JPH02120278A - Ｕ字形状炭素繊維／炭素コンポジットの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、横断面がＵ字形状をした炭素繊維／炭素コン
ポジット（以下、Ｃ／Ｃコンポジットという）の製造方
法に関する。

（従来の技術） マトリクスが炭素（または黒鉛）で、強化材が炭素繊維
（または黒鉛繊維）から成るＣ／Ｃコンポジットは、そ
の機械的強度が著しく大きいので各種構造材として利用
されているが、他方では導電性を有していることから抵
抗発熱体としての用途も注目されている。

しかも、Ｃ／Ｃコンポジットはその機械的強度が大きい
ので、薄形または細径にして使用しても折損したりする
ことが少ない、そのため、この材料を用いると、複雑で
精密な形状の発熱体を製作することができる。

ところで、発熱体の１つとして、第５図に示すように、
その横断面形状が、所定厚みのＣ／Ｃコンポジット板が
左右対称に屈曲しているＵ字形状をしたものがある。

また、第６図に示すように、横断面形状がやはりＵ字形
状であって、幅広部の各対向部１２ａ。

１２ｂの下端部１２ａ’、１２ｂ’の厚みを、前記対向
部１２ａ、１２ｂの厚みよりも厚くして、二の下端部１
２ａ’、１２ｂ’を電極部として機能させた発熱体もあ
る。

ところで、このように断面がＵ字形状をしたＣ／Ｃコン
ポジットの製造は、概ね次のようにして行なわれている
。

すなわち、まず、型面が、前記発熱体の内側の面と同じ
形状の型を用意する。

ついで、たとえば炭素繊維の織物にフェノール樹脂のよ
うな炭化可能物質を含浸せしめたプリプレグを、複数枚
、前記型の型面に沿わせて積層し所望厚みの積層体を形
成する。なお、第６図に示したような電極部も一体に形
成する発熱体の場合には、前記積層体の下端部の外側表
面に、さらに所定幅のプリプレグを、必要枚数、積層し
て所望の厚みとする。

その後、全体をナイロンフィルム、ポリイミドフィルム
、四フッ化エチレンフィルムのような耐熱性フィルムで
被包し、たとえばオートクレーブ中で所定の圧を加えな
がら加熱して積層体を成型し、横断面がＵ字形杖になる
ように賦形する。

ついで、得られた成型体を型から脱離し、それを所定温
度でアフターキュアした！焼成してＣ／Ｃコンポジット
にする。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、上記した方法においては、まず、成型体
を型から脱離した過程で、先端部１１の屈曲部１１ａを
中心にして、互いの対向部が接近するように変形する。

すなわち、幅広部の対向部１２ａ１２ｂが互いに接近し
、また肩部１３ａ、１３ｂがら上方に伸びる先端部１１
の対向部１４ａ、１４ｂが互いに接近しあい、各部分間
では、規定の間陥が得られなくなる。これは、成型体の
冷却に伴う収縮に基づく残留応力が生ずるためであると
推定される。

そして、この成型体をたとえば６００″Ｃ以上の温度で
焼成すると、マトリクスの炭化に伴ない、上記部分は一
層接近して、得られたＣ／Ｃコンポジットは大幅に設計
基準の横断面形状から偏倚してしまう、すなわち、寸法
精度が安定しないのである。

また、上記方法の場合、型から脱離した成型体をアフタ
ーキュアする過程で、屈曲部１１ａにおいては、眉間剥
離が発生したり、またこの部分に空隙（ボイド）が発生
する。そしてこの状態の成型体を焼成すると、得られた
Ｃ／Ｃコンポジットにおいてはこの眉間剥離や空隙がさ
らに拡大されることになる。

この屈曲部１１ａにおける眉間剥離や空隙の発゛生は、
炭素繊維は所定の曲率半径で屈曲状態を維持し続けるが
、しかしマトリクスはアフターキュアや焼成の過程で収
縮するということに起因するものと考えられる。

また、第６図に示したような発熱体の場合は、上記した
問題に加えて、下端部１２ａ“や１２ｂ“の部分でも層
間剥離を起こして、この電極部の抵抗を高めてしまうと
いう問題が発生する。

本発明は、横断面がＵ字形状をしたＣ／Ｃコンポジット
を製造するときに発生する上記問題を解決し、変形がな
く、また屈曲部における層間剥離や空隙も少ないＵ字形
状Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法の提供を目的とする。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明においては、横断面
がＵ字形状を有する型に沿わせて、炭素繊維と炭化可能
物質とから成るプリプレグを積層し、積層体を加熱、加
圧して少なくともＵ字形状の先端屈曲部における炭素繊
維の体積含有率が６０〜７０％である成型体を形成し、
該成型体を前記型に固定した状態で非酸化性雰囲気中に
て焼成したのち、前記型を脱離することを特徴とするＵ
字形状炭素繊維／炭素コンポジットの製造方法が提供さ
れる。

（実施態様） 以下に図面に基づいて本発明方法を詳細に説明する。

まず、第１図に示したような型１の型面には、後述する
プリプレグが、この型面に沿って複数枚積層され、所望
厚みの積層体が形成される。

この型ｌは、後述する焼成温度に耐えうる材料、たとえ
ば、耐熱金属、黒鉛、セラミックス等から成り、その横
断面形状は、製造すべきＵ字形状Ｃ／Ｃコンポジットの
内側面と同一である。

すなわち、型ｌは互いに平行する面２ａ、２ｂを有する
幅広部２と、この幅広部２の中央位置で上方に向かって
突出する突起部３とから構成されている。突起部３は互
いに平行する面３ａ、３ｂを有し、その先端は、所定の
曲率半径を有する屈曲部３ｃとして形成されている。

この型ｌの型面には、この型面に沿わせて、炭素繊維と
炭化可能物質とから成るプリプレグが順次積層されて、
所望厚みの積層体４が形成される（第２図）。

炭素繊維としては、連続繊維の形態であってもよく、ま
た、１物、解繊マット、チョツプドストランドマット、
筒状編組、短繊維などであってもよい。炭化可能物質と
しては、フェノール樹脂やフラン樹脂等の熱硬化性樹脂
であることが好ましいが、石油重質油や、ピッチ、アン
トラセン等を使用することもできる。

また、型１が特に黒鉛製である場合、プリプレグの積層
に先立ち、この型の型面に、非酸化性雰囲気中にて６０
０〜３０００°Ｃで焼成したときの残炭率が５０％以下
となるような物質から成る下地層を形成しておくことが
好ましい、この下地層は、のちの焼成後、得られたＣ／
Ｃコンポジットを黒鉛型から脱離する作業を容易にし、
かつ黒鉛型の再使用を可能にするような作用をする。

このような下地層を形成する物質としては、たとえば、
パルプや、塩化ビニル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプ
ロピレン樹脂等の合成樹脂があげられ、このような物質
を型面に塗布したり、紙、フィルム等の形態で型面を被
覆して下地層が形成される。この場合の下地層の厚みは
、薄すぎると上記した作用が発揮されず、また、掻端に
厚いと、焼成時における型と積層体との間隙が大きくな
りすぎて、焼成過程における成型体の変形が起りやすく
なるので、０．２〜５ｍｍ程度であることが好ましい。

つぎに、このようにして形成された積層体４を、型１と
一緒に熱処理して、積層体４を成型する。

たとえば、成型においては、第２図に示した型ｌと積層
体４の全体を前述した耐熱性フィルムで被包したのち、
それをオートクレーブに収納して加熱・加圧すればよい
。このときの圧力は、通常５〜１５ｋｇ／ｃｄ程度でよ
い。また、加熱温度は、１５０〜２００°Ｃ程度である
。

形成された成型体４においては、少なくとも型ｌの屈曲
部３ｃと対応する部分における炭素繊維の体積含有率（
Ｖｆ：％）は６０〜７０％に設定される。その理由は、
Ｖｆが６０％未満の場合は、成型体のアフターキュアお
よび焼成過程で層方向における収縮が大きくなり、屈曲
部における層間剥離や空隙が多発するようになり、また
、Ｖｆが７０％より高い場合は、逆に層方向への膨張が
大きくなり、その結果、同じく屈曲部における層間剥離
現象が多発するようになるからである。なお、その他の
部分、とくに直線部分のＶｆは格別限定されるものでは
ないが、屈曲部と同じように６０〜７０％であることが
好ましい。

ついで、成型体を、型１から脱離しないで、必要に応じ
て１００〜２００℃でアフターキュアした後、たとえば
炭素繊維で縛って型に固定して、窒素等の非酸化性雰囲
気中で６００〜３０００°Ｃの温度で焼成する。すると
、成型体がＣ／Ｃコンポジットになる。

このとき、炭化可能物質の熱分解に伴なって成型体の変
形挙動が生起しようとするが、この成型体と型１とは固
定状態に維持されているので、変形は抑制される。

最後に、型１を、得られたＣ／Ｃコンポジットから脱離
することにより、横断面がＵ字形状のＣ／Ｃコンポジッ
トが得られる。

また、第６図に示したような下端部を厚くして電極部を
一体に形成したＣ／Ｃコンポジット発熱体の場合は、第
２図に示したように、プリプレグを積層していく過程で
、各プリプレグの間に適当枚数の短棚状の別のプリプレ
グを挟み込みながら積層していけばよい、このようにす
ることにより、この電極部の抵抗率は他の個所よりも小
さくすることができ、しかも層間剥離を防止することが
できる。

（実施例） 実施例１ 横断面が第３図に示したような形状、寸法を有する黒鉛
製の型１を用意した。

この型の型面に、０．　Ｏ８５ｍ厚の祇（残炭率：２８
重量％）を厚みが０．３５鵡となるように積層して下地
層を形成した。

この下地層の上に、東しく株）製炭素繊維“トレカ”の
平織物Ｃ０６３４３（目付：２００ｇ／ｎｆ）に、メタ
ノールで希釈したフェノルー樹脂を含浸せしめて成るプ
リプレグ１６枚を、順次積層して積層体４を形成した。

全体をナイロンフィルムで被包したのち、オートレープ
に収容し、１０ｋｇ／ｃｄの圧力を加えながら１５０°
Ｃで６０分間加熱してａＮ体を成型した。

この成型体のＶｆは、どの部分においても６２％であっ
た。

ついで、成型体を脱離しないで２００°Ｃにて１０時間
アフターキエアした後、炭素繊維を巻回して成型体を型
１に固定し、窒素気流中にて、昇温速度ｌＯＯ″Ｃ／ｈ
ｒで２０００℃まで昇温し、その温度に６０分間保持し
て焼成した。

冷却後、炭素繊維をほどき、型ｌから焼成によって得ら
れたＣ／Ｃコンポジットを脱離した。このＣ／Ｃコンポ
ジットの横断面形状は、第４図に示すように、内側への
変形はほとんどなかった。

また、先端の屈曲部には、層間剥離や空隙はほとんど認
められなかった。

比較例 型が金属製であったこと、成型圧７　ｋｇ　／　ｃＪで
あったこと、積層体のＶｆを５０％にしたことを除いて
は、実施例１と同様にして成型体を形成した。

成型体を型から離型したところ、その横断面の形状、寸
法は、第７図に示すような状態に変形した。また、これ
を、このままの状態で実施例と同一条件でアフターキュ
アし、焼成したところ、第８図に示すようになり、大幅
に変形してしまった。

なお、第８図のＣ／Ｃコンポジットにおいては、その屈
曲部に多数の眉間剥離が認められた。

実施例２ 東しく株）製炭素繊維“トレカ“の平織物Ｃ０６３４３
（目ｆ寸け：２００ｇ／イ）にメタノールで希釈したフ
ェーノル樹脂を含浸せしめ、縦２５０膿、横１００鵬の
プリプレグとした。

このプリプレグを第３図に示した型の型面に１６枚積層
した。このとき、下端部を他の部分よりも厚肉にすべく
、下端から２０−の位置までの各プリプレグの間には、
縦２０ｍｍ、横１００ａｎの同じプリプレグを介在せし
めた。

この積層体を、実施例１と同様に焼成した。成型体のＶ
ｆは、どの部分においても６５％であった。以下、実施
例１と同様にしてＣ／Ｃコンポジットを得た。

得られたＣ／Ｃコンポジットは、屈曲部には層間剥離や
空隙がほとんどなく、また変形もほとんど認められなか
った。

（発明の効果） 本発明においては、成型体は、型を脱離することなく、
必要に応じてアフターキュアされ、さらに焼成されるの
で、変形が防止される。また、先端屈曲部においては、
成型体の■ｒが６０〜７０％となっており、さらに型に
固定されているがゆえに、焼成過程で成型体中の残留応
力は消失し、この個所における層間ＩＩ　離や空隙の発
生が抑制されるようになる。

そのため、変形が大変少なく、しかも先端屈曲部におけ
る層間剥離や空隙がほとんど存在しないＵ字形状Ｃ／Ｃ
コンポジットを製造することができる。また、厚みの異
なる部分を一体的に形成することができるので、発熱部
と電極部が一体化しているＣ／Ｃコンポジット発熱体を
製造することもでき、その工業的価値は大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法に用いる型の斜視図、第２図は上記
型面に積層体を形成したときの斜視図、第３図は実施例
に用いた型の横断面図、第４図は本発明方法で得られた
Ｃ／Ｃコンポジットの横断面図、第５図は横断面がＵ字
形状をしたＣ／Ｃコンポジット発熱体の斜視図、第６図
は第５図に示したものとは異なるＣ／Ｃコンポジット発
熱体の斜視図、第７図は従来方法による成型体の横断面
図、第８図は第７図に示した成型体を焼成して得たＣ／
Ｃコンポジットの横断面図である。 ｌ・・・型、２・・・幅広部、３・・・突起部、３ｃ・
・・屈曲部、４・・・積層体。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 横断面がＵ字形状を有する型に沿わせて、炭素繊維と炭
   化可能物質とから成るプリプレグを積層し、積層体を加
   熱、加圧して少なくともＵ字形状の先端屈曲部における
   炭素繊維の体積含有率が６０〜７０％である成型体を形
   成し、該成型体を前記型に固定した状態で非酸化性雰囲
   気中にて焼成したのち、前記型を脱離することを特徴と
   するＵ字形状炭素繊維／炭素コンポジットの製造方法。