JPS60209149A - 水素感知器 - Google Patents
水素感知器Info
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- JPS60209149A JPS60209149A JP59064216A JP6421684A JPS60209149A JP S60209149 A JPS60209149 A JP S60209149A JP 59064216 A JP59064216 A JP 59064216A JP 6421684 A JP6421684 A JP 6421684A JP S60209149 A JPS60209149 A JP S60209149A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen
- thin film
- substrate
- detector
- refractive index
- Prior art date
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- Granted
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/7703—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator using reagent-clad optical fibres or optical waveguides
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、水素を感知する為の水素感知器に関するもの
である。
である。
石油プラント等では、石油製品の改質等の為に水素が多
用されており、安全で且つ信頬性の高い水素感知器が要
求されている。
用されており、安全で且つ信頬性の高い水素感知器が要
求されている。
第1図は、この様な水素感知器の1つの従来例を示して
いる。この従来例では、誘電体基板1の一方の表面にS
nO□やZnO等の酸化物半導体2が膜状に配されてお
り、この半導体2に2個の電極3゜4が接続されている
。また、基板lの反対側の表面には、2個の電極5,6
に接続されているヒータ7が配されている。
いる。この従来例では、誘電体基板1の一方の表面にS
nO□やZnO等の酸化物半導体2が膜状に配されてお
り、この半導体2に2個の電極3゜4が接続されている
。また、基板lの反対側の表面には、2個の電極5,6
に接続されているヒータ7が配されている。
水素ガスの様な還元性ガスは、酸化物半導体2の様なn
型半導体に吸着され易い。酸化物半導体2に水素が吸着
されると、この水素と半導体2との間で一般に電子の授
受が行われ、半導体2の表面からある深さの所までキャ
リア濃度が増加する。
型半導体に吸着され易い。酸化物半導体2に水素が吸着
されると、この水素と半導体2との間で一般に電子の授
受が行われ、半導体2の表面からある深さの所までキャ
リア濃度が増加する。
すると、半導体2の電気抵抗が減少して、電極2.3を
流れる電流が増加するので、この電流の変化によって水
素ガスの濃度を知ることができる。
流れる電流が増加するので、この電流の変化によって水
素ガスの濃度を知ることができる。
なお、ヒータ7は、この様な反応を促進する為のもので
ある。
ある。
また、水素感知器の他の従来例として、金属−半導体接
触の整流作用やMOSFETのゲート作用を利用したも
のがある。これは、金属と半導体との間の電子エネルギ
ー準位差(ショットキ障壁)が水素の吸着によって変化
することを利用したものである。
触の整流作用やMOSFETのゲート作用を利用したも
のがある。これは、金属と半導体との間の電子エネルギ
ー準位差(ショットキ障壁)が水素の吸着によって変化
することを利用したものである。
ところが、以上の従来例の様に水素を電気的に感知しよ
うとすると、爆発の危険性がある為に感知器からの配線
等に対して耐圧防爆等の特別工事をしなければならず、
また電磁誘導によって誤動作する可能性もある。
うとすると、爆発の危険性がある為に感知器からの配線
等に対して耐圧防爆等の特別工事をしなければならず、
また電磁誘導によって誤動作する可能性もある。
本発明は、これらの問題点に鑑み、安全で且つ信頼性の
高い水素感知器を提供することを目仰としている。
高い水素感知器を提供することを目仰としている。
以下、本発明の第1〜第3実施例を第2図〜第9図を参
照しながら説明する。
照しながら説明する。
第2図は、本発明の第1実施例を示している。
この第1実施例では、LiNbO3から成る基板11中
にTiを選択的に熱拡散させることによって、単一モー
ド光導波路12が形成されている。
にTiを選択的に熱拡散させることによって、単一モー
ド光導波路12が形成されている。
光導波路12は、
n(z)=no+Δn 0exp(−z/d)なる式で
表される屈折率n (z)を有している。ここで00は
、基板11の屈折率であり、2.20である。またΔn
は、基板11の表面つまりTiの濃度が最も高い部分の
屈折率=2.30と基板11の屈折率n。=2.20と
の差、つまり0.10である。そして、Zは基板11の
表面からの深さであり、dは基板11との屈折率差がΔ
n/expとなる深さである5μmである。
表される屈折率n (z)を有している。ここで00は
、基板11の屈折率であり、2.20である。またΔn
は、基板11の表面つまりTiの濃度が最も高い部分の
屈折率=2.30と基板11の屈折率n。=2.20と
の差、つまり0.10である。そして、Zは基板11の
表面からの深さであり、dは基板11との屈折率差がΔ
n/expとなる深さである5μmである。
基板11の表面には、2.50の屈折率を有する誓03
の薄膜13が、1000人の厚さに真空蒸着されている
。この間、の薄膜13は、水素と反応して吸光係数が変
化する性質を有している。第3図は、薄膜13の表面か
ら基板11の深さ方向への屈折率の変化を示している。
の薄膜13が、1000人の厚さに真空蒸着されている
。この間、の薄膜13は、水素と反応して吸光係数が変
化する性質を有している。第3図は、薄膜13の表面か
ら基板11の深さ方向への屈折率の変化を示している。
薄膜13の真空蒸着は、アルミナでコートされたW線用
ツボ中をI X 10−5Torr以下の真空状態にす
ると共にこのルツボ中で基板11の温度を100℃に保
って、純度99.999%の粉末W03を使用して行っ
た。真空蒸着された間、の薄膜13は、非晶質であり、
比較的短波長の領域の光を吸収する様な分光感度を有し
ている。なお、真空蒸着後に基板11を200℃でアニ
ーリングすることによって、す03の薄膜13を安定化
させた。
ツボ中をI X 10−5Torr以下の真空状態にす
ると共にこのルツボ中で基板11の温度を100℃に保
って、純度99.999%の粉末W03を使用して行っ
た。真空蒸着された間、の薄膜13は、非晶質であり、
比較的短波長の領域の光を吸収する様な分光感度を有し
ている。なお、真空蒸着後に基板11を200℃でアニ
ーリングすることによって、す03の薄膜13を安定化
させた。
薄膜13上には、Pdの薄膜14がスパツタリングによ
って500人の厚さに積層されている。このPdの薄膜
14は、水素を吸着して、この吸着した水素を陽子と電
子とに分離する触媒作用を有している。
って500人の厚さに積層されている。このPdの薄膜
14は、水素を吸着して、この吸着した水素を陽子と電
子とに分離する触媒作用を有している。
以上の様な構成を有する水素感知器15の光導波路12
の夫々の端面には、入力用及び出力用の光ファイバ16
.17が接続されている。
の夫々の端面には、入力用及び出力用の光ファイバ16
.17が接続されている。
次に、水素感知器15の作用について説明する。
水素感知器15の周囲の水素が薄膜14に吸着されると
、この水素は薄膜14の触媒作用によって陽子と電子と
に分離される。分離された陽子と電子とは更に薄膜13
と下記の様に反応し、エレクトロクロミック作用によっ
て問3がタングステンブロンズとなって着色し、薄膜1
3の吸光係数が増大する。
、この水素は薄膜14の触媒作用によって陽子と電子と
に分離される。分離された陽子と電子とは更に薄膜13
と下記の様に反応し、エレクトロクロミック作用によっ
て問3がタングステンブロンズとなって着色し、薄膜1
3の吸光係数が増大する。
WO3+ xH” + xe−−)1xW(hこの結果
、単一モード先導波路12中を伝播する光の内で薄膜1
3に吸収されるエバネッセント波の割合が増加し、伝播
光量が減少する。従って、薄膜13.14に覆われてい
る光導波路12の長さを適当な値に設定すれば、伝播光
量が十分に減少して、水素を高感度で惑知することがで
きる。
、単一モード先導波路12中を伝播する光の内で薄膜1
3に吸収されるエバネッセント波の割合が増加し、伝播
光量が減少する。従って、薄膜13.14に覆われてい
る光導波路12の長さを適当な値に設定すれば、伝播光
量が十分に減少して、水素を高感度で惑知することがで
きる。
第4図は、水素感知器15を適用して実際に水素を惑知
する為の装置を示している。水素感知器15は感知すべ
き水素ガス雰囲気中に配置されており、入力用の光ファ
イバ16にはHe−Ne レーザ18から6328人の
波長を有する単一モードレーザ光が入力され、出力用の
光ファイバ17にはPINフォトダイオード19が接続
されている。
する為の装置を示している。水素感知器15は感知すべ
き水素ガス雰囲気中に配置されており、入力用の光ファ
イバ16にはHe−Ne レーザ18から6328人の
波長を有する単一モードレーザ光が入力され、出力用の
光ファイバ17にはPINフォトダイオード19が接続
されている。
第5図は、水素ガス濃度と伝播光量との関係の一例を示
しており、この様に既知の水素ガス濃度で予めグラフを
作成しておけば、伝播光量から水素ガス濃度を知ること
ができる。このグラフの10〜11000ppの範囲で
は、±5%の精度で水素ガス濃度を知ることができた。
しており、この様に既知の水素ガス濃度で予めグラフを
作成しておけば、伝播光量から水素ガス濃度を知ること
ができる。このグラフの10〜11000ppの範囲で
は、±5%の精度で水素ガス濃度を知ることができた。
以上の第1実施例では、波長6328人の可視光を導波
光として用いたが、波長0.8〜1.5μmと比較的長
波長の赤外域の光を用いても同様の効果を得ることがで
きる。但し、この場合には比較的長波長の領域の光を吸
収する様な分光感度を有する様に、薄膜13を形成する
間。は、非晶質よりも多結晶の方が良い。多結晶間、の
薄膜13を形成する為には、真空蒸着時に基板11の温
度を250〜300℃に保ち、その後360℃でアニー
リングを行う。
光として用いたが、波長0.8〜1.5μmと比較的長
波長の赤外域の光を用いても同様の効果を得ることがで
きる。但し、この場合には比較的長波長の領域の光を吸
収する様な分光感度を有する様に、薄膜13を形成する
間。は、非晶質よりも多結晶の方が良い。多結晶間、の
薄膜13を形成する為には、真空蒸着時に基板11の温
度を250〜300℃に保ち、その後360℃でアニー
リングを行う。
また、薄膜13の材料として、エレクトロクロミック作
用を示す同、以外の無機材料、例えばMOO3、VzO
s 、Ti0z 、 Ir (OH)n + 1?hz
03・xHzO等を用いてもよく、薄膜14の材料とし
て、Pd以外にpt等を用いてもよい。
用を示す同、以外の無機材料、例えばMOO3、VzO
s 、Ti0z 、 Ir (OH)n + 1?hz
03・xHzO等を用いてもよく、薄膜14の材料とし
て、Pd以外にpt等を用いてもよい。
またこの第1実施例の単一モード光導波路12は二次元
形であるが、埋め込み形やリッジ形等の三次元形の光導
波路を用いても同様の効果を得ることができる。
形であるが、埋め込み形やリッジ形等の三次元形の光導
波路を用いても同様の効果を得ることができる。
また、光ファイバ16.17を使用せずに、プリズム結
合器やレンズ等で先導波路12中へ光を直接に入力した
り、非晶質Siの様な光検出器を光導波路12の出力端
へ直接に取り付けてもよい。
合器やレンズ等で先導波路12中へ光を直接に入力した
り、非晶質Siの様な光検出器を光導波路12の出力端
へ直接に取り付けてもよい。
以上の様な第1実施例によれば、光学的な作用のみで水
素を感知することができるので、爆発の危険性や電磁誘
導による誤動作がなく、安全で且つ信頼性の高い水素感
知器15を得ることができる。
素を感知することができるので、爆発の危険性や電磁誘
導による誤動作がなく、安全で且つ信頼性の高い水素感
知器15を得ることができる。
しかも光ファイバによるローカルエリアネットワークが
導入されつつあり、光信号を電気信号へ変換することな
く光だけで感知することができる技術は、上記の光ファ
イバによるローカルエリアネットワークとの整合性も極
めて良い。
導入されつつあり、光信号を電気信号へ変換することな
く光だけで感知することができる技術は、上記の光ファ
イバによるローカルエリアネットワークとの整合性も極
めて良い。
第6図は、本発明の第2実施例を示している。
この第2実施例では、1.55の屈折率を有するガラス
の基板21中に、1.567の屈折率を有する厚さ2μ
mの単一モード光導波路22が形成されている。
の基板21中に、1.567の屈折率を有する厚さ2μ
mの単一モード光導波路22が形成されている。
先導波路22は、電子分極率の大きなイオン、例えばT
Iイオンと、ガラス中に含まれている電子分極率の小さ
なイオン、例えばにイオンとを、T1イオンを含む溶融
塩中でイオン交換することによって形成したものである
。
Iイオンと、ガラス中に含まれている電子分極率の小さ
なイオン、例えばにイオンとを、T1イオンを含む溶融
塩中でイオン交換することによって形成したものである
。
基板21上には、1.55の屈折率を有するC70 。
59と称されるガラスの薄膜23が、スパッタリングに
よって1μmの厚さに積層されている。
よって1μmの厚さに積層されている。
薄膜23上には、同3の薄膜24が2μmの厚さに積層
されている。この薄膜24は、第1実施例に於ける薄膜
13と同様に、基板21の温度を100℃に保って真空
蒸着を行い、その後200℃でアニーリングを行ったも
のである。第7図は、薄膜24の表面から基板21の深
さ方向への屈折率の変化を示している。
されている。この薄膜24は、第1実施例に於ける薄膜
13と同様に、基板21の温度を100℃に保って真空
蒸着を行い、その後200℃でアニーリングを行ったも
のである。第7図は、薄膜24の表面から基板21の深
さ方向への屈折率の変化を示している。
また、薄膜24上には、Pdの薄膜25がスパッタリン
グによって500人の厚さに積層されている。
グによって500人の厚さに積層されている。
この様な第2実施例の水素感知器26では、光導波路2
2と薄膜24とが薄膜23によってエバネッセント波結
合されている。この為に、光導波路22中を伝播する光
のエバネソセント波が、薄膜23を介して薄膜24に吸
収される。
2と薄膜24とが薄膜23によってエバネッセント波結
合されている。この為に、光導波路22中を伝播する光
のエバネソセント波が、薄膜23を介して薄膜24に吸
収される。
薄膜25の触媒作用によって水素が陽子と電子とに分離
され、この分離された陽子と電子とが薄膜24と反応す
ると、6328人の波長に対する薄膜24の吸光係数が
変化する。
され、この分離された陽子と電子とが薄膜24と反応す
ると、6328人の波長に対する薄膜24の吸光係数が
変化する。
この結果、光導波路22中を伝播する光の量が減少する
ので、第1実施例の水素感知器15と同様に、出力光量
を測定することによって、水素ガス濃度を知ることがで
きる。
ので、第1実施例の水素感知器15と同様に、出力光量
を測定することによって、水素ガス濃度を知ることがで
きる。
第8図は、本発明の第3実施例を示している。
この第3実施例では、2.36〜2.38の屈折率を有
するZnSの基板31上に、2.43の屈折率を有する
厚さ5μmの薄膜32が付着されている。この薄膜32
は、2.76の屈折率を有するZnTeと2.3の屈折
率を有するZn5eとの1対2.5混晶を、CVD法で
成長させたものである。
するZnSの基板31上に、2.43の屈折率を有する
厚さ5μmの薄膜32が付着されている。この薄膜32
は、2.76の屈折率を有するZnTeと2.3の屈折
率を有するZn5eとの1対2.5混晶を、CVD法で
成長させたものである。
薄膜32上には、ZnTeとZn5eとの1対2混晶を
3μmの厚さに積層させることによって、1.2μmの
波長に対して2.45の屈折率を有する単一モード光導
波路33が形成されている。
3μmの厚さに積層させることによって、1.2μmの
波長に対して2.45の屈折率を有する単一モード光導
波路33が形成されている。
先導波路33上には、1.2μmの波長に対して2.4
3の屈折率を有する間、の薄膜34が、5μmの厚さに
積層されている。この薄膜34は、基板31の温度を3
00℃に保って真空蒸着を行い、その後360℃でアニ
ーリングを行ったものである。この結果、罰、の薄膜3
4は、多結晶化しており、1.2〜1.5μmの比較的
長波長の領域の光を吸収する様な分光感度を有している
。第9図番よ、薄膜34の表面から基板31の深さ方向
への屈折率の変化を示している。
3の屈折率を有する間、の薄膜34が、5μmの厚さに
積層されている。この薄膜34は、基板31の温度を3
00℃に保って真空蒸着を行い、その後360℃でアニ
ーリングを行ったものである。この結果、罰、の薄膜3
4は、多結晶化しており、1.2〜1.5μmの比較的
長波長の領域の光を吸収する様な分光感度を有している
。第9図番よ、薄膜34の表面から基板31の深さ方向
への屈折率の変化を示している。
また、薄膜34上には、Pdの薄膜35がスノ々・ツタ
リングによって500人の厚さに積層されてし)る。
リングによって500人の厚さに積層されてし)る。
この第3実施例の水素感知器36では、基板31と光導
波路33との中間の屈折率を有する薄膜32を、基板3
1と光導波路33との間に設けているので、光導波路1
2中を伝播する光の内で薄膜34に吸収されるエバネ・
ノセント波の割合が多い。
波路33との中間の屈折率を有する薄膜32を、基板3
1と光導波路33との間に設けているので、光導波路1
2中を伝播する光の内で薄膜34に吸収されるエバネ・
ノセント波の割合が多い。
この為に、薄膜34の吸光係数の変化によって、光導波
路12中を伝播する光の量が大きく変化し、水素を高感
度で感知することができる。
路12中を伝播する光の量が大きく変化し、水素を高感
度で感知することができる。
なお、以上の第1〜第3実施例の何れに於し)でも、W
O3の薄膜13,24.34の上にPdの薄膜14.2
5.35を積層させたが、間。の薄膜13.24.34
を水素と直接に反応させる様にすれば、Pdの薄膜14
,25.35は必ずしも必要ではない。
O3の薄膜13,24.34の上にPdの薄膜14.2
5.35を積層させたが、間。の薄膜13.24.34
を水素と直接に反応させる様にすれば、Pdの薄膜14
,25.35は必ずしも必要ではない。
上述の如く、本発明は、単一モード先導波路を覆ってい
る薄膜を水素と反応させ、この反応によって薄膜の吸光
係数を変化させ、単一モード光導波路中を伝播する光の
量の変化によって、水素を光学的に感知する様にしてい
るので、爆発の危険性や電磁誘導による誤動作がなく、
安全で且つ信頼性の高い水素感知器を提供することがで
きる。
る薄膜を水素と反応させ、この反応によって薄膜の吸光
係数を変化させ、単一モード光導波路中を伝播する光の
量の変化によって、水素を光学的に感知する様にしてい
るので、爆発の危険性や電磁誘導による誤動作がなく、
安全で且つ信頼性の高い水素感知器を提供することがで
きる。
第1図は本発明の一従来例を示す概略的な斜視図である
。 第2図は本発明の第1実施例を示す概略的な側面図、第
3図は第1実施例の屈折率を示すグラフ、第4図は第1
実施例を適用した装置を示す概略図、第5図は水素ガス
濃度と伝播光量との関係の一例を示すグラフ、第6図は
第2実施例を示す概略的な側面図、第7図は第2実施例
の屈折率を示すグラフ、第8図は第3実施例を示す概略
的な側面図、第9図は第3実施例の屈折率を示すグラフ
である。 なお図面に用いられた符号において、 11 、21 、31−−−−−−−−一・・一基板1
2.22.33−−−−−−−−−−・単一モード光導
波路13.24.34−・−・−一一一一薄膜14.2
5.35−・−一〜−一−−−・薄膜15.26.36
・−−−一一一−−−・水素感知器である。 代理人 上屋 勝 常包芳男 第1図 3 第4図 第5図 水源がス儂度(ppm ) 第6図
。 第2図は本発明の第1実施例を示す概略的な側面図、第
3図は第1実施例の屈折率を示すグラフ、第4図は第1
実施例を適用した装置を示す概略図、第5図は水素ガス
濃度と伝播光量との関係の一例を示すグラフ、第6図は
第2実施例を示す概略的な側面図、第7図は第2実施例
の屈折率を示すグラフ、第8図は第3実施例を示す概略
的な側面図、第9図は第3実施例の屈折率を示すグラフ
である。 なお図面に用いられた符号において、 11 、21 、31−−−−−−−−一・・一基板1
2.22.33−−−−−−−−−−・単一モード光導
波路13.24.34−・−・−一一一一薄膜14.2
5.35−・−一〜−一−−−・薄膜15.26.36
・−−−一一一−−−・水素感知器である。 代理人 上屋 勝 常包芳男 第1図 3 第4図 第5図 水源がス儂度(ppm ) 第6図
Claims (1)
- 透光性の基板と、この基板中に形成されている単一モー
ド光導波路と、この単一モード先導波路を覆う様に前記
基板上に配されており且つ水素と反応することによって
吸光係数が変化する薄膜とを夫々具備し、前記単一モー
ド先導波路中を伝播する光の量の変化によって前記水素
を感知する様にした水素感知器。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59064216A JPS60209149A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | 水素感知器 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59064216A JPS60209149A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | 水素感知器 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60209149A true JPS60209149A (ja) | 1985-10-21 |
JPH046895B2 JPH046895B2 (ja) | 1992-02-07 |
Family
ID=13251669
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59064216A Granted JPS60209149A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | 水素感知器 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60209149A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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