JPH02208218A - ナトリウムボロハイドライドの製造方法 - Google Patents
ナトリウムボロハイドライドの製造方法Info
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- JPH02208218A JPH02208218A JP2858489A JP2858489A JPH02208218A JP H02208218 A JPH02208218 A JP H02208218A JP 2858489 A JP2858489 A JP 2858489A JP 2858489 A JP2858489 A JP 2858489A JP H02208218 A JPH02208218 A JP H02208218A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/06—Hydrides of aluminium, gallium, indium, thallium, germanium, tin, lead, arsenic, antimony, bismuth or polonium; Monoborane; Diborane; Addition complexes thereof
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- C01B6/19—Preparation from other compounds of boron
- C01B6/21—Preparation of borohydrides of alkali metals, alkaline earth metals, magnesium or beryllium; Addition complexes thereof, e.g. LiBH4.2N2H4, NaB2H7
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、有用な還元剤であるナトリウムボロハイドラ
イドの製造方法に関するものである。
イドの製造方法に関するものである。
ナトリウムボロハイドライド（ＮａＢＨ４）を製造する
には、液体炭化水素中で反応を行う湿式法が反応温度も
低く、且つ反応収率も良好で好ましい。
には、液体炭化水素中で反応を行う湿式法が反応温度も
低く、且つ反応収率も良好で好ましい。
硼素原料として硼酸トリアルキルを用い、活性水素供給
試薬として水素化ナトリウム（ＮａＨ）を用いて反応さ
せＮａＢＨ＜を合成することは公知である。
試薬として水素化ナトリウム（ＮａＨ）を用いて反応さ
せＮａＢＨ＜を合成することは公知である。
例えば、下記の式で示される反応である。
４ＮａＨ＋Ｂ（ＯＭｅ）＋→ＮａＢＨ４＋３ＮａＯＭｅ
（ＵＳＰ、２．７２０．４４４、新実験化学講座８巻、
１０２０頁）〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、活性水素原料としてＮａＨを用いる反応
は、以下のような欠点があった。
（ＵＳＰ、２．７２０．４４４、新実験化学講座８巻、
１０２０頁）〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、活性水素原料としてＮａＨを用いる反応
は、以下のような欠点があった。
（１）原料として高価なナトリウムを使用している。
（２）反応式から明らかなように、使用したナトリウム
の３７４は副生化合物と共に廃棄され、有効に使用され
る割合は１／４である。
の３７４は副生化合物と共に廃棄され、有効に使用され
る割合は１／４である。
（３１Ｎ ａ Ｈとの反応は２００〜３００°Ｃのの高
温が必要であり、多量のエネルギーや高価な装置を必要
とする。
温が必要であり、多量のエネルギーや高価な装置を必要
とする。
（４）副生ずるナトリウムアルコキシドが反応に使用す
る溶剤に不溶であるため、ＮａＢＨ４とナトリウムアル
コキシドの二つの固体が析出してしまい、その結果、必
ず反応後複雑な抽出操作を行う必要がある。
る溶剤に不溶であるため、ＮａＢＨ４とナトリウムアル
コキシドの二つの固体が析出してしまい、その結果、必
ず反応後複雑な抽出操作を行う必要がある。
本発明者は上記問題を解決するため。鋭意研究を行い、
本発明を完成するに至った。
本発明を完成するに至った。
即ち本発明のナトリウムボロハイドライドの製造方法は
、化学式 ＢＺ３（但し、２は下記化合物類、（１）ア
ルコール類又はフェノール類、（２）テトラヒドロフル
フリールアルコール類、（３）ジオール類の１個の水酸
基をアルキル化して得られるエーテルアルコール類、 （４）ポリエーテルアルコール類、 から選ばれる化合物から活性水素原子を取り除いて得ら
