JPH0217507B2 - - Google Patents
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- JPH0217507B2 JPH0217507B2 JP60218957A JP21895785A JPH0217507B2 JP H0217507 B2 JPH0217507 B2 JP H0217507B2 JP 60218957 A JP60218957 A JP 60218957A JP 21895785 A JP21895785 A JP 21895785A JP H0217507 B2 JPH0217507 B2 JP H0217507B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
産業上の利用分野
一般にコーデイエライト（2MgO・2Al2O3・
5SiO2）は広い温度範囲に亘つて、大変低い熱膨
張係数を示すものであり、急激な温度変化を与え
た時の熱衝撃に対し、優れた抵抗性を有する。こ
のためコーデイエライトは耐熱性の熱板、セラミ
ツク焼成補助装置や排ガス通路などとして用いら
れている。一方近年は熱交換器のハニカム構造体
の材料として多く利用され工業上欠くことのでき
ない低熱膨張性、耐熱衝撃性材料となつて来た。 従来の技術 コーデイエライトはち密化温度と分解溶融する
温度とが近接しているため、ち密化温度範囲が狭
く、この温度範囲の拡大のため、アルミナ、ジル
コン（特開昭58−125662、特開昭49−18908）、チ
タン酸アルミニウム（特許1134393）などを添加
することにより、この欠点を除去することが試み
られている。例えば熱膨張が余り大きくならず、
しかも熱的に強いという条件を満たす添加剤とし
て、ジルコンが最適とされているが、添加するジ
ルコンの粒度などによつて焼結体の特性が一定せ
ず、焼結を促進するどころか、かえつて焼結を困
難とし、ち密な高純度焼結体が得られない。また
さきにコーデイエライトにジルコン酸バリウムを
添加することによつてち密なコーデイエライト焼
結体をうる方法の特許（特公昭63−63510号）を
提出したが、この場合添加量が多く高純度化は期
待できなかつた。 発明の目的と構成 本特許は僅かな添加剤でコーデイエライト本来
の特徴を具備した高純度のコーデイエライトち密
体を容易にうることを目的とする。したがつてそ
の添加量はコーデイエライトの本質に全く影響が
ないことが必要である。さきに提出した特許（特
公昭63−63510号）ではジルコン酸バリウムから
の分解生成したジルコン結晶のみを素地中に存在
させるためには、ジルコン酸バリウムの均一分散
を必要とし、この量は2.5〜20重量％、好ましく
は10重量％を必要とするため高純度のコーデイエ
ライト本来の特性をもつたち密体を得ることは困
難であつた。そしてこのものはＸ線的にもコーデ
イエライトとジルコンが同定されるので、必然的
にコーデイエライトの含有量は少なく、熱膨張係
数の増大は避けられなかつた。本特許のジルコン
酸バリウムの添加量は0.5〜5.0重量％で、均一分
散を計るためコーデイエライト中にジルコン酸バ
リウムを2.5〜40重量％入れた半溶融物又は溶融
物として添加することを特徴とする。したがつて
添加量が多くてもジルコン酸バリウムの量は少な
く、コーデイエライト素地中に均一分散し、ち密
化焼成温度範囲を拡大すると共に焼結体はＸ線的
にコーデイエライトのみの回折線となり、低膨張
性を保持できると共に諸特性の劣化も起らないこ
ととなる。 作用と利点 本発明の特徴はコーデイエライト本来の低膨張
性を全く、或いはほとんど変化させることなく、
容易にち密な焼結体を得るものであり、したがつ
てその添加量はできるだけ少い方が望ましい。コ
ーデイエライト組成としては一般に使用されてい
るMgO5〜17重量％、Al2O330〜45重量％、
SiO243〜60重量％の範囲からなり、これらの組
成範囲に入らない場合は熱膨張係数が大きくな
る。焼成温度としては1350℃以下では焼結が起ら
ず、また1460℃以上では溶融状態となり適当では
ない。半溶融物又は溶融物をコーデイエライトに
添加する場合、ジルコン酸バリウムの量として
0.5〜5.0重量％としたのは、0.5重量％以下ではち
密化への効果はほとんどなく、又5.0重量％以上
では焼結体中にコーデイエライト以外の鉱物がＸ
線的に認められ、熱膨張係数が増大し適当でない
からである。又ジルコン酸バリウムとコーデイエ
ライト組成よりなる半溶融物又は溶融物のジルコ
ン酸バリウムの添加量を2.5〜40重量％に限定し
たのは、元来コーデイエライトは1460℃で分解溶
融してムライトと液相に変化する故、半溶融物又
は溶融物が容易に得られ、しかもこのものを微粉
砕し、コーデイエライトに添加したとき好結果を
得る範囲と認めたためである。又調合時にコーデ
イエライト粉末によく均一分散し、少量でち密化
ができる範囲とした。この場合一般に半溶融物で
ある1400℃焼成がコーデイエライトを多く含有す
るため好都合である。このものはＸ線的にはコー
デイエライト、ジルコン、バリウム、アルミニウ
ムシリケートが主であり、場合によつてはジルコ
ン酸バリウム、スピネル、ムライトなどが認めら
れる。これらはコーデイエライトに添加される
と、ジルコン酸バリウムとして0.5〜5.0重量％で
はＸ線的にコーデイエライトの回折線のみが同定
されるち密な焼結体となる。 実施例 １ 金剛カオリン、蛙目粘土、滑石、アルミナを使
用してコーデイエライト（2MgO・2Al2O3・
5SiO2）を1350℃で合成した。このものを粗砕し
てポツトミルで24hr水と共に摩砕し乾燥粉末を得
た。またこのものにジルコン酸バリウム（合成
物、モル比0.990、325メツシユ通過物）を2.5、
5.0、10.0、20.0、30.0、40.0重量％となるように
調合し、これをアルミナルツボ中、1400〜1450
℃、1hr処理し溶融ブロツクを得た。半溶融物又
は溶融物は粗砕し、さらに水と共にアルミナポツ
ト中で24hr摩砕し、乾燥し微粉末（以下フリツト
と称する）を得た。前記合成コーデイエライトに
対し、フリツト中のジルコン酸バリウム量がコー
デイエライトに対して0.25〜6.0重量％になるよ
うに添加し、再びアルミナポツト中で24hr摩砕後
乾粉を得た。このものにバインダーとして固形パ
ラフインを５重量％添加し、蒸発皿上で加熱後、
成形圧750Kg／cm2で加圧成形した。試験体はそれ
ぞれケイ化モリブデン発熱体電気炉で所定温度に
1hr焼成した。第１図はジルコン酸バリウムを10
重量％添加し、1400℃、1hrに処理した半溶融物
を添加した時の焼成温度と半溶融物中のジルコン
酸バリウムの量との関係を示す。すなわち半溶融
物を10重量％添加した場合は1.0重量％で表わさ
れる。この図から明らかなように添加量の増加と
ともに成形体のち密化焼成温度範囲が拡大され、
焼成温度も低下している。しかし0.5重量％以下
では効果がなく、又5.0重量％以上では焼成温度
が低下し、焼成温度範囲は特に拡大されず、コー
デイエライト本来の低熱膨張も示さなくなる。一
般に半溶融物又は溶融物にあつてはジルコン酸バ
リウムの添加量が多い程コーデイエライトの回折
線が現われず、特に溶融物ではこの現象が著しく
なる。半溶融物又は溶融物のジルコン酸バリウム
の量を上限40重量％としたのは、これ以上になる
と溶融温度が上昇し、コーデイエライトの分解温
度以上となるため適当ではない。又2.5重量％を
下限としたのは、このものを20重量％添加して焼
結体中にジルコン酸バリウムが0.5重量％存在す
ることになり、この値以下では工業的に不適当で
あるからである。ジルコン酸バリウム2.5、5.0、
20.0、30.0、40.0重量％添加した半溶融物、又は
溶融物についてはいずれも焼成温度範囲は10.0重
量％の場合と余り大きな変化はなく、半溶融物又
は溶融物中に含まれジルコン酸バリウムの量的関
係によつて決まる。これらの範囲内にあつては溶
融物は半溶融物に比べて一般にコーデイエライト
の結晶が少なくなるので、できれば半溶融物の方
が望ましい。第１表、第２表はこれらコーデイエ
ライト焼結体（ち密体）の諸特性を示す。
5SiO2）は広い温度範囲に亘つて、大変低い熱膨
張係数を示すものであり、急激な温度変化を与え
た時の熱衝撃に対し、優れた抵抗性を有する。こ
のためコーデイエライトは耐熱性の熱板、セラミ
ツク焼成補助装置や排ガス通路などとして用いら
れている。一方近年は熱交換器のハニカム構造体
の材料として多く利用され工業上欠くことのでき
ない低熱膨張性、耐熱衝撃性材料となつて来た。 従来の技術 コーデイエライトはち密化温度と分解溶融する
温度とが近接しているため、ち密化温度範囲が狭
く、この温度範囲の拡大のため、アルミナ、ジル
コン（特開昭58−125662、特開昭49−18908）、チ
タン酸アルミニウム（特許1134393）などを添加
することにより、この欠点を除去することが試み
られている。例えば熱膨張が余り大きくならず、
しかも熱的に強いという条件を満たす添加剤とし
て、ジルコンが最適とされているが、添加するジ
ルコンの粒度などによつて焼結体の特性が一定せ
ず、焼結を促進するどころか、かえつて焼結を困
難とし、ち密な高純度焼結体が得られない。また
さきにコーデイエライトにジルコン酸バリウムを
添加することによつてち密なコーデイエライト焼
結体をうる方法の特許（特公昭63−63510号）を
提出したが、この場合添加量が多く高純度化は期
待できなかつた。 発明の目的と構成 本特許は僅かな添加剤でコーデイエライト本来
の特徴を具備した高純度のコーデイエライトち密
体を容易にうることを目的とする。したがつてそ
の添加量はコーデイエライトの本質に全く影響が
ないことが必要である。さきに提出した特許（特
公昭63−63510号）ではジルコン酸バリウムから
の分解生成したジルコン結晶のみを素地中に存在
させるためには、ジルコン酸バリウムの均一分散
を必要とし、この量は2.5〜20重量％、好ましく
は10重量％を必要とするため高純度のコーデイエ
ライト本来の特性をもつたち密体を得ることは困
難であつた。そしてこのものはＸ線的にもコーデ
イエライトとジルコンが同定されるので、必然的
にコーデイエライトの含有量は少なく、熱膨張係
数の増大は避けられなかつた。本特許のジルコン
酸バリウムの添加量は0.5〜5.0重量％で、均一分
散を計るためコーデイエライト中にジルコン酸バ
リウムを2.5〜40重量％入れた半溶融物又は溶融
物として添加することを特徴とする。したがつて
添加量が多くてもジルコン酸バリウムの量は少な
く、コーデイエライト素地中に均一分散し、ち密
化焼成温度範囲を拡大すると共に焼結体はＸ線的
にコーデイエライトのみの回折線となり、低膨張
性を保持できると共に諸特性の劣化も起らないこ
ととなる。 作用と利点 本発明の特徴はコーデイエライト本来の低膨張
性を全く、或いはほとんど変化させることなく、
容易にち密な焼結体を得るものであり、したがつ
てその添加量はできるだけ少い方が望ましい。コ
ーデイエライト組成としては一般に使用されてい
るMgO5〜17重量％、Al2O330〜45重量％、
SiO243〜60重量％の範囲からなり、これらの組
成範囲に入らない場合は熱膨張係数が大きくな
る。焼成温度としては1350℃以下では焼結が起ら
ず、また1460℃以上では溶融状態となり適当では
ない。半溶融物又は溶融物をコーデイエライトに
添加する場合、ジルコン酸バリウムの量として
0.5〜5.0重量％としたのは、0.5重量％以下ではち
密化への効果はほとんどなく、又5.0重量％以上
では焼結体中にコーデイエライト以外の鉱物がＸ
線的に認められ、熱膨張係数が増大し適当でない
からである。又ジルコン酸バリウムとコーデイエ
ライト組成よりなる半溶融物又は溶融物のジルコ
ン酸バリウムの添加量を2.5〜40重量％に限定し
たのは、元来コーデイエライトは1460℃で分解溶
融してムライトと液相に変化する故、半溶融物又
は溶融物が容易に得られ、しかもこのものを微粉
砕し、コーデイエライトに添加したとき好結果を
得る範囲と認めたためである。又調合時にコーデ
イエライト粉末によく均一分散し、少量でち密化
ができる範囲とした。この場合一般に半溶融物で
ある1400℃焼成がコーデイエライトを多く含有す
るため好都合である。このものはＸ線的にはコー
デイエライト、ジルコン、バリウム、アルミニウ
ムシリケートが主であり、場合によつてはジルコ
ン酸バリウム、スピネル、ムライトなどが認めら
れる。これらはコーデイエライトに添加される
と、ジルコン酸バリウムとして0.5〜5.0重量％で
はＸ線的にコーデイエライトの回折線のみが同定
されるち密な焼結体となる。 実施例 １ 金剛カオリン、蛙目粘土、滑石、アルミナを使
用してコーデイエライト（2MgO・2Al2O3・
5SiO2）を1350℃で合成した。このものを粗砕し
てポツトミルで24hr水と共に摩砕し乾燥粉末を得
た。またこのものにジルコン酸バリウム（合成
物、モル比0.990、325メツシユ通過物）を2.5、
5.0、10.0、20.0、30.0、40.0重量％となるように
調合し、これをアルミナルツボ中、1400〜1450
℃、1hr処理し溶融ブロツクを得た。半溶融物又
は溶融物は粗砕し、さらに水と共にアルミナポツ
ト中で24hr摩砕し、乾燥し微粉末（以下フリツト
と称する）を得た。前記合成コーデイエライトに
対し、フリツト中のジルコン酸バリウム量がコー
デイエライトに対して0.25〜6.0重量％になるよ
うに添加し、再びアルミナポツト中で24hr摩砕後
乾粉を得た。このものにバインダーとして固形パ
ラフインを５重量％添加し、蒸発皿上で加熱後、
成形圧750Kg／cm2で加圧成形した。試験体はそれ
ぞれケイ化モリブデン発熱体電気炉で所定温度に
1hr焼成した。第１図はジルコン酸バリウムを10
重量％添加し、1400℃、1hrに処理した半溶融物
を添加した時の焼成温度と半溶融物中のジルコン
酸バリウムの量との関係を示す。すなわち半溶融
物を10重量％添加した場合は1.0重量％で表わさ
れる。この図から明らかなように添加量の増加と
ともに成形体のち密化焼成温度範囲が拡大され、
焼成温度も低下している。しかし0.5重量％以下
では効果がなく、又5.0重量％以上では焼成温度
が低下し、焼成温度範囲は特に拡大されず、コー
デイエライト本来の低熱膨張も示さなくなる。一
般に半溶融物又は溶融物にあつてはジルコン酸バ
リウムの添加量が多い程コーデイエライトの回折
線が現われず、特に溶融物ではこの現象が著しく
なる。半溶融物又は溶融物のジルコン酸バリウム
の量を上限40重量％としたのは、これ以上になる
と溶融温度が上昇し、コーデイエライトの分解温
度以上となるため適当ではない。又2.5重量％を
下限としたのは、このものを20重量％添加して焼
結体中にジルコン酸バリウムが0.5重量％存在す
ることになり、この値以下では工業的に不適当で
あるからである。ジルコン酸バリウム2.5、5.0、
20.0、30.0、40.0重量％添加した半溶融物、又は
溶融物についてはいずれも焼成温度範囲は10.0重
量％の場合と余り大きな変化はなく、半溶融物又
は溶融物中に含まれジルコン酸バリウムの量的関
係によつて決まる。これらの範囲内にあつては溶
融物は半溶融物に比べて一般にコーデイエライト
の結晶が少なくなるので、できれば半溶融物の方
が望ましい。第１表、第２表はこれらコーデイエ
ライト焼結体（ち密体）の諸特性を示す。
【表】
に５重量％添加したもの。
【表】
量％添加したもの。
実施例 ２ 市販の高純度コーデイエライト粉末（Ｘ線的に
コーデイエライトの線のみ）を使用して実施例１
と同様にして半溶融物を1400℃の焼成温度でジル
コン酸バリウム10重量％の条件で試料を作成し、
同様にしてテストした。結果を第３表に示す。
実施例 ２ 市販の高純度コーデイエライト粉末（Ｘ線的に
コーデイエライトの線のみ）を使用して実施例１
と同様にして半溶融物を1400℃の焼成温度でジル
コン酸バリウム10重量％の条件で試料を作成し、
同様にしてテストした。結果を第３表に示す。
【表】
実施例 ３
第１表の調合物のち密体はいずれも純白でやゝ
透光性を帯びているが、このものを真空（10-3〜
10-4mmHg）中で焼成することによつて、非常に
透光性の優れた焼結体が得られた。特にＦ−1.0
〜Ｆ−4.0の試験体を1400〜1430℃に１時間焼成
することによつて、厚さ１mmにおいて、全透過率
50％以上を示した。 発明の効果 コーデイライト焼結体のコーデイライト含有量
の多い高純度のち密なものが容易に得られる。こ
のものは機械的、電気的により優れ、又透光体が
得られるので光学材料としても有望である。
透光性を帯びているが、このものを真空（10-3〜
10-4mmHg）中で焼成することによつて、非常に
透光性の優れた焼結体が得られた。特にＦ−1.0
〜Ｆ−4.0の試験体を1400〜1430℃に１時間焼成
することによつて、厚さ１mmにおいて、全透過率
50％以上を示した。 発明の効果 コーデイライト焼結体のコーデイライト含有量
の多い高純度のち密なものが容易に得られる。こ
のものは機械的、電気的により優れ、又透光体が
得られるので光学材料としても有望である。
第１図は実施例１による半溶融物中のジルコン
酸バリウムの量と焼成温度との関係をち密化温度
範囲で表わしたものである。
酸バリウムの量と焼成温度との関係をち密化温度
範囲で表わしたものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 合成コーデイエライトに対してジルコン酸バ
リウムとコーデイエライト組成よりなる半溶融物
又は溶融物をジルコン酸バリウムの量として0.5
〜5.0重量％添加し、1350〜1460℃に焼成するこ
とを特徴とする高純度コーデイエライト焼結体の
製造方法。 ２ ジルコン酸バリウムとコーデイエライト組成
よりなる半溶融物又は溶融物のジルコン酸バリウ
ムの添加量は2.5〜40重量％である特許請求の範
囲第１項記載の焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60218957A JPS6278149A (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 高純度コ−デイエライト焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60218957A JPS6278149A (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 高純度コ−デイエライト焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6278149A JPS6278149A (ja) | 1987-04-10 |
| JPH0217507B2 true JPH0217507B2 (ja) | 1990-04-20 |
Family
ID=16727990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60218957A Granted JPS6278149A (ja) | 1985-10-01 | 1985-10-01 | 高純度コ−デイエライト焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6278149A (ja) |
-
1985
- 1985-10-01 JP JP60218957A patent/JPS6278149A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6278149A (ja) | 1987-04-10 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |