CN103956312A - 一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法。本发明的处理装置包括：反应室、真空抽气系统、真空度测量系统、供氧系统、电子源电源、加热带、观察窗和比色测温仪。本发明采用反应室连接真空抽气系统、真空度测量系统和供氧系统，能够对氧化环境、真空度、温度和处理时间的精密控制；实现在单晶钨丝的表面形成均匀的氧化锆涂层，显著的降低了单晶钨丝作为发射体的攻函数，从约4.7eV降低到约2.8eV，有利于发射体中电子的场致发射，也降低了发射体尖端需加载的电场强度的要求，减少了发射体尖端放电的危险，通过这种方法制备的场发射电子源的工作时间超过2000小时，有效地延长了场发射电子源的工作寿命。

Description

一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法

技术领域

本发明涉及场发射电子源，具体涉及一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法。

背景技术

场发射电子显微镜作为人类探索微观世界的重要工具，以其独特的高分辨及分析分析性能，被广泛地应用于材料科学、生命科学、半导体工业以及地质、能源、医疗、制药等诸多领域，在人类科学研究和工业生产中发挥着巨大作用。

场发射电子源是场发射电子显微镜的核心部件之一，其性能决定着场发射电镜中主要的电子光学性能参数，它包括电子枪的发射角电流密度、电子束总发射束流、电子的能量分散、电子束的稳定度及电子源的使用寿命等。

目前，用于场发射电镜的电子源主要有两种，即：冷场发射电子源和氧化锆/钨肖特基场发射电子源(ZrO/W Schottky)场发射电子源，而ZrO/W Schottky场发射电子源以其亮度高、束流大、束稳定性好、电子能量分散小等优点，愈来愈受到电镜生产厂商和使用者的青睐。

ZrO/W Schottky场发射电子源的基本构成如图1所示：带有两个电极02的陶瓷柱01，在电极02上面焊接一个V型发叉钨丝03(直径在0.1～0.2mm)，再在V型发叉钨丝03的尖端焊接一根单晶钨丝04(直径在0.1～0.2mm)，将单晶钨丝的尖端腐蚀出曲率半径小于1微米的尖端，作为发射体，再将其安装到一个作为栅极的金属帽中构成场发射电子源的基本单元。

为了降低场发射电子源发射体(单晶钨丝)的功函数，有利于电子发射，可以通过在单晶钨丝(W)上制备上氧化锆(ZrO)覆盖层达到这一目的。

在材料表面处理氧化锆涂层通常有两种方法，其一是在材料表面涂抹上氧化锆粉沫，经过热处理就可以在材料表面形成氧化锆涂层。其二是在材料表面涂抹上氢化锆粉沫，先经过热处理去氢，然后在氧气氛下高温处理也可在材料表面形成氧化锆涂层。而在场发射电子源单晶钨丝表面处理氧化锆涂层时，若采用第一种方法，在单晶钨丝表面形成氧化锆涂层附着不好，难以满足场发射电子源寿命和稳定性的要求。

若采用第二种方法在场发射电子源单晶钨丝的表面处理氧化锆涂层，需要对氧化环境、真空度、温度及处理时间做精密的控制，现有技术中还没有专门装置能够完成上述任务。

发明内容

为满足对氧化环境、真空度、温度及处理时间做精密控制的需求，本发明提出了场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法，从而在场发射电子源的单晶钨丝的表面形成稳定的氧化锆涂层。

本发明的一个目的在于提供一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置。

本发明的场发射电子源发射体表面涂层处理装置包括：反应室、真空抽气系统、真空度测量系统、供氧系统、电子源电源、观察窗和比色测温仪；反应室的表面分别通过各自的法兰口连接到真空抽气系统、真空度测量系统和供氧系统；场发射电子源通过电源接入法兰口安装在反应室内，并通过电源接入法兰口经导电引线与反应室外的电子源电源相连接；透明的观察窗通过观察窗法兰口安装在反应室的表面，比色测温仪通过观察窗观察单晶钨丝加热时发光的颜色，通过比色测量出场发射电子源的单晶钨丝在加热时的温度。

在反应室外缠裹加热带，加热带连接至加热带电源；对反应室抽真空通过两级的真空抽气系统和加热带共同实现。真空抽气系统包括无油干泵和分子泵；前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空致反应室的真空度优于1.0x10^-3τ；启动分子泵，进一步抽高真空，使反应室真空度优于1.0x10^-6τ；此时，连通加热带电源，逐渐升高加热电流，使反应室内部的温度达到400Κ～550Κ之间，通过加热带给反应室升温加热，对反应室内部进行高温去气，保持这种高温去气大于10小时，然后关掉加热带电源，随着温度降低，反应室的真空度会逐渐变好，使反应室的真空度优于1.0x10^-9τ，最终实现反应室的超高真空的目的。若加热带加热温度太低，低于400Κ，不能达到去气的目的，若温度太高，高于550Κ，将会损伤反应室的材料。

