JPH02100249A - 熱電界放射電子源の製造方法 - Google Patents
熱電界放射電子源の製造方法Info
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- JPH02100249A JPH02100249A JP63250946A JP25094688A JPH02100249A JP H02100249 A JPH02100249 A JP H02100249A JP 63250946 A JP63250946 A JP 63250946A JP 25094688 A JP25094688 A JP 25094688A JP H02100249 A JPH02100249 A JP H02100249A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/06—Sources
- H01J2237/063—Electron sources
- H01J2237/06308—Thermionic sources
- H01J2237/06316—Schottky emission
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
- Cold Cathode And The Manufacture (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、電子顕微鏡測長機、電子ビーム露光機等に用
いられている熱電界放射電子源の製造方法に関する。
いられている熱電界放射電子源の製造方法に関する。
軸方位が〈１００）方位の針状タングステン単結晶チッ
プにジルコニウムと酸素とからなる被覆層（ＺｒＯ）を
設けた、いわゆるＺｒＯ／Ｗ熱電界放射電子源は、Ｚｒ
Ｏ被覆層によって（１００）面の仕事関数が選択的に４
．５ ｅＶから２．８ｅＶに低下するので高輝度の電子
放射特性が得られるという特徴を持っている。低仕事関
数化のために、従来は以下に示す第１工程〜第３工程に
よって熱電界放射電子源が製造されていた。（参考文献
■ Ｊ、！Ｅ、Ｗｏｌｆｅ：Ｊ、Ｖａｃ、Ｓｃｉ、Ｔ
ｅｃｈｎｏｌ、、１６（６）＋Ｎｏｖ、／Ｄｅｃ、 １
９７９ 。
プにジルコニウムと酸素とからなる被覆層（ＺｒＯ）を
設けた、いわゆるＺｒＯ／Ｗ熱電界放射電子源は、Ｚｒ
Ｏ被覆層によって（１００）面の仕事関数が選択的に４
．５ ｅＶから２．８ｅＶに低下するので高輝度の電子
放射特性が得られるという特徴を持っている。低仕事関
数化のために、従来は以下に示す第１工程〜第３工程に
よって熱電界放射電子源が製造されていた。（参考文献
■ Ｊ、！Ｅ、Ｗｏｌｆｅ：Ｊ、Ｖａｃ、Ｓｃｉ、Ｔ
ｅｃｈｎｏｌ、、１６（６）＋Ｎｏｖ、／Ｄｅｃ、 １
９７９ 。
１７０４〜１７０８ ： ■ 米国特許筒４．３２４
．９９９号公報）第１工程：水素化ジルコニウム（Ｚｒ
Ｌ）の粉末体をスラリー状にし、ＨＯＯ＞方位の 針状タングステン単結晶チップ（以下、Ｗチップという
）に付着させる。
．９９９号公報）第１工程：水素化ジルコニウム（Ｚｒ
Ｌ）の粉末体をスラリー状にし、ＨＯＯ＞方位の 針状タングステン単結晶チップ（以下、Ｗチップという
）に付着させる。
第２工程：高真空下で、Ｗチップの加熱を行なって、水
素化ジルコニウムをジルコニウ ムと水素とに分解し、ジルコニウムを Ｗチップに拡散させる。
素化ジルコニウムをジルコニウ ムと水素とに分解し、ジルコニウムを Ｗチップに拡散させる。
第３工程： １ （１’ｔｏｒｒ程度の酸素雰囲気中に
てＷチップを加熱し、Ｗチップ上に、ＺｒＯ被覆層を形
成させる。
てＷチップを加熱し、Ｗチップ上に、ＺｒＯ被覆層を形
成させる。
ここで、第３工程のことを酸素処理工程と称すが、この
工程には約２４時間を必要とし、従って、生産性が悪い
という問題があった。
工程には約２４時間を必要とし、従って、生産性が悪い
という問題があった。
本発明は、この様な問題点を解決し、ＺｒＯ／ＷｒＯ／
放射電子源を生産性良く製造する方法を提供することを
目的とする。
放射電子源を生産性良く製造する方法を提供することを
目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するために、ＺｒＯ／軸
熱電昇熱電界放射電子源条件について種々検討を行なっ
た結果、以下に示す製造方法を用いれば、生産性良＜
ＺｒＯ／ＷｒＯ／放射電子源を製造できることを見出し
た。
熱電昇熱電界放射電子源条件について種々検討を行なっ
た結果、以下に示す製造方法を用いれば、生産性良＜
ＺｒＯ／ＷｒＯ／放射電子源を製造できることを見出し
た。
すなわち、本発明は、針状タングステン単結晶チップと
、これを保持するベースと、チップ加熱源とを含む熱電
界放射電子源の製造にあたり、軸方位が＜ｉ ｏ ｏ＞
方位の針状タングステン単結晶チップ（Ｗチップ）に水
素化ジルコニウムと酸化ジルコニウムの混合物を付着さ
