JPH0223826B2 - - Google Patents
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- JPH0223826B2 JPH0223826B2 JP60044647A JP4464785A JPH0223826B2 JP H0223826 B2 JPH0223826 B2 JP H0223826B2 JP 60044647 A JP60044647 A JP 60044647A JP 4464785 A JP4464785 A JP 4464785A JP H0223826 B2 JPH0223826 B2 JP H0223826B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/7703—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator using reagent-clad optical fibres or optical waveguides
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は石油精製プラント等において有用な水
素を光学的に検出するセンサーに関する。
素を光学的に検出するセンサーに関する。
水素を検出するセンサーとして従来、第３図に
示すように絶縁体基板１００上にSnO2やZnOな
どの酸化物半導体層１０１およびこの半導体層１
０１上に間隔をおいて対向させた一対の電極１０
２Ａ，１０２Ｂを設け、裏面側に加熱用ヒーター
１０３と加熱用電極１０４を配した半導体センサ
ー１０５が知られている。
示すように絶縁体基板１００上にSnO2やZnOな
どの酸化物半導体層１０１およびこの半導体層１
０１上に間隔をおいて対向させた一対の電極１０
２Ａ，１０２Ｂを設け、裏面側に加熱用ヒーター
１０３と加熱用電極１０４を配した半導体センサ
ー１０５が知られている。
上記の半導体センサー１０５において、半導体
層１０１に水素ガスが化学吸着されると、水素ガ
スと半導体の間で一般に電子の授受が行なわれ、
その結果半導体層１０１の表面からある厚み範囲
にわたつてキヤリア濃度が増加し、半導体層１０
１の電気抵抗が減少して電極１０２Ａ，１０２Ｂ
に流れる電流が増加する。また反応速度を上げる
ために、基板裏面のヒーター１０３に通電して基
板１００を高温度に保持する。
層１０１に水素ガスが化学吸着されると、水素ガ
スと半導体の間で一般に電子の授受が行なわれ、
その結果半導体層１０１の表面からある厚み範囲
にわたつてキヤリア濃度が増加し、半導体層１０
１の電気抵抗が減少して電極１０２Ａ，１０２Ｂ
に流れる電流が増加する。また反応速度を上げる
ために、基板裏面のヒーター１０３に通電して基
板１００を高温度に保持する。
上記の構造のほか、金属ゲートと半導体接合の
整流作用や、MOSFETのゲート作用を水素ガス
検知に利用したものも知られている。
整流作用や、MOSFETのゲート作用を水素ガス
検知に利用したものも知られている。
この場合は、金属と半導体の間の電子エネルギ
ー準位差が水素ガスの吸着によつて変わることで
水素ガス濃度を測定している。
ー準位差が水素ガスの吸着によつて変わることで
水素ガス濃度を測定している。
上述した従来の酸化物半導体を用いた水素ガス
検知センサーは、常温下では反応速度が遅いた
め、通常350℃程度に加熱して使用しなければな
らず、加熱用ヒーターの組み込みを必要する。
検知センサーは、常温下では反応速度が遅いた
め、通常350℃程度に加熱して使用しなければな
らず、加熱用ヒーターの組み込みを必要する。
またセンサー表面の酸化や劣化、結晶粒成長や
析出が生じ、経時変化で比較的早期に検出性能が
低下する問題がある。また、水素ガスのように可
燃性、爆発性のあるガスに対しては、センサー部
からの配線を防爆化する特別の工事をしなければ
ならない。さらに、水素ガスに対する選択性も悪
く、信頼性の高い水素ガス検知センサーは未だ実
用化されていない状況にある。
析出が生じ、経時変化で比較的早期に検出性能が
低下する問題がある。また、水素ガスのように可
燃性、爆発性のあるガスに対しては、センサー部
からの配線を防爆化する特別の工事をしなければ
ならない。さらに、水素ガスに対する選択性も悪
く、信頼性の高い水素ガス検知センサーは未だ実
用化されていない状況にある。
基板内の、表面近くに、基板よりも屈折率の大
な断面が略円形の光導波路を二段階イオン交換法
で一体に埋め込み形成し、この導波路上の基板表
面に、解離水素との反応で光吸収係数が変化する
誘電体から成る光吸収層を設けるとともに、この
光吸収層上に水素ガスを解離吸着する物質から成
る吸着層を設けてセンサーを構成する。
な断面が略円形の光導波路を二段階イオン交換法
で一体に埋め込み形成し、この導波路上の基板表
面に、解離水素との反応で光吸収係数が変化する
誘電体から成る光吸収層を設けるとともに、この
光吸収層上に水素ガスを解離吸着する物質から成
る吸着層を設けてセンサーを構成する。
そして上記光導波路の両端にそれぞれ光フアイ
バーを接続し、一方のフアイバーを通して光源か
らの光を入射させ、他方のフアイバーからの出射
光量を測定する。
バーを接続し、一方のフアイバーを通して光源か
らの光を入射させ、他方のフアイバーからの出射
光量を測定する。
上記構造のセンサーの吸着層表面に水素が吸着
して解離すると電子、プロトンが発生し、これら
電子、プロトンを受けて吸着層下の光吸収量の光
吸収係数が増大する。
して解離すると電子、プロトンが発生し、これら
電子、プロトンを受けて吸着層下の光吸収量の光
吸収係数が増大する。
この結果、光導波路から光吸収層中に浸み出し
ているエバネツセント波が上記吸収層で吸収減衰
する割合が増大する。上記光吸収係数の増加はプ
ロトンの密度すなわち吸着された水素ガス濃度に
比例するので、光導波路からの出射光量の減少を
測定することにより水素ガス濃度を知ることがで
きる。
ているエバネツセント波が上記吸収層で吸収減衰
する割合が増大する。上記光吸収係数の増加はプ
ロトンの密度すなわち吸着された水素ガス濃度に
比例するので、光導波路からの出射光量の減少を
測定することにより水素ガス濃度を知ることがで
きる。
また導波路を二段階イオン交換法で埋め込み形
成して、その上に光吸収層を設けているので、光
吸収層が着色しない平常状態での導波路の伝送損
失が少ないと共にフアイバとの形状差による結合
損失が少なく、よつて高感度の水素検知を行うこ
とができる。
成して、その上に光吸収層を設けているので、光
吸収層が着色しない平常状態での導波路の伝送損
失が少ないと共にフアイバとの形状差による結合
損失が少なく、よつて高感度の水素検知を行うこ
とができる。
以下本発明を図面に示した実施例に基づいて詳
細に説明する。
細に説明する。
第１図、第２図において１は使用波長に対して
透明なガラス、プラスチツク等からなる基板であ
り、この基板１中に光導波路２が基板と一体に埋
め込み形成してある。この光導波路２は断面が接
続されるフアイバーのコア径に略等しい円形で、
屈折率が基板よりも大であるとともに、中心軸上
で最大で周辺に向けてパラボリツクに漸減する分
布をもつている。このような屈折率勾配をもつた
埋め込み導波路は、ガラス基板の片面に、導波路
のパターンで開口を残したマスキングを施し、上
記開口を通してタリウムイオン、リチウムイオン
等のガラス屈折率増大に奇与するイオンを基板内
に拡散させる。
透明なガラス、プラスチツク等からなる基板であ
り、この基板１中に光導波路２が基板と一体に埋
め込み形成してある。この光導波路２は断面が接
続されるフアイバーのコア径に略等しい円形で、
屈折率が基板よりも大であるとともに、中心軸上
で最大で周辺に向けてパラボリツクに漸減する分
布をもつている。このような屈折率勾配をもつた
埋め込み導波路は、ガラス基板の片面に、導波路
のパターンで開口を残したマスキングを施し、上
記開口を通してタリウムイオン、リチウムイオン
等のガラス屈折率増大に奇与するイオンを基板内
に拡散させる。
上記の第一段イオン交換処理によりマスキング
開口直下の基板内に断面が略半円形の屈折率勾配
をもつた導波路が形成される。
開口直下の基板内に断面が略半円形の屈折率勾配
をもつた導波路が形成される。
次にマスキングを除去した後この基板面からナ
トリウム、カリウム等のガラス屈折率減少に寄与
するイオンを、基板両面間に直流電圧を印加しつ
つ拡散させる第二段イオン交換処理を施すと、高
屈折率イオンが深部に移動するとともに、上方か
らの低屈折率イオンの拡散によつて半円形の導波
路が断面円形となる。
トリウム、カリウム等のガラス屈折率減少に寄与
するイオンを、基板両面間に直流電圧を印加しつ
つ拡散させる第二段イオン交換処理を施すと、高
屈折率イオンが深部に移動するとともに、上方か
らの低屈折率イオンの拡散によつて半円形の導波
路が断面円形となる。
上記のようにして形成された光導波路２の直上
の基板面１Ａには、光吸収層３が設けてあり、さ
らにこの光吸収層３上に水素吸着層４が積層形成
してある。水素吸着層４は、水素ガスを吸着解離
して電子、プロトンを発生させる物質から成り、
光吸収層３は上記の電子、プロトンを受けて光吸
収係数が変化する物質からなる。
