CN103956312A - 一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法 - Google Patents
一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103956312A CN103956312A CN201410158109.8A CN201410158109A CN103956312A CN 103956312 A CN103956312 A CN 103956312A CN 201410158109 A CN201410158109 A CN 201410158109A CN 103956312 A CN103956312 A CN 103956312A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- power supply
- reative cell
- single crystal
- electron source
- vacuum degree
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000012545 processing Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000003672 processing method Methods 0.000 title claims description 8
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 61
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 55
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 30
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 15
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 15
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 claims description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 claims 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 claims 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 66
- 230000005684 electric field Effects 0.000 abstract description 2
- 208000028659 discharge Diseases 0.000 abstract 1
- QSGNKXDSTRDWKA-UHFFFAOYSA-N zirconium dihydride Chemical compound [ZrH2] QSGNKXDSTRDWKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910000568 zirconium hydride Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 1
- 239000010425 asbestos Substances 0.000 description 1
- -1 at high temperature Chemical compound 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 239000008358 core component Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000001424 field-emission electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052895 riebeckite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
Abstract
本发明公开了一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法。本发明的处理装置包括：反应室、真空抽气系统、真空度测量系统、供氧系统、电子源电源、加热带、观察窗和比色测温仪。本发明采用反应室连接真空抽气系统、真空度测量系统和供氧系统，能够对氧化环境、真空度、温度和处理时间的精密控制；实现在单晶钨丝的表面形成均匀的氧化锆涂层，显著的降低了单晶钨丝作为发射体的攻函数，从约4.7eV降低到约2.8eV，有利于发射体中电子的场致发射，也降低了发射体尖端需加载的电场强度的要求，减少了发射体尖端放电的危险，通过这种方法制备的场发射电子源的工作时间超过2000小时，有效地延长了场发射电子源的工作寿命。
Description
技术领域
本发明涉及场发射电子源，具体涉及一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法。
背景技术
场发射电子显微镜作为人类探索微观世界的重要工具，以其独特的高分辨及分析分析性能，被广泛地应用于材料科学、生命科学、半导体工业以及地质、能源、医疗、制药等诸多领域，在人类科学研究和工业生产中发挥着巨大作用。
场发射电子源是场发射电子显微镜的核心部件之一，其性能决定着场发射电镜中主要的电子光学性能参数，它包括电子枪的发射角电流密度、电子束总发射束流、电子的能量分散、电子束的稳定度及电子源的使用寿命等。
目前，用于场发射电镜的电子源主要有两种，即：冷场发射电子源和氧化锆/钨肖特基场发射电子源(ZrO/W Schottky)场发射电子源，而ZrO/W Schottky场发射电子源以其亮度高、束流大、束稳定性好、电子能量分散小等优点，愈来愈受到电镜生产厂商和使用者的青睐。
ZrO/W Schottky场发射电子源的基本构成如图1所示：带有两个电极02的陶瓷柱01，在电极02上面焊接一个V型发叉钨丝03(直径在0.1～0.2mm)，再在V型发叉钨丝03的尖端焊接一根单晶钨丝04(直径在0.1～0.2mm)，将单晶钨丝的尖端腐蚀出曲率半径小于1微米的尖端，作为发射体，再将其安装到一个作为栅极的金属帽中构成场发射电子源的基本单元。
为了降低场发射电子源发射体(单晶钨丝)的功函数，有利于电子发射，可以通过在单晶钨丝(W)上制备上氧化锆(ZrO)覆盖层达到这一目的。
在材料表面处理氧化锆涂层通常有两种方法，其一是在材料表面涂抹上氧化锆粉沫，经过热处理就可以在材料表面形成氧化锆涂层。其二是在材料表面涂抹上氢化锆粉沫，先经过热处理去氢，然后在氧气氛下高温处理也可在材料表面形成氧化锆涂层。而在场发射电子源单晶钨丝表面处理氧化锆涂层时，若采用第一种方法，在单晶钨丝表面形成氧化锆涂层附着不好，难以满足场发射电子源寿命和稳定性的要求。
若采用第二种方法在场发射电子源单晶钨丝的表面处理氧化锆涂层，需要对氧化环境、真空度、温度及处理时间做精密的控制，现有技术中还没有专门装置能够完成上述任务。
发明内容
为满足对氧化环境、真空度、温度及处理时间做精密控制的需求，本发明提出了场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法，从而在场发射电子源的单晶钨丝的表面形成稳定的氧化锆涂层。
本发明的一个目的在于提供一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置。
本发明的场发射电子源发射体表面涂层处理装置包括：反应室、真空抽气系统、真空度测量系统、供氧系统、电子源电源、观察窗和比色测温仪；反应室的表面分别通过各自的法兰口连接到真空抽气系统、真空度测量系统和供氧系统；场发射电子源通过电源接入法兰口安装在反应室内，并通过电源接入法兰口经导电引线与反应室外的电子源电源相连接；透明的观察窗通过观察窗法兰口安装在反应室的表面，比色测温仪通过观察窗观察单晶钨丝加热时发光的颜色，通过比色测量出场发射电子源的单晶钨丝在加热时的温度。
在反应室外缠裹加热带，加热带连接至加热带电源；对反应室抽真空通过两级的真空抽气系统和加热带共同实现。真空抽气系统包括无油干泵和分子泵；前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空致反应室的真空度优于1.0x10-3τ；启动分子泵，进一步抽高真空，使反应室真空度优于1.0x10-6τ；此时，连通加热带电源，逐渐升高加热电流，使反应室内部的温度达到400Κ～550Κ之间，通过加热带给反应室升温加热，对反应室内部进行高温去气，保持这种高温去气大于10小时，然后关掉加热带电源，随着温度降低，反应室的真空度会逐渐变好，使反应室的真空度优于1.0x10-9τ，最终实现反应室的超高真空的目的。若加热带加热温度太低，低于400Κ，不能达到去气的目的，若温度太高，高于550Κ，将会损伤反应室的材料。
反应室的表面通过法兰口连接真空度测量系统，实时准确地测量反应室内部的真空度。
供氧系统包括高温精密气阀、氧气瓶和气体管路，其中，高温精密气阀的出气口连接设置在反应室表面的法兰口，高温精密气阀的进气口通过气体管路连接到氧气瓶，从而向反应室内提供氧气，并实现氧流量的精确控制。
场发射电子源通过电源接入法兰口安装到真空腔室的内部，并且经过导电引线与外部的电子源电源相连接，通过电子源电源给场发射电子源加热，并通过调节电流的大小来控制场发射电子源的温度。在电源接入法兰口上设置有陶瓷封接的两条金属的导电引线，导电引线的内部分别连接至电源接入法兰口内部的两个电极插拔口，两条导电引线的外部连接至外接的电子源电源。场发射电子源的两个电极分别插入电极插拔口。
通过观察窗法兰口在反应室的表面安装透明的观察窗，透过观察窗，可以看到场发射电子源在加热时发光的颜色，比色测温仪内也设有可通电加热的钨丝，且温度可调，通过比色测温仪将场发射电子源发光影像与比色测温仪发光钨丝影像重合，调节比色测温仪中钨丝的温度，当两者发光颜色一致时，读到的比色测温仪的温度就是场发射电子源的温度。
观察窗的材料采用耐高温的透明的材料。由于采用比色测温仪，通过比对加热的单晶钨丝的颜色进行测温，光透过观察口时会被吸收，导致测温不准确；因此，本发明采用经过温度校准的石英玻璃，测量温度准确，容易标定。
装置的所有法兰口都采用刀口法兰，中间用铜圈密封，这种结构能够实现高温条件下的超高真空。
反应室的材料采用耐高温的金属，如无磁不锈钢。
本发明采用先在场发射电子源的单晶钨丝的侧面涂抹上少量的氢化锆涂层，然后放置在反应室内，通过电子源电源给场发射电子源加热，使场发射电子源逐渐升温。由于氢化锆热稳定性较差，在高温下，氢离开氢化锆，在单晶钨丝的表面形成金属锆。控制反应室内部的真空度以及单晶钨丝的温度，然后再向反应室内通入氧气，单晶钨丝表面的金属锆氧化，形成稳定的氧化锆涂层。
本发明的另一个目的在于提供一种场发射电子源发射体表面涂层的处理方法。
本发明的场发射电子源发射体表面涂层的处理方法，包括以下步骤：
1)将氢化锆的粉沫用水调成糊状，涂抹到场发射电子源的单晶钨丝的侧面；
2)将涂抹好氢化锆涂层的场发射电子源通过电源接入法兰口安装到反应室内，并通过导电引线将场发射电子源与电子源电源连接；
3)关闭高温精密气阀，对反应室内部抽真空，同时，通过真空度测量系统实时测量反应室的真空度；
4)当反应室的真空度达到标准时，打开电子源电源，并给场发射电子源加电，使场发射电子源的单晶钨丝逐渐升温550～700K之间，在高温下，氢离开氢化锆，同时，在反应室内的真空度显著下降；
5)在反应室内的真空度缓慢变好，当真空度再次达到标准后，保持这种状态25～35分钟，在单晶钨丝的表面形成金属锆；
6)透过观察窗观测场发射电子源的单晶钨丝在加热时发光的颜色，利用比色测温仪测量单晶钨丝的表面温度，并通过调节电子源电源，使单晶钨丝的表面温度达到1750K～1850K之间，并处于稳定状态；
7)打开高温精密气阀，向反应室内通入纯净的氧气，同时测量反应室中的真空度，当反应室内的真空度达到1.0x10-6～1.0x10-7τ时，保持稳定一段时间，对在单晶钨丝的表面上的金属锆进行氧化处理，使单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层；
8)关闭高温精密气阀，同时关闭电子源电源，完成了在场发射电子源的单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层。
其中，在步骤3)中，前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空至反应室的真空度优于1.0x10-3τ；然后启动分子泵，进一步抽高真空，使反应室真空度优于1.0x10-6τ；再接通加热带电源，使反应室内部的温度达到400K～550K之间，保持这种高温去气大于10小时，然后关掉加热带电源，随着温度降低，反应室的真空度会逐渐变好，使反应室的真空度优于1.0x10-9τ，最终实现反应室的超高真空的目的。
在步骤4)中，反应室的真空度的标准为优于1.0x10-9τ；电子源电源使场发射电子源加热的温度为1750～1850K之间。
在步骤5)中，真空度优于1.0x10-8τ，保持25～35分钟，在单晶钨丝的表面形成金属锆
在步骤7)中，保持稳定30～40小时，在单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层。本发明的优点：
本发明采用反应室连接真空抽气系统、真空度测量系统和供氧系统，能够对氧化环境、真空度、温度和处理时间的精密控制，从而能够采用先在单晶钨丝涂抹上氢化锆粉沫，经过热处理去氢，然后在氧气氛下高温处理在表面形成氧化锆涂层的表面涂层处理方法，实现在单晶钨丝的表面形成均匀的氧化锆涂层，显著的降低了单晶钨丝作为发射体的功函数，从约4.7eV降低到约2.8eV，有利于发射体中电子的场致发射，也降低了发射体尖端需加载的电场强度的要求，减少了发射体尖端放电的危险，通过这种方法制备的场发射电子源的工作时间超过2000小时，有效地延长了场发射电子源的工作寿命。
附图说明
图1为场发射电子源的结构示意图；
图2为本发明的场发射电子源发射体表面涂层处理装置的结构示意图；
图3为本发明的场发射电子源发射体表面涂层处理装置的电源接入法兰口的剖面图。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明做进一步说明。
如图2所示，本实施例的场发射电子源发射体表面涂层处理装置包括反应室1、真空抽气系统2、真空度测量系统3、供氧系统4、电子源电源5、加热带、观察窗6和比色测温仪；反应室1通过基台上的安装孔固定在基台上；反应室1的下方设置法兰口20，连接真空抽气系统2；反应室1的上方设置电源接入法兰口50，场发射电子源0通过此法兰口安装在反应室内，并通过经由电源接入法兰口的导电引线52与外部的电子源电源5相连接；在反应室1一侧的法兰口40，连接高温精密气阀41的出气口，高温精密气阀41的进气口通过气体管路42连接氧气瓶，将氧气O2送入反应室；在反应室1另一侧的法兰口30，连接真空度测量系统3；在反应室1的前方通过观察窗法兰口60安装透明的观察窗6，比色测温仪通过观察窗6，测量单晶钨丝的表面温度。真空抽气系统2包括两级：前级的无油干泵21和分子泵22。观察窗6采用采用耐高温的无磁不锈钢，观察窗采用经过温度校准的石英玻璃。加热带采用石棉加热带。
如图3所示，电源接入法兰口50采用刀口法兰51，中间用铜圈密封，通过陶瓷53封接的两条金属的导电引线52，将场发射电子源0与外部的电子源电源连接。
本发明的场发射电子源发射体表面涂层的处理方法，包括以下步骤：
1)取少量氢化锆粉沫用水调成糊状，涂抹到场发射电子源的单晶钨丝的侧面；
2)将涂抹好氢化锆涂层的场发射电子源的两个电极分别插入电极插拔口，安装到电源接入法兰口上，并把电源接入法兰口安装到反应室的上方，通过导电引线将场发射电子源与电子源电源连接；
3)关闭高温精密气阀，前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空至反应室的真空度优于1.0x10-3τ；启动分子泵，进一步抽高真空，使反应室真空度优于1.0x10-6τ；再接通加热带电源，使反应室内部的温度达到420K～520K之间，保持这种高温去气大于10小时，然后，关掉加热带电源，随着温度降低，反应室真空会逐渐变好，使反应室的真空度优于1.0x10-9τ，实现反应室的超高真空，同时，通过真空度测量系统实时测量反应室的真空度；
4)当反应室的真空度优于1.0x10-9τ时，打开电子源电源，并给场发射电子源加电，使场发射电子源逐渐升温，达到570K～670K，氢离开氢化锆，同时，在反应室内的真空度显著下降；
5)直至在反应室内的真空度缓慢变好，当真空度再次优于1.0x10-9τ时，保持这种状态大约30分钟，在单晶钨丝的表面形成金属锆；
6)透过观察窗观场发射电子源的单晶钨丝的表面颜色，通过比色测温仪测量单晶钨丝的表面温度，并通过调节电子源电源，使单晶钨丝的表面温度达到1800K，并处于稳定状态；
7)打开高温精密气阀，向反应室内通入纯净的氧气，同时测量反应室中的真空度，当腔室内真空度达到1.0x10-6～1.0x10-7τ时，保持稳定30～40小时，对在单晶钨丝的表面上的金属锆进行氧化处理，使单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层；
8)关闭高温精密气阀，同时电子源电源，完成了在场发射电子源的单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层。
最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置，其特征在于，所述处理装置包括：反应室(1)、真空抽气系统(2)、真空度测量系统(3)、供氧系统(4)、电子源电源(5)、观察窗(6)和比色测温仪；所述反应室(1)的表面分别通过各自的法兰口连接到真空抽气系统(2)、真空度测量系统(3)和供氧系统(4)；场发射电子源(0)通过电源接入法兰口(50)安装在反应室(1)内，并通过电源接入法兰口(50)经导电引线(52)与反应室外的电子源电源(5)相连接；透明的观察窗(6)通过观察窗法兰口(60)安装在反应室的表面，比色测温仪通过观察窗观察单晶钨丝加热时发光的颜色，通过比色测量出场发射电子源的单晶钨丝在加热时的温度。
2.如权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述真空抽气系统(2)包括两级：无油干泵(21)和分子泵(22)；前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空致反应室的真空度优于1.0x10-3τ；启动分子泵，进一步抽高真空，使反应室的真空度优于1.0x10-6τ。
3.如权利要求2所述的处理装置，其特征在于，还包括加热带，在反应室外缠裹加热带，加热带连接至加热带电源。
4.如权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述供氧系统(4)包括高温精密气阀(41)、气体管路(42)和氧气瓶；其中，所述高温精密气阀(41)的出气口连接设置在反应室的表面的法兰口，高温精密气阀(41)的进气口通过气体管路(42)连接到氧气瓶。
5.如权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述电源接入法兰口(50)采用刀口法兰(51)，中间用铜圈密封，在电源接入法兰口(50)上设置有陶瓷(53)封接的两条金属的导电引线(52)，所述导电引线的内部分别连接至电源接入法兰口内部的两个电极插拔口，两条导电引线的外部连接至外接的电子源电源(5)。
6.一种场发射电子源发射体表面涂层的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括以下步骤：
1)将氢化锆的粉沫用水调成糊状，涂抹到场发射电子源的单晶钨丝的侧面；
2)将涂抹好氢化锆涂层的场发射电子源通过电源接入法兰口安装到反应室内，并通过导电引线将场发射电子源与电子源电源连接；
3)关闭高温精密气阀，对反应室内部抽真空，同时，通过真空度测量系统实时测量反应室的真空度；
4)当反应室的真空度达到标准时，打开电子源电源，并给场发射电子源加电，使场发射电子源的单晶钨丝逐渐升温，在高温下，氢离开氢化锆，同时，在反应室内的真空度显著下降；
5)在反应室内的真空度缓慢变好，当真空度再次达到标准后，保持这种状态一段时间，在单晶钨丝的表面形成金属锆；
