ、　Ｅｌ　　（伸び）≧５％）が得られる。
Ｚｎ≦８．５重量％の場合、合金を構造的に硬化する基
材を形成する沈澱物（本質的にη−ＭｑＺｎ２または７
７’　−（Ｍａ、Ｚｎ、Ａ１．Ｃｕ）のタイプのもの）
の体積画分が不足し、本発明の目標とする高度の機械的
特性（Ｒ大強さ≧８００ＨＰａなと）を達成することは
不可能になる。
またＺｎの量が１５重量％を超えても、第２相の体積画
分が大きくなり過ぎて、破断に対する伸びの非常に低い
脆い材料になるため、産業上の目的に使用できない。
亜鉛の量を８重世％から１５重重量の範囲内にすると、
銅とマグネシウムの伍は硬化沈澱物の量に近い比率にし
なければならない。実際には、Ｍｇ〈２％またはＣｕ＜
０．５％の場合、形成される沈澱物の体積画分および性
質は、所望の機械的特性を達成するのに不十分なものと
なる。これに対してＭｑ≧４％またはＣｕ≧２．０％の
場合、合金中に存在するこれらの元素の量が大きくなり
過ぎ、相当の脆性を与える結果となる。
Ｃｒ、　ＺｒおよびＭｎが個々に、または関連して存在
することで補助的な硬化作用が生じる。これは加工によ
って材料を変形する作業に続いて加熱処理を行なう時に
生じるおそれのある再結晶化を防止または抑制する繊維
化作用によるものか、あるいはこれらの元素をアルミニ
ウムと組合せた時に微細かつ分布状態の良い分散相（例
えばＭ　　Ｚｒ、Ｍ６Ｍｎまたは三元相 Ａｊ’１ｇＣｒ”　２　Ｍ　Ｇ　３１３よび（Ａｉ！、
Ｏｒ、Ｍｎ））が形成される事実を考慮した場合、分散
による硬化を伴うメカニズムによるものと考えられる。
但し、その含量はＱｒおよびＺｒに関しては０，８％、
Ｍｎに関しては１．０％、全体的含量は（Ｚｒ＋Ｃｒ＋
Ｍｎ）≦　１．４％であり、それを超えると、形成され
る分散相の数が極度に大きくなり、また極度に粗大化す
るため、結果的に材料が脆くなる。
さらに、Ｃｒ、　ＺｒおよびＭｎの量が上記の限度を超
えると、材料の液相Ｉｉ！温度が高くなり、特に亜鉛ま
たはマグネシウムの昇華と関連し′Ｃ製造上の問題が生
じる。鉄とケイ素の量は共に０．５％を上限とし、それ
を超えると合金の延性に悪影響を及ぼす粗い金属開化合
物が形成される。
好適な組成は下記の通りである： Ｚｎ　　　　　　　　８．７〜１３．７％ＭＧ　　　　
　　　　２．２〜３，８％ＣＵ０．６へ　１．６％ 下記３元素の少なくとも１っ： Ｚ　ｒ　　　　　　０．０５〜０．５％Ｍｎ　　　　　
　０．０５〜０．８％ Ｑｒ　　　　　　０．０５〜０．５％ 但し、Ｚｒ＋Ｍｎ＋Ｃｒ≦　１．２％ Ｆｅ　　　　　　　０．３％まで Ｓｉ　　　　　　　０１２％まで その他（不純物） それぞれ５０．０５％ 総量≦０．１５％ Ｍ　　　残部 さらに良い結果を得るために、主要元糸の量を下記の関
係式を満足するように設定づ゛るのが望ましい。
上記の組成範囲においては硬化相の体積画分が最大にな
ると共に、加熱処理中に添加元素を完全に溶解させるこ
とができる。
こうして、優れた延性を維持しながら高度の機械的強度
を達成することが可能になる。
ディスパーツイド（Ｚｒ、Ｃｒ、Ｍｎ）の効果について
は、３種類全部の元素に関してそれぞれ別々に使用する
よりも関連させて使用する方が良いことが判明した。実
際にＺｒ＋Ｃｒ＋Ｍｎの全含量を一定とした時、３種類
の元素の１種のみまたはその中の２種を用いるより３種
全部を同時に使用した時の方が分散質が微細になりかつ
分散状態も良くなる。但し、３種類の元素を関連させる
場合、その全含量を１．２％までに制限するのが望まし
い。より詳細に言うと、量を同じとした場合、Ｃｒまた
はＭｎから形成される分散質よりｚｒの方が微細かつ分
散状態の良いディスパーツイド（ＡＪ１３７ｒ）が形成
されるため、合金の延性および靭性を最大化するために
はＭｎ十Ｃｒの量を最大限０．６％までに制限する必要
がある。