の基板面１Ａには、光吸収層３が設けてあり、さ
らにこの光吸収層３上に水素吸着層４が積層形成
してある。水素吸着層４は、水素ガスを吸着解離
して電子、プロトンを発生させる物質から成り、
光吸収層３は上記の電子、プロトンを受けて光吸
収係数が変化する物質からなる。
上記の吸着層４の材質としてはパラジウム
（Pd）あるいは白金（Pt）が好適である。
（Pd）あるいは白金（Pt）が好適である。
また光吸収層３を形物する物質としてはWO3
が好適であり、その他一般にエレクトロクロミツ
クを示す無機材料、例えばMoO3、V2O5、TiO2、
Ir（OH）ｎ、Rh2O3・xH2Oなどが使用可能であ
る。
が好適であり、その他一般にエレクトロクロミツ
クを示す無機材料、例えばMoO3、V2O5、TiO2、
Ir（OH）ｎ、Rh2O3・xH2Oなどが使用可能であ
る。
また光吸収層３は有機材料で構成してもよく、
例えばヘプエルビオロゲン、シアノフエニールビ
オロゲン、コバルトピリジル錯体、ポリマー化テ
トラチオフルバレン（TTF）、ルテシウムジフタ
ロシアニンなどが使用できる。
例えばヘプエルビオロゲン、シアノフエニールビ
オロゲン、コバルトピリジル錯体、ポリマー化テ
トラチオフルバレン（TTF）、ルテシウムジフタ
ロシアニンなどが使用できる。
上記のセンサーの導波路２の一端に光フアイバ
ー５Ａを接続するとともにフアイバー５Ａの他端
を光源６に接続し、また導波路２の他端にも光フ
アイバー５Ｂを接続するとともにその他端をフオ
トダイオード等の光検出器７に接続して受光量を
測定する。上記構造のセンサー１０のPd膜４に
水素ガスが接触するとPd膜４の水素還元作用に
よつて電子、プロトンが発生し、これらが例えば
WO3から成る光吸収層３に注入されて下記の反
応を生じる。
ー５Ａを接続するとともにフアイバー５Ａの他端
を光源６に接続し、また導波路２の他端にも光フ
アイバー５Ｂを接続するとともにその他端をフオ
トダイオード等の光検出器７に接続して受光量を
測定する。上記構造のセンサー１０のPd膜４に
水素ガスが接触するとPd膜４の水素還元作用に
よつて電子、プロトンが発生し、これらが例えば
WO3から成る光吸収層３に注入されて下記の反
応を生じる。
WO3＋xH+＋xe-→HxWO3 (1)
上記反応が進行するとWO3の光吸収層３が着
色して光吸収係数が増加する。(1)式左辺のプロト
ンと電子を与えるのがPd膜４による水素ガスの
還元作用であり、光吸収係数の増加はプロトンの
密度、言い換えれば吸着された水素ガス濃度に比
例することになる。
色して光吸収係数が増加する。(1)式左辺のプロト
ンと電子を与えるのがPd膜４による水素ガスの
還元作用であり、光吸収係数の増加はプロトンの
密度、言い換えれば吸着された水素ガス濃度に比
例することになる。
このようにしてセンサーの設置箇所に存在する
水素ガスの濃度に応じて光吸収層３が着色し、導
波路２から浸出してこの吸収層３中を透過するエ
バネツセント波等の光が吸収されて減衰し、光導
波路２から出射する光量が減少することになるの
で、この受光量を測定すれば、既知の水素ガス濃
度と受光量との関係を測定して作成した検量線か
ら水素ガス濃度を知ることができる。
水素ガスの濃度に応じて光吸収層３が着色し、導
波路２から浸出してこの吸収層３中を透過するエ
バネツセント波等の光が吸収されて減衰し、光導
波路２から出射する光量が減少することになるの
で、この受光量を測定すれば、既知の水素ガス濃
度と受光量との関係を測定して作成した検量線か
ら水素ガス濃度を知ることができる。
次に具体的な数値例を示す。
基板１としてガラス板を使用し、前述した二段
階イオン交換法を用いて基板１内に、断面がほぼ
円形の屈折率勾配型の導波路２を埋め込み形成し
た。次に、基板１の表面に光吸収層３として酸化
タングステン（WO3）の薄膜を1μｍの厚みで真
空蒸着した。WO3は純度99.99％のペレツトをア
ルミナでコートされたＷ線ルツボを用いて抵抗加
熱蒸着した。蒸着条件は、酸素圧力１×10-4
Torr、イオン化用高周波電力200W、イオン加速
電圧−500Vとした。蒸着時の基板温度は350℃で
あり、得られたWO3膜は多結晶になつており、
無色透明であつた。さらに、このWO3膜の上に
水素吸着層４としてパラジウム（Pd）膜を100Å
の厚さに電子線加熱蒸着法で付着させた。
階イオン交換法を用いて基板１内に、断面がほぼ
円形の屈折率勾配型の導波路２を埋め込み形成し
た。次に、基板１の表面に光吸収層３として酸化
タングステン（WO3）の薄膜を1μｍの厚みで真
空蒸着した。WO3は純度99.99％のペレツトをア
ルミナでコートされたＷ線ルツボを用いて抵抗加
熱蒸着した。蒸着条件は、酸素圧力１×10-4
Torr、イオン化用高周波電力200W、イオン加速
電圧−500Vとした。蒸着時の基板温度は350℃で
あり、得られたWO3膜は多結晶になつており、
無色透明であつた。さらに、このWO3膜の上に
水素吸着層４としてパラジウム（Pd）膜を100Å
の厚さに電子線加熱蒸着法で付着させた。
上記のようにして作製したセンサーを検出すべ
き雰囲気中に設置し、導波路に接続した光フアイ
バーを通じてLEDからの光（波長1.3μｍ）を入光
させ、出力側にはPINフオトダイオードを配置し
て出力光量を検出し、予め作成してある検量線か
ら水素濃度を求めたところ、10〜2000ppmの水素
ガス濃度範囲で±５％の検出精度が得られた。
き雰囲気中に設置し、導波路に接続した光フアイ
バーを通じてLEDからの光（波長1.3μｍ）を入光
させ、出力側にはPINフオトダイオードを配置し
て出力光量を検出し、予め作成してある検量線か
ら水素濃度を求めたところ、10〜2000ppmの水素
ガス濃度範囲で±５％の検出精度が得られた。
以上説明した数値例では波長が1.3μｍの赤外光
を用いたが、He−Neレーザ（波長0.6328μｍ）
や半導体レーザ（波長0.85μｍ）を光源に用いて
も同様の効果をもつ。
を用いたが、He−Neレーザ（波長0.6328μｍ）
や半導体レーザ（波長0.85μｍ）を光源に用いて
も同様の効果をもつ。
これらの波長領域を用いる場合はWO3として
はアモルフアスの方が良い。アモルフアスの
WO3をつくる方法としては、蒸着時の基板温度
を250℃以下にすればよい。
はアモルフアスの方が良い。アモルフアスの
WO3をつくる方法としては、蒸着時の基板温度
を250℃以下にすればよい。
本発明によれば、水素ガスをすべて光の信号だ
けで検知できるだけでなく、小型化、高信頼化、
耐熱、耐電磁誘導、耐火、防爆など光のもつすべ
ての利点を生かすことができる。石油精製などの
プラトンでは、石油製品の改質に水素ガスを多用
しており、安全で高信頼性をもつリモートセンシ
ングの要求が高い。しかも光フアイバによるロー
カルループが計測システムの中にも導入されてき
ており、信号伝送という意味では情報も測定デー
タも同様に扱われる傾向にある。したがつて光信
号を電気信号に変換することなく、光だけでセン
シングできる技術は上述の光フアイバローカルル
ープとの整合性も極めてよい。
けで検知できるだけでなく、小型化、高信頼化、
耐熱、耐電磁誘導、耐火、防爆など光のもつすべ
ての利点を生かすことができる。石油精製などの
プラトンでは、石油製品の改質に水素ガスを多用
しており、安全で高信頼性をもつリモートセンシ
ングの要求が高い。しかも光フアイバによるロー
カルループが計測システムの中にも導入されてき
ており、信号伝送という意味では情報も測定デー
タも同様に扱われる傾向にある。したがつて光信
号を電気信号に変換することなく、光だけでセン
シングできる技術は上述の光フアイバローカルル
ープとの整合性も極めてよい。
第１図は本発明の第一実施例を示す断面図、第
２図は同正面図、第３図は従来のセンサーを示す
斜視図である。 １……透明基板、２……光導波路、３……光吸
収層、４……水素吸着層、５Ａ，５Ｂ，１１……
光フアイバー、６……光源、７……光検出器、８
……バツフア層。
２図は同正面図、第３図は従来のセンサーを示す
斜視図である。 １……透明基板、２……光導波路、３……光吸
収層、４……水素吸着層、５Ａ，５Ｂ，１１……
光フアイバー、６……光源、７……光検出器、８
……バツフア層。
Claims (1)
- １ 基板内の表面近くに、基板よりも屈折率の大
な断面が略円形の光導波路を二段階イオン交換法
で一体に埋め込み形成し、この導波路上の基板表
面に、解離水素との反応で光吸収係数が変化する
誘電体から成る光吸収層を設けるとともに、該光
吸収層上に水素ガスを解離吸着する物質から成る
吸着層を設けたことを特徴とする水素検知光セン
サー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60044647A JPS61204545A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | 水素検知光センサ− |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60044647A JPS61204545A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | 水素検知光センサ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61204545A JPS61204545A (ja) | 1986-09-10 |
