JPH02212561A - 改善された特性を有する無機顔料 - Google Patents
改善された特性を有する無機顔料Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は改善された特性を有する無機顔料、その製造方
法並びにラッカー、乳剤塗料、プラスチック、トナー、
磁気記録材料、ビルディング材料及びエナメル中での配
合に対するその使用に関する。
法並びにラッカー、乳剤塗料、プラスチック、トナー、
磁気記録材料、ビルディング材料及びエナメル中での配
合に対するその使用に関する。
本発明を要約すれば、少なくとも０．１重量％及び多く
とも５重量％の１つまたはそれ以上のポリオルガノシロ
キサンからなり、その際に該ポリオルガノシロキサンが
Ｉ Ｏ〜Ｉ ００．０００ｍＰａ、ｓの粘度及び５００
〜５００．０００の相対分子量を有し、反応性または交
叉結合性基を有さず、１分子当り少なくとも１個のＣ９
〜Ｃ２５Ｓｔ−アルキル及び／又は１個のＣ９〜Ｃ２５
Ｓｉ−アリール基を含み、ここに該ポリオルガノシロキ
サン中のこれらの基の全含有量が７〜７０重量％であり
、そして該ポリオルガノシロキサン中に含まれる他の有
機性基が炭素原子１〜８個を有する、無機顔料で−ある
。かかる顔料はラッカー、乳−化塗料、プラスチック、
トナー、磁気記録材料、ビルデイング材料及びエナメル
中に使用し得る。
とも５重量％の１つまたはそれ以上のポリオルガノシロ
キサンからなり、その際に該ポリオルガノシロキサンが
Ｉ Ｏ〜Ｉ ００．０００ｍＰａ、ｓの粘度及び５００
〜５００．０００の相対分子量を有し、反応性または交
叉結合性基を有さず、１分子当り少なくとも１個のＣ９
〜Ｃ２５Ｓｔ−アルキル及び／又は１個のＣ９〜Ｃ２５
Ｓｉ−アリール基を含み、ここに該ポリオルガノシロキ
サン中のこれらの基の全含有量が７〜７０重量％であり
、そして該ポリオルガノシロキサン中に含まれる他の有
機性基が炭素原子１〜８個を有する、無機顔料で−ある
。かかる顔料はラッカー、乳−化塗料、プラスチック、
トナー、磁気記録材料、ビルデイング材料及びエナメル
中に使用し得る。
無機顔料例えば酸化クロム、クロメート及びモリプデー
ト顔料、酸化鉄、ルチルまたはスピネル混合物及びウル
トラマリン顔料並びに白色顔料は一般に着色塗料、プラ
スチック及びビルディング材料または着色用エナメル及
びセラミックに対する顔料として用いられる。これらの
ものは一般に粉砕及び親水性顔料の顔料特性を改善する
適当な界面活性物質を用いる粉砕の前または最中に処理
するや 疎水性または親油性顔料表面が例えば着色用プラスチッ
クに対する顔料または磁気記録材料に用いる際に必要と
される場合に無機顔料のこれらの用途に対する界面活性
被覆材料として脂肪酸及び脂肪酸エステル、アルキルア
ミン、ビニル重合体、シリコーン等を用いる。
ト顔料、酸化鉄、ルチルまたはスピネル混合物及びウル
トラマリン顔料並びに白色顔料は一般に着色塗料、プラ
スチック及びビルディング材料または着色用エナメル及
びセラミックに対する顔料として用いられる。これらの
ものは一般に粉砕及び親水性顔料の顔料特性を改善する
適当な界面活性物質を用いる粉砕の前または最中に処理
するや 疎水性または親油性顔料表面が例えば着色用プラスチッ
クに対する顔料または磁気記録材料に用いる際に必要と
される場合に無機顔料のこれらの用途に対する界面活性
被覆材料として脂肪酸及び脂肪酸エステル、アルキルア
ミン、ビニル重合体、シリコーン等を用いる。
シリコーンの群の中で、ポリジメチルまたはポリジフェ
ニルシロキサンがコーティング材料として長く用いられ
てきた。これらのコーティング材料の欠点はこれらのも
のが徐々に顔料表面から剥離することにある。従って、
ビルディング材料を疎水化するか、［Ｗ、ノル（Ｎｏｌ
１）、ヘミ−・ラント・テクニク・デル・シリコーン
（Ｃｈｅｍｉａ ｕｎｄ Ｔｅｃｈｎｉｋ ｄｅｒ ５
ｉｌｉｃｏｎｅ）５２４頁、ワインハイム１９６８］、
またはフィラーを疎水化するために（ペイコク特許環２
．８９１．．８７５号及び同第２，８９１．９２３号）
シリコーン油及び水溶性シリケートの混合物の水性懸濁
剤を用いることが提案され、その際にシリケートはシリ
コーン油及び被覆される無機材料の表面間の接着促進剤
として作用する。
ニルシロキサンがコーティング材料として長く用いられ
てきた。これらのコーティング材料の欠点はこれらのも
のが徐々に顔料表面から剥離することにある。従って、
ビルディング材料を疎水化するか、［Ｗ、ノル（Ｎｏｌ
１）、ヘミ−・ラント・テクニク・デル・シリコーン
（Ｃｈｅｍｉａ ｕｎｄ Ｔｅｃｈｎｉｋ ｄｅｒ ５
ｉｌｉｃｏｎｅ）５２４頁、ワインハイム１９６８］、
またはフィラーを疎水化するために（ペイコク特許環２
．８９１．．８７５号及び同第２，８９１．９２３号）
シリコーン油及び水溶性シリケートの混合物の水性懸濁
剤を用いることが提案され、その際にシリケートはシリ
コーン油及び被覆される無機材料の表面間の接着促進剤
として作用する。
このシリケート含有コーティングはこのものがラッカー
中の顔料の処理特性に悪影響を及ぼすために無機顔料に
適していない。
中の顔料の処理特性に悪影響を及ぼすために無機顔料に
適していない。
高価なシリケート／シリコーン油ダブルコーティングを
必要としない多数の系が顔料表面に永久に接着するコー
ティングを得る観点から提案された。
必要としない多数の系が顔料表面に永久に接着するコー
ティングを得る観点から提案された。
かくて、ヨーロッパ特許環０．２７３．８６７号にアル
キルトリアルコキシシラン及び溶媒とじてのアルコール
または炭化水素からなり、そして随時加水分解触媒を含
んでいてもよい無機材料の疎水物性を改善する１１：１
成物が記載されている。Ｊｌｌ初物疎水化される無機材
料及び高分子コーティングを生成させるアルコキシシラ
ン縮合体の表面に化学的に結合する。
キルトリアルコキシシラン及び溶媒とじてのアルコール
または炭化水素からなり、そして随時加水分解触媒を含
んでいてもよい無機材料の疎水物性を改善する１１：１
成物が記載されている。Ｊｌｌ初物疎水化される無機材
料及び高分子コーティングを生成させるアルコキシシラ
ン縮合体の表面に化学的に結合する。
ドイツ国特許第３．８４９．１５２号に顔料表面と結合
を生成させる活性基を含み、そしてコーティング工程中
にその場で重合して固体コーティングを生成させる顔料
とシリコーン油とのカブセル化が記載される。これらの
ポリシロキサンは好ましくは末端Ｈ２Ｎ子、ｏＨ基及び
アルコキシ基を含み、そしてコーティング工程中に殊に
アルコール及び水素を放出する。
を生成させる活性基を含み、そしてコーティング工程中
にその場で重合して固体コーティングを生成させる顔料
とシリコーン油とのカブセル化が記載される。これらの
ポリシロキサンは好ましくは末端Ｈ２Ｎ子、ｏＨ基及び
アルコキシ基を含み、そしてコーティング工程中に殊に
