JPH02112778A - 核磁気共鳴装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は核磁気共鳴（ＮＭＲ）装置に関し、特に静磁場
中における試料の回転に起因する機械的な振れを表わす
情報を表示することのできるＮＭＲ装置に関する。

［従来技術〕 ＮＭＲ装置では、静磁場中に配置した試料に高周波（磁
場）をパルス的に！１伎射し、照射後自由誘導減衰信号
を検出してフーリエ変換し、ＮＭＲスペクトルを得てい
る。その際、静磁場の不均一がスペクトルに悪影響を与
えるのを緩和するため、試料を回転（スピニング）させ
ることが通常行われる。

［発明が解決しようとする課題〕 ところが、スピニングにより静磁場の不均一がスペクト
ルに与える影響を緩和することができるものの、スピニ
ングに基づくスピニングサイドバンドがスペクトル中に
出現してしまう。このスピニングサイドバンドの原因と
しては、 ■残留する静磁場の不均一性によるもの、■高周波磁場
の分布の不均一性によるもの、■高周波電界中の試料の
機械的動きによるもの、の３つが考えられるが、本発明
においては、３番目の原因によるスピニングサイドバン
ドに注目している。

即ち、通常試料は誘電性を持ち、この試料が横振れもな
く安定してスピニングしていれば、試料周囲に巻回され
る送受信コイル内の電界に対してその誘電性は何の影響
も与えない。しかしながら、スピニングに横振れや上下
動が加わると、それにより送受信コイル内の電界が影響
を受け、その結果、送受信コイルの同調周波数が横振れ
や上下動の周期で変調を受けることになり、スピニング
サイドバンドが発生する。静磁場の強度（−共鳴周波数
）が高まるにつれ、スピニングサイドバンドがスペクト
ル中に強く現れるので、できる限り抑圧しなければなら
ない。

従来は、試料を収容する試料管、試料管に取り付けられ
るロータ、試料管に回転力を与える機構などの機械加工
精度を高めて横振れを減少させている。しかし、最近急
激に進みつつある高磁場化のもとでは、そのような個々
の部品の精度を高めるだけでは対策も限界にきており、
個々の部品の組み合わせ具合を微調節して横振れを小さ
くするような対策が必要となってくる。しかしながら、
従来、横振れがどの程度あるかを判別するためには、測
定によりスペクトルを取得しその中のスピニングサイド
バンドを確認するという手順を踏む必要があり、作業に
長時間を要した。

本発明は上述した諸点に鑑みてなされたものであり、ス
ペクトルを測定しなくてもスピニングの際の横振れの大
きさを確認することのできるＮＭＲ装置を提供すること
を目的としている。

［課題を解決するための手段］ この目的を達成するため、本発明は、静磁場中で回転す
る試料に観測核の共鳴周波数を有する高周波をパルス的
に照射し、照射後自由誘導減衰信号を検出してフーリエ
変換するようにした核磁気共鳴装置において、試料近傍
に配置される第１のコイルに高周波を連続的に供給する
手段と、回転する試料によって変調された信号を検出す
るために試料近傍に配置される第２のコイルと、該第２
のコイルからの検出信号が供給される復調器とを設けた
ことを特徴としている。

［作用］ 本発明においては、試料近傍に高周波を連続的に照射で
きる様にし、回転する試料により変調を受けた高周波信
号を検出し復調器で復調することにより試料の振れに対
応した信号を得ている。

以下、図面に基づき、本発明を詳説する。

［実施例］ 第１図は本発明の一実施例を示すブロック図である。第
１図において、磁石１内に生成される静磁場内には試料
管２が配置される。試料管２は例えばエアベアリングな
どを用いた図示しない回転機構により静磁場内で回転さ
れる。

試料管２の周囲には、鞍型コイル３が配置されている。

４は高周波発振器で、該発振器から発生した観測核の共
鳴周波数ｆｏを持つ高周波は、アッテネータ５及びゲー
ト６を介してコイル３へ送られ、試料に高周波パルスと
して照射される。高周波パルス照射後コイル３に誘起さ
れた自由誘導減衰信号は、ゲート７、増幅器８．復調器
９．ローパスフィルタ２１を介して取り出され、Ａ−Ｄ
変換器１０を介してデータ処理装置１１へ送られてフー
リエ変換される。

ここまでが通常のフーリエ変換ＮＭＲ装置の基本構成で
あり、本発明では更に以下の構成を付加している。すな
わち、試料管２の周囲には、鞍型コイル１２が前記コイ
ル３と直交するように配置されている。このコイル１２
に誘起された信号は、増幅器１３を介して復調器１４へ
送られる。復調器１４には前記発振器４からの高周波が
供給されており、その復調出力は、ローパスフィルタ１
５を介してオシロスコープなどの波形表示装置１６へ送
られると共に、ダイオード１７．ローパスフィルタ１８
及びメータ１９がら構成される振幅表示装置２０へ送ら
れる。

上記構成において、通常のＡｐｊ定の際は、回転する試
料にゲート６を介して高周波パルスを照射し、その後ゲ
ート７を介して自由誘導減衰信号を取得するが、その様
な測定に先立ち、以下のようにして試料のスピニングの
横振れを減少させる。

即ち、ゲート６が継続的に開かれ、回転する試料に対し
てアッテネータにより適当な強度が与えられた高周波（
磁場）がコイル３を介して連続して照射される。このと
き試料に横振れがあり試料近傍の電界に変化があると、
コイル３と直交するコイル１２に試料の横振れの周波数
（通常は回転周波数）回転周波数Δｆで変調を受けた高
周波信号が誘起される。この高周波信号は、増幅器１３
を介して復調器１４へ送られ、周波数ｆｏで復調される
と共に、ローパスフィルタ１５により高周波成分が除か
れるため、フィルタ１５の出力として周波数Δｆの信号
が得られる。

第２図は、波形表示装置１６の画面に表示されるこの信
号の波形を示している。本発明者の測定によれば、この
信号の強度（振幅）と試料の横振れの振幅との間には対
応関係があるので、画面に表示される信号の振幅から横
振れの大きさを判断することができる。この信号をダイ
オード１７により整流し、ローパスフィルタ１８を介し
てメータ１９に供給する振幅表示装置によっても、この
信号の振幅を把握することができる。

ところで、ＮＭＲの試料管には、第３図（ａ）に示すよ
うにロータＲがその上部に取付けられ、両者は一体に回
転する。そのため、従来からロータも試料管同様に高精
度で加工されているが、試料管を通す穴の方向ずれなど
は避けられない。

方、試料管のほうも数μｍオーダーでのソリあるいは曲
がりがある。第３図（ａ）はロータＲの穴の方向ずれも
試料管の曲りもない理想的な状態を示しており、コイル
３が存在する部分における横振れはないが、実際には、
第３図（ｂ）に誇張して示すように、両者の曲りにより
コイル３が存在する部分で横振れが発生してしまう。

しかしながら、本発明者は、第３図（ｂ）に示すように
横振れが発生しているロータと試料管の組み合わせであ
っても、ロータと試料管の組み合わせ角度を適宜調節す
ることにより、第３図（ｃ）に示すように両者の曲りが
うまくキャンセルし合って、コイル３が存在する部分に
おける横振れを極めて小さくすることができることを確
認している。

・従って、第４図（ａ）に示すように試料管及びロータ
にマークを付け、このマークを頼りにロータと試料管の
組み合わせ角度を例えば９０°ステツプで４通り（第４
図（ａ）〜第４図（ｄ））に変え、その４通りのそれぞ
れについて横振れを表示装置１６又は２０により測定す
るようにすれば、最も横振れの小さな状態を選ぶことが
できる。

この様な組み合わせ角度の変更は、オペレータが行って
も良いが、例えば、試料管の回転位置において試料管を
把持固定し、ロータの方を所望角度回転させ得る機構を
設ければ、この機構により組み合わせ角度を変えつつ横
振れの大きさをモニターし、最も横振れの小さな角度を
求めてその角度に設定する自動調整装置が実現できる。

第５図は、本発明の他の実施例を示すブロック図であり
、本実施例では、方向性結合器２２を用いることにより
コイル１２．増幅器１３．復調器１４、ローパスフィル
タ１５を省略し、構成を簡略化している。すなわち、こ
の実施例では、横振れ検出時ゲート６．７は継続的に開
かれ、発振器４から発生した高周波はゲート６、方向性
結合器２２を介してコイル３へ送られ、一方、コイル３
に誘起された高周波信号は、方向性結合器２２ゲート７
を介して復調器９へ送られて復調されるため、表示装置
１６．２０により、横振れの大きさを知ることができる
。

［効果］ 以上詳述した如く、本発明によれば、スペクトルを測定
することなく試料の横振れを検出することのできる核磁
気共鳴装置が実現される゛。

【図面の簡単な説明】

第１図は及び第５図はそれぞれ本発明の一実施例を示す
ブロック図、第２図は波形表示装置の画面に表示される
信号波形を示す図、第３図はロータと試料管の組み合わ
せによる横振れの有無を説明するための図、第４図はロ
ータと試料管の組合わせ角度の変化を示す図である。 １：磁石　２：試料管　３，１２：鞍型コイル４　： 高周波発振器 ５　： アッテネータ ６゜ ７　： ゲー ト ９．１４：復調器 １５．２１：ローパスフィルタ １６：波形表示装置 ０振幅表示装置

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）静磁場中で回転する試料に観測核の共鳴周波数を
   有する高周波をパルス的に照射し、照射後自由誘導減衰
   信号を検出してフーリエ変換するようにした核磁気共鳴
   装置において、試料近傍に配置される第１のコイルに高
   周波を連続的に供給する手段と、回転する試料によって
   変調された信号を検出するために試料近傍に配置される
   第２のコイルと、該第２のコイルからの検出信号が供給
   される復調器とを設けたことを特徴とする核磁気共鳴装
   置。
2. （２）前記第１及び第２のコイルを１つのコイルで兼用
   するようにした請求項１記載の核磁気共鳴装置。