JPH02145420A - 高純度シリカの製造方法 - Google Patents
高純度シリカの製造方法Info
- Publication number
- JPH02145420A JPH02145420A JP29969388A JP29969388A JPH02145420A JP H02145420 A JPH02145420 A JP H02145420A JP 29969388 A JP29969388 A JP 29969388A JP 29969388 A JP29969388 A JP 29969388A JP H02145420 A JPH02145420 A JP H02145420A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- purity
- silicon halide
- particle diameter
- pure water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 102
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 18
- -1 silicon halide Chemical class 0.000 claims abstract description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 claims abstract 2
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 23
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007033 dehydrochlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、高純度でかつ均一な粒子径のシリカ粉末の製
造方法に関する。
造方法に関する。
〈従来技術およびその問題点〉
電子材料として使用される高純度な石英ガラス等を製造
するには、１５０〜４２５μｍの粒径を有する均一な粒
子のシリカ粉末が要求される。その原料は従来比較的純
度の高い天然石英を粉砕するかまたは人工的に５ｉＣＱ
４を純水で加水分解して、脱塩酸および脱水したものが
用いられている。
するには、１５０〜４２５μｍの粒径を有する均一な粒
子のシリカ粉末が要求される。その原料は従来比較的純
度の高い天然石英を粉砕するかまたは人工的に５ｉＣＱ
４を純水で加水分解して、脱塩酸および脱水したものが
用いられている。
しかし天然石英の粉砕にはボールミルあるいはショーク
ラッシャーなどの粉砕機で適切な粒径の粉末としなけれ
ばならず、これらの粉砕機の機構上磨耗が起り、磨耗物
が石英粉末に混入して石英粉末の純度が低下することは
避けられない。また５ｉＣＲ，を純水で加水分解するこ
とにより人工的に高純度シリカを製造する方法において
も、従来製造される高純度シリカの粒径は比較的大きく
天然石英の場合と同様に粉砕が必要となり、粉砕機から
の不純物の混入が避けられない。
ラッシャーなどの粉砕機で適切な粒径の粉末としなけれ
ばならず、これらの粉砕機の機構上磨耗が起り、磨耗物
が石英粉末に混入して石英粉末の純度が低下することは
避けられない。また５ｉＣＲ，を純水で加水分解するこ
とにより人工的に高純度シリカを製造する方法において
も、従来製造される高純度シリカの粒径は比較的大きく
天然石英の場合と同様に粉砕が必要となり、粉砕機から
の不純物の混入が避けられない。
〈問題解決に係る知見〉
本発明者等は高純度でかつ電子材料用石英ガラスの原料
として好適な粒度のシリカ粉末を得る方法について研究
した結果、５ｉＣＱ４の加水分解反応によってシリカを
合成する場合に、微粉末シリカの存在下で反応させるこ
とにより所望の粒径のシリカ粒子を製造できることを知
見した。
として好適な粒度のシリカ粉末を得る方法について研究
した結果、５ｉＣＱ４の加水分解反応によってシリカを
合成する場合に、微粉末シリカの存在下で反応させるこ
とにより所望の粒径のシリカ粒子を製造できることを知
見した。
〈発明の構成〉
本発明は、ハロゲン化ケイ素を純水で加水分解する高純
度シリカの製造方法において、ハロゲン化ケイ素中また
は純水中に１５０μｌ以下の高純度微粉末シリカを分散
させて反応を行なわせることを特徴とする高純度シリカ
の製造方法を提供するものであり、電子材料用石英ガラ
ス原料として最適な粒径、好ましくは１５０〜４２５μ
ｍの均一な粒径を有する高純度シリカ粉末を容易に製造
できるようにしたものである。
度シリカの製造方法において、ハロゲン化ケイ素中また
は純水中に１５０μｌ以下の高純度微粉末シリカを分散
させて反応を行なわせることを特徴とする高純度シリカ
の製造方法を提供するものであり、電子材料用石英ガラ
ス原料として最適な粒径、好ましくは１５０〜４２５μ
ｍの均一な粒径を有する高純度シリカ粉末を容易に製造
できるようにしたものである。
本発明において用いるハロゲン化ケイ素としては、５ｉ
ＣＪ１４またはＨ５ｉＣＱ、が好適に用いられる。
ＣＪ１４またはＨ５ｉＣＱ、が好適に用いられる。
５ｉＣＱ４はＨ３ｉＣＱ３と高純度水素とから多結晶シ
リコンを製造するときに副生ずるものを蒸留分離精製し
て得られ、Ｈ３ｉＣＩ２３は金属シリコン粉と塩化水素
の反応により合成されたものを精留して得られる。
リコンを製造するときに副生ずるものを蒸留分離精製し
て得られ、Ｈ３ｉＣＩ２３は金属シリコン粉と塩化水素
の反応により合成されたものを精留して得られる。
本発明によれば、１５０μｍ以下の高純度微粉末シリカ
を純水に分散した状態で５ｉＣＱ４またはＨ５ｊＣＱ。
を純水に分散した状態で５ｉＣＱ４またはＨ５ｊＣＱ。
を徐々に添加して加水分解しゲル状にした後に、脱水、
脱塩酸することによって、均一な粒度の高純度シリカが
