JPH02190473A

JPH02190473A - プラズマｃｖｄ用原料ガス供給装置

Info

Publication number: JPH02190473A
Application number: JP1093089A
Authority: JP
Inventors: Yukio Komura; 幸夫香村; Sadanori Ishida; 禎則石田
Original assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Current assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Priority date: 1989-01-19
Filing date: 1989-01-19
Publication date: 1990-07-26
Anticipated expiration: 2013-03-04
Also published as: JP2721222B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、プラズマＣＶＤ用反応容器に原料ガスを供給
するためのプラズマＣＶＤ用原料ガス供給装置に関する
ものである。

［従来技術］従来のプラズマＣＶＤ用反応容器内で基板にプラズマＣ
ＶＤ法により薄膜を形成するためのプラズマＣＶＤ装置
は、第２図に示すように、真空（０，０５〜５Ｔｏｒｒ
）にしたプラズマＣＶＤ用反応容器１内のるつは２中に
常温固相又は液相の原料３を入れ、これを加熱して気相
の原料ガスを得、下に設けられた平行平板電極３Ａ、３
Ｂ間に高圧電３！４より高電圧を印加してプラズマを発
生させ、上方の平板電極３Ａの上にあるワーク５に気相
化学反応により成膜を行わせていた。

このようなプラズマＣＶＤ装置では、反応容器１内で原
料ガスの形成を行っているので、るつぼ２内の原料３が
なくなると原料ガスの形成ができず、このため原料ガス
の連続供給が行えない問題点があった。

これを改善するため、反応容器の外で常温で固相の原料
をバブラーに入れ、加熱により液相に融解し、液相の該
原料に対するキャリヤガスのバブリングにより気相の原
料ガスを得、該原料ガスを配管及び弁を経て反応容器に
供給する構造のプラズマＣＶＤ用原料ガス供給装置が検
討されている。

この場合、配管を経ての原料ガスの供給中に該配管の温
度が低いと、原料ガスが該配管の内面に析出し、これが
不純物の原因となる。これを避けるためには、配管及び
弁の外周にヒータを巻付けて加熱を行う必要がある。

［発明が解決しようとする課題］しかしながら、ヒータを巻付けての加熱では、配管及び
弁を均一に加熱することが難しく、いずれかの部分に温
度が低い箇所が生ずると、そこに原料ガスの析出が生ず
る問題点があった。

本発明の目的は、配管及び弁を均一に加熱することがで
きるプラズマＣＶＤ用原料ガス供給装置を提供する。

［課題を解決するための手段］上記の目的を達成するための本発明の詳細な説明すると
、本発明は常温で固相の原料をバブラー内で液相に融解
し、液相の前記原料に対するキャリヤガスのバブリング
により気相の原料ガスを得、該原料ガスを配管及び弁を
介してプラズマＣＶＤ用反応容器内に供給するプラズマ
ＣＶＤ用原料ガス供給装置において、前記バブラー、前
記配管及び前記弁が恒温槽内に収容されていることを特
徴とする。

［作　用］このようにバブラー、配管及び弁を恒温槽内に収容する
と、配管や弁を容易に均一に加熱できる。

［実施例］以下、本発明の実施例を第１図を参照して詳細に説明す
る。例えばＱ、１ＴＯｒｒに減圧されるプラズマＣＶＤ
用反応容器１内には、１対のシャワー状電極６．７が平
行に対向配置されている。シャワー状′ｉｌｉ極６．７
は、均圧容器６Ａ、７Ａの前面に多数の小孔を有する有
孔電極板６Ｂ、７Ｂが設けられ、均圧容器６Ａ、７Ａ内
の原料ガスを有孔電極板６８．７Ｂの各小孔を経て一様
に流出させる構造になっている。これらシャワー状電極
６゜７は接地されている。有孔電極板６Ｂ、７Ｂ間には
、ワーク５が図示しないワークホルダで支持されて配置
されている。該ワーク５はワークホルダを介して１３．
５６ＭＨｚの高周波電圧を印加する図示しない高周波電
源に接続されている。これによりワーク５とその両側の
有孔電極板６Ｂ、７Ｂとの間にプラズマがそれぞれ発生
し、各プラズマ中に各シャワー状電穫６，７から原料ガ
スが供給され、ワーク５の両面に同時に成膜が行えるよ
うになっている。各シャワー状電極６．７の均圧容器６
△、７Ａ内には、内部原料ガス配管８を経て原料ガスが
供給されるようになっている。反応容器１内の該内部原
料ガス配管８の外周には、ヒータ９が巻付けられて取付
けられている。

反応容器１の外部には、原料ガスを形成するバブラー１
０が設けられ、該バブラー１０で形成された原料ガスは
外部原料ガス配管１１を経て内部原料ガス配管８に供給
されるようになっている。

該外部原料ガス配管１１には弁ｖ１．絞り弁Ｎｌ。

弁Ｖ２が接続されている。

バブラー１０には、常温で同相の原料１２が収容され、
後述する恒温槽による加熱で溶融されて液相になってい
る。バブラー１０内の液相の原料１２中には、バブリン
グ用キャリヤガス配ｖ！１３と温度センサ１４とが挿入
されている。該バブリング用キャリヤガス配管１３には
、弁Ｖ３が接続されている。

外部原料ガス配管１１には、Ａｒの如きキャリヤガスを
供給する第１〜第３のキャリヤガス配管１５．１６．１
７が接続されている。第１のキャリヤガス配管１５は、
弁Ｖ１と絞り弁Ｎ１との間で外部原料ガス配管１１に弁
ｖ４を介して接続されている。同じく、第２のキャリヤ
ガス配管１６も、弁■１と絞り弁Ｎ１との間で外部原料
ガス配管１１に接続されている。第３のキャリヤガス配
管１７は、弁■２の後の外部原料ガス配管１１に弁ｖ５
を介して接続されている。

これら第１〜第３のキャリヤガス配管１５〜１７には、
弁Ｖ６．Ｖ７．絞り弁Ｎ２を介して第１〜第３の質ｍ流
量制御器（以下、第１〜第２のＭＦＣという）１８〜２
０が接続されている。これら第１〜第３のＭＦＣ１８〜
２０からそれぞれ供給されるキャリヤガスは、（第２のＭＦＣ１９からの流Ｉ）＋（第３のＭＦＣ２０
からの流量）−（第１のＭＦＣＩ　８からの流量）・・
・（１）という流１９Ｅｌ係かに満たされるようになっている。

弁■６と弁■４の間で第１のキャリヤガス配管１５には
、バブリング用キャリヤガス配管１３が接続されている
。

絞り弁Ｎ１と弁■２との間で外部原料ガス配管１１には
、ベントライン２１が弁ｖ８を介して接続されている。

また、絞り弁Ｎ２と弁■５との間で第３のキャリヤガス
配管１７は弁■９を介してベントライン２１に接続され
ている。

弁Ｖ６．Ｖ７及び絞り弁Ｎ２以後の第１のキャリヤガス
配管１５〜１７、外部原料ガス配管１１、バブリング用
キャリヤガス配管１３、一部のベントライン２１、バブ
ラー１０、弁Ｖ１〜Ｖ５．Ｖ８及び絞り弁Ｎ１は、恒温
槽２２内に収容され、原料ガスの析出が生じない温度に
均一に加熱されるようになっている。恒温槽２２と反応
容器１との間の短い外部原料ガス配管１１の部分にもヒ
ータ２３が取付けられている。なお、この部分は、外部
原料ガス配管１１と内部原料ガス配管８との接続部に相
当している。

反応基器１の底部には、排気管２４が接続されている。

次に、このような反応容器１とその左側に設けられた原
料ガス供給装置との動作について説明する。反応容器１
内は０．　ＩＴｏｒｒに減圧し、ワーク５には１３．５
６Ｍ）ｔｚの高周波電圧を印加する。

第１のＭＦＣｌ　８からＡｒガスよりなるキャリヤガス
をｖ６−弁３を経てバブラー１０内に吹き込む。この時
、弁■４は閏である。バブラー１０内に吹き込んだキャ
リヤガスのバブリングにより原料ガスを形成し、弁Ｖ１
−絞り弁Ｎ１−弁■８を経てベントライン２１に流す。

このとき、弁■４は閉である。また、第２のＭＦＣｌ　
９からもＡｒガスよりなるキャリヤガスを弁ｖ７−絞り
弁Ｎ１−弁■８を経てベントライン２１に流す。

一方、第３のＭＦＣ２０からは、Ａｒガスよりなるキャ
リヤガスを絞り弁Ｎ２−弁Ｖ５を経て反応容器１内のシ
ャワー状電極６．７に流す。このとき、弁９は開である
。これにより両シャワー状電極６．７からワーク５に向
かってキャリヤガスが出ている。この場合、第１〜第３
のＭＦＣｌ　８〜２０からのキャリヤガスの流ｍは、前
述した（１）式を満たすようになっている。この状態で
、ワーク５の両側にはプラズマが発生している。

次に、同時に弁Ｖ２開、弁ｖ８閉、弁Ｖ５開、弁９閑に
切換えて、シャワー状電極６，７に原料ガスを供給する
。このとき、バブラー１０内では常温固相の原料１２が
恒温槽２２により例えば１５０℃に加熱され、液相にな
っており、前述したようにキャリヤガスの吹き込みによ
り原料ガスが形成されている。

このような原料ガスの供給がワーク５の両側のプラズマ
中になされると、気相化学反応によりワーク５の両面に
成膜がなされる。

成膜は一定時間後に停止する必要がある。このときには
、弁■２閉、弁■８開、弁■５閉、弁■９開の状態に同
時に切換える。次に、プラズマを停止させ、また、弁Ｖ
３．弁■１を閉、弁Ｖ４を開にする。

このような作業中、バブラー１０、弁Ｖ６．Ｖ７及び絞
り弁Ｎ２より後の第１〜第３のキャリヤガス配管１５〜
１７、バブリング用キャリヤガス配管１３、外部原料ガ
ス配管１１、ベントライン２１の前半部分、弁Ｖ１〜Ｖ
５．Ｖ１０、及ヒ絞り弁Ｎ１は恒温槽２２内で均一に加
熱されている。

従って、これらの各部に対する原料ガスの析出は生じな
い。また、恒温槽２２と反応容器１との間の短い外部原
料ガス配管１１の部分、及び反応容器１内の内部原料ガ
ス配管８も、恒温槽２２内と同じ温度にヒータ２３，９
で加熱されている。

恒温槽２２と反応容器１との間の外部原料ガス配管１１
の部分は、非常に短かいが、温度調節はなされている。

反応容器１内は真空であるため、絞り弁Ｎ１．Ｎ２によ
ってその右側がＱ、１Ｔｏｒｒ。

左側は７６０　Ｔｏｒｒ　（大気圧）に差圧が保たれる
。

このため第１〜第３のＭＦＣＩ　８〜２０は常圧で使用
できる。また、バブラー１０内も絞り弁Ｎ１の圧力遮蔽
作用により反応容器１の影響が及ばず、一定圧となる。

弁Ｖ２．と弁■５とを閉にしたとき、反応容器１内が真
空であれば弁Ｖ２と弁■５まで同一の真空となる。真空
での原料１２の蒸気圧は高いので、弁Ｖ２と弁■５まで
の配管内には原料１２は元々凝固しにくい。

具体例第１のＭＦＣ１８：　　８０ＣＣ／Ｗｉｎ　、　Ａｒ第
２のＭＦＣｌ　９　：　　４０ｃｃ／１ｎ　、Ａｒ第３
のＭＦＣ２０：　　４０ＣＣ／Ｗｉｎ　、　Ａｒバブラ
ー１０内には、常温固相で１５０℃では液相になる高分
子材料を原料として入れ、恒温槽２２内の温度を１５０
℃とした。弁■１〜Ｖ９は総て空気圧作動弁とし、恒温
槽２２内の名辞は高温耐熱性のものとした。絞り弁Ｎ１
．Ｎ２は手動のものとした。

ベントライン２１は、図示しないロータリーポンプに接
続し、該ベントライン２１内の圧力は０１ＴＯｒｒとな
るようにした。また、反応容器１からの排気管２４には
図示しないがメカニカルブースタポンプ（以下、ＭＢＰ
という）を接続し、該ＭＢＰの前で排気管２４には自動
排気弁を接続し、反応容器１内を一定圧力となるように
制御した。

反応容器１及び総ての配管はステンレス類とした。

バブラー１０内には熱電対よりなる温度センサ１４を入
れ、この温度センサ１４からの信号で恒温槽２２の温度
が一定となるようにした。温度により原料ガスの蒸気圧
が異なるので、原料ガスの供給の安定性のためには重要
である。

第２のＭＦＣｌ９を設けたことで、バブラー１０を通す
キャリヤガス（Ａｒ　）を別々に制御できる。

［発明の効果］以上説明したように本発明に係るプラズマＣＶＤ用原料
ガス供給装置は、バブラー、配管及び弁を恒温槽内に収
容したので、配管及び弁を容易に均一に加熱することが
できる。従って、配管や弁の低温部に原料ガスが析出す
るのを防止することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るプラズマＣＶＤ用原料ガス供給装
置の一実施例の配管系統図、第２図は従来のプラズマＣ
ＶＤ装置の概略縦断面図である。１・・・プラズマＣＶＤ用反応容器、３・・・原料、５
・・・ワーク、６，７・・・シ１アワー状電極、６Ａ、
７Ａ・・・均圧容器、６Ｂ、７Ｂ・・・有孔電極板、８
・・・内部原料ガス配管、９・・・ヒータ、１０・・・
バブラー　１１・・・外部原料ガス配管、■１〜ｖ９・
・・弁、Ｎ１゜Ｎ２・・・絞り弁、１２・・・原料、１
３・・・バブリング用キャリヤガス配管、１４・・・ａ
度センサ、１５〜１７・・・第１〜第３のキャリヤガス
配管、１８〜２０・・・第１〜第３の質最流量制御器（
ＭＦＣ）、２１・・・ベントライン、２２・・・恒温槽
、２３・・・ヒータ、２４・・・排気管。

Claims

【特許請求の範囲】

常温で固相の原料をバブラー内で液相に融解し、液相の
前記原料に対するキャリヤガスのバブリングにより気相
の原料ガスを得、該原料ガスを配管及び弁を介してプラ
ズマＣＶＤ用反応容器内に供給するプラズマＣＶＤ用原
料ガス供給装置において、前記バブラー、前記配管及び
前記弁が恒温槽内に収容されていることを特徴とするプ
ラズマＣＶＤ用原料ガス供給装置。