JPH02168424A

JPH02168424A - 磁気ディスク及びその製造法

Info

Publication number: JPH02168424A
Application number: JP32402988A
Authority: JP
Inventors: Kazuhiro Hosomi; 和弘細見
Original assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Priority date: 1988-12-22
Filing date: 1988-12-22
Publication date: 1990-06-28

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（技術分野）本発明は、耐久性に優れた磁気ディスク及びその製造法
に係り、更に詳しくは磁気ディスクの磁気記録媒体層上
に形成される保護膜に関するものである。

（背景技術）従来から、磁気ディスクには、その磁気記録を行なうた
めの磁気記録媒体層（磁性Ｎ）上に、磁気ヘッドとの接
触・摺動から磁気ディスクを保護するための保護膜が形
成されている。そして、この保護膜としては、Ｓｉ酸化
膜が優れており、特に高記録密度磁気ディスク用として
開発され、これまで多くの報告が為されているが、現在
、保護膜として実用化されているＳｉ酸化膜は、スピン
コード法若しくはスパッタ法によるＳｉＯ２膜のみであ
る。

ところで、このスピンコードＳｉｎ、保護膜は、−ｉに
、テトラヒドロキシシラン：Ｓｉ（ＯＨ）４のアルコー
ル溶液から、スピンコード法により、換言すれば回転す
るディスク表面に数胴φのノズルから所定の塗布液を供
給して、該ディスク表面上に塗布液を流延させて塗布す
る手法により、成膜されている。即ち、Ｓ　ｉ　　（Ｏ
Ｈ）４は、アルコール、ケトン、エステル等の有機溶媒
中では安定であるが、その塗布と同時に、空気中におい
て縮合重合が進行し、次式で示すように、ＳｉＯ□膜が
形成されるようになるのである。

５ｔ（ＯＨ）、→Ｓ　ｉ　Ｏｘ　＋　２　ＨｚＯしかし
ながら、このようなスピンコード法によるＳｉｎ、保護
膜の形成にあっては、フーリエ変換赤外吸収分光分析（
ＦＴＩＲ）や熱分析の結果から、膜中に多量のシラノー
ル基や水酸基が残存していることが認められ、それらは
熱処理と共に減少し、６００°Ｃ以上で略完全にＳｉ０
ｇ膜が形成されるものと考えられている。また、かかる
ＳｉＯ２膜の摩擦・摩耗特性は、その熱処理温度が高い
程向上することが知られ、更に膜の硬度も、熱処理温度
が高い程、向上することが知られている。このことより
、本コート方式によるＳｉｎ。

膜は、塗布後の熱処理温度が高い程、硬質且つ耐摩耗性
に優れた膜となるものと考えられる。

また、このＳｉ０ｇ膜を磁気ディスクの保護膜に適用す
る場合において、熱処理温度が高くなると、磁気ディス
ク自体が悪影響を受け、その磁気記録特性等が劣化する
問題があり、例えば磁気ディスクの基板としてＮ１−Ｐ
メツキ基板を用いた場合において、その帯磁特性や磁性
層の特性劣化等の問題を生じる戊があった。

而して、磁気ディスク媒体には、年々記録密度の向上が
要求され、それに伴いヘッド浮上量の低減、保護膜厚の
低減、更に硬質な薄膜ヘッドの使用等のために、磁気デ
ィスクの磁性層（磁気記録媒体層）を保護するための保
護層には、益々、その耐久性の向上が要求され、このた
め現状のＳｉＯ□保護膜では、耐久性の面において使用
不可となる可能性が高い。

要するに、現状のＳｉｎ、保護膜では、より高記録密度
の磁気ディスク用としては耐久性の点において不充分で
あり、このため耐摩耗性に優れ、また耐久性に優れた保
護膜を、磁気ディスクに対する熱影響を回避しつつ形成
することが望まれている。

（解決課題）ここにおいて、本発明は、かかる事情を背景にして為さ
れたものであって、その解決課題とするところは、磁気
ディスクの所定の磁気記録媒体上に設けられる保護膜の
耐摩耗性を向上し、また耐エツチング性を向上して、そ
の耐久性を改善し、高記録密度磁気ディスク用保護膜と
して有利に採用され得るように為し、またそのような優
れた特性を有する保護膜を容易に且つ量産性よく成膜し
ようとすることにある。

（解決手段）そして、本発明は、かかる課題解決のために、磁気ディ
スクの所定の磁気記録媒体上に、保護膜として、テトラ
ヒドロキシシランと燐酸とを焼成、反応せしめて形成さ
れるＰ含有ＳｉＯ□膜を設けたことにあり、またそのよ
うなＰ含有ＳｉＯ□膜の形成を、テトラヒドロキシシラ
ン溶液に０．０５〜１．０　ｇ／　１００ｍｊ！のＰｔ
Ｏｓを溶解せしめてなる液を用い、この液を、磁気ディ
スクの所定の磁気記録媒体上に塗布した後、焼成を行な
うことによって、実現したのである。

（具体的構成）ところで、かかる本発明において、保護膜としてＰ含有
ＳｉＯ２膜の形成される磁気ディスクは、公知の手法に
従って得られるスパッタ型やメツキ型の所定の磁気記録
媒体層（磁性Ｎ）を設けてなるものであって、例えば、
アルミ基盤を用い、その上に、アルマイトやＮ１−Ｐメ
ツキ層、Ｃｒの如き媒体下地層、ＣＯ系磁性薄膜（Ｃｏ
−Ｎｉ。

Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｐｔ等）の如き
磁気記録媒体層が順次形成されてなるものが用いられる
。勿論、この他にも、公知の各種の磁気ディスクがあり
、またディスク基盤としてもガラス基板を用いたものが
ある。

そして、このような磁気ディスクの磁気記録媒体層上へ
のＰ含有ＳｉＯ□膜の成膜は、テトラヒドロキシシラン
：　Ｓ　１（ＯＨ）ａと燐酸とを用いて、それらを焼成
、反応せしめることにより、実現されることとなる。な
お、こうして形成されたＰ含有Ｓｉｎｇ保護膜は、以下
に示される如き構造において、成膜されているものと考
えられる。

このように、本発明におけるＰ含有Ｓｉｎ、保護膜は、
従来のＳｉＯ□保護膜の構造中にＰを燐酸基として結合
、含有せしめたものであり、これによって膜が緻密化さ
れ、以て耐摩耗性や耐エツチング性（耐食性）の向上が
有利に達成され得たのである。

なお、かかるＰ含有ＳｉＯ□保護膜を成膜する具体的手
法の一つは、次の通りである。即ち、先ず、従来のＳｉ
Ｏ□保護膜を形成するのに用いられるテトラヒドロキシ
シランの各種有機溶媒溶液、例えばアルコール溶液、ケ
トン溶液、エステル溶液等を用い、そのテトラヒドロキ
シシラン溶液に０．０５〜１．０　ｇ／　１００ｍｊ！
のＰ　ｔ　Ｏｓを溶解して、塗布液を調製する。

このＰ２Ｏ，の溶解量が少な過ぎる場合には、Ｓｔｏｗ
膜中へのＰ（燐酸基）の導入量が充分でなく、従って膜
の緻密化を行ない難く、本発明の目的を充分に達成し得
なくなるのであり、また多過ぎる場合には、形成される
Ｐ含有Ｓ　ｉ　Ｏｚ膜にクランクが入ったり、表面が粗
となる等の問題を惹起する。次いで、この塗布液を通常
のスピンコード法或いはディッピング法にて、磁気ディ
スクの磁気記録媒体層上に所定厚さで塗布せしめ、常温
〜１５０°Ｃ程度の温度で乾燥せしめた後、更に焼成操
作を施す。この焼成には、１５０℃〜６００°Ｃ程度の
温度が採用されることとなるが、Ｎ１−Ｐメツキ基板を
用いた場合には、３００°Ｃ程度までの温度において焼
成が行なわれることとなる。

このような低温度下の焼成であっても、本発明に従うＰ
含有Ｓｉｎ、保護膜は、有利に形成され、優れた耐摩耗
性や耐エツチング性を発揮するのである。

そして、このようにして、磁気ディスクの記録媒体層上
に、本発明に従うＰ含有ＳｉＯ□保護膜が成膜された後
、更にその上に、従来と同様にフッ素系の潤滑剤等を用
いて形成される潤滑膜からなる潤滑層が形成され、以て
完成ディスクとされるのである。

ところで、かくして得られる本発明に従うところのＰ含
有Ｓｉｎ、保護膜を有する磁気ディスクと通常のＳｉＯ
□保護膜を有するディスクとを対比すると、スピンコー
ドによる薄膜（保護膜）の成膜性において、目視観察で
は、両者とも塗布ムラや微小クラックが発生せず、同レ
ベルであることが認められるが、円周方向の膜厚変動で
は、４００人の膜厚において、標準５ｉＯｚ保護膜では
４．２％であるのに対し、Ｐ含有５ｉｆｔ保護膜では４
．０％と良好となるのである。

また、エツチング溶液として１モル％フッ酸を用いた耐
エツチング性では、標準５ｉｎ２保護膜が９４０人／分
であるのに対して、本発明におけるＰ含有Ｓｔｏｗ保護
膜は４７０人／分と、耐エツチング性は良好であり、緻
密な膜として形成されていることが理解される。また、
このことより、耐候性が標準Ｓｉ０ｇ保護膜よりも向上
することが期待され得るのである。

さらに、薄膜ヘッドを用いた低速摺動試験（Ｒ＝３０ｍ
ｍ；３００ｒｐｍ；８．０秒）による摩擦・摩耗特性に
あっても、摩擦係数は標準Ｓｉ０ｇ保護膜で０．９５〜
１．２０、Ｐ含有ＳｉＯ□保護膜で１．０付近であり、
両者は同レベルであるが、摩耗特性は、標準Ｓｉ０ｇ保
護膜よりも、Ｐ含有ＳｉＯ□保護膜の方が、ヘッドの摺
動による損傷が少なく、優れていることが認められるの
である。

（実施例）以下に、本発明の作用乃至は効果を更に具体的に明らか
にするために、本発明の代表的な実施例を示すが、本発
明が、そのような実施例や、或いは前記した本発明の構
成に係る具体的説明によって、同等限定的に解釈される
ものでは決してないこと、言うまでもないところである
。

なお、本発明が、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおい
て、当業者の知識に基づいて種々なる変更、修正、改良
等を加えた形態において実施され得るものであって、ま
たそのような実施形態の何れもが、本発明の範晴に属す
るものであることが、理解されるべきである。

実施例　ＩＡＮ−Ｍｇ−３ｉ系合金（Ａ５０８６）からなる通常の
５ｙ４＃デイスクに用いられるドーナツ状のＡｌサブス
トレートからなるディスク基盤を用い、その表面上に、
通常の無電解メツキ手法に従って、１５μｍの厚さのＮ
１−Ｐからなる下地メツキ層を形成し、更にその上に、
通常のメツキ手法にてＣｏ−Ｐ磁性層を８００人の厚さ
で成膜した。

そして、この得られた磁気ディスクに対して、その磁性
層上にＰ含有Ｓｉｎ、保護膜を４００人の厚さで成膜し
た。即ち、２．０％の５ｔ（ＯＨ）＊エチルアルコール
溶液に、Ｐ２Ｏ５を０．２　ｇ　／　１００ｍｌの割合
で溶解、含有せしめてなる塗布液を調製し、この塗布液
を、スピンコード法にて、１１０００ｒｐの回転数にて
回転せしめられている磁気ディスクに対して適用するこ
とにより、塗布した後、乾燥し、その後２９０°Ｃの温
度で１時間焼成して、かかる磁気ディスクのＣｏ−Ｐ磁
性層上に、目的とするＰ含有ＳｉＯ□保護膜を成膜した
。そして、この成膜されたＰ含有ＳｉＯ□保護膜上に、
更に通常の潤滑膜成膜手法によって、フッ素系潤滑剤：
パーフルオロアルキルポリエーテルを用いて２０人の厚
さの潤滑膜を形成した。

かくして得られた磁気ディスクについて、薄膜ヘッド（
荷重：１５ｇｆ）によるコンタクト・スタート・ストッ
プ（Ｃ３Ｓ）テストを２万サイクル及び１０万サイクル
について実施した。また、比較のために、Ｐを含有しな
い通常のＳｉＯ□保護膜を有する磁気ディスクについて
も、同様のＣ３Ｓテストを実施した。

その結果、通常のＳｉ０ｇ保護膜が設けられた磁気ディ
スクにあっては、Ｃ３Ｓ２万回後で数箇所の微小スクラ
ッチが発生し、更に１０万回後で数箇所の深いスクラッ
チが発生していることが認められた。これに対して、本
発明に従うＰ含有５ｉＯｚ保護膜を設けた磁気ディスク
にあっては、Ｃ３Ｓ２万回、１０万回の何れのテスト後
にあっても、その全周にスクラッチ等の欠陥は何等認め
られなかった。

（発明の効果）以上の説明から明らかなように、本発明に従って、Ｐ含
有５ｉＯｚ保護膜を形成してなる磁気ディスクにあって
は、従来のＳｉ０ｇ保護膜を設けたものに比べて、耐摩
耗性や耐エツチング性が向上され、またＣ３Ｓ耐久性の
向上も効果的に達成され得たのであり、また、そのよう
なＰ含有ＳｉＯ□保護膜は、通常のスピンコード法やデ
ィッピング法により容易に成膜し得るところから、量産
性に優れた特徴も有しているのである。

出願人　　住友軽金属工業株式会社

Claims

【特許請求の範囲】

（１）所定の磁気記録媒体層上に、保護膜として、テト
ラヒドロキシシランと燐酸とを焼成、反応せしめて形成
されるＰ含有ＳｉＯ＿２膜を有することを特徴とする磁
気ディスク。
（２）磁気ディスクの所定の磁気記録媒体層上に、テト
ラヒドロキシシラン溶液に０．０５〜１．０ｇ／１００
ｍｌのＰ＿２Ｏ＿５を溶解せしめてなる液を塗布し、次
いで焼成を行なうことにより、Ｐ含有ＳｉＯ＿２膜を形
成することを特徴とする磁気ディスクの製造法。