CN103643291A - 一种单晶炉隔热屏及其制备方法 - Google Patents

一种单晶炉隔热屏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单晶炉隔热屏及其制备方法，单晶炉隔热屏包括炉体，在炉体内设有氧化锆陶瓷保温桶，在保温桶内壁上镀有纳米钨薄膜层，在氧化锆陶瓷保温桶外壁上设有薄壁钼质圆筒。制备方法：采用氧化锆粉体掺杂3%Y2O3粉体制备弧形氧化锆陶瓷砖；采用氩气作为工作气体，在磁控溅射室内，直流溅射纯度为99.99%的片状钨靶材，在经处理的弧形氧化锆陶瓷砖内壁上溅射一纳米钨薄膜层；采用镀有纳米钨薄膜层的弧形氧化锆陶瓷砖在炉体内堆砌出圆筒形氧化锆陶瓷保温桶；在氧化锆陶瓷保温桶外侧设置薄壁钼质圆筒。本发明的目的提供一种结构简单，价格低廉，性能稳定，能有效保证蓝宝石单晶生长所需良好保温性能的单晶炉隔热屏及制备方法。

Description

一种单晶炉隔热屏及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种单晶炉隔热屏，特别涉及一种用于泡生法蓝宝石单晶炉的隔热屏，本发明还涉及一种制备上述单晶炉隔热屏的方法。
背景技术
蓝宝石α-Al2O3又称白宝石，具有良好的光学、机械、化学和电性能，被广泛应用于各个生产领域及LED、军事工业中。
蓝宝石衬底占据了LED衬底的92%市场份额，而蓝宝石单晶炉是生长晶体的重要设备，其温场的设计与改造直接影响着蓝宝石晶体的质量及成本。隔热屏是蓝宝石单晶炉中的隔热保温最重要的装置，用以保障炉内热场的温度均匀性，提高热能利用率。由于蓝宝石单晶体必须在高温约2050℃条件下缓慢生长而成，高温使得炉内的热场容易氧化变形，因此，抗氧化与保温性能直接决定着温场的寿命及成本的降低，因此在蓝宝石单晶炉中设计运用具有较好耐热、抗氧化性能与保温性能的隔热保温系统至关重要。
传统蓝宝石单晶炉常用的隔热保温系统采用钨钼材料，其隔热屏通常是在加热器外装有一个壁厚为10-15mm的厚钨筒，钨筒外则是由一个多层嵌套式的薄壁钼质圆筒装配而成。这种结构由于钨的价格太高，大量使用钨使得制造成本过于昂贵，且钨筒加工成本高、技术复杂。另外，靠近加热体的钨筒表面容易在高温下氧化及挥发，影响晶体生长质量。
故此，现有的蓝宝石单晶炉常用的隔热屏有待于进一步完善。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种结构简单，价格低廉，性能稳定，能有效保证蓝宝石单晶生长所需良好保温性能的单晶炉隔热屏；
本发明的另一个目的是提供一种工艺简单，用于制备上述单晶炉隔热屏的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种单晶炉隔热屏，包括炉体，其特征在于：在所述炉体内设有氧化锆陶瓷保温桶，在所述的保温桶内壁上镀有纳米钨薄膜层，在所述氧化锆陶瓷保温桶外壁上设有薄壁钼质圆筒。
如上所述的一种单晶炉隔热屏，其特征在于所述的氧化锆陶瓷保温桶由若干个弧形氧化锆陶瓷砖堆砌而成。
如上所述的一种单晶炉隔热屏，其特征在于所述的弧形氧化锆陶瓷砖由氧化锆粉体掺杂3%Y2O3粉体压制成型后高温烧结而成。
如上所述的一种单晶炉隔热屏，其特征在于所述的弧形氧化锆陶瓷砖的厚度为40-60mm。
