JPH02157209A - 化粧用微粒子粉体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、化粧用微粒子粉体に関するもので、より詳し
くは、肌へのなじみが良（、化粧用基材あるいは香料等
との親和性を有する真球状の化粧用微粒子粉体に関する
。

（従来の技術） 従来より、化粧用粉体材料として数多くの粉体が使用さ
れてきているが、それらの中で無機系の粉体、例えばタ
ルク、絹雲母、白雲母等の天然鉱物や各種の金属酸化物
類、例えば酸化チタン、酸化鉛、酸化亜鉛等の金属酸化
物の粉体など、各種の無機粉体類が数多く用いられてき
た。

一方、天然の有機物、例えばセルロースや絹等を微粉化
したものなどがあるが、近年は各種の合成樹脂を微粉化
したものや、特殊な方法により微粒子化されたものが多
数合成されており、化粧用途への展開も活発に行われて
おり、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル等の千ツマ−
を重合して合成される各種の（メタ）アクリル酸エステ
ル樹脂の、スチレン−ジビニルベンゼン共重合体、エチ
レン−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル共
重合体、各種のナイロン系の樹脂、ポリ四フッ化エチレ
ン、ポリエチレン等の重合体からなる微粒子粉体が挙げ
られる（時開間第５７−９８２０５号）。

これらの有機高分子化合物から合成された粉体は、無機
系の粉体に比して粒径や形状を合成段階において均一に
することが比較的容易であり、しかも比重が低いため皮
膚への圧迫感が少なくなるなど、好ましい点が多く、近
年大量に使用されるようになっている。

（発明が解決しようとする課題） 化粧用微粒子粉体において、化粧料を皮膚に塗布した時
に望まれる化粧持続性の良さは、粉体製品中に含有され
る水分、油分のそれぞれの吸収量と吸収速度に依存する
。即ち、理想的な製品は、吸油量と吸水量がいずれも適
度に高く、吸油速度が早くて吸水速度が遅いという特性
を持つ粉体を見つけ出すことにより達成される。

ところで、天然鉱物や金属酸化物等の粉体は、粒子の形
や大きさについて、球状・鱗片状・針状・無定形といっ
た各種の形があり不揃いで、大きさは様々で、数ミクロ
ンのものから数十ミクロンのものまであり、しかも無機
物であるためその比重は大きく、肌へのなじみも悪く、
使用時にざらつきを感じる等の各種の問題があり、化粧
用の粉体としてはあまり好ましくない。

また、前記の有機系の各種の微粒子粉体は、汎用樹脂を
化粧用粉体として応用しているが、それらの粉体表面に
は、親油性の強い基を持たないため、肌に含まれる各種
の脂質との親和性が少なく、肌に対するなじみが悪く改
良が望まれている。また、粉体の形状としては塗布する
際、鱗片状、針状さらには機械的に粉砕化したものなど
無定形のものではざらつき惑があるため、粒子状もしく
は真球状のものが好まれる。特に真球状の微粒子粉体で
は、ローリング効果により滑らかさが強く惑じられると
いう利点がある。

さらに、これらの粉体を化粧料に応用する場合、耐水性
及び匂いの保持性等の性質を有していることも重要であ
る。これらの諸要求を満足させるような微粒子粉体の開
発が強く望まれている。

本発明は、肌になじみが良く、ソフトな使用域を与え、
耐水性に優れ、匂いの保持性の良い新規な化粧用材材料
を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段） 本発明の化粧用微粒子粉体は、炭素数１０以上のアルキ
ル基を２個以上有する不飽和ポリカルボン酸アルキルエ
ステルを１０重量％以上含有する重合性モノマー８０〜
９９重量％と、重合性の基を２個以上有する架橋性モノ
マー１〜２０重量％とを共重合して得られる真球状の粉
体であることを特徴とする。

以下、本発明につき詳細に説明する。

人の肌の表層にある脂質は炭素数１６．１８の脂肪酸に
冨んでおり、肌に対するなじみは、これらの脂肪酸との
親和性に大いに関係する。本発明による真球状微粒子粉
体は、炭素数１０以上のアルキル基を２個以上有する不
飽和ポリカルボン酸アルキルエステルをモノマーとして
用いて合成しているため、粉体表面をアルキル基が取り
巻いており、そのため微粒子が親油性を有し、肌とのな
じみが良く、しかも真球状であるため肌に対してソフト
な惑じを与える。

本発明に使用する炭素数１０以上のアルキル基を２個以
上有する不飽和ポリカルボン酸アルキルエステルとして
は、マレイン酸、フマル酸、メサコン酸、イタコン酸、
アコニット酸等の不飽和ポリカルボン酸と、ラウリルア
ルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコー
ル、ステアリルアルコール等との長鎖アルキルエステル
である。

例えば、ジラウリルマレート、ジラウリルフマレート、
ジステアリルフマレート、ジラウリルフマレ−ト、ジス
テアリルイタコネート、ジステアリルシトラコネート、
ジラウリルシトラコネートあるいはジステアリルマレー
ト類とアクリル酸エステルとの付加物など数多くの七ツ
マ−を例示することができる。

アルキル基の炭素数が９以下のアルキル基の場合、炭素
数１６．１８あるいはそれ以上の脂肪酸との親和性が弱
く、肌とのなじみも不十分となり、好ましくない。

他の重合性モノマーとしては、スチレン、メチルスチレ
ン、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸メチル、
（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピ
ル、マレイン酸、フマル酸、酢酸ビニル、塩化ビニル等
がある。

本発明の真球状の微粒子は、上記千ツマー群から選ばれ
る一種もしくは二種以上の炭素数１０以上のアルキル基
を２個以上含む不飽和ポリカルボン酸アルキルエステル
を１０重重量以上含有する重合性モノマー８０〜９９重
量％と、下記に示す架橋性の七ツマー１〜２０重量％と
を混合し、懸濁系、でラジカル重合開始剤を用いて共重
合して合成される。

不飽和ポリカルボン酸アルキルエステルが１０重量％未
満では、皮膚感覚が悪くなり、架橋性子ツマ−の量が１
重量％未満では架橋が不十分となり、真球ビーズが得ら
れず、また、２０重量％を超えると架橋が多すぎて硬く
なり、肌とのなじみが悪くなり、化粧用として適さない
。

架橋性モノマーとしては、重合性の不飽和二重結合基を
２個以上有する千ツマー頚をさす。例えば、ジビニルエ
ーテル、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジ（メ
タ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）ア
クリレート等のポリエチレングリコール類のジ（メタ）
アクリレート°類、ポリプロピレングリコール類のジ（
メタ）アクリレート類等のポリアルキレングリコール類
のジ（メタ）アクリレート類、その他各種の多価アルコ
ール類のポリ　（メタ）アクリレート類、さらには、フ
マル酸、マレイン酸、イタコン酸、メサコン酸、コハク
酸、アジピン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル
酸等の脂肪族あるいは芳香族のポリカルボン酸のポリビ
ニルもしくはポリアリルエステル類、芳香族系の多価ア
ルコールのポリ　（メタ）アクリレート等を用いること
ができる。

ラジカル重合の開始剤としては、従来より多く用いられ
ている各種の有機過酸化物類、例えば、過酸化ベンゾイ
ル、ｔｅｒ　ｔ−ブチルハイドロパーオキシド、過酸化
ジｔｅｒ　ｔ−ブチル、クメンハイドロパーオキシド、
アシルパーオキシド、ラウロイルパーオキシド、あるい
はアゾ系の重合開始剤、例えばアゾビスイソブチロニト
リル、アブビスシクロヘキサンカルボニトリル等を用い
ることが可能である。

重合は水にポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナト
リウム、ポリビニルピロリドン等の水溶性高分子として
よ（知られ、懸濁重合や乳化重合の増粘剤として、ある
いは分散安定剤として広く用いられているものを適当量
とかしたものに、上記で調製した千ツマ−の混合物を加
え、高速攪拌してモノマーを水に均一安定に分散させ、
分散したまま加熱してラジカル重合を行い、微粒子を合
成する。重合終了後は濾過して微粒子を単離し、水洗を
行って、水溶性高分子を完全に除去し、次にメタノール
あるいはアセトン等の比較的低沸点の有機溶剤に浸漬・
濾過を何度も繰り返して、残留する千ツマ−を除去し、
最後に減圧乾燥を行い真球状の微粒子粉体を得る。

本発明で得られる真球状微粒子粉体は、平均粒径が１〜
３０ミクロン、より好ましくは２０ミクロン以下が望ま
しい。粒径が３０ミクロン以上ではざらつきが強く化粧
用には不適である。粒径の小さい真球状微粒子を得るに
は、界面活性剤の添加量を多くするか、水溶液の粘度を
低くしておくか、あるいは比較的高温度で重合させるか
、または反応中高速で十分攪拌を行うことにより目的が
達せられる。

本発明に用いる真球状の微粒子の表面は炭素数１０以上
のアルキル基に覆われているため、香料、色素、顔料等
との親和性を有し、また目的に応じて粒子の親水−疎水
性のバランスを使用する七ツマ−の選択により自由にコ
ントロールすることができる。

（発明の効果） 以上、本発明は、皮脂とのなじみが良く、白さの浮き防
止効果に優れ、他の化粧用の基材との混和性に冨む真球
状の化粧用微粒子粉体を提供することができる。

従って、本発明による真球状の微粒子粉体は、耐水性、
匂いの保持性等に優れ、肌へのなじみが良く、ソフトな
使用感を与え、各種の化粧用基材あるいは香料等との親
和性に冨むものであり、化粧用粉体として十分満足でき
るものである。

（実施例） 以下、実施例および比較例に基づき本発明を具体的に説
明する。

実施例１ １リツトルのフラスコにポリビニルアルコール１．８ｇ
を水６００　ミリリットルに入れ溶解しておき、これに
ジステアリルマレート６０ｇ、スチレン３０ｇ１ジビニ
ルベンゼン１０ｇ１さらに過酸化ベンゾイル１．５ｇを
十分混合したものを加え、フラスコ内の水溶液と七ツマ
ーオイルとを高速撹拌機で十分攪拌し、均一な懸濁溶液
とし、軽く撹拌を続けながら懸濁状態を保ち、８０℃の
水浴にフラスコを入れ、ラジカル共重合を１０時間行っ
た。１０時間後、懸濁）合液を濾過して、水と精製した
真球状微粒子を分離し、微粒子を温水で数回洗浄してポ
リビニルアルコールを除去した後、大量のアセトンに長
時間浸漬して残留モノマー類を抽出し、最後に減圧乾燥
を行った。このようにして真球状の微粒子粉９３ｇを得
た。この粉体の粒径は２から１７ミクロンの範囲であっ
た。

実施例２ 実施例１において、ジステアリルマレートの代わりにジ
ラウリルマレート７０ｇを用い、スチレン１５ｇおよび
ジビニルベンゼン１５ｇを用いた他は同様にして行い、
約９６．３　ｇの微粒子粉体を得た。粒径は４から１５
ミクロンの範囲であった。

実施例３ 実施例１において、ジステアリルマレートの代わりにジ
ステアリルイタコネート７０ｇを用い、スチレン２０ｇ
を用いた他は同様にして行い、微粒子粉体約９２．７ｇ
を得た。この粉体の粒径は２から２６ミクロンの範囲で
あった。

実施例４ 実施例１において、ジステアリルマレートの代わりにジ
ステアリルフマレート７０　ｇを用い、ジビニルベンゼ
ンの代わりにジアリルフタレートＬｏｇを用い、スチレ
ン２０ｇを用いた他は同様にして行い、微粒子粉体を約
９２．７ｇ得た。粒径は１から１９ミクロンの範囲であ
った。

実施例５ 実施例１において、ジステアリルマレートおよびスチレ
ンの代わりにジラウリルシトラコネート６０ｇおよびメ
チルメタクリレート２５　ｇを用いた他は同様にして行
い、微粒子粉体約８８．３ｇを得た。

粒径５から１８ミクロンの範囲であった。

実施例６ 実施例１において、ジステアリルマレートおよびスチレ
ンの代わりにジステアリルイタコネート６０ｇおよびメ
チルメタクリレート２５ｇを用い、ジビニルベンゼンの
代わりにビニルメタクリレート５ｇを用いた他は同様に
して行い、微粒子粉体約８６．０ｇを得た。この微粒子
粉体の粒径は２から１７ミクロンの範囲であった。

比較例１ 実施例１において、ジステアリルマレートの代わりにメ
チルメタクリレート９０ｇを用い、ジビニルベンゼン１
０ｇを用いた他は同様にして行い、メチルメタクリレー
ト系の微粒子粉体約９６．７ｇを得た。この微粒子粉体
の粒径は５から３５ミクロンの範囲であった。

比較例２ 実施例１において、ジステアリルマレート６０ｇ、スチ
レン１０ｇ１ジビニルベンゼン３０ｇを用いた他は同様
にして行い、微粒子粉体約９５．２ｇを得た。

この粒径は５から３０ミクロンの範囲であった。

実施例７ 次に、実施例１〜６、比較例１．２で合成した微粒子粉
体を用いて、パネル試験を行った。すなわち１０人の女
性の手の甲に粉体を塗り、十分こすりつけながら肌に対
する。親和性を調べ、その感触から評価を行った。

それらの結果を第１表にまとめた。

第１表より実施例１〜６では微粒子粉体のいずれも、肌
に対してソフトな感じを与え、なじみが良く、高い評価
が得られた。一方、比較例の微粒子粉体では、粒径にそ
れ程差はないが、ざらつき感、硬さが感じられ低い評価
であった。

実施例８ 実施例１〜６ならびに比較例１．２で合成した微粒子粉
体を用いて、第２表の処方でクリームを作成し、実施例
７と同様のパネルテストを行い評価した。結果を第１表
にまとめた。実施例１〜６では、いずれの微粒子粉体も
化粧用基材との親和性に冨み、しかも得られるクリーム
の評価は高い。

一方、比較例の微粒子粉体では、低い評価であった。

実施例９ さらに、実施例１〜６ならびに比較例１．２で合成した
微粒子粉体を用いて、第３表の処方でパウダーを製造し
、実施例７と同様に性能を評価した。結果を第１表に示
すが、実施例１〜６のいずれのパウダーも肌になじみが
良く、高い評価が得られた。一方、比較例の微粒子粉体
では、低い評価であった。

以上のことから、本発明による真球状の微粒子粉体は、
肌へのなじみが良く、化粧用基材等との親和性も良く、
化粧用の粉体として必要な性能を有していることが判る
。

第１表 評価法：１０人のテスターの手の甲にサンプルをとり、
指で十分こすりその時の感触を、次の基卓で評価しても
らい、その点数の平均を示す。

良い８５点、まあまあ＝３点、悪い＝１点第２表 微粒子粉体 固形パラフィン ワセリン 流動パラフィン グリセリンモノステアレート １２．０％ ５．０％ １４．０％ ４０．０％ ２．０％ 精製水 石鹸粉末 硼砂 香料 酸化防止剤および防腐剤 第３表 微粒子粉体 亜鉛華 ステアリン酸亜鉛 米澱粉 香料および色素 ２３．７％ ０．１％ ０．２％ １．０％ 適量 ８０．０％ ５．０％ ５．０％ １０．０％ 適量

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 炭素数１０以上のアルキル基を２個以上有する不飽和ポ
   リカルボン酸アルキルエステルを１０重量％以上含有す
   る重合性モノマー８０〜９９重量％と、重合性の基を２
   個以上有する架橋性モノマー１〜２０重量％とを共重合
   して得られる真球状の化粧用微粒子粉体。