JPH02214739A - アロイフィルム及びその製造法 - Google Patents
アロイフィルム及びその製造法Info
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- JPH02214739A JPH02214739A JP3508189A JP3508189A JPH02214739A JP H02214739 A JPH02214739 A JP H02214739A JP 3508189 A JP3508189 A JP 3508189A JP 3508189 A JP3508189 A JP 3508189A JP H02214739 A JPH02214739 A JP H02214739A
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［産業上の利用分野］
本発明は機械特性、特に耐熱性、難燃性、耐薬品性に優
れた熱可塑性ポリフェニレンスルマイト／ポリフェニレ
ンスルフィドケトンアロイフィルムに関するものである
。 ［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］近年、
優れた物理的及び化学的性質を有する各種プラスチック
材料を用いたフィルムが開発され、これらは電子・電気
機器や機械等の部品の素材として用いられている。近年
、これらの機器の小型・軽量化に伴って、使用されるフ
ィルム素材の耐熱性及び機械強度も一層優れたものが要
求されている。 しかし、耐熱性や機械強度が優れた樹脂は逆に成形加工
性に難があり、すべての点で満足しうる性質を有するに
は至っていない。 スルフィド（以下ＰＰＳと略）はガラス転移点８８℃、
結晶融点２８１℃という物性を持ち、耐熱性、難燃性、
耐薬品性に優れ、かつ熱可塑性であるため電気・電子、
自動車等幅広い分野へ使用されているエンジニアリング
プラスチックの１つである。 ＰＰＳフィルムは公知であり、例えば特公昭５９−５１
００号公報記載の方法により製造される。得られたフィ
ルムは優れた耐熱性、難燃性、耐薬品性を持ち、特に室
温では通常の溶媒に不溶であるため工業用の材料として
期待されている。 しかし、近年高度化してきた要求特性、特に耐熱性に注
目すればまだ十分であるとは言えない。 ェニレンスルフィドケトン（以下ＰＰ５Ｋと略）はガラ
ス転移点１３７℃、結晶融点３５２℃とＰＰＳより高い
耐熱性を持つ。 Ｐ Ｐ Ｓ Ｋをフィルムとした場合、耐熱性は向上す
る反面、濃硫酸に室温で、ｐ−クロルフェノールに１８
０℃で可溶である例に代表されるように、高度な耐薬品
性を必要とする分野には制限がある。 また、ＰＰ５Ｋの加工温度は３５０℃以上と高〈従来の
機器ではフィルムに加工できない場合もある。 従って、構造を変えたり共重合等によって双方の中間の
性質を得ようとする試みがなされているが、原料の入手
困難や結晶化度低下の問題を抱えている。特に共重合に
おいてはその共重合成分が３０％以上となると結晶化度
が低下し、結晶性ポリマーの特性を生かすことが出来な
い。 このように、優れた耐熱性かつ耐薬品性を有するプラス
チック材料フィルムの開発が望まれている。 ［課題を解決するための手段］ 本発明者らはこれらの要望に答えるべく鋭意研究を重ね
た結果、ＰＰＳとＰＰ５Ｋを溶融混合し、フィルムとし
たものが優れた耐熱性かつ耐薬品性を有する工業材料で
あることを見い出し、本発明を完成するに至ったもので
ある。 すなわち、本発明は少なくともいずれか一方が未硬化の
下記（ａ）及び（ｂ）からなるアロイであって、 単位を７０モル％以上含有し、かつα−クロルナフタレ
ンを溶媒とする０、２ｇ／ｄｌ濃度溶媒の２１０℃にお
ける還元粘度［ηｓｐ／ｃｌが０．２〜ｌ、６ｄｌ／ｇ
、ガラス転移点Ｔｇ １．結晶融点単位を７０モル％以
上含有し、かつ濃硫酸を溶媒とする０、５ｇ／ｄｉ濃度
溶媒の３０℃における還元粘度［７７ｓｐ／ｃｌが０．
４〜２．０ｄｌ／ｇ。 ガラス転移点Ｔｇ２．結晶融点Ｔｍ２であるＰＰ５Ｋ樹
脂３０〜９９重量部 アロイのガラス転移点Ｔｇ及び結晶融点Ｔｍがそれぞれ
Ｔｇｌ＜Ｔｇ＜７ｇ２、Ｔｍ １ ＜Ｔｍ＜Ｔｍ２であ
り、荷重５ｋｇ、温度Ｔｍ＋３０℃の操作条件に変更し
たＡＳＴＭ Ｄ−１２３８−７０法により測定した溶
融流れ値が７５〜８００ｇ／１０分であるＰＰＳ／ＰＰ
５Ｋからなるフィルム及びその製造方法に関する。 以下、本発明の詳細な説明する。 本発明で使用されるＰＰＳは常温で固体であり、構造式
＋８＋で示される繰返し単位を７０モル％以上、好まし
くは９０モル％以上含むものである。 このポリマーの具体的製造方法の代表例とじてはハロゲ
ン置換芳香族化合物と硫化アルカリとの反応（例えば特
公昭４５−３３６８号公報）により得られる。また線状