生成する。なお微粉末シリカは予め５ｉＣＱ４もしくは
１（Ｓｉｌ、Ｒ３に分散させてもよい。用いる微粉末シ
リカは高純度に精製したアエロジル（日本アエロジル株
式会社製）もしくは本発明で生成するシリカ等の微粉末
が好適である。添加する高純度シリカ微粉末の粒径は１
５０μｍ以下である。
脱塩酸することによって、均一な粒度の高純度シリカが
生成する。なお微粉末シリカは予め５ｉＣＱ４もしくは
１（Ｓｉｌ、Ｒ３に分散させてもよい。用いる微粉末シ
リカは高純度に精製したアエロジル（日本アエロジル株
式会社製）もしくは本発明で生成するシリカ等の微粉末
が好適である。添加する高純度シリカ微粉末の粒径は１
５０μｍ以下である。
該粒径が１５０μｍより大きいと、生成するシリカ粒子
が粗粒となる。−例として２００μｍ前後のシリカ粒子
を５ｉＣＱ４に対し約７重量％添加した場合、生成され
たシリカ粒子の約６０％が粒径４２５μｍ以上の粗粒で
ある。他方１５０μｍ以下のシリカ粒子を用いた場合に
は、同一条件下で生成されたシリカ粉＝４− 子の約９０％が１５０μｍ〜４２５μｍの粒径を有する
。
が粗粒となる。−例として２００μｍ前後のシリカ粒子
を５ｉＣＱ４に対し約７重量％添加した場合、生成され
たシリカ粒子の約６０％が粒径４２５μｍ以上の粗粒で
ある。他方１５０μｍ以下のシリカ粒子を用いた場合に
は、同一条件下で生成されたシリカ粉＝４− 子の約９０％が１５０μｍ〜４２５μｍの粒径を有する
。
添加するシリカ微粉末の量はハロゲン化ケイ素に対して
３〜１０重量％が好適である。３重量％より少ないと生
成されたシリカ粒子が粗粒となる。
３〜１０重量％が好適である。３重量％より少ないと生
成されたシリカ粒子が粗粒となる。
また１０重量％以上添加しても効果が飽和して意味がな
い。上記純水は、イオン交換、逆浸透、蒸留などにより
高純度に精製したものが用いられ、または本発明による
ハロゲン化ケイ素の加水分解物から生成したＨＣＱを除
去した後の冷却凝集水が再利用される。
い。上記純水は、イオン交換、逆浸透、蒸留などにより
高純度に精製したものが用いられ、または本発明による
ハロゲン化ケイ素の加水分解物から生成したＨＣＱを除
去した後の冷却凝集水が再利用される。
加水分解反応装置は、耐腐食性でかつ不純物の溶出がな
い石英ガラスまたはテフロン等の材質を用い、添加する
シリカ微粉末の分散をよくするため攪拌が必要であり、
−船釣な羽根型攪拌機よりは超音波振動波による非接触
攪拌が高純度品には好適である。
い石英ガラスまたはテフロン等の材質を用い、添加する
シリカ微粉末の分散をよくするため攪拌が必要であり、
−船釣な羽根型攪拌機よりは超音波振動波による非接触
攪拌が高純度品には好適である。
加水分解反応の温度は、ハロゲン化ケイ素の蒸発損失を
最小限にするためハロゲン化ケイ素の沸点（ＳｉＣＲ４
では５７℃）以下に制御するのが好ましい。
最小限にするためハロゲン化ケイ素の沸点（ＳｉＣＲ４
では５７℃）以下に制御するのが好ましい。
ハロゲン化ケイ素の加水分解で生成するＨＣＱの純水へ
の溶解が発熱反応であるため反応器を外部から水で冷却
する。ハロゲン化ケイ素を純水に添加する方法は、水中
添加でもよいが、添加用ノズルの閉塞を避けるため水面
の上部から添加する方がよい。添加の速度は装置の容量
などを考慮して適宜選択される。
の溶解が発熱反応であるため反応器を外部から水で冷却
する。ハロゲン化ケイ素を純水に添加する方法は、水中
添加でもよいが、添加用ノズルの閉塞を避けるため水面
の上部から添加する方がよい。添加の速度は装置の容量
などを考慮して適宜選択される。
〈実施例〉
実施例１
攪拌機付石英ガラス反応器中に純水］ 、 ０００ｍΩ
を仕込み、攪拌しながら第１表に示す量の微粉末シリカ
（粒径１５０μｍ以下）を添加して分散させ、これに５
ｉＣＲ，２００ｇを供給して加水分解させた。尚、反応
器外壁を水冷して５７℃以下に保持した。加水分解の終
了は反応液がゲル状になった時点とした。
を仕込み、攪拌しながら第１表に示す量の微粉末シリカ
（粒径１５０μｍ以下）を添加して分散させ、これに５
ｉＣＲ，２００ｇを供給して加水分解させた。尚、反応
器外壁を水冷して５７℃以下に保持した。加水分解の終
了は反応液がゲル状になった時点とした。
このゲル状物を脱水乾燥して高純度粉末シリカを得た。
生成回収したシリカ粒子の収量と１５０〜４２５μｍの
粒径を有するシリカ粒子の割合を第１表に示す。
粒径を有するシリカ粒子の割合を第１表に示す。
第１表
〈発明の効果〉
本発明の方法によれば、微粉末シリカの存在下で湿式法
によるハロゲン化珪素の加水分解反応により粉末状の高
純度シリカを容易に、かつ収率良く製造することが出来
る。本発明により得られる高純度シリカは電子材料用石
英ガラス原料として最適な粒径を有しているため粉砕工
程等を必要とせず高純度の石英ガラス材料を製造するこ
とが出来る。
によるハロゲン化珪素の加水分解反応により粉末状の高
純度シリカを容易に、かつ収率良く製造することが出来
る。本発明により得られる高純度シリカは電子材料用石
英ガラス原料として最適な粒径を有しているため粉砕工
程等を必要とせず高純度の石英ガラス材料を製造するこ
とが出来る。
実施例２
添加分散する微粉末シリカの粒径を表１に記載のように
変え、添加量を１４．２ｇとする他は実施例１と同一条
件で高純度シリカ粒子を製造した。この結果を第２表に
示す。
変え、添加量を１４．２ｇとする他は実施例１と同一条
件で高純度シリカ粒子を製造した。この結果を第２表に
示す。
第２表
特許出願人 高純度シリコン株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ハロゲン化ケイ素を純水で加水分解する高純度シリ
カの製造方法において、ハロゲン化ケイ素中または純水
中に１５０μｍ以下の高純度微粉末シリカを分散させて
反応を行なわせることを特徴とする高純度シリカの製造
方法。 ２、ハロゲン化ケイ素が四塩化ケイ素またはトリクロル
シランであり、ハロゲン化ケイ素に対し約３〜１０重量
％のシリカ微粉末を添加する請求項１記載の高純度シリ
カの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63299693A JP2532933B2 (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | 高純度シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63299693A JP2532933B2 (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | 高純度シリカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02145420A true JPH02145420A (ja) | 1990-06-04 |
| JP2532933B2 JP2532933B2 (ja) | 1996-09-11 |
Family
ID=17875825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63299693A Expired - Fee Related JP2532933B2 (ja) | 1988-11-29 | 1988-11-29 | 高純度シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2532933B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115180628A (zh) * | 2022-06-27 | 2022-10-14 | 中琦(广东)硅材料股份有限公司 | 一种高纯度二氧化硅粉末加工方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61236609A (ja) * | 1985-04-11 | 1986-10-21 | Tokuyama Soda Co Ltd | シリカの製造方法 |
-
1988
- 1988-11-29 JP JP63299693A patent/JP2532933B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61236609A (ja) * | 1985-04-11 | 1986-10-21 | Tokuyama Soda Co Ltd | シリカの製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115180628A (zh) * | 2022-06-27 | 2022-10-14 | 中琦(广东)硅材料股份有限公司 | 一种高纯度二氧化硅粉末加工方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2532933B2 (ja) | 1996-09-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4676967A (en) | High purity silane and silicon production | |
| US4241037A (en) | Process for purifying silicon | |
| CA1228220A (en) | Process for the production of silicon | |
| JPH0134928B2 (ja) | ||
| JPH02145420A (ja) | 高純度シリカの製造方法 | |
| JPH10226511A (ja) | 超高純度球状シリカ微粒子の製造方法 | |
| JP2790951B2 (ja) | 板状アルミナ粒子の製造方法 | |
| JPH0829934B2 (ja) | 高純度シリカの製造方法 | |
| JP2023003497A (ja) | 合成シリカ粉の製造方法 | |
| JPH0692247B2 (ja) | 珪弗化マグネシウムの製造方法 | |
| JPS58140313A (ja) | 粒状二酸化けい素の製造方法 | |
| RU2026814C1 (ru) | Способ получения высокочистого кремния | |
| JPS6191011A (ja) | 水素化ケイ素の製造方法 | |
| JP4011706B2 (ja) | シリカガラス粉粒体の製造法 | |
| JPH0521855B2 (ja) | ||
| JPS627605A (ja) | 四塩化ケイ素からの塩酸回収方法 | |
| JPS58185443A (ja) | 石英ガラス粉末の製造法 | |
| JPH03218917A (ja) | 三塩化ホウ素の製造方法 | |
| JPH0351642B2 (ja) | ||
| JPH0336764B2 (ja) | ||
| WO1999003862A1 (fr) | Procede de production de trihydrocarbylaluminums | |
| JPS60251116A (ja) | 四塩化珪素の製造方法 | |
| JPH03159911A (ja) | 球状シリカ粒子の製造方法 | |
| JP3934178B2 (ja) | シリカガラス粉粒体の製造方法 | |
| JPS62143814A (ja) | クロロシランの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080627 Year of fee payment: 12 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |