JPH02134502A - 固体表面分析装置 - Google Patents

固体表面分析装置

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JPH02134502A
JPH02134502A JP63287705A JP28770588A JPH02134502A JP H02134502 A JPH02134502 A JP H02134502A JP 63287705 A JP63287705 A JP 63287705A JP 28770588 A JP28770588 A JP 28770588A JP H02134502 A JPH02134502 A JP H02134502A
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JP
Japan
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sample
specimen
solid surface
stm
vacuum tank
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Pending
Application number
JP63287705A
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English (en)
Inventor
Hideaki Tanaka
秀明 田中
Kenichi Gomi
五味 憲一
Hiroshi Miyadera
博 宮寺
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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  • Measurement Of Length, Angles, Or The Like Using Electric Or Magnetic Means (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は固体表面の分析装置に係り、特に、固体表面の
反応解析に好適な分析装置に関する。
〔従来の技術〕
固体表面の関与する反応、例えば、触媒反応やCVD 
(Chemical Vapor Depositio
n) 、 PVD(Physical Vapor D
eposition)等では、反応物質(分子、あるい
は、原子団)が固体表面の特定部位と化学的、あるいは
、物理的に相互作用し、吸着、あるいは、結合する過程
が反応開始過程としてきわめて重要である。この過程の
機構を知ることは、上述のような固体表面の関与する反
応を制御するか、あるいは、最も効率良く反応を行なわ
せる上できわめて有効となる。
従来、固体表面の分析手法は1表面に吸着した物質の振
動スペクトルを測定する高分解能電子エネルギ損失分光
法(HREELS) 、表面層の組成に関する情報を与
える二次イオン質量分析法(SIMS)、オージェ電子
分光法(AES)等数多くの手法が用いられている。し
かし、これらの分析法は、測定のため試料に照射する二
次ビームの当った試料表面の平均的な情報のみしか与え
ない。前述のような固体表面の関与する反応では、反応
物質は固体表面と一様に相互作用をするわけではなく、
いわゆる、活性点と呼ばれる固体表面の特定部位(例え
ば、ある特定な結晶面や結晶の欠陥部、あるいは、結晶
ステップ等が考えられる)との相互作用により、その部
位に吸着、あるいは、結合して反応が進行すると考えら
れている。このため、これらの反応機構を詳細に知るた
めには上述の様な分析法の他に反応物質と相互作用する
固体表面の活性点に関する情報を得る必要がある。
それには、固体表面の形状を原子オーダで知る必要があ
る。
一般に、固体表面の形状を測定する手段としては、電子
顕微鏡(走査形電子顕微鏡:SEM、透過形電子顕微鏡
:TEM)が広く用いられている。
しかし、SEMの場合には、原子オーダの分解能を得る
ことはできず、TEMの場合には試料形状に制約があり
、より一般的な試料について固体表面形状を測定する目
的には不適である。
一方、1982年にB1nn1gとRohrerらによ
って開発された走査型トンネル顕微鏡(STM)は固体
表面形状を原子オーダで測定しうる手法であり、この目
的に最適な手法である。なお、STMに関しては、例え
ば、固体物理Vo1.22.Nci3゜P P 176
−186 (1987)等に詳細に記載されている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかし、STMの場合、構造面での制約があるため、従
来装置的に他の固体表面分析手法と組み合せることは困
難であった。すなわち、STMでは、試料表面形状を測
定するための走査ヘッドを試料上部に位置させる必要が
ある。また、測定のためには、走査ヘッドと試料のぶれ
をnm以下に抑えねばならず、このため、試料を固定し
た試料支持台と走査ヘッドを一体化する必要がある。こ
のため、他の固体表面分析手法を組合せようとしても、
試料上部に固定された走査ヘッドのため分析用−次ビー
ムを試料に照射することが不可能であった。このため、
従来技術では、固体表面形状の測定と固体表面分析を別
々の装置を用いて行なわねばならず、一方の装置で測定
した後試料を取りはずし、もう一方の装置に、再び、セ
ットして測定を行っていた。しかし、固体表面の関与す
る反応の機構解析のためには、試料表面の清浄度が極め
て重要であり、上記従来技術のように別々の装置を用い
た場合には、試料移動の際に試料が大気にさらされるた
め、試料表面の吸着状態の変化や汚染がさけられず、こ
のため充分な反応解析が不可能であった。
本発明の目的は、試料の表面形状を411定するSTM
と他の表面分析手法とを同一装置内に組込むことにより
、固体表面の関与する反応の解析に有効な固体表面分析
装置を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的は、STMと他の固体表面分析手法と同一真空
系内に設置し、測定試料は試料ホルダに固定し、STM
用試料支持台と他の固体表面分析手法用の試料支持台を
別々に設け、その各々に試料ホルダを固定する機構を設
けて試料ホルダを着脱可能とし、真空系内の高真空状態
を保ったまま試料ホルダを移動するための機構を設け、
試料ホルダ移動時に障害となる装置は高真空状態を保っ
たまま試料ホルダ移動線上から退避可能とし、試料ホル
ダを各々の試料支持台間で移動させ、試料を各々の測定
に供することにより達成される。
〔作用〕
測定試料は、板ばね、ねじ等により試料ホルダに固定さ
れる。試料ホルダは小型で剛性の高い金属ブロック等と
し、移動時にフィードスルーに接続するだめのねじ等が
設けられる。フィードスルーは、真空系内で高真空状態
を保ったまま直線的移動を行うもので、これにより測定
試料は高真空下でフィードスルーの軸線上を移動可能と
なる。
STMと他の固体表面分析手法は、各々独立に構成され
る。ここで用いられる固体表面分析手法は、例えば、前
述したHREELS、SIMS。
AESやX線光電子分光法(XPS)、電子線回折法(
L E E D及びRHEED)、エネルギ分散X線分
光法(EDXS)等真空中で行う公知の分析手法の内の
一種あるいは複数種を組み合せたものである。STMと
他の固体表面分析手法は各々試料支持台をもち、試料ホ
ルダを抜ばね等により固定することを可能とする。ここ
でSTMと他の固体表面分析手法は、各々の試料支持台
が前記したフィードスルーの軸線上に位置しうるように
真空系内に配置される。R−t1簡単な一例は、STM
と他の固体表面分析手法をフィードスルーの軸線上に直
線的に配置すれば良い。この場合、フィードスルーの操
作側から見て手前に位置する装置は、もう一方の装置に
試料ホルダーを移動する際に障害となるため、障害とな
る装置はマニプレータ等によりフィードスルーの軸線上
より退避可能とする。また、ここで用いられるSTM、
及び、他の固体表面分析手法を特に超高真空下で動作さ
せたい場合には、STMと他の固体表面分析手法をゲー
トバルブ等を介して別々の真空槽内に配置し、その一方
、または、両方にイオンポンプ等超高真空用排気装置を
設置しても良い。ここで述べた配置以外でもSTMと他
の固体表面分析手法がフィードスルーの軸線上に位置し
うればどのような配置でも良い。例えば、高真空中で回
転可能なステージの上にSTMと他の固体表面分析手法
を配置して、ステージの回転によって各々の試料支持台
をフィードスルーの軸線上に位置しつるようにしても良
い。
ところで、STMはその測定原理より測定ユニットの振
動をnm以下に抑える必要があるため、測定ユニットは
、ばねや磁気ダンパ等の除震機構を介して真空系内に設
置する必要がある。このため、試料ホルダ移動の際の試
料支持台の位置合せを容易にし、また、マニプレータ等
によりSTMを移動する際のゆれを防ぐため、除震機構
をロックする機構を設けることが有効である。
また、真空系内に試料を導入する際には、−度真空系を
大気開放して行っても良いが、試料ホルダをフィードス
ルーに接続するための試料導入真空槽を別に設け、ST
Mと他の固体表面分析手法を配置した真空槽とゲートバ
ルブを介して接続すれば、試料導入時にも、STMと他
の固体表面分析手法は高真空下に置かれるため、大気等
による汚染の恐れがなく、より好適である。
なお、これまで固体表面形状を測定する手法としてST
Mのみを述べてきたが、STMの原理を応用した他の手
法、例えば、原子開力顕微鏡(AFM)、走査熱電対表
面形状計(STP)等をSTMの代りに用いても同様な
効果が得られることは言うまでもない。
〔実施例〕
以下、本発明の一実施例を第1図により説明する。本実
施例ではSTMとHRE E L Sを組み合せた装置
について述べる。
第1図は本実施例の[1lla構成を示す図である。
本体は三つの真空槽と排気系より構成される。三つの真
空槽とは各々、HREELS用真空槽4、STM用真空
槽3、試料導入用真空槽5であり、その内部には各々H
RE E L S 2、S ’r M 1 、試料支持
台12が設置される。このうちIIR[ELS2は、常
に、超高真空状態に保つ必要があるため、試料導入時に
大気開放される試料導入用真空槽5から最も離して配置
した。各々の真空槽はゲートバルブ8を介して接続され
る。主排気系はターボ分子ポンプ10とロータポンプ1
1より構成され、試料導入用真空槽5に接続される。H
REELS用真空槽4、及び、S’TM用真空槽3には
、各々の真空槽内を超高真空状態とするためのイオンポ
ンプ9が設けられる。試料導入用真空槽5には、三つの
真空槽間で試料を移動するためのフィードスルー6が設
けられる。試料導入時には、ゲートバルブ8を閉じて試
料導入用真空槽5を大気開放し、試料導入槽5に取りつ
けられた扉より試料を固定した試料ホルダを試料支持台
12にセットする。
扉を閉じ試料導入用真空槽5内を高真空に排気した後、
フィードスルー6と試料ホルダをねじ込みにより接続す
る。ここでゲートバルブ8を開けることにより、高真空
状態でフィードスルー6を用いて試料ホルダをSTM用
真空槽3及びHRIEELS用真空槽4内に移動可能と
なる。
ここで、試料ホルダをHRE E L S 2に着脱す
る場合には、フィードスルー6の軸線上にあるS ’I
” M 1が障害となるため、STMIはマニプレータ
7上に設置し、マニプレータの操作によってフィードス
ルー6の軸線上から下方に退避可能とした。
また、STMIには振動を抑えるため、測定ユニットを
二段階のばねにより懸垂した二重ばね式の除震機構を設
けた。そのため、試料ホルダをSTMIに着脱する場合
の位置合せを容易にし、さらに、マニプレータ7により
STMIを移動する場合のゆれを防止するため測定ユニ
ットの下方より上昇させた支持棒により測定ユニットを
固定して除震機構をロックする機構を設けた。
本実施例によれば、高真空下で試料表面の清浄度を保っ
たまま、STMIによる原子オーダでの試料表面形状の
測定とHREELS2による試料表面に吸着した分子の
振動スペクトル測定が可能となるため、試料表面への分
子の吸着機構の解析に有効な固体表面分析装置を得るこ
とができる。
〔発明の効果〕
本発明によれば、高真空状態中で試料表面の清浄度を保
ったまま、原子オーダでの試料表面形状測定と試料表面
の分析が行なえるため、固体表面の関与する反応の解析
に有効な固体表面分析装置が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例の構成図である。 1・・・STM、2・・・HREELS、3・・・ST
M用真中真空槽・・・HREELS用真空槽、5・・試
料導入用真空槽、6・・・フィードスルー 7・・・マ
ニプレータ、8・・・ゲートバルブ、9・・・イオンポ
ンプ、10・・ターボ分子ポンプ、11・・・ロータリ
ーポンプ、12・・・試料支持台。 第1図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、同一真空系内に、除震機構を備えた走査型トンネル
    顕微鏡と、少なくとも一種の他の固体表面分析手法とを
    設置し、真空下で試料を前記各固体表面分祈手法間で移
    動する機構と、前記試料の移動時に障害となる装置を前
    記試料の移動線上から退避させる機構と、前記走査型ト
    ンネル顕微鏡の前記除震機構をロックするための機構と
    を含むことを特徴とする固体表面分析装置。 2、特許請求項第1項において、 前記走査型トンネル顕微鏡の前記除震機構が、測定ユニ
    ットを少なくとも二段階以上でばねにより懸垂した多重
    ばね式であり、前記除震機構をロックするための機構6
    前記測定ユニットの下方より上昇させた支持機構によつ
    て前記測定ユニットを直接固定する方式であることを特
    徴とする固体表面分析装置。 3、特許請求項第1項において、 前記試料を移動する機構が、前記試料を固定した試料ホ
    ルダをフィードスルーにより移動する方式であり、装置
    を試料の移動線上から退避させる機構が、装置をマニプ
    レータと一体に構成され、前記マニプレータの動きによ
    つて装置全体を移動させる方式であることを特徴とする
    固体表面分析装置。
JP63287705A 1988-11-16 1988-11-16 固体表面分析装置 Pending JPH02134502A (ja)

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JP (1) JPH02134502A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5200616A (en) * 1990-12-20 1993-04-06 Shimadzu Corporation Environment controllable scanning probe microscope
JP2000298091A (ja) * 1999-04-14 2000-10-24 Jeol Ltd 走査型トンネル顕微鏡

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5200616A (en) * 1990-12-20 1993-04-06 Shimadzu Corporation Environment controllable scanning probe microscope
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