で比較的高分子量の製造法としては例えば特公昭５２−
１２２４０号公報に記載の方法によって得られる。 Ｐ
ＰＳはその繰返し単位の３０モル％未満好ましくは１０
モル％ル基、アルコキシ基、アミノ基、シアノ基、カル
ボン酸基、またはカルボン酸の金属塩を示す）、い。 本発明で用いられるＰＰＳは、このＰＰＳをα−クロル
ナフタレンに溶解してその濃度を０． ２ｇ／ｄ １と
したとき、この樹脂溶液の２１０℃における還元粘度［
７７ｓｐ／ｃｌが０．２〜１．６ｄｌ／ｇであるような
分子量を有するものである。 還元粘度がｏ、２ｄｌ／ｇ未満の場合には耐熱性及び機
械的強度がともに低下し、また、１．６ｄ ｌ／ｇを越
えると、溶融粘度が高くなり過ぎフィルムの製造が困難
となる。好ましくは、０．５〜１．３ｄｌ／ｇである。 本発明で使用されるＰＰ５Ｋも常温で固体であし単位を
７０モル％以上、好ましくは９０モル％以上含むもので
ある。 このポリマーはＰＰＳ同様、ハロゲン置換芳香族化合物
と硫化アルカリとの反応［例えばインディアン ジャー
ナル オブ ケミストリー ２１゜５０１ （１９８２
）］により製造することができる。 ＰＰ５Ｋもその繰返し単位の３０モル％未満好）゛ 合（ここでＲはアルキル基、フェニル 基、アルコキシ基、アミノ基、シアノ基、カルボン酸基
、またはカルボン酸の金属塩を示す）、３本発明で用い
られるＰ Ｐ Ｓ Ｋは、このＰＰ５Ｋを泊硫酸に溶解
してその濃度を０．５ｇ／ｄｉとしたとき、この樹脂溶
液の３０℃における還元粘度
れた熱可塑性ポリフェニレンスルマイト／ポリフェニレ
ンスルフィドケトンアロイフィルムに関するものである
。 ［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］近年、
優れた物理的及び化学的性質を有する各種プラスチック
材料を用いたフィルムが開発され、これらは電子・電気
機器や機械等の部品の素材として用いられている。近年
、これらの機器の小型・軽量化に伴って、使用されるフ
ィルム素材の耐熱性及び機械強度も一層優れたものが要
求されている。 しかし、耐熱性や機械強度が優れた樹脂は逆に成形加工
性に難があり、すべての点で満足しうる性質を有するに
は至っていない。 スルフィド（以下ＰＰＳと略）はガラス転移点８８℃、
結晶融点２８１℃という物性を持ち、耐熱性、難燃性、
耐薬品性に優れ、かつ熱可塑性であるため電気・電子、
自動車等幅広い分野へ使用されているエンジニアリング
プラスチックの１つである。 ＰＰＳフィルムは公知であり、例えば特公昭５９−５１
００号公報記載の方法により製造される。得られたフィ
ルムは優れた耐熱性、難燃性、耐薬品性を持ち、特に室
温では通常の溶媒に不溶であるため工業用の材料として
期待されている。 しかし、近年高度化してきた要求特性、特に耐熱性に注
目すればまだ十分であるとは言えない。 ェニレンスルフィドケトン（以下ＰＰ５Ｋと略）はガラ
ス転移点１３７℃、結晶融点３５２℃とＰＰＳより高い
耐熱性を持つ。 Ｐ Ｐ Ｓ Ｋをフィルムとした場合、耐熱性は向上す
る反面、濃硫酸に室温で、ｐ−クロルフェノールに１８
０℃で可溶である例に代表されるように、高度な耐薬品
性を必要とする分野には制限がある。 また、ＰＰ５Ｋの加工温度は３５０℃以上と高〈従来の
機器ではフィルムに加工できない場合もある。 従って、構造を変えたり共重合等によって双方の中間の
性質を得ようとする試みがなされているが、原料の入手
困難や結晶化度低下の問題を抱えている。特に共重合に
おいてはその共重合成分が３０％以上となると結晶化度
が低下し、結晶性ポリマーの特性を生かすことが出来な
い。 このように、優れた耐熱性かつ耐薬品性を有するプラス
チック材料フィルムの開発が望まれている。 ［課題を解決するための手段］ 本発明者らはこれらの要望に答えるべく鋭意研究を重ね
た結果、ＰＰＳとＰＰ５Ｋを溶融混合し、フィルムとし
たものが優れた耐熱性かつ耐薬品性を有する工業材料で
あることを見い出し、本発明を完成するに至ったもので
ある。 すなわち、本発明は少なくともいずれか一方が未硬化の
下記（ａ）及び（ｂ）からなるアロイであって、 単位を７０モル％以上含有し、かつα−クロルナフタレ
ンを溶媒とする０、２ｇ／ｄｌ濃度溶媒の２１０℃にお
ける還元粘度［ηｓｐ／ｃｌが０．２〜ｌ、６ｄｌ／ｇ
、ガラス転移点Ｔｇ １．結晶融点単位を７０モル％以
上含有し、かつ濃硫酸を溶媒とする０、５ｇ／ｄｉ濃度
溶媒の３０℃における還元粘度［７７ｓｐ／ｃｌが０．
４〜２．０ｄｌ／ｇ。 ガラス転移点Ｔｇ２．結晶融点Ｔｍ２であるＰＰ５Ｋ樹
脂３０〜９９重量部 アロイのガラス転移点Ｔｇ及び結晶融点Ｔｍがそれぞれ
Ｔｇｌ＜Ｔｇ＜７ｇ２、Ｔｍ １ ＜Ｔｍ＜Ｔｍ２であ
り、荷重５ｋｇ、温度Ｔｍ＋３０℃の操作条件に変更し
たＡＳＴＭ Ｄ−１２３８−７０法により測定した溶
融流れ値が７５〜８００ｇ／１０分であるＰＰＳ／ＰＰ
５Ｋからなるフィルム及びその製造方法に関する。 以下、本発明の詳細な説明する。 本発明で使用されるＰＰＳは常温で固体であり、構造式
＋８＋で示される繰返し単位を７０モル％以上、好まし
くは９０モル％以上含むものである。 このポリマーの具体的製造方法の代表例とじてはハロゲ
ン置換芳香族化合物と硫化アルカリとの反応（例えば特
公昭４５−３３６８号公報）により得られる。また線状
で比較的高分子量の製造法としては例えば特公昭５２−
１２２４０号公報に記載の方法によって得られる。 Ｐ
ＰＳはその繰返し単位の３０モル％未満好ましくは１０
モル％ル基、アルコキシ基、アミノ基、シアノ基、カル
ボン酸基、またはカルボン酸の金属塩を示す）、い。 本発明で用いられるＰＰＳは、このＰＰＳをα−クロル
ナフタレンに溶解してその濃度を０． ２ｇ／ｄ １と
したとき、この樹脂溶液の２１０℃における還元粘度［
７７ｓｐ／ｃｌが０．２〜１．６ｄｌ／ｇであるような
分子量を有するものである。 還元粘度がｏ、２ｄｌ／ｇ未満の場合には耐熱性及び機
械的強度がともに低下し、また、１．６ｄ ｌ／ｇを越
えると、溶融粘度が高くなり過ぎフィルムの製造が困難
となる。好ましくは、０．５〜１．３ｄｌ／ｇである。 本発明で使用されるＰＰ５Ｋも常温で固体であし単位を
７０モル％以上、好ましくは９０モル％以上含むもので
ある。 このポリマーはＰＰＳ同様、ハロゲン置換芳香族化合物
と硫化アルカリとの反応［例えばインディアン ジャー
ナル オブ ケミストリー ２１゜５０１ （１９８２
）］により製造することができる。 ＰＰ５Ｋもその繰返し単位の３０モル％未満好）゛ 合（ここでＲはアルキル基、フェニル 基、アルコキシ基、アミノ基、シアノ基、カルボン酸基
、またはカルボン酸の金属塩を示す）、３本発明で用い
られるＰ Ｐ Ｓ Ｋは、このＰＰ５Ｋを泊硫酸に溶解
してその濃度を０．５ｇ／ｄｉとしたとき、この樹脂溶
液の３０℃における還元粘度
【ηｓｐ／ｃｌが０．４〜
２．０ｄｌ／ｇであルヨうな分子量を有するものである
。 還元粘度が０．４ｄｌ／ｇ未満の場合には耐熱性及び機
械的強度がともに低下し、また、２． ０ｄ ｌ／ｇを
越えると、溶融粘度が高くなり過ぎフィルムの製造が困
難となる。好ましくは、０． ６〜１．５ｄｌ／ｇであ
る。 本発明で使用するＰＰＳ及びＰＰ５Ｋは本発明の効果が
顕著であるという理由でいずれか一方が未硬化、好まし
くは双方が未硬化であるものが用いられる。 なお、本発明における硬化とは酸化性条件下加熱処理し
て分子量を増大させ、溶融流れのさらに低いものを得る
ことを言う。 本発明のアロイは公知の種々の方法で製造可能である。 即ち原料の樹脂を乾燥粉体のまま予めタンブラ−又はヘ
ンシルミキサーのような混合機で均一に混合したり、さ
らにこの様に調製した乾燥粉体またはペレットをブレン
ダー等において混合する場合もある。次いで使用する樹
脂が融解するような条件下に、押出し機またはその他の
好適な混融装置中においてアロイを製造する。またその
組成比は、ＰＰ５Ｉ〜７０重量部に対してＰＰ５Ｋ３０
〜９９重量部である。このように製造したアロイのガラ
ス転移点Ｔｇ及び結晶融点Ｔｍは混合前にＰＰＳとＰ
Ｐ Ｓ Ｋが有していたガラス転移点及び結晶融点の間
に位置する。ＰＰＳが７０重量部より多い場合アロイの
結晶融点はＰＰＳ以下となり耐熱性向上という本発明の
主旨から逸脱する。 また、混合後のアロイの物性としては、荷重５ｋｇ、温
度Ｔｍ＋３０℃の操作条件に変更したＡＳＴＭ Ｄ−
１２３８−ＴＯ法により測定した溶融流れ値が７５〜８
００ｇ／１０分であるものがフィルムにする際の適値で
ある。溶融流れ値が８００ｇ／１０分より大きい場合は
脆く実用的なフィルムとならない。また、７５ｇ／１０
分未満の場合フィルムの工業的製法である溶融押出が困
難となるため有用ではない。 また、加工時における溶融流れの安定化のためにフェノ
ール系、リン系等の公知の安定剤を必要に応じて添加し
てもよい。 本発明のＰ Ｐ Ｓ ／ Ｐ Ｐ Ｓ Ｋアロイフィル
ムは通常の方法、例えば溶融押出し成形法、プレス成形
法等を適応して行うことができる。 その−例としては、上記の方法で得られたＰＰＳ／ＰＰ
５Ｋアロイを溶融温度Ｔｍ−Ｔｍ＋５０℃、好ましくは
Ｔｍ＋１０℃〜Ｔｍ＋３０℃でフィルム化する。 また、別の方法としてはＰＰＳとＰＰ５Ｋを溶融混練す
る際、つまり、溶融温度Ｔｍ２〜Ｔｍ２＋５０℃、好ま
しくは７ｍ２＋ｂ ３０℃でアロイ化と同時にフィルム化することが挙げら
れる。 次いで、得られたフィルムの機械強度を向上させるため
に延伸することが好ましい。この延伸工程は１軸延伸で
も同時２軸延伸でもあるいは１軸延伸後に２軸延伸を行
ってもよい。 高強度化するには延伸倍率は１．５倍以上とすることが
必要である。さらに詳しく説明すれば、１軸延伸であれ
ば延伸方向の長さ倍率が１．５倍量］ニ、２軸延伸であ
れば、その面積倍率が１．５倍以上になるようにすれば
よい。また、延伸はＰＰＳ／ＰＰ５ＫアロイのＴｇ以上
Ｔｍ未満の温度で行うことが必要である。７ｇ未満の温
度では延伸が不可能であり、また、Ｔｍより高い温度で
はＰＰＳ／ＰＰ５Ｋアロイは溶融してしまい、フィルム
を配向して高強度化することができない。 具体的にはＴｇ−Ｔｍ＋５０℃、好ましくはＴｇ＋２０
〜Ｔｇ＋１００℃の温度で延伸を行うことがよい。 さらに、このようにして得られた延伸フィルムを熱固定
して安定化させることが好ましい。かかる熱固定は、Ｔ
ｇ＋５０℃〜Ｔｍ、好ましくはＴｇ＋ １００℃〜Ｔｍ
−１０℃の温度で延伸フィルムを緊張下に保持して行う
。その際の熱固定時間は１秒〜１０分、好ましくは０．
５〜２分である。 【実施例】 以下、本発明を実施例により本発明の実施について更に
詳しく説明するがそれらは本発明の範囲をなんら制限す
るものではない。 なお本発明におけるガラス転移点及び結晶融点の測定は
セイコー電子工業■ｆ！ＡＤｓｃ２００を用いて昇温速
度１０℃／分、空気中の条件で行った。 また、熱収縮率はフィルムを一定温度の熱風式オーブン
中１０分間加熱し、加熱前後の試料の長さ変化から算出
した。 参考例１ 攪拌機を装備する内容積１ｉのオートクレーブにＮ−メ
チル−２−ピロリドン ５０００ｍｌ、硫化ナトリウム
（Ｎ ａ ２ Ｓ ・６０− ４ ｗｔ％）２６８８ｇ
（２０，８４モル）、酢酸リチウム６８７．７２ｇ
（１０，４２モル）を仕込み、撹はん下船熱し、内温か
２０５℃に到達するまで脱水を行った。この際、５９４
ｇの主として水からなる留出液が留去した。次いで、ｐ
−ジクロルベンゼン３０８０ｇ （２０，９５モル）と
Ｎ−メチル−２−ピロリドン ２０００ｍ１を添加し撹
はん下２５０℃で３時間反応させた。 反応終了後、室温まで冷却し、遠心分離機でろ過し、ポ
リマーとろ液を分離した。 ポリマーは水７ｇとともに１８０℃で洗浄し、遠心分離
機でろ過し、ポリマーと水を分離した。 次に、１００℃で１晩乾燥し、２０９０ｇのＰｐｓを得
た。（収率９４．４％） ＤＳＣの測定により、このポ
リマーのＴｇｌは８７℃、Ｔｍｌは２７９℃であった。 還元粘度［ηｓｐ／ｃ］は０．５２（ａ−クロルナフタ
レン、０．２ｇ／ｄｉ、２１０℃）であった。 参考例２ 参考例１において酢酸リチウムを添加しないで重合した
ところ、還元粘度［ηｓｐ／ｃ］は０．１５（α−クロ
ルナフタレン、０．２ｇ／ｄｉ。 ２１０℃）であるＰＰＳを得た。このポリマーのＴｇｌ
は８６℃、・Ｔｍ１は２８１℃であった。 参考例３ 攪拌機を装備する内容積１５ｆｆのオートクレーブにＮ
−メチル−２−ピロリドン ７０００ｍ１、硫化ナトリ
ウム（Ｎａ ２ Ｓ 番６０． ４ｗ ｔ％）６７８ｇ
（５，２６モル）、４．１”−ジクロルベンゾフェノ
ン１３３１ ｇ （５，３６モル）を仕込み、撹はん下
１５０℃で３時間、さらに２６０℃で３時間反応させた
。 反応終了後、室温まで冷却し、遠心分離機でろ過し、ポ
リマーとろ液を分離した。 ポリマーは水７ｇとともに１８０℃で洗浄し、遠心分離
機でろ過し、ポリマーと水を分離した。 次に、１００℃で１晩乾燥し、１０７０ｇ （収率９６
％）のＰＰ５Ｋを得た。ＤＳＣの測定より、このポリマ
ーの７ｇ２は１３７℃、Ｔｍ２は３５０℃であった。還
元粘度【ηｓｐ／ｃｌは０．４８ （Ｉ ＳＯ０，５
ｇ／ｄｉ、３０℃）２ ４゜ であった。 参考例４ ４．４゛−ジクロルベンゾフェノンの使用量を１３４６
ｇ （５，３６モル）とした以外は参考例１と同様に反
応を行った。１１２４ｇ（収率９９％）のｐｐｓｘをｊ
！また。還元粘度は〔η〕−〇、２０ （ＨＳＯＯ，５
ｇ／ｄｉ、３０℃）２ ４’ であった。このポリマーの７ｇ２は１３９℃、Ｔｍ２は
３５２℃であった。 参考例５ 参考例１．３で得られたＰＰＳとＰＰ５ＫをＰＰＳ／Ｐ
Ｐ５Ｋ−５０１５０の組成比で２軸押し出し機を用いて
３６０℃で混練した。 溶融加工したアロイのガラス転移点Ｔｇ、融点ＴｍをＤ
ＳＣで測定した。Ｔｇ、Ｔｍとも１つずつしか観測され
ず、Ｔｇは１１５℃、Ｔｍは２９９℃であった。 荷重５ｋｇ、温度３２９℃の操作条件に変更したＡＳＴ
Ｍ Ｄ−１・２３ｇ−ＴＯ法により溶融流れ値を測定
したところ３４３ｇ／１０分であった。 参考例６ 参考例２．４で得られたＰＰＳとＰＰ５Ｋを用イタ以外
は参考例５と同様の操作でアロイを製造した。を考Ｎ５
と同様にＴｇ、Ｔｍとも１つずつしか観測されず、Ｔｇ
１１３℃、Ｔｍ ２９８℃であった。 荷重５ｋｇ、温度３２８℃の操作条件に変更したＡＳＴ
Ｍ Ｄ−１２３８−７０法により測定したところ、８
３０ｇ／１０分の溶融流れ値を有した。 実施例１ 参考例５で得られたアロイを３２０℃においてプレス成
形して急冷後肉厚０．３ｍｍ、１辺１０ｍｍのフィルム
を得た。ここで得られたフィルムを１３０℃において延
伸倍率が４倍となるように１軸延伸した。次にこのフィ
ルムを緊張下２４０℃において１分間熱固定した。ここ
で得られた１軸延伸フイルムの延伸方向の機械的性質を
第１表に示す。また、このフィルム片をｐ−クロルフェ
ノール中１８０℃で加熱したがフィルムは不溶であった
。 延伸倍率を縦及び横ともに２倍として同時２軸延伸を行
った以外は実施例２と同様にしてフィルムを成形した。 ここで得られた２軸延伸フイルムの機械的性質を第１表
に、各温度における熱収縮率を第２表示す。 比較例１ 参考例６で得られたアロイを用いた以外は実施例３と同
様に操作を行った。２軸延伸フイルムを作ろうとしたが
、延伸途中でフィルムが切断し、機械強度の測定が不可
能であった。 実施例２ 延伸温度を１３５℃、延伸倍率を縦及び横ともに１．２
倍として同時２軸延伸を行った以外は実施例１と同様に
してフィルムを成形した。ここで得られた２軸延伸フイ
ルムの機械的性質を第１表に示す。 実施例３ 実施例４ 参考例１において得られたＰＰＳを２５０℃で２時間熱
処理を行い、参考例３において得られたＰＰ５Ｋと参考
例５と同様の方法によりアロイを製造した。Ｔｇ １
１２℃、Ｔｍ ２９７℃であった。荷重５ｋｇ、温度
３２７℃の操作条件に変更したＡＳＴＭ Ｄ−１２３
８−ＴＯ法により溶融流れ値を測定したところ３６０ｇ
／１０分であった。実施例１及び実施例４と同様の方法
にて２軸延伸フイルムを得た。ここで得られた２軸延伸
フイルムの機械的性質を第１表に示す。 比較例２ 参考例１において得られたＰＰＳを２５０℃で２時間熱
処理を行い、さらに参考例３において得られたＰＰ５Ｋ
も３００℃で２時間熱処理を行った。この硬化させたＰ
ＰＳとＰ Ｐ Ｓ Ｋを用いて参考例５と同様の方法に
より溶融混練した。しかし、Ｔｇ及びＴｍは１つとなら
ずＴｇ８７℃（ＰＰＳＫのＴｇはＰＰＳの結晶化温度と
重なるため測定不可能）、Ｔｍ２７７．３４６℃であっ
た。実施例１の方法にて２軸延伸フイルムとしようとた
が、延伸途中でフィルムが切断し、機械強度の測定が不
可能であった。 比較例３ 参考例１で得られたＰＰＳと参考例３で得ら、れたＰＰ
５ＫをＰＰＳ／ＰＰ５Ｋ−９０／１０の組成比とした以
外は参考例５と同様の方法で混練した。 溶融加工したアロイのガラス転移点Ｔｇ、融点ＴｍをＤ
ＳＣで測定した。ｐｐｓのＴｇｌ、Ｔｍ１と比較してＴ
ｇは９１℃と向上したが、Ｔｍは２７５℃と低下した。 比較例４ 参考例１で得られた重合体を２軸押し出し機を用いて３
２０℃においてペレット化したのち、３２０℃において
プレス成形して急冷後肉厚０．２ｍｍ、１辺５０ｍｍの
フィルムを得た。ここで得られたフィルムを１２５℃に
おいて延伸倍率を縦及び横ともに２倍として同時２軸延
伸を行った。次にこのフィルムを緊張下２３０℃におい
て１分間熱固定した。ここで得られた２軸延伸フイルム
の熱収縮率を第２表に示す。 比較例５ 参考例３で得られたＰＰ５Ｋを３７０℃でブレ大成形し
て急冷後肉厚０ 、 ２ ｍ ｍ ｓ １辺１０ｍｍの
フィルムを得た。ここで得られたフィルムを１６０℃に
おいて延伸倍率が４倍となるように１軸延伸した。次に
このフィルムを緊張下２８０℃において１分間熱固定し
た。ここで得られたフィルム片をｐ−クロルフェノール
中１８０℃で加熱したところフィルムは溶解した。 ［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明のＰＰＳ／ＰＰ
５Ｋアロイフイルムは、優れた耐熱性、耐薬品性、難燃
性を有するとともに、引っ張り強度、伸びなどの機械的
強度にも優れているため、コンデンサー、フレキシブル
プリント回路基板などの電気、電子部品や、記録媒体ベ
ースなどの精密部品の素材としてその工業的価値は大で
ある。
２．０ｄｌ／ｇであルヨうな分子量を有するものである
。 還元粘度が０．４ｄｌ／ｇ未満の場合には耐熱性及び機
械的強度がともに低下し、また、２． ０ｄ ｌ／ｇを
越えると、溶融粘度が高くなり過ぎフィルムの製造が困
難となる。好ましくは、０． ６〜１．５ｄｌ／ｇであ
る。 本発明で使用するＰＰＳ及びＰＰ５Ｋは本発明の効果が
顕著であるという理由でいずれか一方が未硬化、好まし
くは双方が未硬化であるものが用いられる。 なお、本発明における硬化とは酸化性条件下加熱処理し
て分子量を増大させ、溶融流れのさらに低いものを得る
ことを言う。 本発明のアロイは公知の種々の方法で製造可能である。 即ち原料の樹脂を乾燥粉体のまま予めタンブラ−又はヘ
ンシルミキサーのような混合機で均一に混合したり、さ
らにこの様に調製した乾燥粉体またはペレットをブレン
ダー等において混合する場合もある。次いで使用する樹
脂が融解するような条件下に、押出し機またはその他の
好適な混融装置中においてアロイを製造する。またその
組成比は、ＰＰ５Ｉ〜７０重量部に対してＰＰ５Ｋ３０
〜９９重量部である。このように製造したアロイのガラ
ス転移点Ｔｇ及び結晶融点Ｔｍは混合前にＰＰＳとＰ
Ｐ Ｓ Ｋが有していたガラス転移点及び結晶融点の間
に位置する。ＰＰＳが７０重量部より多い場合アロイの
結晶融点はＰＰＳ以下となり耐熱性向上という本発明の
主旨から逸脱する。 また、混合後のアロイの物性としては、荷重５ｋｇ、温
度Ｔｍ＋３０℃の操作条件に変更したＡＳＴＭ Ｄ−
１２３８−ＴＯ法により測定した溶融流れ値が７５〜８
００ｇ／１０分であるものがフィルムにする際の適値で
ある。溶融流れ値が８００ｇ／１０分より大きい場合は
脆く実用的なフィルムとならない。また、７５ｇ／１０
分未満の場合フィルムの工業的製法である溶融押出が困
難となるため有用ではない。 また、加工時における溶融流れの安定化のためにフェノ
ール系、リン系等の公知の安定剤を必要に応じて添加し
てもよい。 本発明のＰ Ｐ Ｓ ／ Ｐ Ｐ Ｓ Ｋアロイフィル
ムは通常の方法、例えば溶融押出し成形法、プレス成形
法等を適応して行うことができる。 その−例としては、上記の方法で得られたＰＰＳ／ＰＰ
５Ｋアロイを溶融温度Ｔｍ−Ｔｍ＋５０℃、好ましくは
Ｔｍ＋１０℃〜Ｔｍ＋３０℃でフィルム化する。 また、別の方法としてはＰＰＳとＰＰ５Ｋを溶融混練す
る際、つまり、溶融温度Ｔｍ２〜Ｔｍ２＋５０℃、好ま
しくは７ｍ２＋ｂ ３０℃でアロイ化と同時にフィルム化することが挙げら
れる。 次いで、得られたフィルムの機械強度を向上させるため
に延伸することが好ましい。この延伸工程は１軸延伸で
も同時２軸延伸でもあるいは１軸延伸後に２軸延伸を行
ってもよい。 高強度化するには延伸倍率は１．５倍以上とすることが
必要である。さらに詳しく説明すれば、１軸延伸であれ
ば延伸方向の長さ倍率が１．５倍量］ニ、２軸延伸であ
れば、その面積倍率が１．５倍以上になるようにすれば
よい。また、延伸はＰＰＳ／ＰＰ５ＫアロイのＴｇ以上
Ｔｍ未満の温度で行うことが必要である。７ｇ未満の温
度では延伸が不可能であり、また、Ｔｍより高い温度で
はＰＰＳ／ＰＰ５Ｋアロイは溶融してしまい、フィルム
を配向して高強度化することができない。 具体的にはＴｇ−Ｔｍ＋５０℃、好ましくはＴｇ＋２０
〜Ｔｇ＋１００℃の温度で延伸を行うことがよい。 さらに、このようにして得られた延伸フィルムを熱固定
して安定化させることが好ましい。かかる熱固定は、Ｔ
ｇ＋５０℃〜Ｔｍ、好ましくはＴｇ＋ １００℃〜Ｔｍ
−１０℃の温度で延伸フィルムを緊張下に保持して行う
。その際の熱固定時間は１秒〜１０分、好ましくは０．
５〜２分である。 【実施例】 以下、本発明を実施例により本発明の実施について更に
詳しく説明するがそれらは本発明の範囲をなんら制限す
るものではない。 なお本発明におけるガラス転移点及び結晶融点の測定は
セイコー電子工業■ｆ！ＡＤｓｃ２００を用いて昇温速
度１０℃／分、空気中の条件で行った。 また、熱収縮率はフィルムを一定温度の熱風式オーブン
中１０分間加熱し、加熱前後の試料の長さ変化から算出
した。 参考例１ 攪拌機を装備する内容積１ｉのオートクレーブにＮ−メ
チル−２−ピロリドン ５０００ｍｌ、硫化ナトリウム
（Ｎ ａ ２ Ｓ ・６０− ４ ｗｔ％）２６８８ｇ
（２０，８４モル）、酢酸リチウム６８７．７２ｇ
（１０，４２モル）を仕込み、撹はん下船熱し、内温か
２０５℃に到達するまで脱水を行った。この際、５９４
ｇの主として水からなる留出液が留去した。次いで、ｐ
−ジクロルベンゼン３０８０ｇ （２０，９５モル）と
Ｎ−メチル−２−ピロリドン ２０００ｍ１を添加し撹
はん下２５０℃で３時間反応させた。 反応終了後、室温まで冷却し、遠心分離機でろ過し、ポ
リマーとろ液を分離した。 ポリマーは水７ｇとともに１８０℃で洗浄し、遠心分離
機でろ過し、ポリマーと水を分離した。 次に、１００℃で１晩乾燥し、２０９０ｇのＰｐｓを得
た。（収率９４．４％） ＤＳＣの測定により、このポ
リマーのＴｇｌは８７℃、Ｔｍｌは２７９℃であった。 還元粘度［ηｓｐ／ｃ］は０．５２（ａ−クロルナフタ
レン、０．２ｇ／ｄｉ、２１０℃）であった。 参考例２ 参考例１において酢酸リチウムを添加しないで重合した
ところ、還元粘度［ηｓｐ／ｃ］は０．１５（α−クロ
ルナフタレン、０．２ｇ／ｄｉ。 ２１０℃）であるＰＰＳを得た。このポリマーのＴｇｌ
は８６℃、・Ｔｍ１は２８１℃であった。 参考例３ 攪拌機を装備する内容積１５ｆｆのオートクレーブにＮ
−メチル−２−ピロリドン ７０００ｍ１、硫化ナトリ
ウム（Ｎａ ２ Ｓ 番６０． ４ｗ ｔ％）６７８ｇ
（５，２６モル）、４．１”−ジクロルベンゾフェノ
ン１３３１ ｇ （５，３６モル）を仕込み、撹はん下
１５０℃で３時間、さらに２６０℃で３時間反応させた
。 反応終了後、室温まで冷却し、遠心分離機でろ過し、ポ
リマーとろ液を分離した。 ポリマーは水７ｇとともに１８０℃で洗浄し、遠心分離
機でろ過し、ポリマーと水を分離した。 次に、１００℃で１晩乾燥し、１０７０ｇ （収率９６
％）のＰＰ５Ｋを得た。ＤＳＣの測定より、このポリマ
ーの７ｇ２は１３７℃、Ｔｍ２は３５０℃であった。還
元粘度【ηｓｐ／ｃｌは０．４８ （Ｉ ＳＯ０，５
ｇ／ｄｉ、３０℃）２ ４゜ であった。 参考例４ ４．４゛−ジクロルベンゾフェノンの使用量を１３４６
ｇ （５，３６モル）とした以外は参考例１と同様に反
応を行った。１１２４ｇ（収率９９％）のｐｐｓｘをｊ
！また。還元粘度は〔η〕−〇、２０ （ＨＳＯＯ，５
ｇ／ｄｉ、３０℃）２ ４’ であった。このポリマーの７ｇ２は１３９℃、Ｔｍ２は
３５２℃であった。 参考例５ 参考例１．３で得られたＰＰＳとＰＰ５ＫをＰＰＳ／Ｐ
Ｐ５Ｋ−５０１５０の組成比で２軸押し出し機を用いて
３６０℃で混練した。 溶融加工したアロイのガラス転移点Ｔｇ、融点ＴｍをＤ
ＳＣで測定した。Ｔｇ、Ｔｍとも１つずつしか観測され
ず、Ｔｇは１１５℃、Ｔｍは２９９℃であった。 荷重５ｋｇ、温度３２９℃の操作条件に変更したＡＳＴ
Ｍ Ｄ−１・２３ｇ−ＴＯ法により溶融流れ値を測定
したところ３４３ｇ／１０分であった。 参考例６ 参考例２．４で得られたＰＰＳとＰＰ５Ｋを用イタ以外
は参考例５と同様の操作でアロイを製造した。を考Ｎ５
と同様にＴｇ、Ｔｍとも１つずつしか観測されず、Ｔｇ
１１３℃、Ｔｍ ２９８℃であった。 荷重５ｋｇ、温度３２８℃の操作条件に変更したＡＳＴ
Ｍ Ｄ−１２３８−７０法により測定したところ、８
３０ｇ／１０分の溶融流れ値を有した。 実施例１ 参考例５で得られたアロイを３２０℃においてプレス成
形して急冷後肉厚０．３ｍｍ、１辺１０ｍｍのフィルム
を得た。ここで得られたフィルムを１３０℃において延
伸倍率が４倍となるように１軸延伸した。次にこのフィ
ルムを緊張下２４０℃において１分間熱固定した。ここ
で得られた１軸延伸フイルムの延伸方向の機械的性質を
第１表に示す。また、このフィルム片をｐ−クロルフェ
ノール中１８０℃で加熱したがフィルムは不溶であった
。 延伸倍率を縦及び横ともに２倍として同時２軸延伸を行
った以外は実施例２と同様にしてフィルムを成形した。 ここで得られた２軸延伸フイルムの機械的性質を第１表
に、各温度における熱収縮率を第２表示す。 比較例１ 参考例６で得られたアロイを用いた以外は実施例３と同
様に操作を行った。２軸延伸フイルムを作ろうとしたが
、延伸途中でフィルムが切断し、機械強度の測定が不可
能であった。 実施例２ 延伸温度を１３５℃、延伸倍率を縦及び横ともに１．２
倍として同時２軸延伸を行った以外は実施例１と同様に
してフィルムを成形した。ここで得られた２軸延伸フイ
ルムの機械的性質を第１表に示す。 実施例３ 実施例４ 参考例１において得られたＰＰＳを２５０℃で２時間熱
処理を行い、参考例３において得られたＰＰ５Ｋと参考
例５と同様の方法によりアロイを製造した。Ｔｇ １
１２℃、Ｔｍ ２９７℃であった。荷重５ｋｇ、温度
３２７℃の操作条件に変更したＡＳＴＭ Ｄ−１２３
８−ＴＯ法により溶融流れ値を測定したところ３６０ｇ
／１０分であった。実施例１及び実施例４と同様の方法
にて２軸延伸フイルムを得た。ここで得られた２軸延伸
フイルムの機械的性質を第１表に示す。 比較例２ 参考例１において得られたＰＰＳを２５０℃で２時間熱
処理を行い、さらに参考例３において得られたＰＰ５Ｋ
も３００℃で２時間熱処理を行った。この硬化させたＰ
ＰＳとＰ Ｐ Ｓ Ｋを用いて参考例５と同様の方法に
より溶融混練した。しかし、Ｔｇ及びＴｍは１つとなら
ずＴｇ８７℃（ＰＰＳＫのＴｇはＰＰＳの結晶化温度と
重なるため測定不可能）、Ｔｍ２７７．３４６℃であっ
た。実施例１の方法にて２軸延伸フイルムとしようとた
が、延伸途中でフィルムが切断し、機械強度の測定が不
可能であった。 比較例３ 参考例１で得られたＰＰＳと参考例３で得ら、れたＰＰ
５ＫをＰＰＳ／ＰＰ５Ｋ−９０／１０の組成比とした以
外は参考例５と同様の方法で混練した。 溶融加工したアロイのガラス転移点Ｔｇ、融点ＴｍをＤ
ＳＣで測定した。ｐｐｓのＴｇｌ、Ｔｍ１と比較してＴ
ｇは９１℃と向上したが、Ｔｍは２７５℃と低下した。 比較例４ 参考例１で得られた重合体を２軸押し出し機を用いて３
２０℃においてペレット化したのち、３２０℃において
プレス成形して急冷後肉厚０．２ｍｍ、１辺５０ｍｍの
フィルムを得た。ここで得られたフィルムを１２５℃に
おいて延伸倍率を縦及び横ともに２倍として同時２軸延
伸を行った。次にこのフィルムを緊張下２３０℃におい
て１分間熱固定した。ここで得られた２軸延伸フイルム
の熱収縮率を第２表に示す。 比較例５ 参考例３で得られたＰＰ５Ｋを３７０℃でブレ大成形し
て急冷後肉厚０ 、 ２ ｍ ｍ ｓ １辺１０ｍｍの
フィルムを得た。ここで得られたフィルムを１６０℃に
おいて延伸倍率が４倍となるように１軸延伸した。次に
このフィルムを緊張下２８０℃において１分間熱固定し
た。ここで得られたフィルム片をｐ−クロルフェノール
中１８０℃で加熱したところフィルムは溶解した。 ［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明のＰＰＳ／ＰＰ
５Ｋアロイフイルムは、優れた耐熱性、耐薬品性、難燃
性を有するとともに、引っ張り強度、伸びなどの機械的
強度にも優れているため、コンデンサー、フレキシブル
プリント回路基板などの電気、電子部品や、記録媒体ベ
ースなどの精密部品の素材としてその工業的価値は大で
ある。
Claims (2)
- （１）少なくともいずれか一方が未硬化の下記（ａ）及
び（ｂ）からなるアロイであって、（ａ）次式▲数式、
化学式、表等があります▼で示される繰り返し 単位を７０モル％以上含有し、かつα−クロルナフタレ
ンを溶媒とする０．２ｇ／ｄｌ濃度溶媒の２１０℃にお
ける還元粘度［ηｓｐ／ｃ］が０．２〜１．６ｄｌ／ｇ
）ガラス転移点Ｔｇ１、結晶融点Ｔｍ１であるポリフェ
ニレンスルフィド樹脂１〜７０重量部、 （ｂ）次式▲数式、化学式、表等があります▼で示され
る繰り返し 単位を７０モル％以上含有し、かつ濃硫酸を溶媒とする
０．５ｇ／ｄｌ濃度溶媒の３０℃における還元粘度［η
ｓｐ／ｃ］が０．４〜２．０ｄｌ／ｇ、ガラス転移点Ｔ
ｇ２、結晶融点Ｔｍ２であるポリフェニレンスルフィド
ケトン樹脂３０〜９９重量部、 アロイのガラス転移点Ｔｇ及び結晶融点Ｔｍがそれぞれ
Ｔｇ１＜Ｔｇ＜Ｔｇ２、Ｔｍ１＜Ｔｍ＜Ｔｍ２であり、
荷重５ｋｇ、温度Ｔｍ＋３０℃の操作条件に変更したＡ
ＳＴＭＤ−１２３８−７０法により測定した溶融流れ値
が７５〜８００ｇ／１０分であるポリフェニレンスルフ
ィド／ポリフェニレンスルフィドケトンからなるフィル
ム。 - （２）少なくともいずれか一方が未硬化の下記（ａ）及
び（ｂ）からなるアロイであって、（ａ）次式▲数式、
化学式、表等があります▼で示される繰り返し 単位を７０モル％以上含有し、かつα−クロルナフタレ
ンを溶媒とする０．２ｇ／ｄｌ濃度溶媒の２１０℃にお
ける還元粘度［ηｓｐ／ｃ］が０．２〜１．６ｄｌ／ｇ
、ガラス転移点Ｔｇ１、結晶融点Ｔｍ１であるポリフェ
ニレンスルフィド樹脂１〜７０重量部、 （ｂ）次式▲数式、化学式、表等があります▼で示され
る繰り返し 単位を７０モル％以上含有し、かつ濃硫酸を溶媒とする
０．５ｇ／ｄｌ濃度溶媒の３０℃における還元粘度［η
ｓｐ／ｃ］が０．４〜２．０ｄｌ／ｇ、ガラス転移点Ｔ
ｇ２、結晶融点Ｔｍ２であるポリフェニレンスルフィド
ケトン樹脂３０〜９９重量部、 アロイのガラス転移点Ｔｇ及び結晶融点Ｔｍがそれぞれ
Ｔｇ１＜Ｔｇ＜Ｔｇ２、Ｔｍ１＜Ｔｍ＜Ｔｍ２であり、
荷重５ｋｇ、温度Ｔｍ＋３０℃の操作条件に変更したＡ
ＳＴＭＤ−１２３８−７０法により測定した溶融流れ値
が７５〜８００ｇ／１０分であるポリフェニレンスルフ
ィド／ポリフェニレンスルフィドケトンを、その結晶融
点以上の温度で加熱し、フィルム状に成形した後に、延
伸することを特徴とするフィルムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3508189A JPH02214739A (ja) | 1989-02-16 | 1989-02-16 | アロイフィルム及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3508189A JPH02214739A (ja) | 1989-02-16 | 1989-02-16 | アロイフィルム及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02214739A true JPH02214739A (ja) | 1990-08-27 |
Family
ID=12432033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3508189A Pending JPH02214739A (ja) | 1989-02-16 | 1989-02-16 | アロイフィルム及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02214739A (ja) |
-
1989
- 1989-02-16 JP JP3508189A patent/JPH02214739A/ja active Pending
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