| JPH0223826B2 true JPH0223826B2 (ja) | 1990-05-25 |
Family
ID=12697231
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60044647A Granted JPS61204545A (ja) | 1985-03-08 | 1985-03-08 | 水素検知光センサ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61204545A (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4834496A (en) * | 1987-05-22 | 1989-05-30 | American Telephone And Telegraph Company, At&T Bell Laboratories | Optical fiber sensors for chemical detection |
| US4940328A (en) * | 1988-11-04 | 1990-07-10 | Georgia Tech Research Corporation | Optical sensing apparatus and method |
| US5733506A (en) * | 1989-11-08 | 1998-03-31 | British Technology Group, Ltd. | Gas sensors and compounds suitable therefor |
| GB0327755D0 (en) * | 2003-12-01 | 2003-12-31 | Elliott Stephen R | Optical-sensor chip |
| JP2007071866A (ja) * | 2005-08-10 | 2007-03-22 | Tokyo Univ Of Science | ガスセンサ用薄膜、ガスセンサ用素子体およびガスセンサ用素子体の製造方法 |
| KR100842119B1 (ko) * | 2006-12-04 | 2008-06-30 | 김광택 | 광섬유 수소 센서 및 이를 적용한 수소 농도 측정장치 |
| JP4919228B2 (ja) * | 2007-05-15 | 2012-04-18 | 独立行政法人日本原子力研究開発機構 | 水素ガス検知膜 |
| EP2110694B1 (en) | 2008-04-18 | 2013-08-14 | Sony DADC Austria AG | Method for manufacturing an optical waveguide, optical waveguide, and sensor arrangement |
| CN103308451A (zh) * | 2013-05-20 | 2013-09-18 | 重庆科技学院 | 一种微型光纤氢气传感装置及测量方法 |
| NL2012534B1 (en) | 2014-03-31 | 2016-02-15 | Univ Delft Tech | Single element hydrogen sensing material, based on hafnium. |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60209149A (ja) * | 1984-03-31 | 1985-10-21 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 水素感知器 |
-
1985
- 1985-03-08 JP JP60044647A patent/JPS61204545A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60209149A (ja) * | 1984-03-31 | 1985-10-21 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 水素感知器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61204545A (ja) | 1986-09-10 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |