JPH02167387A - 硫化銅で被覆されたＺｎＳ：Ｍｎ系ＥＬ蛍光体 - Google Patents
硫化銅で被覆されたＺｎＳ：Ｍｎ系ＥＬ蛍光体Info
- Publication number
- JPH02167387A JPH02167387A JP63320724A JP32072488A JPH02167387A JP H02167387 A JPH02167387 A JP H02167387A JP 63320724 A JP63320724 A JP 63320724A JP 32072488 A JP32072488 A JP 32072488A JP H02167387 A JPH02167387 A JP H02167387A
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- zns
- sulfide
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- copper sulfide
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は．硫化銅被覆を有するＺｎＳ：Ｍｎｎ系上蛍光
体とその製造方法および該蛍光体を用いる分散型直流Ｅ
Ｌ素子に関する。
体とその製造方法および該蛍光体を用いる分散型直流Ｅ
Ｌ素子に関する。
硫ｆヒ銅で被覆されたＺｎＳ ： Ｍｎ系蛍光体におい
て直流駆動により２１発光が起こる事が、英国のＡ、Ｖ
ｅｃｈｔ等によって報告されて以来（Ｂｒｉｔ、Ｊ、Ａ
ｐｐｌ。
て直流駆動により２１発光が起こる事が、英国のＡ、Ｖ
ｅｃｈｔ等によって報告されて以来（Ｂｒｉｔ、Ｊ、Ａ
ｐｐｌ。
Ｐｈｙｓ、、 １．１３４（１９６８））、分散型直流
ピＬ素子の開発努力が続けられてきた。その場合硫化鋼
の被覆は、銅イオンを含む水溶液あるいは銅の有機金属
化合物を含む非水系溶液で処理し脱気して溶液を飛ばす
ことにより形成されていた（Ｂｒｉｔ、Ｊ、Ａｐｐｌ、
Ｐｈｙｓ、 。
ピＬ素子の開発努力が続けられてきた。その場合硫化鋼
の被覆は、銅イオンを含む水溶液あるいは銅の有機金属
化合物を含む非水系溶液で処理し脱気して溶液を飛ばす
ことにより形成されていた（Ｂｒｉｔ、Ｊ、Ａｐｐｌ、
Ｐｈｙｓ、 。
２．９５３（１９６９））。しかしこのような処理では
、処理前のＺｎＳ ： Ｍｎ系蛍光体が乾燥状態である
ため多少なりとも凝集状態にあり、このため均一な硫化
鋼の被覆を形成し難い問題があった。またこの方法では
硫化鋼の被覆量を２％以下とした場合９体積抵抗が高過
ぎ、そのオーム損のために低電圧騒動ができない。加え
て、蛍光体の体積抵抗が高い為、塗料化した場合も、樹
脂量をかなり減じないと通電性が得られず、塗膜が脆く
、耐久性に乏しい問題がある。一方．硫化銅の被覆量を
増せば蛍光体の体積抵抗は減少するが、通電により透明
電極に接した蛍光体粒子上の硫化鋼を除去するフォーミ
ング処理を行う際、除去しなければならない硫化銅の量
が増加し、余分の電力を必要とし、それが熱となって素
子の劣化を早める。また、過剰の硫化鋼が存在すると、
ＥＬ発光をさせている間に、ＺｎＳ：Ｍｎ系蛍光体粒子
中への銅のマイグレーションが起こり劣化を促進すると
いう問題もある。〔問題点の解決に係る着眼点〕 本発明者らは最適な硫化銅被覆量の範囲と体積抵抗値を
見出し、またその被覆方法を見出した。
、処理前のＺｎＳ ： Ｍｎ系蛍光体が乾燥状態である
ため多少なりとも凝集状態にあり、このため均一な硫化
鋼の被覆を形成し難い問題があった。またこの方法では
硫化鋼の被覆量を２％以下とした場合９体積抵抗が高過
ぎ、そのオーム損のために低電圧騒動ができない。加え
て、蛍光体の体積抵抗が高い為、塗料化した場合も、樹
脂量をかなり減じないと通電性が得られず、塗膜が脆く
、耐久性に乏しい問題がある。一方．硫化銅の被覆量を