れる有機残基である。） から選ばれた少なくとも１種の硼酸トリアルキルと、ナ
トリウムアルミニウムハイドライドを反応させることを
特徴とするものである。
、化学式 ＢＺ３（但し、２は下記化合物類、（１）ア
ルコール類又はフェノール類、（２）テトラヒドロフル
フリールアルコール類、（３）ジオール類の１個の水酸
基をアルキル化して得られるエーテルアルコール類、 （４）ポリエーテルアルコール類、 から選ばれる化合物から活性水素原子を取り除いて得ら
れる有機残基である。） から選ばれた少なくとも１種の硼酸トリアルキルと、ナ
トリウムアルミニウムハイドライドを反応させることを
特徴とするものである。
以下、本発明に付いて更に詳しく説明する。本発明の反
応は以下の反応式で表される。
応は以下の反応式で表される。
ＢＺｓ ＋ ＮａＡｌＨ４→ ＮａＢＨａ 十
へＩＺ３即ち、硼酸トリアルキルとナトリウムアルミニ
ウムハイドライドを反応させてナトリウムボロハイドラ
イドと副生物であるアルミニウムアルコキサイドを得る
。反応は無水雰囲気中で行なわねばならない。
へＩＺ３即ち、硼酸トリアルキルとナトリウムアルミニ
ウムハイドライドを反応させてナトリウムボロハイドラ
イドと副生物であるアルミニウムアルコキサイドを得る
。反応は無水雰囲気中で行なわねばならない。
本発明で用いられる硼酸トリアルキルは製造方法に制限
は無く、公知の方法で合成したもので良く、例えば硼酸
とアルコールから脱水反応により容易に合成出来る。
は無く、公知の方法で合成したもので良く、例えば硼酸
とアルコールから脱水反応により容易に合成出来る。
本発明に使用出来る好ましいものとして例示すると、硼
酸トリメチルＢ（−０−ＣＨｚ）＋ 、硼酸トリーｎブ
チルＢ （−０−ｎ−Ｂｕ） ｓ、硼酸トリー２−メト
キシ−エチルＢ（−０−ＣＪａ−０−ＣＬ）ｓ、硼酸ト
リー２−エトキシ−エチルＢ（−０−ＣＪａ−０−ＣＪ
ｓ） ３等が挙げられる。
酸トリメチルＢ（−０−ＣＨｚ）＋ 、硼酸トリーｎブ
チルＢ （−０−ｎ−Ｂｕ） ｓ、硼酸トリー２−メト
キシ−エチルＢ（−０−ＣＪａ−０−ＣＬ）ｓ、硼酸ト
リー２−エトキシ−エチルＢ（−０−ＣＪａ−０−ＣＪ
ｓ） ３等が挙げられる。
叉、粒子の大きなＮａＢＨ４を得たい場合には、（３）
で示したジオール類の１個の水酸基をアルキル化して得
られるエーテルアルコール類を用いて合成した硼酸トリ
アルキルを使用することが好ましい。
で示したジオール類の１個の水酸基をアルキル化して得
られるエーテルアルコール類を用いて合成した硼酸トリ
アルキルを使用することが好ましい。
ナトリウムアルミニウムハイドライドＮａＡＩＨａは製
造方法に制限は無く、公知の方法で合成したもので良い
、例えば金属ナトリウムと金属アルミニウム粉末と水素
から合成出来る。但し反応残渣の金属微粉を完全に除去
しておくことが好ましい。反応に使用する溶媒は、硼酸
トリアルキルとＮａＡｌＨ４の両者、少なくとも一方を
溶解するものが好ましい。一般にはＮａＡＩＨａが難溶
性なのでＮａＡＩＨｎを溶解するエーテル類が好ましく
、これらに反応を制御するために少量の脂肪族又は芳香
族炭化水素を混合しても良い。更に、副生ずるアルミニ
ウムアルコキサイドがその反応時に用いた溶媒に溶解す
るか又は不溶であるかによって、合成反応後生酸したＮ
ａＢＨ４を副生じたアルミニウムアルコキサイドと分離
する操作に於いて、簡単な濾過操作で済むか又は比較的
複雑な抽出操作によるかを選ぶことになるので重要であ
る。この条件においてアルミニウムアルコキサイドが溶
解する溶媒としては、テトラヒドロフラン及び、それら
と脂肪族又は芳香族炭化水素の混合溶媒が挙げられる。
造方法に制限は無く、公知の方法で合成したもので良い
、例えば金属ナトリウムと金属アルミニウム粉末と水素
から合成出来る。但し反応残渣の金属微粉を完全に除去
しておくことが好ましい。反応に使用する溶媒は、硼酸
トリアルキルとＮａＡｌＨ４の両者、少なくとも一方を
溶解するものが好ましい。一般にはＮａＡＩＨａが難溶
性なのでＮａＡＩＨｎを溶解するエーテル類が好ましく
、これらに反応を制御するために少量の脂肪族又は芳香
族炭化水素を混合しても良い。更に、副生ずるアルミニ
ウムアルコキサイドがその反応時に用いた溶媒に溶解す
るか又は不溶であるかによって、合成反応後生酸したＮ
ａＢＨ４を副生じたアルミニウムアルコキサイドと分離
する操作に於いて、簡単な濾過操作で済むか又は比較的
複雑な抽出操作によるかを選ぶことになるので重要であ
る。この条件においてアルミニウムアルコキサイドが溶
解する溶媒としては、テトラヒドロフラン及び、それら
と脂肪族又は芳香族炭化水素の混合溶媒が挙げられる。
反応温度は余りに低（でも反応しないが、余り高温にす
る必要も無い、一般に５０℃から１００℃の範囲で良く
、テトラヒドロフランの沸点で充分反応する、混合順序
はＮａＡｌＨ４の溶液に硼酸トリアルキルの溶液を混合
しても良いし、その逆でも反応は進行する。
る必要も無い、一般に５０℃から１００℃の範囲で良く
、テトラヒドロフランの沸点で充分反応する、混合順序
はＮａＡｌＨ４の溶液に硼酸トリアルキルの溶液を混合
しても良いし、その逆でも反応は進行する。
試薬の混合比は、一般にはＮａＡｌＨ４１モルに対し、
硼酸トリアルキルを０．８〜１．５モル使用するが、経
済性を考えて硼酸トリアルキルの使用量は１．０〜１．
２モルの範囲が好ましい。
硼酸トリアルキルを０．８〜１．５モル使用するが、経
済性を考えて硼酸トリアルキルの使用量は１．０〜１．
２モルの範囲が好ましい。
溶媒として副生のアルミニウムアルコキサイドが不溶な
ものを選んだ場合は、反応後ＮａＢＨａとアルミニウム
アルコキサイドを抽出等の方法で分離せねばならない。
ものを選んだ場合は、反応後ＮａＢＨａとアルミニウム
アルコキサイドを抽出等の方法で分離せねばならない。
例えば、液体アンモニアによる抽出、アミン類による抽
出、アルカリ水溶液による抽出が挙げられる。
出、アルカリ水溶液による抽出が挙げられる。
然し、溶媒として副生のアルミニウムアルコキサイドが
可溶な場合は、単純な濾過操作でＮａＢＨ４粉末を容易
にアルミニウムアルコキシド溶液と分Ｈ出来る。濾過方
法は通常のフィルターによる濾過で充分である。
可溶な場合は、単純な濾過操作でＮａＢＨ４粉末を容易
にアルミニウムアルコキシド溶液と分Ｈ出来る。濾過方
法は通常のフィルターによる濾過で充分である。
その後溶媒で洗浄し、乾燥すれば非常に高純度のＮａＢ
Ｈａを得ることが出来る。副生物のアルミニウムアルコ
キシドは化学薬品の原料として広く使用できる。
Ｈａを得ることが出来る。副生物のアルミニウムアルコ
キシドは化学薬品の原料として広く使用できる。
以下実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
５００ｄのガラス製画つロフラスコに攪拌機、滴下ロー
ト、還流冷却器を装着し、内部を窒素置換した後ナトリ
ウムアルシミニウムハイドライドＮａＡＩＨａ２７ｇ
（０，５モル）をテトラヒドロフラン２４３ｇに溶解し
た溶液を装入した。
ト、還流冷却器を装着し、内部を窒素置換した後ナトリ
ウムアルシミニウムハイドライドＮａＡＩＨａ２７ｇ
（０，５モル）をテトラヒドロフラン２４３ｇに溶解し
た溶液を装入した。
滴下ロートから硼酸トリーｎ−ブチル１２１ｇ（０，５
３モル）を４時間にわたって滴下した、溶液の温度は６
６〜７０°Ｃに保った、引き続き後反応を１時間行った
後、Ｇ−４のガラスフィルターで濾過し、得た固体を更
にテトラヒドロフラン２００ｇで洗浄し、濾過した後１
００°Ｃで減圧乾燥した。
３モル）を４時間にわたって滴下した、溶液の温度は６
６〜７０°Ｃに保った、引き続き後反応を１時間行った
後、Ｇ−４のガラスフィルターで濾過し、得た固体を更
にテトラヒドロフラン２００ｇで洗浄し、濾過した後１
００°Ｃで減圧乾燥した。
ＮａＢＨｓの白色結晶１８ｇが得られ、収率は９５χで
あった。
あった。
ヨードメトリーで測定した結果、純度は９９．５χであ
った。
った。
実施例２
１１の四つロフラスコを用い、且つ硼酸トリーｎ−ブチ
ルの代わりに、硼酸トリー２−メトキシ−エチルＢ（−
０−Ｃ２Ｈ４−０−ＣＩ＋３） ３の１２５ｇ（０，５
３モル）をトルエン１２５ｇに溶解して用いた。
ルの代わりに、硼酸トリー２−メトキシ−エチルＢ（−
０−Ｃ２Ｈ４−０−ＣＩ＋３） ３の１２５ｇ（０，５
３モル）をトルエン１２５ｇに溶解して用いた。
それ以外は実施例１と同様にして実験を行った結果、Ｎ
ａＢＨｎの白色結晶１７ｇを得た。
ａＢＨｎの白色結晶１７ｇを得た。
収率は９０χであり、ヨードメトリーによる純度は９９
．３Ｚであった。
．３Ｚであった。
本発明によれば、活性水素を供給する試薬として高価な
ナトリウムに代わり安価なアルミニウムを使用出来る。
ナトリウムに代わり安価なアルミニウムを使用出来る。
アルミニウムは単にコストが安いだけでなく、１原子に
３個の水素を結合できるので、活性水素１個当たりで考
えれば更に１／３にコストダウンとなる、叉、ＮａＡＩ
Ｈ，は容易且つ安価に製造出来る。
３個の水素を結合できるので、活性水素１個当たりで考
えれば更に１／３にコストダウンとなる、叉、ＮａＡＩ
Ｈ，は容易且つ安価に製造出来る。
本発明の反応では、高価なナトリウムのロスが反応式か
らも明らかなように全く無い、そのうえ反応温度はＮａ
Ｈの場合に比較して圧倒的に低く、装置的にも低コスト
に出来る。
らも明らかなように全く無い、そのうえ反応温度はＮａ
Ｈの場合に比較して圧倒的に低く、装置的にも低コスト
に出来る。
更に、アルミニウムアルコキサイドを溶解する溶媒を選
べば、煩雑な抽出操作は一切必要無く、単純な濾過操作
だけで高純度なＮａＢＨａを得ることが出来る。
べば、煩雑な抽出操作は一切必要無く、単純な濾過操作
だけで高純度なＮａＢＨａを得ることが出来る。
以上の多くの利点は、本発明の特徴である活性化水素供
給試薬としてＮａＡＩＨａを用いたことにより得られた
ものであり、本発明の優れた効果は産業に寄与するとこ
ろ大である。
給試薬としてＮａＡＩＨａを用いたことにより得られた
ものであり、本発明の優れた効果は産業に寄与するとこ
ろ大である。
特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 化学式ＢＺ＿３ （但し、Ｚは下記化合物類、 （１）アルコール類又はフェノール類、 （２）テトラヒドロフルフリールアルコール類、（３）
ジオール類の１個の水酸基をアルキル化して得られるエ
ーテルアルコール類、 （４）ポリエーテルアルコール類、 から選ばれる化合物から活性水素原子を取り除いて得ら
れる有機残基である。） から選ばれた少なくとも１種の硼酸トリアルキルと、ナ
トリウムアルミニウムハイドライドを反応させることを
特徴とするナトリウムボロハイドライドの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1028584A JP2818180B2 (ja) | 1989-02-09 | 1989-02-09 | ナトリウムボロハイドライドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1028584A JP2818180B2 (ja) | 1989-02-09 | 1989-02-09 | ナトリウムボロハイドライドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02208218A true JPH02208218A (ja) | 1990-08-17 |
| JP2818180B2 JP2818180B2 (ja) | 1998-10-30 |
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ID=12252651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP1028584A Expired - Fee Related JP2818180B2 (ja) | 1989-02-09 | 1989-02-09 | ナトリウムボロハイドライドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2818180B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2098479A1 (en) * | 2008-02-26 | 2009-09-09 | Rohm and Haas Company | Process for production of a borohydride compound |
-
1989
- 1989-02-09 JP JP1028584A patent/JP2818180B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2098479A1 (en) * | 2008-02-26 | 2009-09-09 | Rohm and Haas Company | Process for production of a borohydride compound |
| JP2009256180A (ja) * | 2008-02-26 | 2009-11-05 | Rohm & Haas Co | 水素化ホウ素化合物の製造方法 |
| US8377405B2 (en) | 2008-02-26 | 2013-02-19 | Rohm And Haas Company | Process for production of a borohydride compound |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2818180B2 (ja) | 1998-10-30 |
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