せてから、該針状タングステン単結晶チップを真空中で
加熱することを特徴とする熱電界放射電子源の製造方法
である。
、これを保持するベースと、チップ加熱源とを含む熱電
界放射電子源の製造にあたり、軸方位が＜ｉ ｏ ｏ＞
方位の針状タングステン単結晶チップ（Ｗチップ）に水
素化ジルコニウムと酸化ジルコニウムの混合物を付着さ
せてから、該針状タングステン単結晶チップを真空中で
加熱することを特徴とする熱電界放射電子源の製造方法
である。
以下、本発明について詳しく説明する。水素化ジルコニ
ウムと酸化ジルコニウムとの混合比はモル比において３
：１〜１：３の範囲が望ましい。
ウムと酸化ジルコニウムとの混合比はモル比において３
：１〜１：３の範囲が望ましい。
これよりも酸化ジルコニウムの混合比が少ない場合には
、十分な固体酸素の供給が行なわれず、方、水素化ジル
コニウムの混合比が少ない場合には、見かけ上のＺｒＯ
の拡散速度が遅くなる。また、水素化ジルコニウム、及
び酸化ジルコニウムの粒度は、Ｗチップに付着させやす
い範囲で選べばよく、およそ０．１μ請〜１０ｐｍであ
る。付着方法は水、エタノール、又は酢酸イソアミルな
どを加えてスラリー状にし、筆等を用いてＷチップ上に
塗布するか、あるいは電気泳動法を用いると良い。
、十分な固体酸素の供給が行なわれず、方、水素化ジル
コニウムの混合比が少ない場合には、見かけ上のＺｒＯ
の拡散速度が遅くなる。また、水素化ジルコニウム、及
び酸化ジルコニウムの粒度は、Ｗチップに付着させやす
い範囲で選べばよく、およそ０．１μ請〜１０ｐｍであ
る。付着方法は水、エタノール、又は酢酸イソアミルな
どを加えてスラリー状にし、筆等を用いてＷチップ上に
塗布するか、あるいは電気泳動法を用いると良い。
Ｗチップの加熱温度は１７００に〜１９００にの範囲が
望ましく、これよりも温度が低いと十分なＺｒＯの拡散
が行なわれず、逆に高すぎるとＷチップの破損をまねく
原因となる。真空度はｉｏ−’ｔｏｒｒまたはこれ以上
の高真空が好ましい。高真空下においてＷチップの加熱
を行なうことによって、水素化ジルコニウムの分解、ジ
ルコニウムと酸化ジルコニウムとの反応、及びジルコニ
ウムと亜酸化ジルコニウム（ＺｒＯ）の拡散が行なわれ
る。
望ましく、これよりも温度が低いと十分なＺｒＯの拡散
が行なわれず、逆に高すぎるとＷチップの破損をまねく
原因となる。真空度はｉｏ−’ｔｏｒｒまたはこれ以上
の高真空が好ましい。高真空下においてＷチップの加熱
を行なうことによって、水素化ジルコニウムの分解、ジ
ルコニウムと酸化ジルコニウムとの反応、及びジルコニ
ウムと亜酸化ジルコニウム（ＺｒＯ）の拡散が行なわれ
る。
次に好ましくは酸素ガスを導入して１０−’ｔｏｒｒ程
度の酸素雰囲気中にてＷチップの加熱を続ける。
度の酸素雰囲気中にてＷチップの加熱を続ける。
このように、わずかの酸素雰囲気中で加熱を続けること
、すなわち、酸素の供給源として、酸化ジルコニウム中
の固体酸素と酸素雰囲気中の気体酸素の双方を並用する
ことによって未反応ジルコニウムの酸化及びＺｒＯ被覆
層の形成が促進される。
、すなわち、酸素の供給源として、酸化ジルコニウム中
の固体酸素と酸素雰囲気中の気体酸素の双方を並用する
ことによって未反応ジルコニウムの酸化及びＺｒＯ被覆
層の形成が促進される。
粒度０．５μ−〜５μ−の水素化ジルコニウム及び酸化
ジルコニウムをモル比１：１で混合し、酢酸イソアミル
を加えてスラリー状とした。軸方位が＜１００＞方位の
針状タングステン単結晶チップに、上記混合スラリーを
筆を用いて付着させ、１００℃で３０分間の乾燥を行な
った。その後、Ｉ Ｘ １０−’ｔｏｒｒの真空容器中
で該Ｗチップを１８００Ｋに加熱し、次いで、該真空容
器に酸素ガスを導入し、真空度を３ Ｘ １０−’ｔｏ
ｒｒに保持し、該Ｗチップの加熱を続けた。この時の経
時的な仕事関数の変化を記録すると、第１図の実線が得
られ、酸素処理が１２時間で仕事関数が４．５ｅＶから
２．８ｅＶ程度に下がっている。このことから、酸素処
理工程は１２時間で終了したと言える。
ジルコニウムをモル比１：１で混合し、酢酸イソアミル
を加えてスラリー状とした。軸方位が＜１００＞方位の
針状タングステン単結晶チップに、上記混合スラリーを
筆を用いて付着させ、１００℃で３０分間の乾燥を行な
った。その後、Ｉ Ｘ １０−’ｔｏｒｒの真空容器中
で該Ｗチップを１８００Ｋに加熱し、次いで、該真空容
器に酸素ガスを導入し、真空度を３ Ｘ １０−’ｔｏ
ｒｒに保持し、該Ｗチップの加熱を続けた。この時の経
時的な仕事関数の変化を記録すると、第１図の実線が得
られ、酸素処理が１２時間で仕事関数が４．５ｅＶから
２．８ｅＶ程度に下がっている。このことから、酸素処
理工程は１２時間で終了したと言える。
第１図の点線は比較例であり、従来の、水素化ジルコニ
ウムだけをＷチップに付着させ、その他は上記実施例と
同一条件で行なった。
ウムだけをＷチップに付着させ、その他は上記実施例と
同一条件で行なった。
この場合は、酸素処理工程に２０時間を要している。
第１図より、水素化ジルコニウムと酸化ジルコニウムと
の混合物を用いることで、酸素処理工程の所要時間が、
約半分に削減できたと言える。
の混合物を用いることで、酸素処理工程の所要時間が、
約半分に削減できたと言える。
本発明によれば熱電界放射電子源を短時間に容易に製造
することができる。
することができる。
第１図は実施例で得られた、酸素処理時間と、仕事関数
の変化を表わすグラフである。
の変化を表わすグラフである。
Claims (1)
- （１）針状タングステン単結晶チップと、これを保持す
るベースと、チップ加熱源とを含む熱電界放射電子源の
製造にあたり、軸方位が（１００）方位の針状タングス
テン単結晶チップに水素化ジルコニウムと酸化ジルコニ
ウムの混合物を付着させてから、該針状タングステン単
結晶チップを真空中で加熱することを特徴とする熱電界
放射電子源の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25094688A JP2739966B2 (ja) | 1988-10-06 | 1988-10-06 | 熱電界放射電子源の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25094688A JP2739966B2 (ja) | 1988-10-06 | 1988-10-06 | 熱電界放射電子源の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02100249A true JPH02100249A (ja) | 1990-04-12 |
| JP2739966B2 JP2739966B2 (ja) | 1998-04-15 |
Family
ID=17215360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25094688A Expired - Lifetime JP2739966B2 (ja) | 1988-10-06 | 1988-10-06 | 熱電界放射電子源の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2739966B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5449968A (en) * | 1992-06-24 | 1995-09-12 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Thermal field emission cathode |
| CN103956312A (zh) * | 2014-04-18 | 2014-07-30 | 北京大学 | 一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法 |
| CN112028120A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-12-04 | 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 | 一种用于镀制光学薄膜的ZrOx及其制备方法 |
-
1988
- 1988-10-06 JP JP25094688A patent/JP2739966B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5449968A (en) * | 1992-06-24 | 1995-09-12 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Thermal field emission cathode |
| CN103956312A (zh) * | 2014-04-18 | 2014-07-30 | 北京大学 | 一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法 |
| CN112028120A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-12-04 | 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 | 一种用于镀制光学薄膜的ZrOx及其制备方法 |
| CN112028120B (zh) * | 2019-12-30 | 2023-01-06 | 有研资源环境技术研究院(北京)有限公司 | 一种用于镀制光学薄膜的ZrOx及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2739966B2 (ja) | 1998-04-15 |
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