増せば蛍光体の体積抵抗は減少するが、通電により透明
電極に接した蛍光体粒子上の硫化鋼を除去するフォーミ
ング処理を行う際、除去しなければならない硫化銅の量
が増加し、余分の電力を必要とし、それが熱となって素
子の劣化を早める。また、過剰の硫化鋼が存在すると、
ＥＬ発光をさせている間に、ＺｎＳ：Ｍｎ系蛍光体粒子
中への銅のマイグレーションが起こり劣化を促進すると
いう問題もある。〔問題点の解決に係る着眼点〕 本発明者らは最適な硫化銅被覆量の範囲と体積抵抗値を
見出し、またその被覆方法を見出した。
本発明は、硫化銅の被覆量がＺｎＳ：Ｍｎ系蛍光体の０
．２〜２．０ｗｔ％であって、体積抵抗値が１ＫΩ・０
以下であることを特徴とする硫化鋼で被覆されたＺｎＳ
：Ｍｎ系ＥＬ蛍光体を提供する。
．２〜２．０ｗｔ％であって、体積抵抗値が１ＫΩ・０
以下であることを特徴とする硫化鋼で被覆されたＺｎＳ
：Ｍｎ系ＥＬ蛍光体を提供する。
本発明はまた、ＺｎＳ：Ｍｎ系蛍光体にあらかじめ硫化
水素を吸蔵させ、その扱銅イオンを含有する溶液、例え
ば銅イオン含有水溶液の存在下で湿式粉砕を行い、同時
に硫化鋼被覆を形成することを特徴とする前記の硫化鋼
被覆ＺｎＳ ： Ｍｎ系ＥＬ蛍光体の製造方法を提供す
る。
水素を吸蔵させ、その扱銅イオンを含有する溶液、例え
ば銅イオン含有水溶液の存在下で湿式粉砕を行い、同時
に硫化鋼被覆を形成することを特徴とする前記の硫化鋼
被覆ＺｎＳ ： Ｍｎ系ＥＬ蛍光体の製造方法を提供す
る。
さらに本発明は、前記した硫化銅被覆ＺｎＳ ： Ｍｎ
系ＥＬ蛍光体を用いる分散型直流ＥＬ素子を提供する。
系ＥＬ蛍光体を用いる分散型直流ＥＬ素子を提供する。
硫化銅被覆ＺｎＳ ｅＭｎ系蛍光体は．硫化銅の被覆量
を必要最少限にとどめ、かつ蛍光体表面が均一に硫化銅
で被覆されていなければならない。本発明における分散
型直流ＥＬ素子に好適な硫化銅被覆量は蛍光体の０．２
〜２．ｆｈｔ％である。硫化鋼被覆量が０．２ｗｔ％以
下では、蛍光体の電気抵抗が大きくなって低電圧駆動が
できず、場合によっては該蛍光体を用いてＥＬセルを組
立てるとき通電によるフォーミング処理も困難になる。
を必要最少限にとどめ、かつ蛍光体表面が均一に硫化銅
で被覆されていなければならない。本発明における分散
型直流ＥＬ素子に好適な硫化銅被覆量は蛍光体の０．２
〜２．ｆｈｔ％である。硫化鋼被覆量が０．２ｗｔ％以
下では、蛍光体の電気抵抗が大きくなって低電圧駆動が
できず、場合によっては該蛍光体を用いてＥＬセルを組
立てるとき通電によるフォーミング処理も困難になる。
硫化鋼被覆量が２．０ｗｔ％以上では上記フォーミング
処理の際除去しなければならない硫化銅の量が多く、多
大の電力を必要としそのジュール熱によって素子の劣化
が早められる。また過剰の硫化鋼から蛍光体粒子へのＣ
ｕのマイグレーションによる素子の劣化も促進される。
処理の際除去しなければならない硫化銅の量が多く、多
大の電力を必要としそのジュール熱によって素子の劣化
が早められる。また過剰の硫化鋼から蛍光体粒子へのＣ
ｕのマイグレーションによる素子の劣化も促進される。
本発明の硫化銅被覆ＺｎＳ ： Ｍｎ系蛍光体において
は、その体積抵抗値は、１００ｋｇ／ａｊで加圧成形し
た場合ＩＫΩ・■以下である。体積抵抗値がＩＫΩ・０
以上では、蛍光体を塗料化してＥＬセルを組立てる場合
、樹脂の量をかなり少なくしなければ通電性が得られず
、その結果塗膜が脆くいたみやすくなる。前記硫化鋼の
被覆量を有する蛍光体の体積抵抗値はＩＫΩ・国以下で
ある。
は、その体積抵抗値は、１００ｋｇ／ａｊで加圧成形し
た場合ＩＫΩ・■以下である。体積抵抗値がＩＫΩ・０
以上では、蛍光体を塗料化してＥＬセルを組立てる場合
、樹脂の量をかなり少なくしなければ通電性が得られず
、その結果塗膜が脆くいたみやすくなる。前記硫化鋼の
被覆量を有する蛍光体の体積抵抗値はＩＫΩ・国以下で
ある。
本発明の硫化銅で均一に被覆されたＺｎＳ：Ｍｎ系蛍光
体を得るには、粒径が１μｍ前後のＺｎＳ：Ｍｎ系蛍光
体にあらかじめ硫化水素を吸蔵させた後、銅イオンを含
有する溶媒の存在下で、湿式粉砕を行うことにより同時
に硫化鋼被覆を形成するのが良い。
体を得るには、粒径が１μｍ前後のＺｎＳ：Ｍｎ系蛍光
体にあらかじめ硫化水素を吸蔵させた後、銅イオンを含
有する溶媒の存在下で、湿式粉砕を行うことにより同時
に硫化鋼被覆を形成するのが良い。
蛍光体に硫化水素を吸蔵させるには、上記蛍光粉体を硫
化水素気流で流動化して行なってもよく、また石英管状
炉を用いて８００℃以下の温度で硫化水素を通じた後徐
冷する方法でもよい。硫化銅の被覆は、銅イオンを含有
する溶；突を加えて湿式粉砕することにより好適に行な
われる。湿式粉砕はボールミルまたはサンドミル等が好
適に用いられる。Ｃｕイオンを含有する溶媒としては、
酢酸銅、塩化銅など水溶液またはアルコール溶液が好適
に用いられる。−例として、硫化水素を吸蔵させた蛍光
体と酢酸銅などの水溶液をボールミルまたはサンドミル
の中に入れ、室温で１５〜２５時間湿式粉砕する。銅イ
オンの存在下で湿式粉砕を行なうと。
化水素気流で流動化して行なってもよく、また石英管状
炉を用いて８００℃以下の温度で硫化水素を通じた後徐
冷する方法でもよい。硫化銅の被覆は、銅イオンを含有
する溶；突を加えて湿式粉砕することにより好適に行な
われる。湿式粉砕はボールミルまたはサンドミル等が好
適に用いられる。Ｃｕイオンを含有する溶媒としては、
酢酸銅、塩化銅など水溶液またはアルコール溶液が好適
に用いられる。−例として、硫化水素を吸蔵させた蛍光
体と酢酸銅などの水溶液をボールミルまたはサンドミル
の中に入れ、室温で１５〜２５時間湿式粉砕する。銅イ
オンの存在下で湿式粉砕を行なうと。
硫化水素を吸蔵したＺｎＳ ： Ｍｎ系蛍光体が湿式粉
砕により一次粒子に解砕されると同時に液中のＣｕイオ
ンがその新たな表面の硫化水素と直ちに反応して硫化鋼
となり１粒子の一つ一つを均一に覆うと考えられる。ま
た、硫化銅の被覆量を０．２〜２．０すｔ％とするには
１例えばＺｎＳｅＭｎ系蛍光体１００ｇに対して酢酸銅
０．０２モルを含む水溶液３００ｃｃを用いればよい。
砕により一次粒子に解砕されると同時に液中のＣｕイオ
ンがその新たな表面の硫化水素と直ちに反応して硫化鋼
となり１粒子の一つ一つを均一に覆うと考えられる。ま
た、硫化銅の被覆量を０．２〜２．０すｔ％とするには
１例えばＺｎＳｅＭｎ系蛍光体１００ｇに対して酢酸銅
０．０２モルを含む水溶液３００ｃｃを用いればよい。
銅イオンの被覆量は通常のＩＣＰ等を用いた化学分析に
よって確認できる。
よって確認できる。
本発明に係る硫化銅被覆ＺｎＳ：Ｍｎ系ＥＬ蛍光体を用
いた分散型直流ＥＬ素子は該硫化鋼被覆ＺｎＳ：Ｍｎ系
のＥＬ蛍光体が樹脂材料の誘電体中に均一に分散されて
いることを特徴とする。該ＥＬ蛍光体を透明電極とアル
ミ電極の間に設置し定電力でフォーミング処理を行なっ
た後、常法によりセルを組み立てることにより、従来の
ＥＬ素子を用いる場合より低電圧で発光する発光体を得
ることができる。
いた分散型直流ＥＬ素子は該硫化鋼被覆ＺｎＳ：Ｍｎ系
のＥＬ蛍光体が樹脂材料の誘電体中に均一に分散されて
いることを特徴とする。該ＥＬ蛍光体を透明電極とアル
ミ電極の間に設置し定電力でフォーミング処理を行なっ
た後、常法によりセルを組み立てることにより、従来の
ＥＬ素子を用いる場合より低電圧で発光する発光体を得
ることができる。
本発明の硫化銅被［ＺｎＳ：Ｍｎ系ＥＬ蛍光体を用いる
ことにより、発光が２０〜３０Ｖから立ち上る低電圧型
動が可能で、かつ寿命の長いＥＬ素子を得ることができ
る。
ことにより、発光が２０〜３０Ｖから立ち上る低電圧型
動が可能で、かつ寿命の長いＥＬ素子を得ることができ
る。
実施例
平均粒径１．０μでＭｎの含有量０ 、５ｗｔ％、増感
材としてのＣｕを０．０５ｗｔ％含有するＺｎＳＳＭｎ
系蛍光体１００ｇを石英ボートに入れ、これを石英管の
入った管状炉にセットし、Ｈ，ＳをＩＱ／ｍｉｎで流し
ながら５００℃で１時間処理する。放冷後、これを取り
出し、１．０Ｑのボールミルポットに入れる。アルミナ
ボールと酢酸銅０．０２モルを含む水溶液３００ｃｃを
加え湿式粉枠を２０時間行う。このスラリーを１反応に
より生じた酢酸及び過剰のＣｕイオンを除去する為に上
澄液の導電率が０．１ｍｓ以下になるまでデカンテーシ
ョンにより洗浄しｐ別し真空乾燥する。得られた蛍光体
粉末は１０１．０ｇで約１ 、０ｗｔ％の硫化銅で被覆
されており、１００ｋｇ／ａＪで圧粉した場合の体積抵
抗値は８Ω０であった。一方比較例として平均粒径１．
０ μ・Ｍｎ含有量０．５ｔａｔ％・Ｃｕ含有量０．０
５ｗｔ％のＺｎＳ ：Ｍｎ系蛍光体１００ｇを酢酸鋼０
．０２モル水溶液３００ｃｃに浸漬しそのまま１０５℃
で減圧乾燥し、従来法による硫化銅被覆ＺｎＳ：Ｍｎ系
蛍光体を作成した。この粉の収量は１０１．５ｇであり
、１００ｋｇ／ａｎ？で圧粉した場合の体積抵抗値は、
６５にΩ■であった。以上のようにして得られた２種類
の蛍光体について、以下に述べるような手順で評価用の
セルを組み立て特性の評価を行った。まず、蛍光体９５
に対してニトロセルロース５となるように、ニトロセル
ロースクリアーに蛍光体を分散させ、ネサガラス（Ｒ米
ＰＰ（４を製、表面に透明電極を形成したガラス）に２
０μｍの厚みで塗布、乾燥させ、これにアルミ電極を蒸
着によって形成させ、窒素雰囲気中で、ネサガラスを半
極アルミ電極を一極として、１．ＯＷ／ａＩの定電力に
よりフォーミング処理を行い、冷後モレキラシブをゲッ
ターとしてシールしセルを組み立てた。この２種のセル
について電圧−輝度の関係を測定した結果を第１図に示
す。図において（Ａ）は従来法のセル、（Ｂ）が本発明
のＥＬ蛍光体を用いたセルについての曲線である。（Ｂ
）の方が（Ａ）よりも低電圧駆動が可能であることが明
らかである。
材としてのＣｕを０．０５ｗｔ％含有するＺｎＳＳＭｎ
系蛍光体１００ｇを石英ボートに入れ、これを石英管の
入った管状炉にセットし、Ｈ，ＳをＩＱ／ｍｉｎで流し
ながら５００℃で１時間処理する。放冷後、これを取り
出し、１．０Ｑのボールミルポットに入れる。アルミナ
ボールと酢酸銅０．０２モルを含む水溶液３００ｃｃを
加え湿式粉枠を２０時間行う。このスラリーを１反応に
より生じた酢酸及び過剰のＣｕイオンを除去する為に上
澄液の導電率が０．１ｍｓ以下になるまでデカンテーシ
ョンにより洗浄しｐ別し真空乾燥する。得られた蛍光体
粉末は１０１．０ｇで約１ 、０ｗｔ％の硫化銅で被覆
されており、１００ｋｇ／ａＪで圧粉した場合の体積抵
抗値は８Ω０であった。一方比較例として平均粒径１．
０ μ・Ｍｎ含有量０．５ｔａｔ％・Ｃｕ含有量０．０
５ｗｔ％のＺｎＳ ：Ｍｎ系蛍光体１００ｇを酢酸鋼０
．０２モル水溶液３００ｃｃに浸漬しそのまま１０５℃
で減圧乾燥し、従来法による硫化銅被覆ＺｎＳ：Ｍｎ系
蛍光体を作成した。この粉の収量は１０１．５ｇであり
、１００ｋｇ／ａｎ？で圧粉した場合の体積抵抗値は、
６５にΩ■であった。以上のようにして得られた２種類
の蛍光体について、以下に述べるような手順で評価用の
セルを組み立て特性の評価を行った。まず、蛍光体９５
に対してニトロセルロース５となるように、ニトロセル
ロースクリアーに蛍光体を分散させ、ネサガラス（Ｒ米
ＰＰ（４を製、表面に透明電極を形成したガラス）に２
０μｍの厚みで塗布、乾燥させ、これにアルミ電極を蒸
着によって形成させ、窒素雰囲気中で、ネサガラスを半
極アルミ電極を一極として、１．ＯＷ／ａＩの定電力に
よりフォーミング処理を行い、冷後モレキラシブをゲッ
ターとしてシールしセルを組み立てた。この２種のセル
について電圧−輝度の関係を測定した結果を第１図に示
す。図において（Ａ）は従来法のセル、（Ｂ）が本発明
のＥＬ蛍光体を用いたセルについての曲線である。（Ｂ
）の方が（Ａ）よりも低電圧駆動が可能であることが明
らかである。
次にこの２種のセルについて初期輝度Ｂ。＝１００ｃｄ
／ ｒｒ？どなるようにして直流パルス反動（５００Ｈ
ｚ）させ、そのときの輝度ＢのＢ。に対する比を測定し
て寿命特性の比較を行なった結果を第２図に示す。
／ ｒｒ？どなるようにして直流パルス反動（５００Ｈ
ｚ）させ、そのときの輝度ＢのＢ。に対する比を測定し
て寿命特性の比較を行なった結果を第２図に示す。
（Ａ）、（Ｂ）は第１図と同じである。明らかに（Ｂ）
は（Ａ）に較べて寿命が長い。
は（Ａ）に較べて寿命が長い。
第１図はＥＬ素子の電圧−輝度の関係、第２図は直流パ
ルス型動（５００Ｈｚ）させたときの輝度ＢのＢ。に対
する比−駆動時間の関係を示す図である。図において（
Ａ）・・・従来法素子、（Ｂ）・・・本発明の素子。 第１図 第２図
ルス型動（５００Ｈｚ）させたときの輝度ＢのＢ。に対
する比−駆動時間の関係を示す図である。図において（
Ａ）・・・従来法素子、（Ｂ）・・・本発明の素子。 第１図 第２図
Claims (3)
- １． 硫化銅の被覆量がＺｎＳ：Ｍｎ系蛍光体の０．２
〜２．０ｗｔ％であって、体積抵抗値が１ＫΩ・ｃｍ以
下であることを特徴とする硫化銅で被覆されたＺｎＳ：
Ｍｎ系ＥＬ蛍光体。 - ２． ＺｎＳ：Ｍｎ系蛍光体にあらかじめ硫化水素を吸
蔵させた後、銅イオン含有溶液の存在下で、湿式粉砕し
て同時に硫化銅の被覆を形成することを特徴とする請求
項１に記載のＺｎＳ：Ｍｎ系ＥＬ蛍光体の製造方法。 - ３． 請求項１記載のＺｎＳ：Ｍｎ系ＥＬ蛍光体を用い
る分散型直流ＥＬ素子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63320724A JP2586622B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | 硫化銅で被覆されたＺｎＳ：Ｍｎ系ＥＬ蛍光体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63320724A JP2586622B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | 硫化銅で被覆されたＺｎＳ：Ｍｎ系ＥＬ蛍光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02167387A true JPH02167387A (ja) | 1990-06-27 |
| JP2586622B2 JP2586622B2 (ja) | 1997-03-05 |
Family
ID=18124617
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63320724A Expired - Lifetime JP2586622B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | 硫化銅で被覆されたＺｎＳ：Ｍｎ系ＥＬ蛍光体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2586622B2 (ja) |
-
1988
- 1988-12-21 JP JP63320724A patent/JP2586622B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2586622B2 (ja) | 1997-03-05 |
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