JPH02255524A - Ｙ系超伝導薄膜の製造方法 - Google Patents
Ｙ系超伝導薄膜の製造方法Info
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- JPH02255524A JPH02255524A JP1077184A JP7718489A JPH02255524A JP H02255524 A JPH02255524 A JP H02255524A JP 1077184 A JP1077184 A JP 1077184A JP 7718489 A JP7718489 A JP 7718489A JP H02255524 A JPH02255524 A JP H02255524A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高い臨界温度を有するＹ系酸化物を主体とする
超伝導薄膜の製造方法に関するものである。
超伝導薄膜の製造方法に関するものである。
（従来の技術）
近年、高い臨界温度（Ｔｃ）を有する酸化物超伝導材料
として、４０にのＴｃを持つＬａ系の材料が発見された
のにひきつづいて、フィジカル・レビュー・レターズ（
Ｐｈｙｓ、 Ｒｅｖ、 Ｌｅｔｔ）巻５８，９０８真の
ようにＭ、 Ｋ、 Ｗｕらによって発見された９０にの
Ｔｃを持つＹ系の材料が登場したため、材料科学の分野
で非常に注目されている。このＹ系超伝導体の９０にの
Ｔｃは液体窒素の沸点である７７によりも高い値である
ため、従来の臨界温度の低い超伝導材料がその冷媒とし
て価格の高い液体ヘリウムを利用する必要があったのに
対して、Ｙ系の材料は冷媒に安価な液体窒素を利用する
ことが可能である。そして、その用途は超伝導磁石用線
材、量子磁気干渉素子、超伝導ＬＳＩ配線、さらに超伝
導能動素子等多くの応用が考えられる。
として、４０にのＴｃを持つＬａ系の材料が発見された
のにひきつづいて、フィジカル・レビュー・レターズ（
Ｐｈｙｓ、 Ｒｅｖ、 Ｌｅｔｔ）巻５８，９０８真の
ようにＭ、 Ｋ、 Ｗｕらによって発見された９０にの
Ｔｃを持つＹ系の材料が登場したため、材料科学の分野
で非常に注目されている。このＹ系超伝導体の９０にの
Ｔｃは液体窒素の沸点である７７によりも高い値である
ため、従来の臨界温度の低い超伝導材料がその冷媒とし
て価格の高い液体ヘリウムを利用する必要があったのに
対して、Ｙ系の材料は冷媒に安価な液体窒素を利用する
ことが可能である。そして、その用途は超伝導磁石用線
材、量子磁気干渉素子、超伝導ＬＳＩ配線、さらに超伝
導能動素子等多くの応用が考えられる。
このＹ系超伝導体を薄膜化する方法としては、従来、マ
グネトロンスパッタ法や蒸着等種種の方法が試みられて
いるが、いずれの方法においても高いＴｃを示す薄膜を
作製するためには、成膜後、８００°Ｃ〜９００°Ｃ程
度の高い温度で酸素雰囲気中で熱処理する必要があった
。このため、薄膜はその結晶粒が非常に大きく発達して
しまい、薄膜の表面が非常に荒れた状態になってしまう
ため、前記の応用を目的とする場合には実用化すること
が不可能であった。
グネトロンスパッタ法や蒸着等種種の方法が試みられて
いるが、いずれの方法においても高いＴｃを示す薄膜を
作製するためには、成膜後、８００°Ｃ〜９００°Ｃ程
度の高い温度で酸素雰囲気中で熱処理する必要があった
。このため、薄膜はその結晶粒が非常に大きく発達して
しまい、薄膜の表面が非常に荒れた状態になってしまう
ため、前記の応用を目的とする場合には実用化すること
が不可能であった。
（発明が解決しようとする課題）
このように、従来のＹ系超伝導薄膜の製造方法は、超伝
導薄膜を製造するためには８００°Ｃ以上の高い温度で
熱処理することが必要であること、また、得られるＴｃ
がバルクの値と比較するとやや低い値である等の理由の
ため、前記の応用のためには不十分なものとなっている
。
導薄膜を製造するためには８００°Ｃ以上の高い温度で
熱処理することが必要であること、また、得られるＴｃ
がバルクの値と比較するとやや低い値である等の理由の
ため、前記の応用のためには不十分なものとなっている
。
本発明の目的は、このような従来技術の問題点を解決し
て、臨界温度が高いＹ系酸化物超伝導薄膜を低温で合成
する方法を提供することにある。
て、臨界温度が高いＹ系酸化物超伝導薄膜を低温で合成
する方法を提供することにある。
（課題を解決するため９手段）
本発明はＹ、ＢａｂＣｕ１＋ａ−ｂＯＸなる式で表され
、ａ＝０．１５〜０．２、ｂ＝０．３〜０．３５、ｘ＝
０．９５〜１．０５である組成の酸化物を真空蒸着法に
よって薄膜化する際に、基板に紫外線を照射しながら成
膜を行うことを特徴とするＹ系酸化物超伝導薄膜の製造
方法である。
、ａ＝０．１５〜０．２、ｂ＝０．３〜０．３５、ｘ＝
０．９５〜１．０５である組成の酸化物を真空蒸着法に
よって薄膜化する際に、基板に紫外線を照射しながら成
膜を行うことを特徴とするＹ系酸化物超伝導薄膜の製造
方法である。
さらに、成膜プロセス中に真空容器内に高周波（ＲＦ）
を導入することを特徴とする前記酸化物超伝導薄膜の製
造方法である。
を導入することを特徴とする前記酸化物超伝導薄膜の製
造方法である。
（作用）
Ｙ系酸化物超伝導薄膜において、ａの範囲を０．１５〜
０．２、ｂの範囲を０．３〜０．３５、Ｘの範囲を０．
９５〜１．０５と限定したのは、この範囲を外れると作
製された薄膜中において、超伝導相以外の異相の割合が
大きくなってしまい、Ｔｃが著しく低くなってしまうか
らである。また、成膜中に基板に紫外線を照射するのは
、紫外線によって０□分子の解離が促進されて、反応性
に優れた０３および原子状の酸素が有効に生成するため
、成膜中の薄膜表面における各成分の酸化反応が促進さ
れるためである。次に、成膜プロセス中に真空容器内に
ＲＦプラズマを導入することにより、各蒸発原子を活性
化し、酸素との反応が促進されるとともに、膜の結晶化
温度を下げることができるため、成膜時の基板温度を低
くすることができ、また、超伝導相の結晶性を向上させ
ることができる。
０．２、ｂの範囲を０．３〜０．３５、Ｘの範囲を０．
９５〜１．０５と限定したのは、この範囲を外れると作
製された薄膜中において、超伝導相以外の異相の割合が
大きくなってしまい、Ｔｃが著しく低くなってしまうか
らである。また、成膜中に基板に紫外線を照射するのは
、紫外線によって０□分子の解離が促進されて、反応性
に優れた０３および原子状の酸素が有効に生成するため
、成膜中の薄膜表面における各成分の酸化反応が促進さ
れるためである。次に、成膜プロセス中に真空容器内に
ＲＦプラズマを導入することにより、各蒸発原子を活性
化し、酸素との反応が促進されるとともに、膜の結晶化
温度を下げることができるため、成膜時の基板温度を低
くすることができ、また、超伝導相の結晶性を向上させ
ることができる。
（実施例）
以下本発明の実施例を図面を用いて詳細に説明する。Ｙ
系酸化物超伝導薄膜を作製するために本実施例で用いた
多元蒸着装置を第１図に示す。真空容器１には電子ビー
ム加熱源２．３．４が備えられており、３種類の蒸着材
料Ｙ５、Ｂａ６、Ｃｕ７をそれぞれ独立に加熱溶解し各
成分原子を蒸発させる。各蒸着材料はるつぼ中に４０ｃ
ｃ準備することができる。この際、加熱源としては、抵
抗加熱源、レーザービーム加熱源等信の加熱源を用いて
もさしつかえない。さらに、蒸着材料として、例えば、
Ｂａの代わりにＢａＯを用いる等地の組合せを採用して
もさしつかえない。
系酸化物超伝導薄膜を作製するために本実施例で用いた
多元蒸着装置を第１図に示す。真空容器１には電子ビー
ム加熱源２．３．４が備えられており、３種類の蒸着材
料Ｙ５、Ｂａ６、Ｃｕ７をそれぞれ独立に加熱溶解し各
成分原子を蒸発させる。各蒸着材料はるつぼ中に４０ｃ
ｃ準備することができる。この際、加熱源としては、抵
抗加熱源、レーザービーム加熱源等信の加熱源を用いて
もさしつかえない。さらに、蒸着材料として、例えば、
Ｂａの代わりにＢａＯを用いる等地の組合せを採用して
もさしつかえない。
基板８には（１００）ＭｇＯ単結晶基板を用いた。基板
としては、ＭｇＯ基板の他の方位の結晶や、Ｓｒ’Ｉ’
１０３、ＹＳｚ、サファイヤ等地の材質を用いてもさし
つかえない。基板の大きさは、２０ｍｍ角で厚さ０．５
ｍｍである。基板はヒーター９によって８５０６Ｃまで
加熱することができる。また、薄膜の均一性を高めるた
め、基板は基板回転機構１０によって成膜中回転させる
ことができる。酸素ガスは導入管１１によって真空容器
中に導入される。また、紫外線ランプ１２が基板に向け
て設置されており、成膜中基板面に照射することができ
る。紫外線ランプの強度は３００Ｗである。さらに、Ｒ
Ｆコイル１３も設置されており、１００Ｗ程度のＲＦプ
ラズマを基板と蒸着源との間に導入することができる。
としては、ＭｇＯ基板の他の方位の結晶や、Ｓｒ’Ｉ’
１０３、ＹＳｚ、サファイヤ等地の材質を用いてもさし
つかえない。基板の大きさは、２０ｍｍ角で厚さ０．５
ｍｍである。基板はヒーター９によって８５０６Ｃまで
加熱することができる。また、薄膜の均一性を高めるた
め、基板は基板回転機構１０によって成膜中回転させる
ことができる。酸素ガスは導入管１１によって真空容器
中に導入される。また、紫外線ランプ１２が基板に向け
て設置されており、成膜中基板面に照射することができ
る。紫外線ランプの強度は３００Ｗである。さらに、Ｒ
Ｆコイル１３も設置されており、１００Ｗ程度のＲＦプ
ラズマを基板と蒸着源との間に導入することができる。
薄膜作製に際しては、最初に真空容器１を真空ポンプ１
４によって１０ Ｔｏｒｒ台まで排気する。この後、
真空容器１中に真空度Ｉ Ｘ １０ Ｔｏｒｒ程度に
なるように酸素ガスを導入管１１によって導入する。こ
の際、真空容器中の真空度は１０ Ｔｏｒｒ〜１０
Ｔｏｒｒ台であれば、他の真空度でもさしつかえない
。ただし、この場合、基板付近の酸素分圧が高くなるよ
うに基板近傍に酸素ガスを導入する必要がある。
４によって１０ Ｔｏｒｒ台まで排気する。この後、
真空容器１中に真空度Ｉ Ｘ １０ Ｔｏｒｒ程度に
なるように酸素ガスを導入管１１によって導入する。こ
の際、真空容器中の真空度は１０ Ｔｏｒｒ〜１０
Ｔｏｒｒ台であれば、他の真空度でもさしつかえない
。ただし、この場合、基板付近の酸素分圧が高くなるよ
うに基板近傍に酸素ガスを導入する必要がある。
基板８はヒータ９によって加熱され、６００６Ｃ程度に
保持されている。また、成膜中基板は一分間に１０回回
転度の自転をしている。この段階で紫外線ランプ１２の
電源を起動して、基板への紫外線照射を開始する。この
状態で電子ビーム加熱源２〜４で各材料５〜７を蒸発さ
せる。各材料の蒸発速度は蒸発速度モニター１５．１６
．１７モニターされ、また、制御されている。各材料の
蒸発速度が各々の目的とする値になったところで基板シ
ャッター１８を開き蒸着を開始する。各蒸着材料から飛
び出した蒸発原子は基板付近でお互いに混合状態となり
、紫外線によって活性化された酸素と反応しながら、加
熱された基板上で均質な酸化物薄膜として堆積する。
保持されている。また、成膜中基板は一分間に１０回回
転度の自転をしている。この段階で紫外線ランプ１２の
電源を起動して、基板への紫外線照射を開始する。この
状態で電子ビーム加熱源２〜４で各材料５〜７を蒸発さ
せる。各材料の蒸発速度は蒸発速度モニター１５．１６
．１７モニターされ、また、制御されている。各材料の
蒸発速度が各々の目的とする値になったところで基板シ
ャッター１８を開き蒸着を開始する。各蒸着材料から飛
び出した蒸発原子は基板付近でお互いに混合状態となり
、紫外線によって活性化された酸素と反応しながら、加
熱された基板上で均質な酸化物薄膜として堆積する。
成膜時の蒸着速度は約０．２Ａ／ｓｅｃである。また、
作製した薄膜の膜厚は約５０ＯＡである。得られた薄膜
の組成はＥＰＭＡによって調べた。
