JPH02217867A - 電子写真現像剤組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、電子写真、静電記録等における電気的潜像や
電気信号を可視化する現像剤組成物に関し、特に、負帯
電性、現像性、転写性に優れた電子写真現像剤組成物に
関する。
電気信号を可視化する現像剤組成物に関し、特に、負帯
電性、現像性、転写性に優れた電子写真現像剤組成物に
関する。
従来の技術
静電潜像を現像するための現像剤として、接触帯電、摩
擦帯電でトナーを帯電するタイプの一成分現像剤及び二
成分現像剤が広く使用されているが、この様な現像剤に
おいて、接触帯電、摩擦帯電でトナーを帯電する場合、
トナー側、おるいは、キャリア、ブレード等の電荷付与
材料側に、電子供与性の物質や電子吸引性の物質を添加
し、帯電性制御を行なっている。従来i−ナーの帯電制
御を行なうためには、 (i)トナー中、あるいは、トナー粒子表面に、染顔料
、界面活性剤、無機粉末等を混合又は付着ざぜる。
擦帯電でトナーを帯電するタイプの一成分現像剤及び二
成分現像剤が広く使用されているが、この様な現像剤に
おいて、接触帯電、摩擦帯電でトナーを帯電する場合、
トナー側、おるいは、キャリア、ブレード等の電荷付与
材料側に、電子供与性の物質や電子吸引性の物質を添加
し、帯電性制御を行なっている。従来i−ナーの帯電制
御を行なうためには、 (i)トナー中、あるいは、トナー粒子表面に、染顔料
、界面活性剤、無機粉末等を混合又は付着ざぜる。
(11)結着樹脂として、−000、−CM 、−CI
等のハロゲン、−N02、−N13等の官能基を有する
樹脂状物を用いることが行なわれている。
等のハロゲン、−N02、−N13等の官能基を有する
樹脂状物を用いることが行なわれている。
摩隙俗電現象は複雑であり、その機構は必ずしも明らか
でないが、一般に電子供与性物質は、正に帯電し、電子
吸引性物質は、負に帯電する。そして、負惜電性トナー
の場合には、粉体流動性を改善するために、外添剤とし
てシリカ微粉末等の無機微粉末がしばしば用いられる。
でないが、一般に電子供与性物質は、正に帯電し、電子
吸引性物質は、負に帯電する。そして、負惜電性トナー
の場合には、粉体流動性を改善するために、外添剤とし
てシリカ微粉末等の無機微粉末がしばしば用いられる。
発明が解決しようとする課題
しかしながら、シリカ微粉末等の無機微粉末を外添剤と
して使用した場合、粉体流動性向上のために、その添加
量を高めると、トナー粒子の帯電の環境依存性が大きく
なるという問題がおった。
して使用した場合、粉体流動性向上のために、その添加
量を高めると、トナー粒子の帯電の環境依存性が大きく
なるという問題がおった。
したがって、粉体流動性の向上と環境依存性の改善を同
時に満足することがでざる外添剤の開発が望まれていた
。
時に満足することがでざる外添剤の開発が望まれていた
。
本発明は、従来の技術における上記の様な事情に鑑みて
なされたものでめる。
なされたものでめる。
したがって、本発明の目的は、粉体流動性と共に帯電の
環境安定性が向上した負帯電トナーとして使用すること
ができる電子写真現像剤組成物を提供することにおる。
環境安定性が向上した負帯電トナーとして使用すること
ができる電子写真現像剤組成物を提供することにおる。
本発明の他の目的は、トナー帯電の立上りが早く、トナ
ーの帯電量及び電荷分布の制御が可能であり、トナー帯
電性の物理化学的安定性及び経時安定性の優れた負帯電
トナーとして使用することができる現像剤組成物を提供
することにある。
ーの帯電量及び電荷分布の制御が可能であり、トナー帯
電性の物理化学的安定性及び経時安定性の優れた負帯電
トナーとして使用することができる現像剤組成物を提供
することにある。
本発明の伯の目的は、現像性、転写性の改善された、常
に良好な画質の形成を保証する現像剤組成物を提供する
ことにある。
に良好な画質の形成を保証する現像剤組成物を提供する
ことにある。
本発明の更に他の目的は、カラーに使用できる無色もし
くは淡色の帯電制御剤を用いた現像剤組成物を提供する
ことにある。
くは淡色の帯電制御剤を用いた現像剤組成物を提供する
ことにある。
課題を解決するための手段
本発明者等は検討の結果、無機微粉末を、下記一般式(
I)で示されるアニオンを対イオンとして含むアンモニ
ウム基と、無機物質と結合しつる官能基とを有する化合
物によって表面処理することによって、上記の目的が達
成されることを見出し、本発明を完成するに至った。
I)で示されるアニオンを対イオンとして含むアンモニ
ウム基と、無機物質と結合しつる官能基とを有する化合
物によって表面処理することによって、上記の目的が達
成されることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、表面又は内部に無機微粉末を含む
トナー粒子を含有する電子写真現像剤組成物において、
該無機微粉末が、一般式(I)(式中、Rは水素原子、
ハロゲン原子、アルキル基、ハロゲン化アルキル基、ア
ラルキル基またはアリール基を表わし、nは1又はそれ
以上の整数を表わす。ただし、nが2以上の場合、Rの
各々は、互いに同一であっても、また異なるものであっ
てもよい、) で示されるアニオンを対イオンとして含むアンモニウム
基と、無機物質と結合しうる官能基とを有する化合物(
以下、アンモニウム化合物という)によって表面処理さ
れたものであることを特徴とする。
トナー粒子を含有する電子写真現像剤組成物において、
該無機微粉末が、一般式(I)(式中、Rは水素原子、