6)透过观察窗观测场发射电子源的单晶钨丝在加热时发光的颜色，利用比色测温仪测量单晶钨丝的表面温度，并通过调节电子源电源，使单晶钨丝的表面升温，并处于稳定状态；
7)打开高温精密气阀，向反应室内通入纯净的氧气，同时测量反应室中的真空度，当反应室内达到真空时，保持稳定一段时间，对在单晶钨丝的表面上的金属锆进行氧化处理，使单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层；
8)关闭高温精密气阀，同时关闭电子源电源，完成了在场发射电子源的单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层。
7.如权利要求6所述的处理方法，其特征在于，在步骤3)中，前级使用无油干泵，进行预抽真空，预抽真空至反应室的真空度优于1.0x10-3τ；然后启动分子泵，进一步抽高真空，使反应室真空度优于1.0x10-6τ；再接通加热带电源，使反应室内部的温度达到400K～550K之间，保持这种高温去气大于10小时，然后关掉加热带电源，随着温度降低，反应室的真空度会逐渐变好，使反应室的真空度优于1.0x10-9τ。
8.如权利要求6所述的处理方法，其特征在于，在步骤4)中，真空度达到标准是指真空度优于1.0x10-8τ；电子源电源使场发射电子源的单晶钨丝的温度为550K～700K之间。
9.如权利要求6所述的处理方法，其特征在于，在步骤5)中，真空度优于1.0x10-8τ，保持25～35分钟，在单晶钨丝的表面形成金属锆；在步骤7)中，反应室内的真空度达到1.0x10-6～1.0x10-7τ时，保持稳定30～40小时，在单晶钨丝的表面形成氧化锆涂层。
10.如权利要求6所述的处理方法，其特征在于，在步骤6)中，通过调节电子源电源，使单晶钨丝的表面温度达到1750K～1850K之间。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410158109.8A CN103956312A (zh) | 2014-04-18 | 2014-04-18 | 一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410158109.8A CN103956312A (zh) | 2014-04-18 | 2014-04-18 | 一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103956312A true CN103956312A (zh) | 2014-07-30 |
Family
ID=51333572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410158109.8A Pending CN103956312A (zh) | 2014-04-18 | 2014-04-18 | 一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103956312A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108427453A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-08-21 | 南京大学 | 一种超高真空下样品热处理工艺的自动化温度控制系统及方法 |
| CN115410880A (zh) * | 2022-09-15 | 2022-11-29 | 中国科学技术大学 | 一种低维结构电子源及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02100249A (ja) * | 1988-10-06 | 1990-04-12 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 熱電界放射電子源の製造方法 |
| US5449968A (en) * | 1992-06-24 | 1995-09-12 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Thermal field emission cathode |
| CN1407579A (zh) * | 2001-08-27 | 2003-04-02 | 奥斯兰姆施尔凡尼亚公司 | 用于热电子电弧放电灯阴极的阴极涂层 |
| WO2013047397A1 (ja) * | 2011-09-26 | 2013-04-04 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 電界放出型電子源 |
| CN103344777A (zh) * | 2013-06-20 | 2013-10-09 | 哈尔滨工业大学 | 热防护材料高温低压离解氧环境试验装置 |
-
2014
- 2014-04-18 CN CN201410158109.8A patent/CN103956312A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02100249A (ja) * | 1988-10-06 | 1990-04-12 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 熱電界放射電子源の製造方法 |
| US5449968A (en) * | 1992-06-24 | 1995-09-12 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Thermal field emission cathode |
| CN1407579A (zh) * | 2001-08-27 | 2003-04-02 | 奥斯兰姆施尔凡尼亚公司 | 用于热电子电弧放电灯阴极的阴极涂层 |
| WO2013047397A1 (ja) * | 2011-09-26 | 2013-04-04 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 電界放出型電子源 |
| CN103344777A (zh) * | 2013-06-20 | 2013-10-09 | 哈尔滨工业大学 | 热防护材料高温低压离解氧环境试验装置 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108427453A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-08-21 | 南京大学 | 一种超高真空下样品热处理工艺的自动化温度控制系统及方法 |
| CN115410880A (zh) * | 2022-09-15 | 2022-11-29 | 中国科学技术大学 | 一种低维结构电子源及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| He et al. | Electron beam physical vapor deposition of YSZ electrolyte coatings for SOFCs | |
| CN103956312A (zh) | 一种场发射电子源发射体表面涂层处理装置及其处理方法 | |
| CN106222753B (zh) | 一种微型快速升降温退火炉 | |
| CN107144130A (zh) | 一种阴极用可视化微波烧结设备 | |
| CN103572237B (zh) | 一种硼掺杂类金刚石薄膜电极的制备方法 | |
| CN101709449A (zh) | 铝合金表面氧化处理装置及处理方法 | |
| JP5229508B2 (ja) | 酸素分圧制御装置及び酸素分圧制御用固体電解質の回復方法 | |
| CN103943437B (zh) | 一种场发射电子源发射体尖端塑形装置及其塑形方法 | |
| CN103643291A (zh) | 一种单晶炉隔热屏及其制备方法 | |
| CN2608984Y (zh) | 一种纳米炭材料场致发射性能测试装置 | |
| JPS632244A (ja) | 被覆セラミツク発光管を有する放電ランプおよびその製造方法 | |
| US8786171B2 (en) | Field emission light source device and manufacturing method thereof | |
| CN216646336U (zh) | 一种小尺寸极限电流型氧化锆氧传感器芯体 | |
| Meng et al. | Preparation of YSZ electrolyte coatings for SOFC by electron beam physical vapor deposition combined with a sol infiltration treatment | |
| JP2005331339A (ja) | 酸素分圧制御装置及び酸素分圧制御用固体電解質の回復方法 | |
| CN101740309B (zh) | 高压放电灯用扩散膜的涂布用液剂及高压放电灯 | |
| CN100462476C (zh) | 一种多功能气相淀积装置及固体氧化物燃料单电池制法 | |
| CN112802728B (zh) | 一种基于固态电解质的氧离子源、离子注入机及其在制备soi晶片中的应用 | |
| CN104018135A (zh) | 一种用于短弧高压气体放电灯阳极表面粗糙化的方法 | |
| CN201538810U (zh) | 铝合金表面氧化处理装置 | |
| CN203320119U (zh) | 三靶等离子溅射仪 | |
| Lü et al. | Oxygen pump method for leak rate testing of SiO2–B2O3–Al2O3–BaO–PbO2–ZnO glass sealant for SOFC | |
| CN108194844A (zh) | 一种电子束激发荧光粉的深紫外光源 | |
| CN206340514U (zh) | 一种大尺寸准分子灯 | |
| CN114252399B (zh) | 超高温温场平台及其使用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140730 |