噴霧堆積法によって得られた固体合金の高温変形工程は
、３００〜４５０℃で押出、鍛造または圧延を１回また
はそれ以上連続して実施するのが−・殻内である。また
これらの作業を例えば押出＋圧延、押出＋鍛造／型押と
言った形で組合せることもできる。
高温変形工程の仕上げを圧延、延伸等の低温工程によっ
て行うことができる。製品の大きさに応じて溶液処理を
４４０〜５２０℃の間で２〜８時間行なう。急冷工程に
続いて時効工程を２〜２５時間、９０〜１５０℃の温度
で平坦域（ｐｌａｔｅａｕｘ）を１つまたはそれ以上と
して行なう。この時時間を最も長くすると温度が最も低
くなる（またはその逆）のが普通である。噴霧堆積法に
よって獲得した製品を均質化した後で４５０〜５２０℃
で２〜５０時間、平坦域を１つ以上として高温変形工程
にかけても良い。
本発明は以上に説明した合金および方法を用いて非常に
高い強度（Ｒｍ≧８００ＨＰａ　）と高いヤング率（Ｅ
≧８０ＧＰａ）とユーザにとって許容可能なレベルの延
性（Ｅｊ≧３％）と良好な耐摩耗性を有する複合材料を
製造する方法をも包含するものである。このような材料
は上記の組成の合金７０００シリーズから成るマトリッ
クスとＳｉＣ，Ｍ２Ｏ３またはＢ４Ｃ（ここに挙げた例
は限定的なものではない）系のセラミック粒子から成る
分散系とを特徴とするものであり、噴霧堆積法によって
直接製造される。
従って本発明は、 （１）上記の組成の合金７０００シリーズを溶融して噴
霧する段階と、 （２）噴霧化した金属粒子のジェット中に粒径１〜５０
μ腸の実質的に等軸形状のＳｉＣ，Ａ！２０３゜Ｂ４Ｃ
またはその他の炭化物、窒化物もしくは酸化物、または
それらの組合せから成るセラミック種子を金属に対する
体積画分で３〜２８％同時噴射する段階と（上記の粒径
は粒子の全体としての最大寸法を指す）、 （３）金属粒子およびセラミック粒子のジェットを噴霧
堆積法によって凝集して固体金属にする段階と、 （４）こうして獲得した堆積物を先の非強化合金７００
０シリーズに関して説明したのと同様の方法で変形し熱
処理する段階とを含んで成る。
以下に示す実施例から本発明がより良く理解されよう。
実ｉｆユ 表１に示した組成の各種合金ＮＱＩ〜７を溶融し、下記
の条件下で噴霧堆積法（Ｏ３ＰＲＥＹ法）によって直径
１５０ｊｍの円筒形ビレットにした：・注入温度ニア５
０℃、 ・噴霧器から堆積物までの距１！！：６００層、試験中
−・定に維持する、 ・ステンレス鋼性収集器を回転運動によって変位する、 ・噴Ｎ器を収集器の軸に関して揺動ざＵる。
各組成物の噴霧気体の流量および金属流量も表１に示し
た。
１４０Ｍまで表層を除去した後、表１に特定した温度で
８時間ビレットの均質化を行なった。
ブランクを直径１４３麿の容器を有する成形機に入れて
４００℃の熱間押出成形にかけ、断面寸法５０ｘ２２＃
の平形とした。すなわち押出率は１４，６であった。次
にこうして得られた平形部分を表１に特定した温度で２
時間溶体化処理にかけ、冷水で急冷した後、１２０℃で
２４時間時効した。長手方向での機械的引張特性を３回
の試験の平均値として表２に示している（Ｒｏ、２　　
：残菌変形０．２％での弾性限度；Ｒｍ：最大強さ；Ｅ
ｊ％：破断までの伸び）。
本発明による合金に１〜４は非常に高い機械的特性、具
体的には最大強さ≧８００ＨＰａと共に適度の延性、破
断までの伸び≧５％を示すという知見が得られた。
本発明の組成範囲から外れる合金１１ｆ１５（Ｚｎの量
が少なすぎる）は本発明の合金と比較して機械的特性が
明らかに劣っている。
Ｚｎの含量が高すぎるということでやはり本発明の範囲
から外れる合金随６は延性（Ｅ１％）のレヘルが非常に
低く、塑性領域（ｐｌａｓｔｉｃ　ｄｏｍａｉｎ）を有
する（Ｒｍ−Ｒｏ、２）。
合金Ｎα７についてもＺｒ＋Ｃｒ＋Ｍｎの総含量が高す
ぎるために本発明の範囲に入らない。機械的特性に優れ
るにもかかわらず、延性が非常に低い（破断までの伸び
一２％）ことが証明された。
従って噴霧堆積法によって製造される合金に関する本発
明の分析学的な枠組の中で、著しく優れたー・運の特性
が獲得されることは明らかである。
合金Ｎα８はその組成は本発明の合金の組成範囲に入る
が、以下に記載の粉末冶金学的方法で製造したものであ
る。粉末冶金学的方法とは、合金を溶融した後窒素を用
いて粉末状に噴霧化し、粉末回収後、篩によって　１０
０μ藷までの大きさに選別する。１００μ−未満の大き
さの粉末をオリフィス管を備えた直径１４０縮のアルミ
ニウム製容器に入れ、温度４５０℃の高温条件において
二次真空下（管を介して排気する）で１００時間ガス抜
きを行なう。こうしてガス抜きした粉末の容器を溶接密
封し、ブラインドダイ（ｂｌｉｎｄ　ｄｉｅ）を有する
押出成形機に入れて４５０℃の高温条件下で直径１４３
履の容器内で圧縮して材料の理論的密度を達成する。
こうして得られたビレットを機械加工することにより容
器から材料を取出し、先の実施例と同じ条件下で押出成
形する。こうして得られた製品に同様の方法を用いた加
熱処理（表１の溶体化処理温度参照）を加え、同じ条件
下で特性測定した。
表１に示す結果から分かるように、得られる製品は比較
的高強度であるにもかかわらず、延性が非常に低く塑性
領域を有する。
最後の合金の場合は、高い強度と良好な延性を有する合
金の製法に係る本発明の優位性を特に明確に示すもので
ある。
実施例２ Ｍに対して１０％のＺｎ、　　３．０％のＭｇ、１，０
％のＣＬＪ、　　０．１％のＺｒ、０．１５％のＯｒ、
０．１５％のＭｎ、残部Ｍの組成を有するＭ合金を、平
均粒径１０μｌのＳｉＣ粒子を体積画分１５％で同時噴
射しながら噴霧堆積法によって直径１５０Ｍのビレット
の形に製造した。
この時の噴霧堆積条件は下記の通りであった。
・金ａ流量：　　５．８Ｎｙ／分、 ・気体流量：　１５８１３／分、 ・噴霧器・−堆積物間の距離：　　６２０ａｍ、試験中
実質的に一定に保持する、 ・ステンレス鋼製収集器を回転運動により変位する、 ・噴霧器を収集器の回転軸に関して揺動する。
こうし′Ｃ得られたビレットの表面を除去して直径１４
０Ｍとし、４７０℃で８時間均質化した後、４００℃の
高温押出成形にかけて断面寸法ｓｏｘ　２２ｍ＋の平坦
部材にした（押出率１４．６）。
平坦部材を次の条件下で熱処理した： ・溶体化処理、４７０℃で２時間、 ・冷水による急冷処理、 ・時効、１２０℃で２４時間。
引張特性とヤング率（Ｅ）を長手方向において測定した
。その結果を３回の試験の平均値として次に示す： Ｒ０，２−７９８ＨＰａ、　Ｒｍ　−８２０ＨＰａ。
Ｅ１＝４％、　Ｅ−９５ＧＰａ　。
本発明による噴霧堆積法は優れた機械的特性の達成を保
証するだけでなく、従来の粉末冶金学的方法に比較して
次のような利点を提供する：・時間と費用のかかるガス
抜き工程および圧縮工程を省略できる、 ・反応性の粉末の取扱いが無いためより安全である。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）高レベルの強度及び良好な延性を有するアルミニ
    ウム合金７０００シリーズの製法であつて、 （ａ）噴霧堆積法により以下の組成の固体合金を形成す
    る： Ｚｎ８．５〜１５．０重量％ Ｍｇ２．０〜４．０重量％ Ｃｕ０．５〜２．０重量％ 以下の３元素の少なくとも１つ： Ｚｒ０．０５〜０．８重量％ Ｍｎ０．０５〜１．０重量％ Ｃｒ０．０５〜０．８重量％ （但しＺｒ＋Ｍｎ＋Ｃｒ≦１．４重量％） Ｆｅ０．５重量％まで Ｓｉ０．５重量％まで その他（不純物） ≦０．０５重量％（各々） ≦０．１５重量％（トータル） 残部Ａｌ。 （ｂ）こうして得られたボディーを３００〜４５０℃の
    高温条件下、次に場合によっては低温条件下で変形処理
    する、 （ｃ）得られた製品に対して溶体化処理、急冷および時
    効による熱処理を行なうことを特徴とする製法。
  2. （２）化学的組成が以下のようであることを特徴とする
    請求項１に記載の方法： Ｚｎ８．７〜１３．７重量％ Ｍｇ２．２〜３．８重量％ Ｃｕ０．６〜１．６重量％ 以下の３元素の少なくとも１つ： Ｚｒ０．０５〜０．５重量％ Ｍｎ０．０５〜０．８重量％ Ｃｒ０．０５〜０．５重量％ （但しＺｒ＋Ｍｎ＋Ｃｒ≦１．２重量％） Ｆｅ０．３重量％まで Ｓｉ０．２重量％まで その他（不純物） ≦０．０５重量％（各々） ≦０．１５重量％（トータル） 残部Ａｌ。
  3. （３）重量％で現したＭｇ、ＣｕおよびＺｎの量が、５
    ．５≦Ｍｇ＋Ｃｕ＋（Ｚｎ／６）≦６．５の関係式を満
    足することを特徴とする請求項１および２に記載の製法
    。
  4. （４）Ｃｒ、ＺｎおよびＭｎが、Ｃｒ≧０．０５％、Ｍ
    ｎ≧０．０５％、Ｚｒ≧０．０５％、Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｚｒ
    ≦１．２％を条件として同時に合金の組成の中に存在す
    ることを特徴とする請求項１、２、３の何れかに記載の
    製法。
  5. （５）合金の組成をＭｎ＋Ｃｒ≦０．６％になるように
    することを特徴とする請求項４に記載の製法。
  6. （６）（ａ）の段階と（ｂ）の段階の間に４５０〜５２
    ０℃で２〜５０時間均質化を行なうことを特徴とする請
    求項１〜５に記載の製法。
  7. （７）高温変形工程を、押出、圧延、鍛造またはこれら
    の組合せによって行なうことを特徴とする請求項１〜６
    の何れかに記載の製法。
  8. （８）高温変形工程の仕上げとして低温変形工程を行な
    うことを特徴とする請求項７に記載の製法。
  9. （９）溶体化処理を４４０〜５２０℃で２〜８時間行な
    うことを特徴とする請求項１〜８の何れかに記載の製法
    。
  10. （１０）時効工程を９０〜１５０℃で２〜２５時間行な
    うことを特徴とする請求項１〜９の何れかに記載の製法
    。
  11. （１１）請求項１〜１０の何れかに記載の製法で固体合
    金を製造する金属マトリックスを有する複合材料の製法
    であって、噴霧堆積を行なう時に粒径１〜５０μｍの実
    質的に等軸形状のセラミック粒子を（金属に対して）３
    〜２８％の体積画分で同時に射出することを特徴とする
    製法。
JP1329365A 1988-12-19 1989-12-19 噴霧堆積法によるアルミニウム合金７０００シリーズ並びに高レベルの機械強度及び良好な延性を有し該合金によって形成されたマトリックスを有し断続する強化材を有する複合材料の製造方法 Pending JPH02258935A (ja)

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FR8817044A FR2640644B1 (fr) 1988-12-19 1988-12-19 Procede d'obtention par " pulverisation-depot " d'alliages d'al de la serie 7000 et de materiaux composites a renforts discontinus ayant pour matrice ces alliages a haute resistance mecanique et bonne ductilite
FR8817044 1988-12-19

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