如上所述的一种单晶炉隔热屏，其特征在于所述的纳米钨薄膜层通过磁控溅射的方法镀在保温桶内壁上。
如上所述的一种单晶炉隔热屏，其特征在于所述弧形氧化锆陶瓷砖的表面光洁度达到1级以上。
如上所述的一种单晶炉隔热屏，其特征在于所述纳米钨薄膜层的厚度为80-500nm。
本发明一种如上所述单晶炉隔热屏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、制备弧形氧化锆陶瓷砖
采用氧化锆粉体掺杂3%Y2O3粉体压制成型后高温烧结定型；
B、弧形氧化锆陶瓷砖镀膜
采用氩气作为工作气体，在磁控溅射室内，直流溅射纯度为99.99%的片状钨靶材，在经处理的弧形氧化锆陶瓷砖内壁上溅射一纳米钨薄膜层；
C、氧化锆陶瓷保温桶的制作
采用步骤B中镀有纳米钨薄膜层的弧形氧化锆陶瓷砖在炉体内堆砌出圆筒形氧化锆陶瓷保温桶；
D、在步骤C中的氧化锆陶瓷保温桶外侧设置薄壁钼质圆筒。
如上所述单晶炉隔热屏的制备方法，其特征在于步骤B中所述弧形氧化锆陶瓷砖的处理方法：在丙酮中浸泡30分钟，然后用酒精和超纯水洗净晾干。
如上所述单晶炉隔热屏的制备方法，其特征在于步骤B中所述磁控溅射室真空度高为3.0×10-5Pa，工作气体氩气的纯度为99.99%，溅射气压是1.2Pa，溅射功率为150w，靶材到衬底的距离45mm，退火温度不低于350℃，退火时间1至3h。
综上所述，本发明相对于现有技术其有益效果是：
1.本发明中纳米钨薄膜致密性、均匀性及热稳定性均优于普通的钨桶，且具有表面光亮，针孔少，热反射率高的特点，所以比现有技术保温效果更好。实践表明，应用本发明的单晶炉比现有技术的化料功率低5至10kw。
2.纳米钨薄膜良好的致密性及热稳定性，使其具有比现有技术具有更强的抗氧化能力，使炉体内在高温下挥发物较少，且其挥发物在抽真空时可以被抽至炉体外，不会在晶体生长过程中进入生长系统，对蓝宝石晶体的生长影响极小。
3.氧化锆和钼质圆筒均是优质的耐高温材料，两者搭配确保了保温效果更优于现有技术。
4.采用氧化锆陶瓷替代钨作为主要耗材，减少了钨的使用量，大大减少了企业运营成本。
5.本发明具有结构简单，便于装卸的优点，易于推广。
附图说明
图1为本发明的剖面示意图；
图2为弧形氧化锆陶瓷砖的示意图。
具体实施方式
下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
如图1所示的本发明一种单晶炉隔热屏，包括炉体1，在所述炉体1内设有氧化锆陶瓷保温桶2，在所述的保温桶2内壁上镀有纳米钨薄膜层3，在所述氧化锆陶瓷保温桶2外壁上设有薄壁钼质圆筒4。
本发明中所述的氧化锆陶瓷保温桶2由若干个弧形氧化锆陶瓷砖5堆砌而成。所述的弧形氧化锆陶瓷砖5的结构如图2所示。其中所述的弧形氧化锆陶瓷砖由氧化锆粉体掺杂3%Y2O3粉体压制成型后高温烧结而成。所述的弧形氧化锆陶瓷砖5的厚度为40mm。
本发明中所述的纳米钨薄膜层3通过磁控溅射的方法镀在保温桶2内壁上。本发明中所述弧形氧化锆陶瓷砖的表面光洁度达到1级以上。所述纳米钨薄膜层3的厚度为80nm。
本发明制备单晶炉隔热屏的方法，包括以下步骤：
A、制备弧形氧化锆陶瓷砖
采用氧化锆粉体掺杂3%Y2O3粉体压制成型后高温烧结定型；
B、弧形氧化锆陶瓷砖镀膜
C、采用氩气作为工作气体，在磁控溅射室内，直流溅射纯度为99.99%的片状钨靶材，将弧形氧化锆陶瓷砖在丙酮中浸泡30分钟，然后用酒精和超纯水洗净晾干，放置于磁控溅射室样品架，内壁一侧对着靶材，在经处理的弧形氧化锆陶瓷砖内壁上溅射一纳米钨薄膜层3；所述磁控溅射室真空度高为3.0×10-5Pa，工作气体氩气的纯度为99.99%，溅射气压是1.2Pa，溅射功率为150w，靶材到衬底的距离45mm，开启设备经过3min溅射，得到80nm的纳米钨薄膜。退火温度为400℃，退火时间1h。
D、氧化锆陶瓷保温桶的制作
采用步骤B中镀有纳米钨薄膜层3的弧形氧化锆陶瓷砖在炉体1内堆砌出圆筒形氧化锆陶瓷保温桶2；
E、在步骤C中的氧化锆陶瓷保温桶外侧设置薄壁钼质圆筒4。
实施例2
如图1所示的本发明一种单晶炉隔热屏，包括炉体1，在所述炉体1内设有氧化锆陶瓷保温桶2，在所述的保温桶2内壁上镀有纳米钨薄膜层3，在所述氧化锆陶瓷保温桶2外壁上设有薄壁钼质圆筒4。
本发明中所述的氧化锆陶瓷保温桶2由若干个弧形氧化锆陶瓷砖5堆砌而成。所述的弧形氧化锆陶瓷砖5的结构如图2所示。其中所述的弧形氧化锆陶瓷砖5由氧化锆粉体掺杂3%Y2O3粉体压制成型后高温烧结而成。所述的弧形氧化锆陶瓷砖5的厚度为50mm。
本发明中所述的纳米钨薄膜层3通过磁控溅射的方法镀在保温桶2内壁上。本发明中所述弧形氧化锆陶瓷砖的表面光洁度达到1级以上。所述纳米钨薄膜层3的厚度为150nm。
本发明制备单晶炉隔热屏的方法，包括以下步骤：
A、制备弧形氧化锆陶瓷砖
采用氧化锆粉体掺杂3%Y2O3粉体压制成型后高温烧结定型；
B、弧形氧化锆陶瓷砖镀膜
采用氩气作为工作气体，在磁控溅射室内，直流溅射纯度为99.99%的片状钨靶材，将弧形氧化锆陶瓷砖在丙酮中浸泡30分钟，然后用酒精和超纯水洗净晾干，放置于磁控溅射室样品架，内壁一侧对着靶材，在经处理的弧形氧化锆陶瓷砖内壁上溅射一纳米钨薄膜层3；所述磁控溅射室真空度高为3.0×10-5Pa，工作气体氩气的纯度为99.99%，溅射气压是1.2Pa，溅射功率为150w，靶材到衬底的距离45mm，开启设备经过4min溅射，得到150nm的纳米钨薄膜。退火温度为400℃，退火时间1h。
C、氧化锆陶瓷保温桶的制作
采用步骤B中镀有纳米钨薄膜层3的弧形氧化锆陶瓷砖在炉体1内堆砌出圆筒形氧化锆陶瓷保温桶2；
D、在步骤C中的氧化锆陶瓷保温桶外侧设置薄壁钼质圆筒4。
实施例3
如图1所示的本发明一种单晶炉隔热屏，包括炉体1，在所述炉体1内设有氧化锆陶瓷保温桶2，在所述的保温桶2内壁上镀有纳米钨薄膜层3，在所述氧化锆陶瓷保温桶2外壁上设有薄壁钼质圆筒4。
本发明中所述的氧化锆陶瓷保温桶2由若干个弧形氧化锆陶瓷砖5堆砌而成。所述的弧形氧化锆陶瓷砖5的结构如图2所示。其中所述的弧形氧化锆陶瓷砖5由氧化锆粉体掺杂3%Y2O3粉体压制成型后高温烧结而成。所述的弧形氧化锆陶瓷砖的厚度为60mm。
本发明中所述的纳米钨薄膜层3通过磁控溅射的方法镀在保温桶2内壁上。本发明中所述弧形氧化锆陶瓷砖的表面光洁度达到1级以上。所述纳米钨薄膜层3的厚度为450nm。
本发明制备单晶炉隔热屏的方法，包括以下步骤：
A、制备弧形氧化锆陶瓷砖
采用氧化锆粉体掺杂3%Y2O3粉体压制成型后高温烧结定型；
B、弧形氧化锆陶瓷砖镀膜
采用氩气作为工作气体，在磁控溅射室内，直流溅射纯度为99.99%的片状钨靶材，将弧形氧化锆陶瓷砖在丙酮中浸泡30分钟，然后用酒精和超纯水洗净晾干，放置于磁控溅射室样品架，内壁一侧对着靶材，在经处理的弧形氧化锆陶瓷砖内壁上溅射一纳米钨薄膜层3；所述磁控溅射室真空度高为3.0×10-5Pa，工作气体氩气的纯度为99.99%，溅射气压是1.2Pa，溅射功率为150w，靶材到衬底的距离45mm，开启设备经过8min溅射，得到450nm的纳米钨薄膜。退火温度为400℃，退火时间2h。
C、氧化锆陶瓷保温桶的制作
采用步骤B中镀有纳米钨薄膜层3的弧形氧化锆陶瓷砖在炉体1内堆砌出圆筒形氧化锆陶瓷保温桶2；
D、在步骤C中的氧化锆陶瓷保温桶外侧设置薄壁钼质圆筒4。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种单晶炉隔热屏，包括炉体（1），其特征在于：在所述炉体（1）内设有氧化锆陶瓷保温桶（2），在所述的保温桶（2）内壁上镀有纳米钨薄膜层（3），在所述氧化锆陶瓷保温桶（2）外壁上设有薄壁钼质圆筒（4）。
2.根据权利要求1所述的一种单晶炉隔热屏，其特征在于所述的氧化锆陶瓷保温桶（2）由若干个弧形氧化锆陶瓷砖（5）堆砌而成。
3.根据权利要求2所述的一种单晶炉隔热屏，其特征在于所述的弧形氧化锆陶瓷砖（5）由氧化锆粉体掺杂3%Y2O3粉体压制成型后高温烧结而成。
4.根据权利要求2所述的一种单晶炉隔热屏，其特征在于所述的弧形氧化锆陶瓷砖（5）的厚度为40-60mm。
5.根据权利要求1所述的一种单晶炉隔热屏，其特征在于所述的纳米钨薄膜层（3）通过磁控溅射的方法镀在保温桶（2）内壁上。
6.根据权利要求3所述的一种单晶炉隔热屏，其特征在于所述弧形氧化锆陶瓷砖（5）的表面光洁度达到1级以上。
7.根据权利要求1或5所述的一种单晶炉隔热屏，其特征在于所述纳米钨薄膜层（3）的厚度为80-500nm。
8.一种权利要求1所述单晶炉隔热屏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、制备弧形氧化锆陶瓷砖
采用氧化锆粉体掺杂3%Y2O3粉体压制成型后高温烧结定型；
B、弧形氧化锆陶瓷砖镀膜
采用氩气作为工作气体，在磁控溅射室内，直流溅射纯度为99.99%的片状钨靶材，在经处理的弧形氧化锆陶瓷砖内壁上溅射一纳米钨薄膜层（3）；
C、氧化锆陶瓷保温桶的制作
采用步骤B中镀有纳米钨薄膜层（3）的弧形氧化锆陶瓷砖在炉体（1）内堆砌出圆筒形氧化锆陶瓷保温桶（2）；
D、在步骤C中的氧化锆陶瓷保温桶外侧设置薄壁钼质圆筒（4）。
9.根据权利要求8所述单晶炉隔热屏的制备方法，其特征在于步骤B中所述弧形氧化锆陶瓷砖的处理方法：在丙酮中浸泡30分钟，然后用酒精和超纯水洗净晾干。
10.根据权利要求8所述单晶炉隔热屏的制备方法，其特征在于步骤B中所述磁控溅射室真空度高为3.0×10-5Pa，工作气体氩气的纯度为99.99%，溅射气压是1.2Pa，溅射功率为150w，靶材到衬底的距离45mm，退火温度不低于350℃，退火时间1至3h。
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