作製した薄膜の膜厚は約５０ＯＡである。得られた薄膜
の組成はＥＰＭＡによって調べた。
このようにして作製した薄膜の構造をＸ線回折法によっ
て調べると、本発明の組成範囲に含まれる薄膜はおもに
Ｙ系の超伝導体相、即ち、Ｃ軸の格子定数が約１１．６
９Ａの相から構成されているのがわかった。今回の実施
例においては、本発明の範囲外の材料も含めて、第１表
に示した組成及び成膜条件の薄膜を作製した。なお、作
製した薄膜は酸素含有量が０．９５〜１．０５の範囲で
あった。また、第１表中には、電気抵抗測定によって評
価された薄膜のＴｃ（ゼロ抵抗状態となる温度）も同時
に示されている。
て調べると、本発明の組成範囲に含まれる薄膜はおもに
Ｙ系の超伝導体相、即ち、Ｃ軸の格子定数が約１１．６
９Ａの相から構成されているのがわかった。今回の実施
例においては、本発明の範囲外の材料も含めて、第１表
に示した組成及び成膜条件の薄膜を作製した。なお、作
製した薄膜は酸素含有量が０．９５〜１．０５の範囲で
あった。また、第１表中には、電気抵抗測定によって評
価された薄膜のＴｃ（ゼロ抵抗状態となる温度）も同時
に示されている。
紫外線の欄でＯは照射あり、×は照射なし、高周波の欄
で○は印加した場合、×は印加しない場合。
で○は印加した場合、×は印加しない場合。
表のうち、中印は本発明の範囲外である。
表に見られるように、組成がａ＝０．１５〜０．２、ｂ
＝０．３〜０．３５の範囲にあり成膜中に紫外線を照射
した薄膜はいずれの薄膜においても９０に前後のＴｃが
得られている。一方、成膜中に紫外線を照射しなかった
薄膜では、本発明の請求の範囲の組成に含まれる場合に
おいても超伝導相は形成されず、超伝導薄膜を作製する
ことはできなかった。なお、本実施例では、基板温度と
して６００°Ｃ程度の場合を示したが、５００°Ｃ〜６
５０°Ｃの間であれば他の基板温度で成膜を行ってもさ
しつかえない。基板温度を５００６Ｃ以下にすると薄膜
の結晶性が悪くなってしまうため超伝導特性が得られな
くなり、また、基板温度を６５０６Ｃ以上にするとＣｕ
か還元されてしまい超伝導特性が得られなくなってしま
う。
＝０．３〜０．３５の範囲にあり成膜中に紫外線を照射
した薄膜はいずれの薄膜においても９０に前後のＴｃが
得られている。一方、成膜中に紫外線を照射しなかった
薄膜では、本発明の請求の範囲の組成に含まれる場合に
おいても超伝導相は形成されず、超伝導薄膜を作製する
ことはできなかった。なお、本実施例では、基板温度と
して６００°Ｃ程度の場合を示したが、５００°Ｃ〜６
５０°Ｃの間であれば他の基板温度で成膜を行ってもさ
しつかえない。基板温度を５００６Ｃ以下にすると薄膜
の結晶性が悪くなってしまうため超伝導特性が得られな
くなり、また、基板温度を６５０６Ｃ以上にするとＣｕ
か還元されてしまい超伝導特性が得られなくなってしま
う。
また、第１表における薄膜で、本発明の範囲内にある薄
膜を電子顕微鏡によって観察すると薄膜は非常に均質で
あり、特に薄膜の表面は５０Ａ以下の精度で平坦である
ことがわかった。
膜を電子顕微鏡によって観察すると薄膜は非常に均質で
あり、特に薄膜の表面は５０Ａ以下の精度で平坦である
ことがわかった。
以上の実施例において、真空容器１内にＲＦコイル１３
によってＲＦを導入すると酸素プラズマが発生して、酸
素がさらに活性化されるとともに、蒸着原子自体も活性
化される。このような環境下で成膜を行うことによって
、薄膜の結晶化温度が低くなるとともに、Ｔｃを高い値
に保持したままで、薄膜の結晶性を著しく向上させるこ
とが可能となった。
によってＲＦを導入すると酸素プラズマが発生して、酸
素がさらに活性化されるとともに、蒸着原子自体も活性
化される。このような環境下で成膜を行うことによって
、薄膜の結晶化温度が低くなるとともに、Ｔｃを高い値
に保持したままで、薄膜の結晶性を著しく向上させるこ
とが可能となった。
（発明の効果）
以上詳細に説明したように、本発明によるＹ系超伝導薄
膜の製造方法は、液体窒素の沸点以上のＴｃを有する薄
膜を低温で容易に合成することができ、デバイス等への
応用上、その効果は大きい。
膜の製造方法は、液体窒素の沸点以上のＴｃを有する薄
膜を低温で容易に合成することができ、デバイス等への
応用上、その効果は大きい。
第１図は本発明による実施例で使用した多元蒸着装置の
概略図である。 図において、１・・・真空容器、２．３．４・・・電子
ビーム加熱源、５．６．７・・・蒸着材料、８．・・基
板、９・・・ヒーター、１０・・・基板回転機構、１１
・・・酸素ガス導入管、１２・・・紫外線ランプ、１３
・・・ＲＦコイル、１４・・・真空排気系、１５．１６
゜１７・・・蒸着速度モニター、１８・・・基板シャッ
ターである。
概略図である。 図において、１・・・真空容器、２．３．４・・・電子
ビーム加熱源、５．６．７・・・蒸着材料、８．・・基
板、９・・・ヒーター、１０・・・基板回転機構、１１
・・・酸素ガス導入管、１２・・・紫外線ランプ、１３
・・・ＲＦコイル、１４・・・真空排気系、１５．１６
゜１７・・・蒸着速度モニター、１８・・・基板シャッ
ターである。
Claims (2)
- （１）Ｙ＿ａＢａ＿ｂＣＵ＿１＿−＿ａ＿−＿ｂＯ＿Ｘ
なる式で表され、ａは０．１５〜０．２、ｂは０．３〜
０．３５、ｘは０．９５〜１．０５である組成の酸化物
を真空蒸着法を用いて薄膜化する際に、基板に紫外線を
照射しながら成膜を行うことを特徴とする超伝導薄膜の
製造方法。 - （２）成膜プロセス中に真空容器内に高周波（ＲＦ）を
導入することを特徴とした特許請求の範囲第１項記載の
酸化物超伝導薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1077184A JPH02255524A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | Ｙ系超伝導薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1077184A JPH02255524A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | Ｙ系超伝導薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02255524A true JPH02255524A (ja) | 1990-10-16 |
Family
ID=13626729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1077184A Pending JPH02255524A (ja) | 1989-03-28 | 1989-03-28 | Ｙ系超伝導薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02255524A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04119905A (ja) * | 1989-08-21 | 1992-04-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 薄膜超伝導体および超伝導素子とそれらの製造方法 |
-
1989
- 1989-03-28 JP JP1077184A patent/JPH02255524A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04119905A (ja) * | 1989-08-21 | 1992-04-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 薄膜超伝導体および超伝導素子とそれらの製造方法 |
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