ハロゲン原子、アルキル基、ハロゲン化アルキル基、ア
ラルキル基またはアリール基を表わし、nは1又はそれ
以上の整数を表わす。ただし、nが2以上の場合、Rの
各々は、互いに同一であっても、また異なるものであっ
てもよい、) で示されるアニオンを対イオンとして含むアンモニウム
基と、無機物質と結合しうる官能基とを有する化合物(
以下、アンモニウム化合物という)によって表面処理さ
れたものであることを特徴とする。
一般に、アンモニウム塩化合物は、トナー中に内添又は
外添した場合、トナーに正帯電性を付与する場合が多い
。しかしながら、テトラフェニル硼素又はその誘導体ア
ニオンを対イオンとして用いると、驚くべきことに、極
めて良好にトナーの負帯電性を制御することが見出ださ
れた。そのメカニズムは必ずしも明らかではないが、テ
トラフェニル硼素又はその誘導体アニオン部の特異な電
子構造と、その大きな分子サイズに起因するものと推測
される。本発明にあけるアンモニウム化合物で処理した
無機物の帯電性は、アンモニウムカチオン部の分子サイ
ズ、塩基性の強さ等に若干影響される傾向が見られる。
外添した場合、トナーに正帯電性を付与する場合が多い
。しかしながら、テトラフェニル硼素又はその誘導体ア
ニオンを対イオンとして用いると、驚くべきことに、極
めて良好にトナーの負帯電性を制御することが見出ださ
れた。そのメカニズムは必ずしも明らかではないが、テ
トラフェニル硼素又はその誘導体アニオン部の特異な電
子構造と、その大きな分子サイズに起因するものと推測
される。本発明にあけるアンモニウム化合物で処理した
無機物の帯電性は、アンモニウムカチオン部の分子サイ
ズ、塩基性の強さ等に若干影響される傾向が見られる。
例えば、アンモニウムカチオン部の分子量増加、分子サ
イズ増大に伴い、負帯電性、帯電量の低下傾向がみられ
る。しかしながら、シリカ等の負帯電性の強い無機物を
本発明におけるアンモニウム化合物で処理した場合には
、アンモニウムカチオン部の影響は小ざく、基本的に良
好な負帯電性が得られる。特に帯電性の環境安定性は非
常に優れている。
イズ増大に伴い、負帯電性、帯電量の低下傾向がみられ
る。しかしながら、シリカ等の負帯電性の強い無機物を
本発明におけるアンモニウム化合物で処理した場合には
、アンモニウムカチオン部の影響は小ざく、基本的に良
好な負帯電性が得られる。特に帯電性の環境安定性は非
常に優れている。
本発明において使用される無機微粉末としては、シリカ
あるいはタルり、クレー、カオリン、ゼオライト、コー
ディエライト、ムライト、マイカ等のケイ素と他の金属
元素との混合酸化物類、シリコンカーバイド、シリコン
ナイトライド、シリコン、ボロンナイトライド、酸化ス
ズ、酸化亜鉛、酸化チタン、アルミナ、チタン酸バリウ
ム、チタン酸カリウム、炭酸カルシウム、ドロマイト、
硫酸バリウム、酸化セリウム、酸化クロム、酸化鉄、フ
ェライト類、酸化モリブデン、酸化ニッケル、酸化マグ
ネシウム、水酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸
化バナジウム、鉄、ニッケル、アルミニウム、金、銀、
銅、亜鉛、ヨウ化銅、カーボンブラック、グラファイト
、ダイヤモンド、アモルファスカーボン等、多くのもの
が利用できる。
あるいはタルり、クレー、カオリン、ゼオライト、コー
ディエライト、ムライト、マイカ等のケイ素と他の金属
元素との混合酸化物類、シリコンカーバイド、シリコン
ナイトライド、シリコン、ボロンナイトライド、酸化ス
ズ、酸化亜鉛、酸化チタン、アルミナ、チタン酸バリウ
ム、チタン酸カリウム、炭酸カルシウム、ドロマイト、
硫酸バリウム、酸化セリウム、酸化クロム、酸化鉄、フ
ェライト類、酸化モリブデン、酸化ニッケル、酸化マグ
ネシウム、水酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸
化バナジウム、鉄、ニッケル、アルミニウム、金、銀、
銅、亜鉛、ヨウ化銅、カーボンブラック、グラファイト
、ダイヤモンド、アモルファスカーボン等、多くのもの
が利用できる。
これら無機微粉末の形状は、どのようなものでもよく、
例えば、球状、粒状、針状、繊維状、板状等任意の形状
のものが使用できる。また、本発明の表面処理を行う前
に、必要に応じて、洗浄、熱処理等を行い、表面状態を
調整してから用いることもできる。
例えば、球状、粒状、針状、繊維状、板状等任意の形状
のものが使用できる。また、本発明の表面処理を行う前
に、必要に応じて、洗浄、熱処理等を行い、表面状態を
調整してから用いることもできる。
また、粒径は、0.001 #l程度から、数十即程度
、好ましくは、約0.005 閾から約5m程度が使用
目的によって適宜選択できる。
、好ましくは、約0.005 閾から約5m程度が使用
目的によって適宜選択できる。
上記無機微粉末は、上記一般式(I)で示されるアニオ
ンを含むアンモニウム塩構造と、無機物質と結合しうる
官能基とを有する化合物によって表面処理される。
ンを含むアンモニウム塩構造と、無機物質と結合しうる
官能基とを有する化合物によって表面処理される。
本発明において、一般式(I>で示されるアニオンとし
ては、 等が好ましいものとして例示することができる。
ては、 等が好ましいものとして例示することができる。
この中でも、
が安価であり、最も都合よく使用することができる。
一般式(I)で示されるアニオンを対イオンとして含む
アンモニウム基としては、下記の場合があげられる。
アンモニウム基としては、下記の場合があげられる。
(R1、R2及びR3は、同−又は異なっていてもよく
、それぞれ、メチル基、エチル基等の非置換又は置換脂
肪族炭化水素基、フェニル基、トリル基、ベンジル基等
の芳香族炭化水素基を表わすか、又は、R1、R2及び
R3が互いに連結してピリジン、ピペリジン、キノリン
、ビロール、ピロリドン、モルホリン、イミダゾール等
の環状置換アミンのアンモニウム塩基を形成する基を表
わす。) 無機物質と結合しうる官能基としては、無機微粉末表面
の水1!2基あるいは吸着水層等と結合しうる官能基で
あれば酸性基、塩基性基等何でもよいが、通常、無機物
質と有機物質を結合するカップリング剤類、即ちシラン
カップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミネ
ートカップリング剤、ジルコネートカップリング剤、ク
ロムコンプレックス系、その信金金属系カップリング剤
等で採用されている無機物質と反応しうる官能基が都合
よく使用できる。
、それぞれ、メチル基、エチル基等の非置換又は置換脂
肪族炭化水素基、フェニル基、トリル基、ベンジル基等
の芳香族炭化水素基を表わすか、又は、R1、R2及び
R3が互いに連結してピリジン、ピペリジン、キノリン
、ビロール、ピロリドン、モルホリン、イミダゾール等
の環状置換アミンのアンモニウム塩基を形成する基を表
わす。) 無機物質と結合しうる官能基としては、無機微粉末表面
の水1!2基あるいは吸着水層等と結合しうる官能基で
あれば酸性基、塩基性基等何でもよいが、通常、無機物
質と有機物質を結合するカップリング剤類、即ちシラン
カップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミネ
ートカップリング剤、ジルコネートカップリング剤、ク
ロムコンプレックス系、その信金金属系カップリング剤
等で採用されている無機物質と反応しうる官能基が都合
よく使用できる。
カップリング剤の代表例であり、かつ本発明においても
各種観点から、シラン化合物が有利に用いられるので、
有機シラン化合物を例に、以下説明する。
各種観点から、シラン化合物が有利に用いられるので、
有機シラン化合物を例に、以下説明する。
シランカップリング剤は、一般に、無機物質と反応する
官能基X(−CIなどハロゲン、メトキシ基、エトキシ
基等のアルコキシ基等)と有機物質と反応する官能基(
アミノ基、塩素原子、エポキシ基、メルカプト基等)を
含む炭素鎖Yを有し、一般式 %式%) で表示される。
官能基X(−CIなどハロゲン、メトキシ基、エトキシ
基等のアルコキシ基等)と有機物質と反応する官能基(
アミノ基、塩素原子、エポキシ基、メルカプト基等)を
含む炭素鎖Yを有し、一般式 %式%) で表示される。
本発明において最も有効な有機シラン化合物の例として
は、下記一般式で示されるシランカップリング剤があげ
られる。
は、下記一般式で示されるシランカップリング剤があげ
られる。
×m31Zn
(x:塩素原子又はアルコキシ基
Z:上記一般式(I)で示されるアニオンを対イオンと
して含むアンモニウム基を有する飽和炭化水素基又は不
飽和炭化水素基 m、n:1〜3の整数 なお上記式中、m、n≧2の場合、X及び2はそのすべ
てが同一官能基である必要はない。また、n≧2の場合
、Zは少なくとも1つが上記アンモニウム基を有してい
ればよい。) 本発明において、上記の一般式で示される有機シラン化
合物のうち、ざらに好ましいものは、Zで示される基の
うちで、アンモニウム塩構造以外の部分が飽和炭化水素
基よりなるものでおる。
して含むアンモニウム基を有する飽和炭化水素基又は不
飽和炭化水素基 m、n:1〜3の整数 なお上記式中、m、n≧2の場合、X及び2はそのすべ
てが同一官能基である必要はない。また、n≧2の場合
、Zは少なくとも1つが上記アンモニウム基を有してい
ればよい。) 本発明において、上記の一般式で示される有機シラン化
合物のうち、ざらに好ましいものは、Zで示される基の
うちで、アンモニウム塩構造以外の部分が飽和炭化水素
基よりなるものでおる。
本発明において使用することができるアンモニウム化合
物の具体例としては、例えば、次のものが例示されるが
、特にZが飽和炭化水素基もしくは非重合性の不飽和炭
化水素基でおるものが好ましい。
物の具体例としては、例えば、次のものが例示されるが
、特にZが飽和炭化水素基もしくは非重合性の不飽和炭
化水素基でおるものが好ましい。
本発明において、前記の無機微粉末は、上記アンモニウ
ム化合物により処理される。無機微粉末を処理する方法
としては、例えば、無機微粉末を、アンモニウム化合物
の水溶液あるいは有機溶剤溶液に浸漬、攪拌し、加熱し
て溶媒を除去することにより処理したり、おるいは無機
微粉末を攪拌し、そこに、アンモニウム化合物又はその
溶液を滴下し、加熱、溶媒除去することにより処理する
方法が採用できる。又、無機微粉末を、気相中で懸濁さ
せておき、アンモニウム化合物溶液を、スプレー又は気
化して吹きつけ処理することも可能である。
ム化合物により処理される。無機微粉末を処理する方法
としては、例えば、無機微粉末を、アンモニウム化合物
の水溶液あるいは有機溶剤溶液に浸漬、攪拌し、加熱し
て溶媒を除去することにより処理したり、おるいは無機
微粉末を攪拌し、そこに、アンモニウム化合物又はその
溶液を滴下し、加熱、溶媒除去することにより処理する
方法が採用できる。又、無機微粉末を、気相中で懸濁さ
せておき、アンモニウム化合物溶液を、スプレー又は気
化して吹きつけ処理することも可能である。
上記の処理を行なうに際し、同時に他のカップリング剤
や他の表面処理剤その他の物質を併用処理したり、それ
らで前処理もしくは、後処理してもよい。
や他の表面処理剤その他の物質を併用処理したり、それ
らで前処理もしくは、後処理してもよい。
本発明において、上記アンモニウム化合物で無機微粉末
を処理するに際し、最終的に熱処理を行なうことが望ま
しいが、極度の高熱処理は、アンモニウム化合物の分解
や変質を誘発するので、200℃以下が望ましい。アン
モニウム化合物の化学構造にもよるが、一般には100
℃前後の処理温度が好ましい。
を処理するに際し、最終的に熱処理を行なうことが望ま
しいが、極度の高熱処理は、アンモニウム化合物の分解
や変質を誘発するので、200℃以下が望ましい。アン
モニウム化合物の化学構造にもよるが、一般には100
℃前後の処理温度が好ましい。
また、本発明に6けるアンモニウム化合物のほか、他の
カップリング剤等の処理剤を併用してもよい。例えば、
ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロルシラン、ト
リメチルクロルシラン、トリメチルエトキシシラン、ジ
メチルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン
、オクタデシルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシ
ラザン等の疎水性を有する有機ケイ素化合物、また、更
に必要に応じて、ビニルトリクロルシラン等のビニルシ
ラン類、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等のア
ミノシラン類、バー70ロシラン類、グリシドキシシラ
ン類、メタクリロキシシラン類、メルカプト基やイソシ
アネート基を有するシラン類、変性物を含むシリコーン
オイル類、チタネートカップリング剤、ジルコニウム系
カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、高級
脂肪酸及びそのエステル、アミド、金属塩等の誘導体、
高級アルコール及び誘導体、アルキルベンゼンスルホン
酸塩等のアニオン系、或いはカチオン系、ノニオン系等
の各種界面活性剤、染料等を併用し、処理してもよい。
カップリング剤等の処理剤を併用してもよい。例えば、
ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロルシラン、ト
リメチルクロルシラン、トリメチルエトキシシラン、ジ
メチルジメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン
、オクタデシルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシ
ラザン等の疎水性を有する有機ケイ素化合物、また、更
に必要に応じて、ビニルトリクロルシラン等のビニルシ
ラン類、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン等のア
ミノシラン類、バー70ロシラン類、グリシドキシシラ
ン類、メタクリロキシシラン類、メルカプト基やイソシ
アネート基を有するシラン類、変性物を含むシリコーン
オイル類、チタネートカップリング剤、ジルコニウム系
カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、高級
脂肪酸及びそのエステル、アミド、金属塩等の誘導体、
高級アルコール及び誘導体、アルキルベンゼンスルホン
酸塩等のアニオン系、或いはカチオン系、ノニオン系等
の各種界面活性剤、染料等を併用し、処理してもよい。
本発明において、無機微粉末に対するアンモニウム化合
物の添加量は、目的、用途あるいはアンモニウム化合物
の構造により異なる。通常、無機微粉末表面に対して、
本発明におけるアンモニウム化合物が、単分子層を形成
する添加量以下で、十分効果を発揮するが、必要に応じ
て、二層以上になるような添加量で処理してもよい。
物の添加量は、目的、用途あるいはアンモニウム化合物
の構造により異なる。通常、無機微粉末表面に対して、
本発明におけるアンモニウム化合物が、単分子層を形成
する添加量以下で、十分効果を発揮するが、必要に応じ
て、二層以上になるような添加量で処理してもよい。
本発明におけるアンモニウム化合物を用いて、無機微粉
末の表面処理を行なった場合、これら無機物質と結合し
うる官能基が、実際に無機微粉末表面の水酸基等と化学
反応を起こし、結合しているか否かは、検証を行なって
いないので、明確ではないが、本発明におけるアンモニ
ウム化合物で、処理を行なった場合の効果は、非常に安
定であるので、アンモニウム化合物中の官能基と無機微
粉末表面が仮りに反応していない場合であっても、水素
結合等の強い相互作用の働きにより、アンモニウム化合
物が無機微粉末表面に、強固に担持、吸着されていると
推測される。
末の表面処理を行なった場合、これら無機物質と結合し
うる官能基が、実際に無機微粉末表面の水酸基等と化学
反応を起こし、結合しているか否かは、検証を行なって
いないので、明確ではないが、本発明におけるアンモニ
ウム化合物で、処理を行なった場合の効果は、非常に安
定であるので、アンモニウム化合物中の官能基と無機微
粉末表面が仮りに反応していない場合であっても、水素
結合等の強い相互作用の働きにより、アンモニウム化合
物が無機微粉末表面に、強固に担持、吸着されていると
推測される。
本発明において、無機微粉末の表面を、上記アンモニウ
ム化合物で処理する代わりに、まず、無機物質粉末を、
アンモニウム塩構造と無機物質と結合しつる官能基とを
有する化合物で処理し、次いで、処理された無機物質粉
末を水性媒質中に分散させ、例えばテトラフェニル硼素
ナトリウムを添加して対イオン交換を行なってもよい。
ム化合物で処理する代わりに、まず、無機物質粉末を、
アンモニウム塩構造と無機物質と結合しつる官能基とを
有する化合物で処理し、次いで、処理された無機物質粉
末を水性媒質中に分散させ、例えばテトラフェニル硼素
ナトリウムを添加して対イオン交換を行なってもよい。
更にまた、無機物質粉末を、置換又は非置換アミン基と
無機物質と結合しうる官能基とを有する化合物で処理し
た後、アルキルハロゲン化物等のアンモニウム塩化剤で
処理し、次いで、テトラフェニル硼素ナトリウムを添加
して対イオン交換を行なってもよい。
無機物質と結合しうる官能基とを有する化合物で処理し
た後、アルキルハロゲン化物等のアンモニウム塩化剤で
処理し、次いで、テトラフェニル硼素ナトリウムを添加
して対イオン交換を行なってもよい。
本発明における表面処理した無機物質粉末は、トナー粒
子内部に内添して用いる場合は、約0.1容量%乃至約
30容量%好ましくは、約1容伍%乃至約20容量%の
添加量で用いるのがよい。
子内部に内添して用いる場合は、約0.1容量%乃至約
30容量%好ましくは、約1容伍%乃至約20容量%の
添加量で用いるのがよい。
トナー粒子表面に外添して用いる場合は、約o、 oi
重量%から約20重量%、好ましくは約0.1重量%か
ら約10重日%程度の添加量で用いるのがよい。外添後
、熱処理、化学処理等の手段で、トナー粒子表面に固着
させたり、埋め込んでもよい。
重量%から約20重量%、好ましくは約0.1重量%か
ら約10重日%程度の添加量で用いるのがよい。外添後
、熱処理、化学処理等の手段で、トナー粒子表面に固着
させたり、埋め込んでもよい。
本発明における表面処理した無機微粉末が、トナー粒子
と同程度、あるいは更に、トナー粒子より大きな粒度を
有する場合は、用途に応じて適宜、添加量を決めればよ
い。
と同程度、あるいは更に、トナー粒子より大きな粒度を
有する場合は、用途に応じて適宜、添加量を決めればよ
い。
本発明における表面処理した無機微粉末は、前述の如く
トナーの負帯電性及び導電性の制御に極めて顕著な効果
を示すので、負帯電性トナーの負帯電制御剤として、ト
ナー内部及び/もしくは外部に添加して用いるのが非常
に有効である。
トナーの負帯電性及び導電性の制御に極めて顕著な効果
を示すので、負帯電性トナーの負帯電制御剤として、ト
ナー内部及び/もしくは外部に添加して用いるのが非常
に有効である。
本発明における表面処理した無機微粉末は、もちろん、
特に、外添して用いる場合、トナーの耐ブロツキング性
改善、粉体流動性改善、クリーニング性改善等にも極め
て効果がおる。
特に、外添して用いる場合、トナーの耐ブロツキング性
改善、粉体流動性改善、クリーニング性改善等にも極め
て効果がおる。
本発明の現像剤組成物におけるトナーの結着樹脂として
は、従来公知のもの、例えば、スチレン−アクリル系共
重合体、スチレン−ブタジェン共重合体、ポリエステル
、ポリアミド、エポキシ、ポリカーボネート、ポリウレ
タン、シリコーン、フッ素系、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリオレフィ
ン系重合体などが使用できる。これらの樹脂は、熱定着
用、圧力定着用のどちらのものでもよい。
は、従来公知のもの、例えば、スチレン−アクリル系共
重合体、スチレン−ブタジェン共重合体、ポリエステル
、ポリアミド、エポキシ、ポリカーボネート、ポリウレ
タン、シリコーン、フッ素系、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリオレフィ
ン系重合体などが使用できる。これらの樹脂は、熱定着
用、圧力定着用のどちらのものでもよい。
また、その他の添加剤として、カーボンブラック、含金
属染料、ニグロシン、第4級アンモニウム塩等の帯電制
御剤、シアン、マゼンタ、イエローその他の有彩色の染
料及び顔料、マグネタイト、T−へマタイト、フェライ
ト等の磁性体、酸化スズ、ヨウ化銅等の導電性制御剤、
補強剤、離型剤等、従来周知のものも使用可能である。
属染料、ニグロシン、第4級アンモニウム塩等の帯電制
御剤、シアン、マゼンタ、イエローその他の有彩色の染
料及び顔料、マグネタイト、T−へマタイト、フェライ
ト等の磁性体、酸化スズ、ヨウ化銅等の導電性制御剤、
補強剤、離型剤等、従来周知のものも使用可能である。
更に、外添剤として、シリカ、カーボン、アルミナ、酸
化チタン、酸化亜鉛、樹脂微粉、酸化スズ等、従来公知
のものも併用することができる。
化チタン、酸化亜鉛、樹脂微粉、酸化スズ等、従来公知
のものも併用することができる。
本発明の現像剤組成物におけるトナーの製造方法として
は、混線粉砕法、スプレィドライ法、直接型合法等任意
のものが使用できる。外添剤ブレンド法も従来公知の任
意の方法が採用できる。
は、混線粉砕法、スプレィドライ法、直接型合法等任意
のものが使用できる。外添剤ブレンド法も従来公知の任
意の方法が採用できる。
トナー粒度としては、コールタ−カウンター法で測定し
た平均粒度d50が1〜20μmが好ましく、より好ま
しくは、5M〜15μs程度でおる。
た平均粒度d50が1〜20μmが好ましく、より好ま
しくは、5M〜15μs程度でおる。
また、トナーは、キャリアを用いる二成分現像法及び、
キャリアを用いない一成分現像法のいずれの方法で使用
してもよい。
キャリアを用いない一成分現像法のいずれの方法で使用
してもよい。
また、カラー像形成用のトナーとして用いてもよい。
更にまた、帯電制御の困難なカプセルトナーに対しても
有効である。
有効である。
また、本発明における表面処理した無機微粉末自体をキ
ャリアとして用いたり、あるいは、キャリア材料又は帯
電ブレード/ロール材料中に添加混合し、トナーの帯電
性を制御することも可能である。
ャリアとして用いたり、あるいは、キャリア材料又は帯
電ブレード/ロール材料中に添加混合し、トナーの帯電
性を制御することも可能である。
実施例
次に本発明を実施例及び比較例によって説明する。なお
、実施例及び比較例中、常温常湿は22℃、55%R,
H,、低温低湿は10℃、15%R,H,、高温高湿は
28℃、85%R,)1.を意味する。
、実施例及び比較例中、常温常湿は22℃、55%R,
H,、低温低湿は10℃、15%R,H,、高温高湿は
28℃、85%R,)1.を意味する。
実施例1
N−トリメトキシシリルプロピル−N、N、N−トリメ
デルアンモニウムクロライドの水性溶液に、テトラフェ
ニル8Mナトリウムを所定量添加し、下記構造のシラン
化合物の沈澱を(qた。
デルアンモニウムクロライドの水性溶液に、テトラフェ
ニル8Mナトリウムを所定量添加し、下記構造のシラン
化合物の沈澱を(qた。
このシラン化合物を精製した後、水/メタノール溶・液
とし、部分疎水化シリカ微粉末(R−972、日本アエ
ロジル社製)を気相中に懸濁させ、上記溶液をシラン化
合物/シリカ=lO/100 (重伍比)となるよう
にスプレーし、乾燥し、約100℃で1時間熱処理して
、表面処理シリカを得た。
とし、部分疎水化シリカ微粉末(R−972、日本アエ
ロジル社製)を気相中に懸濁させ、上記溶液をシラン化
合物/シリカ=lO/100 (重伍比)となるよう
にスプレーし、乾燥し、約100℃で1時間熱処理して
、表面処理シリカを得た。
スチレン−ブタジェン共重合体 96重量部(丁0
=62℃、 Hw=50,000)銅フタロシアニン顔
料 3重量部セシウムテトラフェニルボ
レート 1重」部上記成分を溶融混練、粉砕、分級し
、平均粒度d 50= 12μsのトナーを得た。
=62℃、 Hw=50,000)銅フタロシアニン顔
料 3重量部セシウムテトラフェニルボ
レート 1重」部上記成分を溶融混練、粉砕、分級し
、平均粒度d 50= 12μsのトナーを得た。
このトナーに、前記表面処理シリカを1.0重量%外添
混合し、更にアクリル−メラミン樹脂0.5重量%で被
覆した平均粒径50j1mのフェライトキャリアと、キ
ャリア/トナー−100/8の重量化で混合して現像剤
を調製した。得られた現像剤について、ブローオフトラ
イボ測定装置とチャージスペクトログラフ測定装置で帯
電性を評価した。その結果を第1表に示す。また、粉体
圧縮率は29%(常温常湿)であって、粉体流動性も非
常に良好であった。
混合し、更にアクリル−メラミン樹脂0.5重量%で被
覆した平均粒径50j1mのフェライトキャリアと、キ
ャリア/トナー−100/8の重量化で混合して現像剤
を調製した。得られた現像剤について、ブローオフトラ
イボ測定装置とチャージスペクトログラフ測定装置で帯
電性を評価した。その結果を第1表に示す。また、粉体
圧縮率は29%(常温常湿)であって、粉体流動性も非
常に良好であった。
第1表
この現像剤を、複写機(FX−2300改造機、富士ゼ
ロラフスミl製)に供給し、5000枚の複写テストを
行なったところ、極めて鮮明な画質の画像が安定して得
られた。
ロラフスミl製)に供給し、5000枚の複写テストを
行なったところ、極めて鮮明な画質の画像が安定して得
られた。
比較例
実施例1におけるトナーに外添剤を、通常のシリカ微粉
末(R−972、日本アエロジル社製)に置換し、実施
例1と同一のキャリアと混合して現像剤を調製した。実
施例1と同様な方法で帯電性を評価したところ、第2表
に示される結果が得られ、環境安定性その伯の電子写真
特性が劣ることが確認された。
末(R−972、日本アエロジル社製)に置換し、実施
例1と同一のキャリアと混合して現像剤を調製した。実
施例1と同様な方法で帯電性を評価したところ、第2表
に示される結果が得られ、環境安定性その伯の電子写真
特性が劣ることが確認された。
第2表
ioo <重量比)となるようにスプレーし、乾燥し
、約120℃で1時間熱処理して、表面処理シリカ(a
)を得た。
、約120℃で1時間熱処理して、表面処理シリカ(a
)を得た。
この表面処理シリカ(a)に、ざらにメチルクロライド
をジメチルアミノ基と当モル伍になるように滴下し、加
熱加圧処理を施し、表面処理シリカ(b)を得た。この
処理により、先のジメチルアミノ基は、下記のように変
性されたものと推測される。
をジメチルアミノ基と当モル伍になるように滴下し、加
熱加圧処理を施し、表面処理シリカ(b)を得た。この
処理により、先のジメチルアミノ基は、下記のように変
性されたものと推測される。
Oは良好を意味する
Δは実用上支障のないことを意味する
実施例2
部分疎水化シリカ微粉末(R−812、日本アエロジル
社製)を気相中に懸濁させ、下記構造のジメチルアミノ
シラン溶液を、シラン/シリカニ15/得られた表面処
理シリカ(b)を水を主体とする溶媒に分散し、更にア
ンモニウム基と当モル最以上になるようにテトラフェニ
ル硼素ナトリウムを添加混合し、洗浄し、乾燥して、表
面処理シリカ(C)を得た。この処理により、アンモニ
ウム基は、下記のように変性されたものと推測される。
社製)を気相中に懸濁させ、下記構造のジメチルアミノ
シラン溶液を、シラン/シリカニ15/得られた表面処
理シリカ(b)を水を主体とする溶媒に分散し、更にア
ンモニウム基と当モル最以上になるようにテトラフェニ
ル硼素ナトリウムを添加混合し、洗浄し、乾燥して、表
面処理シリカ(C)を得た。この処理により、アンモニ
ウム基は、下記のように変性されたものと推測される。
スチレン−n−ブチルアクリレート
共重合体(rg−65°C,)1w=38,000)
92重量部 マゼンタ顔料(カーミン6B)5型口部ボントロンE−
883重量部 (オリエント化学U製) 上記成分を溶融混線、粉砕、分級し、平均粒度d50=
8JII!Iのトナーを得た。
92重量部 マゼンタ顔料(カーミン6B)5型口部ボントロンE−
883重量部 (オリエント化学U製) 上記成分を溶融混線、粉砕、分級し、平均粒度d50=
8JII!Iのトナーを得た。
このトナーに、前記表面処理シリカ(C)を0.6重量
%外添混合し、更に実施例1のフェライトキャリアと、
キャリア/トナー=10015の重量比で混合して現像
剤をiJi製した。得られた現像剤について、実施例1
と同様の方法で帯電性を評価したところ、常温常湿で一
18μC/g、高温高湿で一17μC/g、低温低湿で
一18μC/CIであり、良好な帯電性を示した。勿論
、逆極性トナーは存在せず、立上がり、安定性共に良好
であった。
%外添混合し、更に実施例1のフェライトキャリアと、
キャリア/トナー=10015の重量比で混合して現像
剤をiJi製した。得られた現像剤について、実施例1
と同様の方法で帯電性を評価したところ、常温常湿で一
18μC/g、高温高湿で一17μC/g、低温低湿で
一18μC/CIであり、良好な帯電性を示した。勿論
、逆極性トナーは存在せず、立上がり、安定性共に良好
であった。
この現像剤を、複写機(、FX−2300改造@)に供
給し、5000枚の複写テストを行なったところ、極め
て鮮明な画質の画像が安定して得られた。
給し、5000枚の複写テストを行なったところ、極め
て鮮明な画質の画像が安定して得られた。
実施例3
実施例2の表面処理シリカ(C)を外添したマゼンタト
ナーをキャリアと混合することなく、非磁性−成分現像
剤として調製した。
ナーをキャリアと混合することなく、非磁性−成分現像
剤として調製した。
この現像剤を、複写機(FX−2700、富士ゼロック
ス@製)のカラー現像ユニット(非磁性−成分現像装置
)に供給し、3000枚の複写テストを行なったところ
、実施例2と同様に極めて鮮明な画質のマゼンタ画像が
安定して得られた。この複写テストの際に、現像ロール
上のトナーの帯電性を評価したところ、常に一8μC/
(Itから一11μC/gの範囲にあって安定でおり、
電荷分布もシャープであった。
ス@製)のカラー現像ユニット(非磁性−成分現像装置
)に供給し、3000枚の複写テストを行なったところ
、実施例2と同様に極めて鮮明な画質のマゼンタ画像が
安定して得られた。この複写テストの際に、現像ロール
上のトナーの帯電性を評価したところ、常に一8μC/
(Itから一11μC/gの範囲にあって安定でおり、
電荷分布もシャープであった。
実施例4
下記アンモニウム塩構造のシラン(シラン△)とパーフ
ルオロシラン(シランB)を、シリカ微粉末(A−13
0、日本アエロジル社製)に対して、最終的にシリカ/
シランA/シランB= 100/8/7となるように2
段階処理して表面処理シリカを得た。
ルオロシラン(シランB)を、シリカ微粉末(A−13
0、日本アエロジル社製)に対して、最終的にシリカ/
シランA/シランB= 100/8/7となるように2
段階処理して表面処理シリカを得た。
シランA
シランB
(CH30)35i(CH2) 2 (CF 2 )
7 CF3分岐ポリエステル (Tg=63℃、酸価=10.陀=93,000)
92重量部ポリプロピレンワックス 2重
量部カーボンブラック 6重量部上
記成分を溶融混線、粉砕、分級し、平均粒度d 50−
12#2のトナーを得た。
7 CF3分岐ポリエステル (Tg=63℃、酸価=10.陀=93,000)
92重量部ポリプロピレンワックス 2重
量部カーボンブラック 6重量部上
記成分を溶融混線、粉砕、分級し、平均粒度d 50−
12#2のトナーを得た。
このトナーに、上記表面処理シリカ017重量%と、平
均粒径約0.3μのポリメチルメタクリレート微粉末0
.5重量%を添加混合し、更に実施例1のフェライトキ
ャリアと、キャリア/トナー=100 /8の重量比で
混合して現像剤を調製した。
均粒径約0.3μのポリメチルメタクリレート微粉末0
.5重量%を添加混合し、更に実施例1のフェライトキ
ャリアと、キャリア/トナー=100 /8の重量比で
混合して現像剤を調製した。
得られた現像剤について、実施例1と同様の方法で帯電
性を評価したところ、全環境で一12μC/gないし一
16μC/gであって良好で安定な帯電性を示し、電荷
分布もシャープであった。
性を評価したところ、全環境で一12μC/gないし一
16μC/gであって良好で安定な帯電性を示し、電荷
分布もシャープであった。
この現像剤を、複写機(FX−3800、富士ゼロック
ス(II製)に供給し、5000枚の複写テストを行な
ったところ、極めて鮮明な画質の画像が安定して得られ
た。
ス(II製)に供給し、5000枚の複写テストを行な
ったところ、極めて鮮明な画質の画像が安定して得られ
た。
実施例5
下記構造のシラン化合物を用い、シリカ微粉末(R−9
72、日本アエロジル社製)に対して、シラン/シリカ
−10/100 (重量比)となるように処理して表
面シリカを調製した。
72、日本アエロジル社製)に対して、シラン/シリカ
−10/100 (重量比)となるように処理して表
面シリカを調製した。
この表面処理シリカを、実施例1と同様のトナーに0.
6重量%外添混合した。
6重量%外添混合した。
このトナーを実施例1と同様のキャリアと、キャリア/
トナー=100/7の重量比で混合して現像剤を調製し
た。得られた現像剤について、実施例1と同様の方法で
帯電性を評価したところ、全環境で一14μC/aない
し一16μC/Qであって非常に良好で安定な帯電性を
示した。電荷分布もシャープであり、帯電の立上り、安
定性も問題はなかった。
トナー=100/7の重量比で混合して現像剤を調製し
た。得られた現像剤について、実施例1と同様の方法で
帯電性を評価したところ、全環境で一14μC/aない
し一16μC/Qであって非常に良好で安定な帯電性を
示した。電荷分布もシャープであり、帯電の立上り、安
定性も問題はなかった。
この現像剤を、複写機(EX−2300、富士ゼロック
ス(I)製)に供給し、5000枚の複写テストを行な
ったところ、極めて鮮明な画質の画像が安定して得られ
た。
ス(I)製)に供給し、5000枚の複写テストを行な
ったところ、極めて鮮明な画質の画像が安定して得られ
た。
発明の効果
本発明の現像剤組成物は、表面が前記テトラフェニル硼
素誘導体アニオンを対イオンとするアンモニウム(tl
、−合物で処理された無機微粉末をトナー粒子に外添又
は内添してなるから、負帯電性を示、し、そして、トナ
ーの粉体流動性と共に、トナー帯電の!jftF安定性
に優れたものである。また、トナー帯電の立上りが早く
、トナーの帯電量及び電荷分布の制御を容易に行なうこ
とができ、また、トナー帯電性の物理化学的安定性及び
経時安定性の点で優れたものである。
素誘導体アニオンを対イオンとするアンモニウム(tl
、−合物で処理された無機微粉末をトナー粒子に外添又
は内添してなるから、負帯電性を示、し、そして、トナ
ーの粉体流動性と共に、トナー帯電の!jftF安定性
に優れたものである。また、トナー帯電の立上りが早く
、トナーの帯電量及び電荷分布の制御を容易に行なうこ
とができ、また、トナー帯電性の物理化学的安定性及び
経時安定性の点で優れたものである。
また、本発明の現像剤組成物は、トナーの帯電性と、粉
体流動性、耐ブロッキング性、クリーニング性等の非電
気的機能との両者の要求を満足するものであり、したが
って、良好な画質の画像を与えることができる。
体流動性、耐ブロッキング性、クリーニング性等の非電
気的機能との両者の要求を満足するものであり、したが
って、良好な画質の画像を与えることができる。
更に、本発明における前記アンモニウム化合物は無色も
しくは淡色であるから、本発明の現像剤組成物は、カラ
ー画像の形成に有利に用いることができる。
しくは淡色であるから、本発明の現像剤組成物は、カラ
ー画像の形成に有利に用いることができる。
特許出願人 富士ゼロックス株式会社代理人
弁理士 洞部 剛
弁理士 洞部 剛
Claims (2)
- (1)表面又は内部に無機微粉末を含むトナー粒子を含
有する電子写真現像剤組成物において、該無機微粉末が
、一般式( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) (式中、Rは水素原子、ハロゲン原子、アルキル基、ハ
ロゲン化アルキル基、アラルキル基またはアリール基を
表わし、nは1又はそれ以上の整数を表わす。ただし、
nが2以上の場合、Rの各々は、互いに同一であっても
、また異なるものであつてもよい。)で示されるアニオ
ンを対イオンとして含むアンモニウム基と、無機物質と
結合しうる官能基とを有する化合物によって表面処理さ
れたものであることを特徴とする電子写真現像剤組成物
。 - (2)該化合物が、有機ケイ素化合物であることを特徴
とする特許請求の範囲第1項に記載の電子写真現像剤組
成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1038400A JPH02217867A (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | 電子写真現像剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1038400A JPH02217867A (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | 電子写真現像剤組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02217867A true JPH02217867A (ja) | 1990-08-30 |
Family
ID=12524245
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1038400A Pending JPH02217867A (ja) | 1989-02-20 | 1989-02-20 | 電子写真現像剤組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02217867A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0802861A4 (en) * | 1995-01-13 | 1998-04-29 | Sawgrass Systems Inc | CONTINUOUS, HEAT-ACTIVATED, ELECTROGRAPHIC PRINTING PROCESS AND COMPOSITION |
WO2001040878A1 (de) * | 1999-11-27 | 2001-06-07 | Clariant Gmbh | Verwendung von salzartigen struktursilikaten als ladungssteuermittel |
-
1989
- 1989-02-20 JP JP1038400A patent/JPH02217867A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0802861A4 (en) * | 1995-01-13 | 1998-04-29 | Sawgrass Systems Inc | CONTINUOUS, HEAT-ACTIVATED, ELECTROGRAPHIC PRINTING PROCESS AND COMPOSITION |
WO2001040878A1 (de) * | 1999-11-27 | 2001-06-07 | Clariant Gmbh | Verwendung von salzartigen struktursilikaten als ladungssteuermittel |
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