反应室的表面通过法兰口连接真空度测量系统，实时准确地测量反应室内部的真空度。

供氧系统包括高温精密气阀、氧气瓶和气体管路，其中，高温精密气阀的出气口连接设置在反应室表面的法兰口，高温精密气阀的进气口通过气体管路连接到氧气瓶，从而向反应室内提供氧气，并实现氧流量的精确控制。

场发射电子源通过电源接入法兰口安装到真空腔室的内部，并且经过导电引线与外部的电子源电源相连接，通过电子源电源给场发射电子源加热，并通过调节电流的大小来控制场发射电子源的温度。在电源接入法兰口上设置有陶瓷封接的两条金属的导电引线，导电引线的内部分别连接至电源接入法兰口内部的两个电极插拔口，两条导电引线的外部连接至外接的电子源电源。场发射电子源的两个电极分别插入电极插拔口。

通过观察窗法兰口在反应室的表面安装透明的观察窗，透过观察窗，可以看到场发射电子源在加热时发光的颜色，比色测温仪内也设有可通电加热的钨丝，且温度可调，通过比色测温仪将场发射电子源发光影像与比色测温仪发光钨丝影像重合，调节比色测温仪中钨丝的温度，当两者发光颜色一致时，读到的比色测温仪的温度就是场发射电子源的温度。

观察窗的材料采用耐高温的透明的材料。由于采用比色测温仪，通过比对加热的单晶钨丝的颜色进行测温，光透过观察口时会被吸收，导致测温不准确；因此，本发明采用经过温度校准的石英玻璃，测量温度准确，容易标定。

装置的所有法兰口都采用刀口法兰，中间用铜圈密封，这种结构能够实现高温条件下的超高真空。

反应室的材料采用耐高温的金属，如无磁不锈钢。

本发明采用先在场发射电子源的单晶钨丝的侧面涂抹上少量的氢化锆涂层，然后放置在反应室内，通过电子源电源给场发射电子源加热，使场发射电子源逐渐升温。由于氢化锆热稳定性较差，在高温下，氢离开氢化锆，在单晶钨丝的表面形成金属锆。控制反应室内部的真空度以及单晶钨丝的温度，然后再向反应室内通入氧气，单晶钨丝表面的金属锆氧化，形成稳定的氧化锆涂层。

本发明的另一个目的在于提供一种场发射电子源发射体表面涂层的处理方法。

本发明的场发射电子源发射体表面涂层的处理方法，包括以下步骤：

1)将氢化锆的粉沫用水调成糊状，涂抹到场发射电子源的单晶钨丝的侧面；

2)将涂抹好氢化锆涂层的场发射电子源通过电源接入法兰口安装到反应室内，并通过导电引线将场发射电子源与电子源电源连接；

3)关闭高温精密气阀，对反应室内部抽真空，同时，通过真空度测量系统实时测量反应室的真空度；

4)当反应室的真空度达到标准时，打开电子源电源，并给场发射电子源加电，使场发射电子源的单晶钨丝逐渐升温550～700K之间，在高温下，氢离开氢化锆，同时，在反应室内的真空度显著下降；

5)在反应室内的真空度缓慢变好，当真空度再次达到标准后，保持这种状态25～35分钟，在单晶钨丝的表面形成金属锆；

6)透过观察窗观测场发射电子源的单晶钨丝在加热时发光的颜色，利用比色测温仪测量单晶钨丝的表面温度，并通过调节电子源电源，使单晶钨丝的表面温度达到1750K～1850K之间，并处于稳定状态；

7)打开高温精密气阀，向反应室内通入纯净的氧气，同时测量反应室中的真空度，当反应室内的真空度达到1.0x10^-6～1.0x10^-7τ时，保持稳定一段时间，对在单晶钨丝的表面上的金属锆进行氧化处理，使单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层；

8)关闭高温精密气阀，同时关闭电子源电源，完成了在场发射电子源的单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层。

其中，在步骤3)中，前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空至反应室的真空度优于1.0x10^-3τ；然后启动分子泵，进一步抽高真空，使反应室真空度优于1.0x10^-6τ；再接通加热带电源，使反应室内部的温度达到400K～550K之间，保持这种高温去气大于10小时，然后关掉加热带电源，随着温度降低，反应室的真空度会逐渐变好，使反应室的真空度优于1.0x10^-9τ，最终实现反应室的超高真空的目的。

在步骤4)中，反应室的真空度的标准为优于1.0x10^-9τ；电子源电源使场发射电子源加热的温度为1750～1850K之间。

在步骤5)中，真空度优于1.0x10^-8τ，保持25～35分钟，在单晶钨丝的表面形成金属锆

在步骤7)中，保持稳定30～40小时，在单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层。本发明的优点：

本发明采用反应室连接真空抽气系统、真空度测量系统和供氧系统，能够对氧化环境、真空度、温度和处理时间的精密控制，从而能够采用先在单晶钨丝涂抹上氢化锆粉沫，经过热处理去氢，然后在氧气氛下高温处理在表面形成氧化锆涂层的表面涂层处理方法，实现在单晶钨丝的表面形成均匀的氧化锆涂层，显著的降低了单晶钨丝作为发射体的功函数，从约4.7eV降低到约2.8eV，有利于发射体中电子的场致发射，也降低了发射体尖端需加载的电场强度的要求，减少了发射体尖端放电的危险，通过这种方法制备的场发射电子源的工作时间超过2000小时，有效地延长了场发射电子源的工作寿命。

附图说明

图1为场发射电子源的结构示意图；

图2为本发明的场发射电子源发射体表面涂层处理装置的结构示意图；

图3为本发明的场发射电子源发射体表面涂层处理装置的电源接入法兰口的剖面图。

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例对本发明做进一步说明。

如图2所示，本实施例的场发射电子源发射体表面涂层处理装置包括反应室1、真空抽气系统2、真空度测量系统3、供氧系统4、电子源电源5、加热带、观察窗6和比色测温仪；反应室1通过基台上的安装孔固定在基台上；反应室1的下方设置法兰口20，连接真空抽气系统2；反应室1的上方设置电源接入法兰口50，场发射电子源0通过此法兰口安装在反应室内，并通过经由电源接入法兰口的导电引线52与外部的电子源电源5相连接；在反应室1一侧的法兰口40，连接高温精密气阀41的出气口，高温精密气阀41的进气口通过气体管路42连接氧气瓶，将氧气O₂送入反应室；在反应室1另一侧的法兰口30，连接真空度测量系统3；在反应室1的前方通过观察窗法兰口60安装透明的观察窗6，比色测温仪通过观察窗6，测量单晶钨丝的表面温度。真空抽气系统2包括两级：前级的无油干泵21和分子泵22。观察窗6采用采用耐高温的无磁不锈钢，观察窗采用经过温度校准的石英玻璃。加热带采用石棉加热带。

如图3所示，电源接入法兰口50采用刀口法兰51，中间用铜圈密封，通过陶瓷53封接的两条金属的导电引线52，将场发射电子源0与外部的电子源电源连接。

本发明的场发射电子源发射体表面涂层的处理方法，包括以下步骤：

1)取少量氢化锆粉沫用水调成糊状，涂抹到场发射电子源的单晶钨丝的侧面；

2)将涂抹好氢化锆涂层的场发射电子源的两个电极分别插入电极插拔口，安装到电源接入法兰口上，并把电源接入法兰口安装到反应室的上方，通过导电引线将场发射电子源与电子源电源连接；

3)关闭高温精密气阀，前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空至反应室的真空度优于1.0x10^-3τ；启动分子泵，进一步抽高真空，使反应室真空度优于1.0x10^-6τ；再接通加热带电源，使反应室内部的温度达到420K～520K之间，保持这种高温去气大于10小时，然后，关掉加热带电源，随着温度降低，反应室真空会逐渐变好，使反应室的真空度优于1.0x10^-9τ，实现反应室的超高真空，同时，通过真空度测量系统实时测量反应室的真空度；

4)当反应室的真空度优于1.0x10^-9τ时，打开电子源电源，并给场发射电子源加电，使场发射电子源逐渐升温，达到570K～670K，氢离开氢化锆，同时，在反应室内的真空度显著下降；

5)直至在反应室内的真空度缓慢变好，当真空度再次优于1.0x10^-9τ时，保持这种状态大约30分钟，在单晶钨丝的表面形成金属锆；

6)透过观察窗观场发射电子源的单晶钨丝的表面颜色，通过比色测温仪测量单晶钨丝的表面温度，并通过调节电子源电源，使单晶钨丝的表面温度达到1800K，并处于稳定状态；

7)打开高温精密气阀，向反应室内通入纯净的氧气，同时测量反应室中的真空度，当腔室内真空度达到1.0x10^-6～1.0x10^-7τ时，保持稳定30～40小时，对在单晶钨丝的表面上的金属锆进行氧化处理，使单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层；

8)关闭高温精密气阀，同时电子源电源，完成了在场发射电子源的单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层。

最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置，其特征在于，所述处理装置包括：反应室(1)、真空抽气系统(2)、真空度测量系统(3)、供氧系统(4)、电子源电源(5)、观察窗(6)和比色测温仪；所述反应室(1)的表面分别通过各自的法兰口连接到真空抽气系统(2)、真空度测量系统(3)和供氧系统(4)；场发射电子源(0)通过电源接入法兰口(50)安装在反应室(1)内，并通过电源接入法兰口(50)经导电引线(52)与反应室外的电子源电源(5)相连接；透明的观察窗(6)通过观察窗法兰口(60)安装在反应室的表面，比色测温仪通过观察窗观察单晶钨丝加热时发光的颜色，通过比色测量出场发射电子源的单晶钨丝在加热时的温度。

2.如权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述真空抽气系统(2)包括两级：无油干泵(21)和分子泵(22)；前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空致反应室的真空度优于1.0x10^-3τ；启动分子泵，进一步抽高真空，使反应室的真空度优于1.0x10^-6τ。

3.如权利要求2所述的处理装置，其特征在于，还包括加热带，在反应室外缠裹加热带，加热带连接至加热带电源。

4.如权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述供氧系统(4)包括高温精密气阀(41)、气体管路(42)和氧气瓶；其中，所述高温精密气阀(41)的出气口连接设置在反应室的表面的法兰口，高温精密气阀(41)的进气口通过气体管路(42)连接到氧气瓶。

5.如权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述电源接入法兰口(50)采用刀口法兰(51)，中间用铜圈密封，在电源接入法兰口(50)上设置有陶瓷(53)封接的两条金属的导电引线(52)，所述导电引线的内部分别连接至电源接入法兰口内部的两个电极插拔口，两条导电引线的外部连接至外接的电子源电源(5)。

6.一种场发射电子源发射体表面涂层的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：

1)将氢化锆的粉沫用水调成糊状，涂抹到场发射电子源的单晶钨丝的侧面；

2)将涂抹好氢化锆涂层的场发射电子源通过电源接入法兰口安装到反应室内，并通过导电引线将场发射电子源与电子源电源连接；

3)关闭高温精密气阀，对反应室内部抽真空，同时，通过真空度测量系统实时测量反应室的真空度；

4)当反应室的真空度达到标准时，打开电子源电源，并给场发射电子源加电，使场发射电子源的单晶钨丝逐渐升温，在高温下，氢离开氢化锆，同时，在反应室内的真空度显著下降；

5)在反应室内的真空度缓慢变好，当真空度再次达到标准后，保持这种状态一段时间，在单晶钨丝的表面形成金属锆；

6)透过观察窗观测场发射电子源的单晶钨丝在加热时发光的颜色，利用比色测温仪测量单晶钨丝的表面温度，并通过调节电子源电源，使单晶钨丝的表面升温，并处于稳定状态；

7)打开高温精密气阀，向反应室内通入纯净的氧气，同时测量反应室中的真空度，当反应室内达到真空时，保持稳定一段时间，对在单晶钨丝的表面上的金属锆进行氧化处理，使单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层；

8)关闭高温精密气阀，同时关闭电子源电源，完成了在场发射电子源的单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层。

7.如权利要求6所述的处理方法，其特征在于，在步骤3)中，前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空至反应室的真空度优于1.0x10^-3τ；然后启动分子泵，进一步抽高真空，使反应室真空度优于1.0x10^-6τ；再接通加热带电源，使反应室内部的温度达到400K～550K之间，保持这种高温去气大于10小时，然后关掉加热带电源，随着温度降低，反应室的真空度会逐渐变好，使反应室的真空度优于1.0x10^-9τ。

8.如权利要求6所述的处理方法，其特征在于，在步骤4)中，真空度达到标准是指真空度优于1.0x10^-8τ；电子源电源使场发射电子源的单晶钨丝的温度为550K～700K之间。

9.如权利要求6所述的处理方法，其特征在于，在步骤5)中，真空度优于1.0x10^-8τ，保持25～35分钟，在单晶钨丝的表面形成金属锆；在步骤7)中，反应室内的真空度达到1.0x10^-6～1.0x10^-7τ时，保持稳定30～40小时，在单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层。

10.如权利要求6所述的处理方法，其特征在于，在步骤6)中，通过调节电子源电源，使单晶钨丝的表面温度达到1750K～1850K之间。