アルコール及び水素を放出する。
また顔料及びフィラーのコーティングに同様に用いられ
るヨーロッパ特許環２５７．４２３号から公知のポリシ
ロキサンは水素を生成する。水素の生成はかかる被覆さ
れた顔料の製造中の重大な技術的問題を生じさせる。
るヨーロッパ特許環２５７．４２３号から公知のポリシ
ロキサンは水素を生成する。水素の生成はかかる被覆さ
れた顔料の製造中の重大な技術的問題を生じさせる。
ドイツ国特許第２，５４３，９６２号に例えば酸化鉄顔
料並びにアンモニア性エタノール及Ｃｆ ７．１１７コ
キシシランの懸濁液を還流下で沸騰し、そして高温で数
時間乾燥する酸化鉄磁性顔料の分散特性の改善方法が記
載されている。
料並びにアンモニア性エタノール及Ｃｆ ７．１１７コ
キシシランの懸濁液を還流下で沸騰し、そして高温で数
時間乾燥する酸化鉄磁性顔料の分散特性の改善方法が記
載されている。
英国特許筒９５９．２１１号にオルガノシリコーン化合
物で被覆し得るフィラーまたは無機顔料を含むポリアミ
ド繊維の組成物が記載されている。
物で被覆し得るフィラーまたは無機顔料を含むポリアミ
ド繊維の組成物が記載されている。
被覆された特殊なオルガノシリコーン化合物はポリアミ
ド繊維中でのフィラーまたは無機顔料の使用に対して重
要ではない。これに対し、表面コーティングのタイプは
ラッカー、乳化塗料、プラスチック、トナー、磁気記録
材料、ビルディング材料及びエナメルに配合される無機
顔料に対してかなり重要であるかくて、例えば英国特許
筒９５９゜２１１号に用いられるオクタメチルシクロテ
トラシロキサンはラッカー、乳化塗料、グラ７チツク等
に用いられる無機顔料のコーティングに対するその乏し
い接着特性のために不適当である。炭素原子の数が多く
とも８、好ましくはｌであるアルキルまたはアリール基
を含むオルガノシロキサンは写真紙担体を着色する際に
用いる二酸化チタンに対する疎水化剤としてドイツ国特
許第３．５３７．４１５号に記載される。短い末端基を
含むこれらの如きオルガノポリシロキサンはこれらのも
のが水分の取り込みに対して顔料を十分に保護せず、そ
してかくて被覆された顔料が粉塵を大量に放出するため
に無機顔料のコーティングに対して不適当である。
ド繊維中でのフィラーまたは無機顔料の使用に対して重
要ではない。これに対し、表面コーティングのタイプは
ラッカー、乳化塗料、プラスチック、トナー、磁気記録
材料、ビルディング材料及びエナメルに配合される無機
顔料に対してかなり重要であるかくて、例えば英国特許
筒９５９゜２１１号に用いられるオクタメチルシクロテ
トラシロキサンはラッカー、乳化塗料、グラ７チツク等
に用いられる無機顔料のコーティングに対するその乏し
い接着特性のために不適当である。炭素原子の数が多く
とも８、好ましくはｌであるアルキルまたはアリール基
を含むオルガノシロキサンは写真紙担体を着色する際に
用いる二酸化チタンに対する疎水化剤としてドイツ国特
許第３．５３７．４１５号に記載される。短い末端基を
含むこれらの如きオルガノポリシロキサンはこれらのも
のが水分の取り込みに対して顔料を十分に保護せず、そ
してかくて被覆された顔料が粉塵を大量に放出するため
に無機顔料のコーティングに対して不適当である。
上記の被覆物をコーティング工程のすべてはこれらのも
のが技術的に不満足な溶液を生じるか、またはコーティ
ング工程を通して環境を汚染するために不満足である。
のが技術的に不満足な溶液を生じるか、またはコーティ
ング工程を通して環境を汚染するために不満足である。
コーティング工程は続いて除去すべき溶媒の添加を必要
としないように変えるべきである。
としないように変えるべきである。
また例えばアルコール、アミン、ハロゲン化された水素
または水素の如き物質の同時除去を伴なう顔料表面への
コーテイング物質の化学的結合は避けるべきである。
または水素の如き物質の同時除去を伴なう顔料表面への
コーテイング物質の化学的結合は避けるべきである。
加えて、被覆された顔料はその顔料特性の安定性及びそ
の表面コーティングの接着に関して厳しい要求を満たす
べきである。
の表面コーティングの接着に関して厳しい要求を満たす
べきである。
顔料処理剤は貯蔵の特性及び期間並びに輸送及び貯蔵中
のいずれかの温度及び天使の影響に無関係と着色用の粉
末顔料が好ましい着色特性、粉砕工程からの適当な細か
さ及び分散性並びに塗料、ビルディング材料及びプラス
チックとの高い相溶性を有することが期待される。
のいずれかの温度及び天使の影響に無関係と着色用の粉
末顔料が好ましい着色特性、粉砕工程からの適当な細か
さ及び分散性並びに塗料、ビルディング材料及びプラス
チックとの高い相溶性を有することが期待される。
従って、貯蔵においてその好ましい顔料特性のいずれも
失なわず、そして被覆物が分解しないか、または顔料を
表面から剥離しない安定な表面コーティングを存する親
水性または疎水性有機顔料が必要とされる。
失なわず、そして被覆物が分解しないか、または顔料を
表面から剥離しない安定な表面コーティングを存する親
水性または疎水性有機顔料が必要とされる。
従って、本発明による問題は上記の欠点のいずれも有し
ない被覆された顔料を提供することであった。
ない被覆された顔料を提供することであった。
驚くべきことに下記の本発明による顔料はこのものへの
要求を満足し、そして着色用塗料、プラスチック、ビル
ディング材料、エナメル及びセラミックスに対する好適
な処理特性を有する貯蔵可能な顔料が驚くべきことに得
られ、加えて粉砕工程において改善された流動及び粉砕
挙動を示すことが見い出された。
要求を満足し、そして着色用塗料、プラスチック、ビル
ディング材料、エナメル及びセラミックスに対する好適
な処理特性を有する貯蔵可能な顔料が驚くべきことに得
られ、加えて粉砕工程において改善された流動及び粉砕
挙動を示すことが見い出された。
本発明による無機着色され、°そして磁気顔料は少なく
とも０．１重量％及び多くとも５重量％の１つまたはそ
れ以上のポリオルガノシロキサンを有し、その際に該ポ
リオルガノシロキサンがｌＯ〜１００．０００ｍＰａ、
ｓの粘度及び５００〜５００゜０００の相対分子量を有
し、反応性または交叉結合性基を有さず、１分子当り少
なくとも１個のＣ６〜Ｃ，、Ｓｉ−アルキル及び／又は
１個のＣ１〜Ｃ口Ｓｉ−アリール基を含み、ここに該ポ
リオルガノシロキサン中のこれらの基の全含有量が７〜
７０重量％であり、そして該ポリオルガノシロキサン中
に含まれる他の有機性基が炭素原子１〜８個を有するこ
とに特徴がある。
とも０．１重量％及び多くとも５重量％の１つまたはそ
れ以上のポリオルガノシロキサンを有し、その際に該ポ
リオルガノシロキサンがｌＯ〜１００．０００ｍＰａ、
ｓの粘度及び５００〜５００゜０００の相対分子量を有
し、反応性または交叉結合性基を有さず、１分子当り少
なくとも１個のＣ６〜Ｃ，、Ｓｉ−アルキル及び／又は
１個のＣ１〜Ｃ口Ｓｉ−アリール基を含み、ここに該ポ
リオルガノシロキサン中のこれらの基の全含有量が７〜
７０重量％であり、そして該ポリオルガノシロキサン中
に含まれる他の有機性基が炭素原子１〜８個を有するこ
とに特徴がある。
゛特に好適なポリオルガノシロキサンは１分子当り少な
くとも１個のＣ１１〜、。Ｓｉ−アルキル及び／または
１個のＣ１１〜、、Ｓｉ−アリール基を含む。
くとも１個のＣ１１〜、。Ｓｉ−アルキル及び／または
１個のＣ１１〜、、Ｓｉ−アリール基を含む。
他の具体例において、２０〜５０重量％のＳｉ−アルキ
ル及び／またはＳｉ−アリール基をポリオルガノシロキ
サン中に存在させる。
ル及び／またはＳｉ−アリール基をポリオルガノシロキ
サン中に存在させる。
ポリオルガノシロキサン中の他の有機性基は好ましくは
メチル基である。
メチル基である。
１分子当り少なくとも１個の、直鎖状Ｃ１□〜、。
アルキシレ基を有するＳｉ−アルキル基を含むポリオル
ガノシロキサンが好ましい。
ガノシロキサンが好ましい。
無機顔料は白色顔料例えばＴｉｅ、顔料または着色顔料
例えばＦｅｘｏｓＭ料である。
例えばＦｅｘｏｓＭ料である。
ポリオルガノシロキサンは乾燥の前もしくは最中または
粉砕の前もしくは最中に顔料に加える。
粉砕の前もしくは最中に顔料に加える。
ベース顔料上にポリオルガノシロキサンの接着コーティ
ングを生じさせるいずれかの公知の方法は無機顔料を被
覆する際に使用し得る。
ングを生じさせるいずれかの公知の方法は無機顔料を被
覆する際に使用し得る。
これらの方法は例えば無溶媒粉砕または顔料上への上記
化合物の噴霧を含み、その場合、コーティングは本発明
によるコーティング材料の上記群からの１つまたはそれ
以上、或いはこれらのコーティング材料と市販の化学的
に不活性なコーティング−材料との組合せであり得る。
化合物の噴霧を含み、その場合、コーティングは本発明
によるコーティング材料の上記群からの１つまたはそれ
以上、或いはこれらのコーティング材料と市販の化学的
に不活性なコーティング−材料との組合せであり得る。
表面コーティング法は表面処理調製物を乾燥前に加える
顔料ペーストまたは好ましくは有機ケイ素化合物を粉砕
前に加える乾燥物質のいずれかから出発する。コーティ
ング材料を顔料表面上に均一に吸引させることが後旭理
に決定的であり、その際に元利用の表面コーティングに
どの工程を用いるかは専門家の決定にまかされる。
顔料ペーストまたは好ましくは有機ケイ素化合物を粉砕
前に加える乾燥物質のいずれかから出発する。コーティ
ング材料を顔料表面上に均一に吸引させることが後旭理
に決定的であり、その際に元利用の表面コーティングに
どの工程を用いるかは専門家の決定にまかされる。
被覆される顔料のタイプはコーティング法には重要では
なく、即ち顔料が例えば酸化鉄または酸化クロムである
か、スピネルまたはルチル相であるか、或いはベース顔
料が未被覆であるか、また有機もしくは無機コーティン
グを与えられるかは問題ではない。ベース顔料の無機コ
ーティングは例えばベース顔料が無機コーティングによ
り熱安定化された酸化鉄黄色顔料である場合に必要であ
る。 従って、本発明のある特殊な具体例において、有
機的または無機的に被覆された顔料は上記の本発明によ
るポリオルガノシロキサンで表面被覆される。
なく、即ち顔料が例えば酸化鉄または酸化クロムである
か、スピネルまたはルチル相であるか、或いはベース顔
料が未被覆であるか、また有機もしくは無機コーティン
グを与えられるかは問題ではない。ベース顔料の無機コ
ーティングは例えばベース顔料が無機コーティングによ
り熱安定化された酸化鉄黄色顔料である場合に必要であ
る。 従って、本発明のある特殊な具体例において、有
機的または無機的に被覆された顔料は上記の本発明によ
るポリオルガノシロキサンで表面被覆される。
本発明によるコーティング材料は顔料表面に堅固に接着
する化合物であるため、例えば噴霧乾燥またはベルト乾
燥を含めて被覆された顔料ペーストを乾燥し、そして例
えばビード・ミル、ジェット−ミル、回転ディスク・ミ
ルまたはペンシュラム（ｐｅｎｄｕｌｕｍ）・ローラー
・ミル中での粉砕を含めて乾燥された顔料を粉砕するた
めにいずれかの方法を用いることができ、その際に本発
明によるコーティングはいずれの方法も損なわない。
する化合物であるため、例えば噴霧乾燥またはベルト乾
燥を含めて被覆された顔料ペーストを乾燥し、そして例
えばビード・ミル、ジェット−ミル、回転ディスク・ミ
ルまたはペンシュラム（ｐｅｎｄｕｌｕｍ）・ローラー
・ミル中での粉砕を含めて乾燥された顔料を粉砕するた
めにいずれかの方法を用いることができ、その際に本発
明によるコーティングはいずれの方法も損なわない。
未処理無機顔料の顔料表面の親水特性は親水／疎水性及
び純粋な疎水性間になるように加えられる特殊な量の疎
水化ポリオルガノシロキサンを通して調整し得る。
び純粋な疎水性間になるように加えられる特殊な量の疎
水化ポリオルガノシロキサンを通して調整し得る。
またこれらのものを造粒工程（例えば噴霧乾燥）に付し
た後に、本発明による顔料が通常の造粒された顔料より
良好なプラスチック中での分散性と共に最少の粉塵放出
に対する極めて良好な流動挙動の利点を併せ持つ。
た後に、本発明による顔料が通常の造粒された顔料より
良好なプラスチック中での分散性と共に最少の粉塵放出
に対する極めて良好な流動挙動の利点を併せ持つ。
造粒された顔料の製造において、本発明による化合物は
噴霧乾燥の前及び／または最中に顔料に加える。このも
のは好ましくは噴霧乾燥前に顔料懸濁液に加える。有機
ケイ素化合物は前もって乳化液に転化し得るか、または
直接顔料懸濁中に撹拌導入し得る。
噴霧乾燥の前及び／または最中に顔料に加える。このも
のは好ましくは噴霧乾燥前に顔料懸濁液に加える。有機
ケイ素化合物は前もって乳化液に転化し得るか、または
直接顔料懸濁中に撹拌導入し得る。
顔料懸濁液は単に顔料及びボンピング可能で、且つ噴霧
可能な懸濁液を生じさせる量比での揮発性液体例えば水
からなり得る。比較的高い顔料含有量を必要とする場合
、必要とする粘度の減少は液化物質例えばポリリン酸塩
、ギ酸及び異なった分子量分布のポリアクリレートの添
加により得ることができる。
可能な懸濁液を生じさせる量比での揮発性液体例えば水
からなり得る。比較的高い顔料含有量を必要とする場合
、必要とする粘度の減少は液化物質例えばポリリン酸塩
、ギ酸及び異なった分子量分布のポリアクリレートの添
加により得ることができる。
噴霧乾燥は公知の方法で行う。噴霧に１成分もしくは２
成分ノズルまたは回転噴霧ディスクを用いるかは重要で
はない。
成分ノズルまたは回転噴霧ディスクを用いるかは重要で
はない。
本発明によるポリオルガノシロキサンで被覆された顔料
は親油性媒質、トナー、磁気記録材料及びプラスチック
に配合する際に用いる。
は親油性媒質、トナー、磁気記録材料及びプラスチック
に配合する際に用いる。
加えて、本発明による顔料はラッカー、ビルディング材
料、セラミック材料及び乳化塗料に配合する。
料、セラミック材料及び乳化塗料に配合する。
顔料を被覆する際に用いるポリオルガノシロキサンは長
く公知であり、そして例えばＷ、ノル（Ｎｏｉｌ）、ヘ
ミ−・ラント・テクノロジー・デル・シリコーン（Ｃｈ
ｅｍｉｅ ｕｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ ｄｅｒ
５ｉｌｃｏｎｅ）、第２版、１９６８．４８及び１６２
〜２１１頁に従って製造し得る。
く公知であり、そして例えばＷ、ノル（Ｎｏｉｌ）、ヘ
ミ−・ラント・テクノロジー・デル・シリコーン（Ｃｈ
ｅｍｉｅ ｕｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ ｄｅｒ
５ｉｌｃｏｎｅ）、第２版、１９６８．４８及び１６２
〜２１１頁に従って製造し得る。
次の実施例は本発明をいずれにおいても限定せずに説明
するものである。
するものである。
コーティングに対するベース物質として次の顔料を用い
た： Ａ ： Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ ｌ ｌ ＯＭ％バイエル
（Ｂａｙｅｒ） ＡＧの生成物、酸化鉄赤色顔料 Ｂ ： Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ １０５ Ｍ、バイエルＡ
Ｇの生成物、軽酸化鉄赤色顔料 Ｃ： Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ Ａ Ｃ５０６９、バイエル
ＡＧの生成物、熱安定性酸化鉄黄色顔料 Ｄ ： Ｂａｙ［ｅｒｒｏｘ Ｐ Ｋ ５０７９、バイ
エルＡＧの生成物、凝固安定性酸化鉄赤色顔料 Ｅ ： ＬｉｃｈＬｇｅｌｂ ５ Ｒ、バイエルＡＧの
生成物、耐光性顔料 Ｆ ： Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ Ｒ−Ｐ Ｋ −２、バイ
エルＡＧの生成物、微細に粉砕された二酸化チタン白色
顔料Ｇ ： Ｂａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−Ｐ Ｋ −３
、バイエルＡＧの生成物、耐光及び耐候性の、微細に粉
砕された二酸化チタン白色顔料 Ｈ：ＢａｙｅｒｔｊＬａｎＲ−ＦＫ ２１ｔバイエル
ＡＧの生成物、造粒されｔ；二酸化チタン白色顔料次の
添加剤を用いた： 次式に対応するシリコーン油： Ｍｅ３ＳｉＯ［ＭｅＲ５ｉＯ］ｘ［Ｍｅ＝ＳｉＯ］ｙＳ
ｉＭｅ３ ：１：ｘ；５；ｙ＝２０；Ｒ＝ｎ−Ｃ＋Ｊ＊
ｓ、ｎ−ＣｒＪｓｓ、２：１の比２：ｘ＝ ５：ｙ＝２
０：Ｒ＝ｎ−ＣｒａＨｓｔ３ ： ｘ＝３０ ； ｙ＝
９０ ＨＲ・等モル量：ｎ−Ｃ１Ｈ＋ ｒｓｎ−ＣｍＨ
ｒｓ、ｎ−ＣｍＨｒｔ、ｎ−ＣｒｏＨｘＩｚｎ−Ｃｒｔ
Ｈｚｓ、ｎ−Ｃｔ＜Ｈｚ會、ｎ−Ｃ，ａｌ（ｓ ７ ４ ： ｘ＝３０ ； ｙ□９０ ： Ｒ＝−ＣＨ，−
ＣＩ−（Ｍｅ）ＰｈＭａ＝メチル、Ｐｈ＝ フェニル 比較試験に対して次の表面コーテイング物質を用いｔ；
： ｘに次式に対応するシリコーン油： Ｍｅ、ＳｉＯ［Ｍｅ、ＳｉＯ］ｘＳｉＭａ。
た： Ａ ： Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ ｌ ｌ ＯＭ％バイエル
（Ｂａｙｅｒ） ＡＧの生成物、酸化鉄赤色顔料 Ｂ ： Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ １０５ Ｍ、バイエルＡ
Ｇの生成物、軽酸化鉄赤色顔料 Ｃ： Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ Ａ Ｃ５０６９、バイエル
ＡＧの生成物、熱安定性酸化鉄黄色顔料 Ｄ ： Ｂａｙ［ｅｒｒｏｘ Ｐ Ｋ ５０７９、バイ
エルＡＧの生成物、凝固安定性酸化鉄赤色顔料 Ｅ ： ＬｉｃｈＬｇｅｌｂ ５ Ｒ、バイエルＡＧの
生成物、耐光性顔料 Ｆ ： Ｂａｙｆｅｒｒｏｘ Ｒ−Ｐ Ｋ −２、バイ
エルＡＧの生成物、微細に粉砕された二酸化チタン白色
顔料Ｇ ： Ｂａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−Ｐ Ｋ −３
、バイエルＡＧの生成物、耐光及び耐候性の、微細に粉
砕された二酸化チタン白色顔料 Ｈ：ＢａｙｅｒｔｊＬａｎＲ−ＦＫ ２１ｔバイエル
ＡＧの生成物、造粒されｔ；二酸化チタン白色顔料次の
添加剤を用いた： 次式に対応するシリコーン油： Ｍｅ３ＳｉＯ［ＭｅＲ５ｉＯ］ｘ［Ｍｅ＝ＳｉＯ］ｙＳ
ｉＭｅ３ ：１：ｘ；５；ｙ＝２０；Ｒ＝ｎ−Ｃ＋Ｊ＊
ｓ、ｎ−ＣｒＪｓｓ、２：１の比２：ｘ＝ ５：ｙ＝２
０：Ｒ＝ｎ−ＣｒａＨｓｔ３ ： ｘ＝３０ ； ｙ＝
９０ ＨＲ・等モル量：ｎ−Ｃ１Ｈ＋ ｒｓｎ−ＣｍＨ
ｒｓ、ｎ−ＣｍＨｒｔ、ｎ−ＣｒｏＨｘＩｚｎ−Ｃｒｔ
Ｈｚｓ、ｎ−Ｃｔ＜Ｈｚ會、ｎ−Ｃ，ａｌ（ｓ ７ ４ ： ｘ＝３０ ； ｙ□９０ ： Ｒ＝−ＣＨ，−
ＣＩ−（Ｍｅ）ＰｈＭａ＝メチル、Ｐｈ＝ フェニル 比較試験に対して次の表面コーテイング物質を用いｔ；
： ｘに次式に対応するシリコーン油： Ｍｅ、ＳｉＯ［Ｍｅ、ＳｉＯ］ｘＳｉＭａ。
ｘ＝８０−９０
ｘ２：次式に対応するシリコーン油：
Ｍｅ、ＳｉＯ［ＭｅＲ３ｉＯ］ ＠ ［ＨＭｅＳｉＯ］
、ＩＳｉＭｅ３Ｒ＋ｎ−Ｃ＋ｔＨ＊ｓ、ｎ−ｃ＋ｔ）
Ｉｔｓ、２：１の比Ｍｅｇメチル 通常の表面コーティング材料及び本発明による表面コー
ティング材料で処理した顔料の特性を試験するため、未
粉砕のベース顔料及び添加剤から均一な混合物を混合装
置中で少なくとも１時間混合することにより調製し、そ
して生じる混合物を１ｇ１及び２表に示すように続いて
粉砕した。粉砕した生成物を次に記載の試験に用いた（
第３表以下）。
、ＩＳｉＭｅ３Ｒ＋ｎ−Ｃ＋ｔＨ＊ｓ、ｎ−ｃ＋ｔ）
Ｉｔｓ、２：１の比Ｍｅｇメチル 通常の表面コーティング材料及び本発明による表面コー
ティング材料で処理した顔料の特性を試験するため、未
粉砕のベース顔料及び添加剤から均一な混合物を混合装
置中で少なくとも１時間混合することにより調製し、そ
して生じる混合物を１ｇ１及び２表に示すように続いて
粉砕した。粉砕した生成物を次に記載の試験に用いた（
第３表以下）。
第１表：本発明による表面被覆された顔料ＡＩ
Ａ ｌ Ｏ，２ジェット・ミル＾
２ Ａ Ｉ ０．５ ジ
ェット・ミルＡＩｌ、Ｏ振動ディスク・ミル Ａ２０．５ 振動ディスク・ミル Ａ６ Ａ ３ ０．５ ＠
動ディスク・ミルＡ７ Ａ ４
０．５ 振動ディスク・ミルＢＩ Ｂ
Ｉ Ｏ，２ジェット・ミルＢ２
Ｂ １ ０．５ ジェット・
ミルＣＩ ＣＩ １．Ｑ ジェ
ット・ミルＤＩ Ｄ Ｉ
０．５ ジェット・ミルＥＩ Ｅ
Ｉ １．０ 振動ディスク・ミルＰＩＦ
−１０，５ジェット・ミル Ｆ２ Ｆ ２ ０．５ ジ
ェット・ミルＧＩ Ｇ ２
１．０ ジェット・ミルＨＩ Ｈｌ
１．０ 噴霧乾燥次の表は通常の、市販のコーテ
ィング材料で被覆されるか、またはコーティングなしで
粉砕された比較顔料を含む。
Ａ ｌ Ｏ，２ジェット・ミル＾
２ Ａ Ｉ ０．５ ジ
ェット・ミルＡＩｌ、Ｏ振動ディスク・ミル Ａ２０．５ 振動ディスク・ミル Ａ６ Ａ ３ ０．５ ＠
動ディスク・ミルＡ７ Ａ ４
０．５ 振動ディスク・ミルＢＩ Ｂ
Ｉ Ｏ，２ジェット・ミルＢ２
Ｂ １ ０．５ ジェット・
ミルＣＩ ＣＩ １．Ｑ ジェ
ット・ミルＤＩ Ｄ Ｉ
０．５ ジェット・ミルＥＩ Ｅ
Ｉ １．０ 振動ディスク・ミルＰＩＦ
−１０，５ジェット・ミル Ｆ２ Ｆ ２ ０．５ ジ
ェット・ミルＧＩ Ｇ ２
１．０ ジェット・ミルＨＩ Ｈｌ
１．０ 噴霧乾燥次の表は通常の、市販のコーテ
ィング材料で被覆されるか、またはコーティングなしで
粉砕された比較顔料を含む。
第２表：比較例
＾ＯＡ 、／、、／、 ジェット・ミ
ルＢＯＢ 、／、、／、 ジェット−
ミルＣＯＣ、／、 、／、 ジェット・ミル
ＤＯＤ 、／、、／、 ジェット・ミ
ルＥＯＥ 、／、 、／、 振動デ
ィスク・ミルＥＩＯＥ ＸＩ １．０
振動ディスク・ミルＦＩＯＦ ＸＩ
Ｏ，５ジェット・ミル０１０ Ｇ
Ｘｉ １．０ ジェットナミルＨＱ
Ｈ、／、 、／、 噴霧乾燥！（１０ＨＸ
２ １．Ｑ ｒＩＸ霧乾燥塗料中のＭ料の配合に
対し、塗料処理者は着色及び分散性の両者に関して好適
な特性を期待する。
ルＢＯＢ 、／、、／、 ジェット−
ミルＣＯＣ、／、 、／、 ジェット・ミル
ＤＯＤ 、／、、／、 ジェット・ミ
ルＥＯＥ 、／、 、／、 振動デ
ィスク・ミルＥＩＯＥ ＸＩ １．０
振動ディスク・ミルＦＩＯＦ ＸＩ
Ｏ，５ジェット・ミル０１０ Ｇ
Ｘｉ １．０ ジェットナミルＨＱ
Ｈ、／、 、／、 噴霧乾燥！（１０ＨＸ
２ １．Ｑ ｒＩＸ霧乾燥塗料中のＭ料の配合に
対し、塗料処理者は着色及び分散性の両者に関して好適
な特性を期待する。
着色は基本的に２つの方法で試験する。一方では、顔料
をラッカー中に未希釈状態で（純色）配合し；他方、顔
料の増白力を白色顔料と配合することにより評価する（
白色ペースト中での着色）。
をラッカー中に未希釈状態で（純色）配合し；他方、顔
料の増白力を白色顔料と配合することにより評価する（
白色ペースト中での着色）。
分散性をＤＩＮ５５，２０３により試験する。
このＤＩＮ試験はいわゆるＨｅｇｍａｎ試験をベースと
する。この試験において、顔料の造粒性をグラインドメ
ータで測定した。顔料の所望の細かさを低グラインドメ
ータ値で表わす。
する。この試験において、顔料の造粒性をグラインドメ
ータで測定した。顔料の所望の細かさを低グラインドメ
ータ値で表わす。
処理者は顔料がある期間（数週〜数か月間）その好適な
特性を保持することを期待する。
特性を保持することを期待する。
直ちにか、またはある期間貯蔵後に処理するかに関係な
く、顔料の特性に差があるべきではない。
く、顔料の特性に差があるべきではない。
本発明により製造された顔料は貯蔵中に驚く程高い安定
性及び塗料、磁気記録材料、トナー等中での処理中に好
適な処理特性を示す。
性及び塗料、磁気記録材料、トナー等中での処理中に好
適な処理特性を示す。
次の実施例において（第３．４及び５表）、本発明によ
り処理した顔料の着色効果を貯蔵期間後に通常の顔料と
比較した。加えて、実施例は貯蔵後でも顔料が十分な細
かさを保持し、即ちグラインドメータ試験の要求を満た
すことを示す。
り処理した顔料の着色効果を貯蔵期間後に通常の顔料と
比較した。加えて、実施例は貯蔵後でも顔料が十分な細
かさを保持し、即ちグラインドメータ試験の要求を満た
すことを示す。
第３表：貯蔵後の着色効果（純色）
（Ａｌｋｙｄａｌ Ｆ１ａ、バイエルＡＧの生成物、顔
料の容量濃度ｐｖｃ＝ｉｏ％、ＩＳＯ／ＤＩＮ ７７２
４に等しいＤＩＮ６１７４により測定、１〜３Ｄｒａｆ
ｔｓ１ＣＩＥＬＡＢ Ｃ２／脱グリース）参照：貯蔵前
の色調 本）新たに粉砕した顔料の色調に対する貯蔵した一料の
３つの色調差ΔＬ１△ａ１△ｂのいずれも次の値の範囲
外にない場合、貯蔵挙動を正に評価する： ΔＬ＜０．３ Δａ＜０．５
Δｂ＜０．５第４表：貯蔵後の白色ペーストの着色 （二酸化チタンＲ−ＫＢ−２バイエルＡＧの生成物、９
０重量％、着色された顔料１０重量％の白色配合物、顔
料容量濃度ｐｖｃ ｔθ％、Ｌａｃｋ Ａｌｋｙｄａｌ
Ｌ６４、バイエルＡＧの生成物、ＩＳＯ／ＤｒＮ７７２
４．１〜４３ＤｒａｆＬｓ、 ＣＩ Ｅ ＬＡＢＣ２／
脱グリースに等しいＤＩＮ６／７４により測定） 参照：貯蔵前の顔料 ＡＯ６週間 ＡＩ ６週間 Ａ２ ６週間 Ｂｏ ４週間 Ｂ１ ４週間 Ｂ２ ４週間 ＞０．３ ＜０．５ ＞０．５＜０．３
＜０．５ ＜０．５＜０．３ ＜０．５ ＜０
．５ ０．３ ＜（Ｃ５＞０．５ ＜０．３ ＜０．５ ＜０．５＜０．３
＜０．５ ＜０．５÷ ＋ 十 ＋ 比較試験 比較試験 比較試験 ＡＯ６週間 ＞１０％ ＜１．０ ＞１．０ＡＩ
６週間 ＜１０％ ＜１．ｏ
＜ｉ、ｏ ＋Ａ２ ６週間 （１０％
＜１．０ ＜１．０ ＋ｙ）貯蔵挙動は相
対色調強度が新たに粉砕された顔料に関して貯蔵後に１
０％、そして△ａ及び△ｂがｌ ＣＩＥＬＡＢ単位異
なる場合に好適に評価される。
料の容量濃度ｐｖｃ＝ｉｏ％、ＩＳＯ／ＤＩＮ ７７２
４に等しいＤＩＮ６１７４により測定、１〜３Ｄｒａｆ
ｔｓ１ＣＩＥＬＡＢ Ｃ２／脱グリース）参照：貯蔵前
の色調 本）新たに粉砕した顔料の色調に対する貯蔵した一料の
３つの色調差ΔＬ１△ａ１△ｂのいずれも次の値の範囲
外にない場合、貯蔵挙動を正に評価する： ΔＬ＜０．３ Δａ＜０．５
Δｂ＜０．５第４表：貯蔵後の白色ペーストの着色 （二酸化チタンＲ−ＫＢ−２バイエルＡＧの生成物、９
０重量％、着色された顔料１０重量％の白色配合物、顔
料容量濃度ｐｖｃ ｔθ％、Ｌａｃｋ Ａｌｋｙｄａｌ
Ｌ６４、バイエルＡＧの生成物、ＩＳＯ／ＤｒＮ７７２
４．１〜４３ＤｒａｆＬｓ、 ＣＩ Ｅ ＬＡＢＣ２／
脱グリースに等しいＤＩＮ６／７４により測定） 参照：貯蔵前の顔料 ＡＯ６週間 ＡＩ ６週間 Ａ２ ６週間 Ｂｏ ４週間 Ｂ１ ４週間 Ｂ２ ４週間 ＞０．３ ＜０．５ ＞０．５＜０．３
＜０．５ ＜０．５＜０．３ ＜０．５ ＜０
．５ ０．３ ＜（Ｃ５＞０．５ ＜０．３ ＜０．５ ＜０．５＜０．３
＜０．５ ＜０．５÷ ＋ 十 ＋ 比較試験 比較試験 比較試験 ＡＯ６週間 ＞１０％ ＜１．０ ＞１．０ＡＩ
６週間 ＜１０％ ＜１．ｏ
＜ｉ、ｏ ＋Ａ２ ６週間 （１０％
＜１．０ ＜１．０ ＋ｙ）貯蔵挙動は相
対色調強度が新たに粉砕された顔料に関して貯蔵後に１
０％、そして△ａ及び△ｂがｌ ＣＩＥＬＡＢ単位異
なる場合に好適に評価される。
第５表：貯蔵後塗料中の分散性
ＤＩＮ５５ 、２０３ Ｈｅｇｍａｎ試験による造粒性
の評価実施例 貯蔵期間 グラインドメータ値 貯蔵挙
動の評価′）ＡＯ６週間 ＞２０／＜３５／＞４０
＝ 比較試験ＡＩ ６週間
＜２０／＜３５／＜４０ ＋Ａ２
６週間 ＜２０／＜３５／（４
０＋ＢＯ４週間 ＜２０／ −／＞４０ −
比較試験Ｂｌ ４週間 ＜２０
／ −／＜４０ ＋８２ ４
週間 ＜２０／−／＜４０
＋″ゝ貯蔵挙動の評価：貯蔵挙動はグライドメータ値
が少なくとも４週間の貯蔵後に＜２０／＜３５／＜４０
である場合に正に評価する。
の評価実施例 貯蔵期間 グラインドメータ値 貯蔵挙
動の評価′）ＡＯ６週間 ＞２０／＜３５／＞４０
＝ 比較試験ＡＩ ６週間
＜２０／＜３５／＜４０ ＋Ａ２
６週間 ＜２０／＜３５／（４
０＋ＢＯ４週間 ＜２０／ −／＞４０ −
比較試験Ｂｌ ４週間 ＜２０
／ −／＜４０ ＋８２ ４
週間 ＜２０／−／＜４０
＋″ゝ貯蔵挙動の評価：貯蔵挙動はグライドメータ値
が少なくとも４週間の貯蔵後に＜２０／＜３５／＜４０
である場合に正に評価する。
顔料粒子の凝集を考慮して殊に白色配合体において厳し
い色調劣化が生じ得る。凝集はいわゆるラブオウト（ｒ
ｕｂｏｔ＋ｔ）により除去し得る。次の方法はこの目的
のＩ；めに採用する； 試験のために、貯蔵された顔料を９０：５の着色された
顔料に対する白色顔料の重量比で１０％の顔料容量濃度
（ｐｖｃ＝バインダーペースト中の白色及び着色された
顔料の全量の容量濃度）でＬａｃｋ Ａｌｋｙｄａｌ
Ｆ ６５０ 及びＢａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−ＫＢ−２
二酸化チタン白色顔料（共にバイエルＡＧの生成物）を
ベースとする白色ラッカー中に配合させる。生じるラッ
カーを存在する顔料が脱凝集状態に転化するように乾燥
する直前に摩擦する。
い色調劣化が生じ得る。凝集はいわゆるラブオウト（ｒ
ｕｂｏｔ＋ｔ）により除去し得る。次の方法はこの目的
のＩ；めに採用する； 試験のために、貯蔵された顔料を９０：５の着色された
顔料に対する白色顔料の重量比で１０％の顔料容量濃度
（ｐｖｃ＝バインダーペースト中の白色及び着色された
顔料の全量の容量濃度）でＬａｃｋ Ａｌｋｙｄａｌ
Ｆ ６５０ 及びＢａｙｅｒｔｉｔａｎ Ｒ−ＫＢ−２
二酸化チタン白色顔料（共にバイエルＡＧの生成物）を
ベースとする白色ラッカー中に配合させる。生じるラッ
カーを存在する顔料が脱凝集状態に転化するように乾燥
する直前に摩擦する。
摩擦されたラッカと摩擦されない塗料との色調比較（△
Ｅ本−ＩＳＯ／ＤＩＮ７７２４．１〜３Ｄｒａｆｔｓ、
ＣＩ ＥＬＡＢ Ｃ２／脱グリースに等しいＤＩＮ
６１７４な対する全体的な色調差）はこの結合剤系中に
凝集する際の貯蔵された顔料の傾向の指標を与える。摩
擦された塗料及び摩擦されない塗料間の全体の色調差値
△Ｅ本はできる限り低くすべきである。
Ｅ本−ＩＳＯ／ＤＩＮ７７２４．１〜３Ｄｒａｆｔｓ、
ＣＩ ＥＬＡＢ Ｃ２／脱グリースに等しいＤＩＮ
６１７４な対する全体的な色調差）はこの結合剤系中に
凝集する際の貯蔵された顔料の傾向の指標を与える。摩
擦された塗料及び摩擦されない塗料間の全体の色調差値
△Ｅ本はできる限り低くすべきである。
第６表：凝集を通しての結合剤ペーストの色調の差
施例 貯蔵期間 △Ｅ本
ＡＯ６週間 ２５．３ 比較試験ＡＩ
６週間 ２．１ Ａ２ ６週間 ２．４ ＢＯ４週間 ２６．２ 比較試験Ｂｌ
４週間 １．７ ８２ ４週間′２．６ 驚くべきことに本発明による顔料は通常の顔料より粉砕
中に良好な粉砕挙動（高い生産性）を示しｔこ二 第７表： 実施例 生産性（ミル） ％ Ｄｌ、 ｉｉ。
６週間 ２．１ Ａ２ ６週間 ２．４ ＢＯ４週間 ２６．２ 比較試験Ｂｌ
４週間 １．７ ８２ ４週間′２．６ 驚くべきことに本発明による顔料は通常の顔料より粉砕
中に良好な粉砕挙動（高い生産性）を示しｔこ二 第７表： 実施例 生産性（ミル） ％ Ｄｌ、 ｉｉ。
顔料は通常バッグまたは大きな容器中に供給する。処理
者は顔料を貯蔵サイロ、コンベヤー及び計量計に移さな
ければならない。これはかなりの粉塵放出を含み得る。
者は顔料を貯蔵サイロ、コンベヤー及び計量計に移さな
ければならない。これはかなりの粉塵放出を含み得る。
従って、粉塵放出の減少は常に望ましい。
この実施例において、粉塵放出を粉塵測定装置中で試験
し、その際に顔料４０２を直径４５ＩＩＩＩ１１の縦を
ガラス管を通して高さ１３００ｍｍ＋から直径１２０ｍ
ｍの２Ｑ入りガラスシリンダー中にすべて一度に落下さ
せる。放出される粉塵を直径３０ｍｍのガラス管を通し
て１ｍ”／ｈの空気流を用いて光セルを通して行い、そ
の際にガス流速は約４０ｃ＋＋＋／ｓであった。粉塵に
より生じる透過の減少を測定し、そして公知の方法で吸
光係数に転化する。
し、その際に顔料４０２を直径４５ＩＩＩＩ１１の縦を
ガラス管を通して高さ１３００ｍｍ＋から直径１２０ｍ
ｍの２Ｑ入りガラスシリンダー中にすべて一度に落下さ
せる。放出される粉塵を直径３０ｍｍのガラス管を通し
て１ｍ”／ｈの空気流を用いて光セルを通して行い、そ
の際にガス流速は約４０ｃ＋＋＋／ｓであった。粉塵に
より生じる透過の減少を測定し、そして公知の方法で吸
光係数に転化する。
吸光係数は粉塵放出の程度の直接的尺度である。
０．０５以下の吸光係数は極めて低い粉塵放出を、０．
０５乃至０．１間の吸光係数は低い粉塵放出を、０．１
乃至０．２間の吸光係数は中程度の粉塵放出を、０．２
乃至０．４間の吸光係数は重大な粉塵放出を、そして０
．４以上の吸光係数は極めて重大な粉塵放出を特徴ずけ
る。
０５乃至０．１間の吸光係数は低い粉塵放出を、０．１
乃至０．２間の吸光係数は中程度の粉塵放出を、０．２
乃至０．４間の吸光係数は重大な粉塵放出を、そして０
．４以上の吸光係数は極めて重大な粉塵放出を特徴ずけ
る。
第８表：粉塵挙動
実施例 吸光係数 粉塵放出
ＦＩＯＯ，２４２重大 比較試験Ｆｌ
Ｏ，０４１極めて低い Ｇｉｏ １．０００ 極めて重大 比較試
験Ｇｌ Ｏ，１８６中程度 プラスチックの着色において、処理者は顔料がグラスチ
ック中に配合する際の粗い表面及び乏しい色調品位を生
じさせる粗粒子状の凝集を含まないことを期待する。表
面は清らがであるべきであり、そしてプラスチックマト
リックス中の着色は均一であるべきである。従って、プ
ラスチック中の顔料の良好な分散性はプラスチック中の
配合に必要である。
Ｏ，０４１極めて低い Ｇｉｏ １．０００ 極めて重大 比較試
験Ｇｌ Ｏ，１８６中程度 プラスチックの着色において、処理者は顔料がグラスチ
ック中に配合する際の粗い表面及び乏しい色調品位を生
じさせる粗粒子状の凝集を含まないことを期待する。表
面は清らがであるべきであり、そしてプラスチックマト
リックス中の着色は均一であるべきである。従って、プ
ラスチック中の顔料の良好な分散性はプラスチック中の
配合に必要である。
顔料とプラスチックの相溶性を次に記載のブローフィル
ム試験により試験する。これに関する重要な基準はグラ
スチックの表面上の可視顔料スペック（ｓｐｅａｋ）の
数である。
ム試験により試験する。これに関する重要な基準はグラ
スチックの表面上の可視顔料スペック（ｓｐｅａｋ）の
数である。
不備混合物を顔料３５０Ｉ及び約２０のメルト・イング
ラスを有するＨＤＰＥ （高密度ポリエチレン）１５０
１からプラスチックバッグ中で振盪することにより顔料
及びプラスチック粉末を十分に混合し、生じる混合物を
２ｎ＋ｍのふるいを通し、続いてＣｏ１１ｉｎニーダ−
中にて１９５℃／ ６０ ｒ、ｐ、ｍ。
ラスを有するＨＤＰＥ （高密度ポリエチレン）１５０
１からプラスチックバッグ中で振盪することにより顔料
及びプラスチック粉末を十分に混合し、生じる混合物を
２ｎ＋ｍのふるいを通し、続いてＣｏ１１ｉｎニーダ−
中にて１９５℃／ ６０ ｒ、ｐ、ｍ。
で混合することにより製造した。次に約０．５のメルト
インデックスを冑するＨＤ−ＰＥ５００７を予備混合物
７．１１と混合し、２２０℃で一度押出し、そしてフィ
ルムにブローした。フィルム０．４ｍ”を顔料スペック
に対する試験した。
インデックスを冑するＨＤ−ＰＥ５００７を予備混合物
７．１１と混合し、２２０℃で一度押出し、そしてフィ
ルムにブローした。フィルム０．４ｍ”を顔料スペック
に対する試験した。
顔料相溶性をスペックの数により評価した：極めて良好
１０より少ないスペック良好 ２０までの
スペック 中程度 ５０までのスペック 乏しい ５０より多いスペック 第９表：貯蔵後の顔料相溶性 従って、本発明によるケイ素化合物を用いる表面コーテ
ィングはプラスチック及びフィルム中の顔料の挙動を改
善し、その際に顔料は数週間の貯蔵及びフィルム中への
配合後でも好適な挙動を示す。
１０より少ないスペック良好 ２０までの
スペック 中程度 ５０までのスペック 乏しい ５０より多いスペック 第９表：貯蔵後の顔料相溶性 従って、本発明によるケイ素化合物を用いる表面コーテ
ィングはプラスチック及びフィルム中の顔料の挙動を改
善し、その際に顔料は数週間の貯蔵及びフィルム中への
配合後でも好適な挙動を示す。
プラスチックを顔料で着色する場合、処理者はプラスチ
ックの他の特性が影響されず、そして確かに！色の結果
として悪影響されないことを期待する。
ックの他の特性が影響されず、そして確かに！色の結果
として悪影響されないことを期待する。
プラスチックの顔料を用いる着色は重合体マトリックス
の均一構造をさまたげ、非着色の重合体に関して着色さ
れた重合体の機械的特性例えばノツチングされた耐衝撃
値及び破断時の伸びに劣化を生じる。重合体マトリック
ス中に用いる顔料の分散性が良好になるに従い、充填さ
れる重合体の機械特性の劣化は減少する。造粒された顔
料はこれらの場合に造粒粒子が粗く分散させ、そして顔
料凝集体は単一工程において細かく分散させなければな
らないため、分散させることが殊に困難である。
の均一構造をさまたげ、非着色の重合体に関して着色さ
れた重合体の機械的特性例えばノツチングされた耐衝撃
値及び破断時の伸びに劣化を生じる。重合体マトリック
ス中に用いる顔料の分散性が良好になるに従い、充填さ
れる重合体の機械特性の劣化は減少する。造粒された顔
料はこれらの場合に造粒粒子が粗く分散させ、そして顔
料凝集体は単一工程において細かく分散させなければな
らないため、分散させることが殊に困難である。
アクリロニトリル−ブタンジエン−スチレンターポリマ
ー（ＡＢＳ）におけるノツチングされた耐衝撃値： ＡＢＳプラスチックＮｏｖｏｄｕｒ Ｐ ２ Ｈ−Ａ
Ｔ （バイエルＡＧの生成物）９０部及び顔料１０部を
混合し、そしてツイン−スクリュー押出機中にて１９０
℃の温度で一度に押出した。押出したストランドを造粒
し、乾燥し、そして２２０℃で標準試験棒に射出成形し
た。１０本の標準試験棒のノツチングされた耐衝撃値を
ＤＩＮ５３，４５３に従って測定した。対照として未顔
料化の試料を用いた。
ー（ＡＢＳ）におけるノツチングされた耐衝撃値： ＡＢＳプラスチックＮｏｖｏｄｕｒ Ｐ ２ Ｈ−Ａ
Ｔ （バイエルＡＧの生成物）９０部及び顔料１０部を
混合し、そしてツイン−スクリュー押出機中にて１９０
℃の温度で一度に押出した。押出したストランドを造粒
し、乾燥し、そして２２０℃で標準試験棒に射出成形し
た。１０本の標準試験棒のノツチングされた耐衝撃値を
ＤＩＮ５３，４５３に従って測定した。対照として未顔
料化の試料を用いた。
第１Ｏ表ニノツチングされた耐衝撃値
Ｈ１＋４．０
比較例
極めて良好
ＨＩＯ＋３．６
良好
比較例
ある顔料は大気から水分を取り込む能力を有していた。
貯蔵期間による程度に差異を生じさせない水分のいずれ
かの取込は顔料の性能特性の変化により達成された。し
かしながら、処理者は顔料の特性が数か月一定のままで
あることを期待する。
かの取込は顔料の性能特性の変化により達成された。し
かしながら、処理者は顔料の特性が数か月一定のままで
あることを期待する。
従って、顔料製造者はできる限り処理特性に対するいず
れかの付随効果を除去するために水分の取込を防止する
かまたは最少にすることを求める。
れかの付随効果を除去するために水分の取込を防止する
かまたは最少にすることを求める。
驚くべきことに、本発明による被覆された顔料は湿気の
ある大気中での貯蔵中にガス相を介して極めて少ない水
分を取込む。
ある大気中での貯蔵中にガス相を介して極めて少ない水
分を取込む。
水分の取込を検討するため、貯蔵された顔料を磁製皿（
層の高さ０ 、５ ｃｍ）中に注ぎ、モして５Ｃ置まで
水を満たした乾燥基中にて室温で７日間貯蔵した。
層の高さ０ 、５ ｃｍ）中に注ぎ、モして５Ｃ置まで
水を満たした乾燥基中にて室温で７日間貯蔵した。
第１１表：湿気のある大気中での貯蔵中の水分の取込
実施例 貯蔵期間 重量の増加、％ 、評価ＡＯ７日
間 〉２ − 比較試験ＡＩ ７
日間 〈０．６ ÷７日間 ＜０．６ ＋ ＾４ ７日間 ＜０．６ ＋
Ａ５ ７日間 ＜Ｏ，ａ
＋Ａ６ ７日間 ＜Ｑ、（ｉ
＋ＧＯ７日間 〉２．０ − 比較試
験ＣＩ ７日間 ＜６．６
＋ＥＯ７日間 〉ｌ −比較試験Ｅ
ｌ ７日間 く１ ＋Ｅ
ＩＯ７日間 〉１ − 比較試験プラスチ
ック中の顔料の配合中に、塗布された有機ケイ素化合物
は熱的応力下で顔料表面から拡散することができ、そし
てプラスチックマトリックスまたはプラスチック表面に
泳動する。このことは表面に通る有機ケイ素化合物が続
いての顔料化されｔ；プラスチックの処理（例えば溶接
性、印刷性）に悪影響を及ぼし得るためにいずれかの状
況下で生じさせるべきである。
間 〉２ − 比較試験ＡＩ ７
日間 〈０．６ ÷７日間 ＜０．６ ＋ ＾４ ７日間 ＜０．６ ＋
Ａ５ ７日間 ＜Ｏ，ａ
＋Ａ６ ７日間 ＜Ｑ、（ｉ
＋ＧＯ７日間 〉２．０ − 比較試
験ＣＩ ７日間 ＜６．６
＋ＥＯ７日間 〉ｌ −比較試験Ｅ
ｌ ７日間 く１ ＋Ｅ
ＩＯ７日間 〉１ − 比較試験プラスチ
ック中の顔料の配合中に、塗布された有機ケイ素化合物
は熱的応力下で顔料表面から拡散することができ、そし
てプラスチックマトリックスまたはプラスチック表面に
泳動する。このことは表面に通る有機ケイ素化合物が続
いての顔料化されｔ；プラスチックの処理（例えば溶接
性、印刷性）に悪影響を及ぼし得るためにいずれかの状
況下で生じさせるべきである。
本発明による顔料で７０部満たされたポリエチレンマス
ターバッチを極めて敏感な表面分析技術であるＥＳＣＡ
（化学分析用分子顕微鏡）に付し、プラスチック中に
本発明による顔料の配合中での熱的応力下で塗布された
有機ケイ素化合物が顔料表面からそれ自体脱離し、そし
てプラスチックの表面に泳動するか否か測定する。
ターバッチを極めて敏感な表面分析技術であるＥＳＣＡ
（化学分析用分子顕微鏡）に付し、プラスチック中に
本発明による顔料の配合中での熱的応力下で塗布された
有機ケイ素化合物が顔料表面からそれ自体脱離し、そし
てプラスチックの表面に泳動するか否か測定する。
第１２表二着色したプラスチックにおける泳動挙動
実施例 ＥＳＣＡ分析の結果
Ｆｌ 試験片の表面でケイ素なし
敏感なＥＳＣＡ表面分析の結果は本発明による顔料がプ
ラスチックの表面に泳動するいずれかの物質を放出せず
、これにより着色されたプラスチックの性能特性に影響
することを示す。
ラスチックの表面に泳動するいずれかの物質を放出せず
、これにより着色されたプラスチックの性能特性に影響
することを示す。
顔料表面に塗布するコーティング材料は一般的程度で、
そしてプラスチック中での配合中のみでなく堅固に接着
すべきである。処理者は長期間の貯蔵後でも顔料がその
特性を保持し、そして例えば高い貯蔵温度でのコーティ
ング材料の徐々の剥離の結果としてその特性において一
般的劣化が生じないことを期待する。
そしてプラスチック中での配合中のみでなく堅固に接着
すべきである。処理者は長期間の貯蔵後でも顔料がその
特性を保持し、そして例えば高い貯蔵温度でのコーティ
ング材料の徐々の剥離の結果としてその特性において一
般的劣化が生じないことを期待する。
更に顔料表面へのシリコーン油の接着の強さの試験とし
て、乾燥基中にて２００℃１〜１時間加熱中に生じる顔
料の重量損失を測定した。
て、乾燥基中にて２００℃１〜１時間加熱中に生じる顔
料の重量損失を測定した。
極めて厳しい熱的応力下でさえも、本発明による顔料は
通常の表面コーティング材料で処理した顔料より明らか
に低い重量損失を示す。このことは本発明による顔料中
のシリコーン油のかなり改善された接着力の反映である
。
通常の表面コーティング材料で処理した顔料より明らか
に低い重量損失を示す。このことは本発明による顔料中
のシリコーン油のかなり改善された接着力の反映である
。
第１３表：熱試験（重量損失）
ＦＩＯＸ２ ０．５ ０．１０ 比較試験Ｆ２
２ ０．５ ０．０５本明細
書及び特許請求の範囲を説明のために、そして限定せず
に記載し、そして種々の改質化及び変法を本発明の精神
及び範囲から離れずに行い得ることは認められる。
２ ０．５ ０．０５本明細
書及び特許請求の範囲を説明のために、そして限定せず
に記載し、そして種々の改質化及び変法を本発明の精神
及び範囲から離れずに行い得ることは認められる。
本発明の主なる特徴及び態様は以下のとおりである。
、１．少なくとも０．１重量％及び多くとも５重量％の
１つまたはそれ以上のポリオルガノシロキサンからなり
、その際に該ポリオルガノシロキサンがｌ Ｏ〜Ｉ Ｏ
０，００Ｏｎ＋Ｐａ、ｓの粘度及び５００〜５００．０
００の相対分子量を有し、反応性または交叉結合性基を
有さず、１分子当り少なくとも１個のＣ９〜Ｃ，、Ｓｉ
−アルキル及び／又は１個のＣ１〜ＣｚｓＳｉ−アリー
ル基を含み、ここに該ポリオルガノシロキサン中のこれ
らの基の全含有量が７〜７０重量％であり、そして該ポ
リオルガノシロキサン中に含まれる他の有機性基が炭素
原子１〜８個を有する、無機顔料。
１つまたはそれ以上のポリオルガノシロキサンからなり
、その際に該ポリオルガノシロキサンがｌ Ｏ〜Ｉ Ｏ
０，００Ｏｎ＋Ｐａ、ｓの粘度及び５００〜５００．０
００の相対分子量を有し、反応性または交叉結合性基を
有さず、１分子当り少なくとも１個のＣ９〜Ｃ，、Ｓｉ
−アルキル及び／又は１個のＣ１〜ＣｚｓＳｉ−アリー
ル基を含み、ここに該ポリオルガノシロキサン中のこれ
らの基の全含有量が７〜７０重量％であり、そして該ポ
リオルガノシロキサン中に含まれる他の有機性基が炭素
原子１〜８個を有する、無機顔料。
２、該ポリオルガノシロキサンが１分子当り少なくとも
１個のＣ＋＋”Ｃｘ＊Ｓ ｉ−アルキル及び／またはＣ
Ｉ ｌ−Ｃ！。Ｓｉ−アリール基を含む、上記ｌに記載
の無機顔料。
１個のＣ＋＋”Ｃｘ＊Ｓ ｉ−アルキル及び／またはＣ
Ｉ ｌ−Ｃ！。Ｓｉ−アリール基を含む、上記ｌに記載
の無機顔料。
３、該ポリオルガノシロキサン中のＳｔ−アルキル及び
／またはＳｉ−アリール基の全含有量が゛２０〜５０重
量％である、上記ｌに記載の無機顔料。
／またはＳｉ−アリール基の全含有量が゛２０〜５０重
量％である、上記ｌに記載の無機顔料。
４、該ポリオルガノシロキサン中の他の有機基がメチル
基である、上記ｌに記載の無機顔料。
基である、上記ｌに記載の無機顔料。
５、該ポリオルガノシロキサンが１分子当り少なくとも
１個の、直鎖状Ｃ１１”’ Ｃｘ。−アルキル基を含む
、上記ｌに記載の無機顔料。
１個の、直鎖状Ｃ１１”’ Ｃｘ。−アルキル基を含む
、上記ｌに記載の無機顔料。
６、顔料が白色顔料である、上記１に記載の無機顔料。
７、顔料が着色された顔料である、上記ｌに記載の無機
顔料。
顔料。
８、該ポリオルガノシロキサンを乾燥の前もしくは最中
または粉砕の前もしくは最中に顔料に加えることからな
る、上記ｌに記載の無機顔料の製造方法。
または粉砕の前もしくは最中に顔料に加えることからな
る、上記ｌに記載の無機顔料の製造方法。
９、該ポリオルガノシロキサンを乾燥前に顔料に加える
、上記８に記載の方法。
、上記８に記載の方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、少なくとも０．１重量％及び多くとも５重量％の１
つまたはそれ以上のポリオルガノシロキサンからなり、
その際に該ポリオルガノシロキサンが１０〜１００，０
００ｍＰａ．ｓの粘度及び５００〜５００，０００の相
対分子量を有し、反応性または交叉結合性基を有さず、
１分子当り少なくとも１個のＣ＿９〜Ｃ＿２＿５Ｓｉ−
アルキル及び／又は１個のＣ＿９〜Ｃ＿２＿５Ｓｉ−ア
リール基を含み、ここに該ポリオルガノシロキサン中の
これらの基の全含有量が７〜７０重量％であり、そして
該ポリオルガノシロキサン中に含まれる他の有機性基が
炭素原子１〜８個を有する、無機顔料。 ２、該ポリオルガノシロキサンを乾燥の前もしくは最中
または粉砕の前もしくは最中に顔料に加えることからな
る、特許請求の範囲第１項記載の無機顔料の製造方法。
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