JPH0160281B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、合成樹脂溶液や樹脂状物を含んだ蒸
留塔塔底液の如き非揮発性成分または難揮発性成
分（以下難揮発性成分という）および揮発性成分
を含有する粘稠液（以下原液という）を処理して
両成分を効率よく分離回収し得る方法およびその
装置に係る。

従来、前記原液中の揮発性成分および難揮発性
成分を分離する方法として種々の方法が提案され
且つ実施されているが、いずれも充分なものとは
いい難い。

例えば、単式蒸留法の場合、該単式蒸留法はジ
ヤケツトその他の適当な方法で加熱される蒸留缶
中で原液を単に加熱蒸発することからなるが、原
液の蒸発が進むにつれて、沸点上昇を生じて沸騰
が生じにくくなると共に、原液中の固形分濃度
（難揮発性成分濃度）が上昇して粘度が非常に高
くなり、伝熱効率や蒸発速度の低下が著しくなる
だけでなく蒸留缶からの残液の抜取りが極めて困
難になる。このため、この方式では、通常、残液
中に揮発性成分を30〜50重量％残存させたまま揮
発性成分と難揮発性成分との分離を終了してい
る。

蒸留器として薄膜蒸発機を用いる薄膜蒸発方式
も良く用いられる方法であるが、該方法に於いて
も、残液中の固形分濃度が上昇すると粘度が非常
に高くなり、沸点上昇の影響も加わつて沸騰が生
じにくくなると共に残液の抜き取りが困難とな
り、残液中の残存揮発性成分量を20〜50重量％以
下に減少させることは極めて難しい。

更に、他の従来方法として、実用新案登録第
1222088号等により公知の長管式加熱管を用いる
方法を例示し得る。該長管式加熱管方式は、原液
が定量的に供給される長管状加熱管とこの先端が
連通している減圧に保たれた蒸発器とからなり、
該加熱器にはバツクフイルターが内蔵されている
と共に粉体状残渣取出手段が設置されている装置
を用いるものであるが、該方法では、前記単式蒸
留法又は薄膜蒸発法等の方法では残渣が粉体状に
なるまで蒸発できない場合でも、殆んどの揮発成
分を瞬間的に蒸発させることができ、このため残
渣が高融点の場合には、残渣を粉体または塊状体
として得ることができるので工業的に価値が大き
い。然しながら、該方法に於いても、残渣が低融
点である場合、又は揮発性成分の蒸発が困難で前
記長管状加熱管の出口においてまだ充分に低い揮
発性成分含有率に達していない場合には、残渣が
取出手段から排出できない程に蒸発器内で塊状に
固まるという欠点がある。

上記したとおり、従来方法に対しては、蒸発固
形物残渣中の揮発性成分を数十％までしか減少さ
せられないこと、および蒸発処理後の固形物残渣
の取扱いが面倒であること等の技術的に改良すべ
き問題点を多々指摘することができる。

これらの欠点を除去するために本発明者は種々
検討の結果本発明を完成するに致つたものであ
り、本発明によれば、加熱蒸発器にて揮発性成分
と難揮発性成分とを含む原液を蒸発させ、揮発性
成分の含有率が20重量％以下の蒸発残渣を粉砕機
構付固気分離室に供給することからなり、該固気
分離室はその運転圧力下での揮発性成分の沸点よ
りも少なくとも５℃高い温度で供給される流体の
温度よりも少なくとも５℃低い温度に維持されて
おり、該固気分離室内で難揮発性成分を冷却固化
粉砕しながら更に揮発性成分と難揮発性成分とを
分離することを特徴とする揮発性成分および難揮
発性成分を含有する粘稠性原液の両成分を分離す
る方法が提供される。

本発明方法によれば、原液中の揮発性成分を略
完全に回収することができ且つ難揮発性成分を蒸
発固形物残渣中多くとも10重量％通常５重量％以
下の揮発性成分を含有する粉体または小塊状の取
扱い易い形状で回収することができる。従つて、
揮発性成分の回収が主目的であれば回収率の上昇
による利点が大であり、また、難揮発性成分の回
収が主目的であれば品質の向上および後処理の容
易さ等の利点が大である。

上記した揮発性成分としては、ヘキサン、ベン
ゼン、トルエン等の低沸点成分から、ニトロベン
ゼン、エチレングリコール、トルエンジイソシア
ネート等の高沸点成分まで種々のものが考えられ
る。また、難揮発性成分としては、カーボンブラ
ツク、酸化鉄、染料、アセチルセルローズ、樹脂
状重合物等の広い範囲の非揮発性成分や、揮発成
分に対しある温度において少くとも約1/5以下の
蒸気圧しか示さないような低蒸気圧成分を含む。
このような難揮発性成分の定義から明らかなよう
に、本発明の難揮発性成分は、その蒸気圧と揮発
性成分の蒸気圧との相関関係によつて決定される
べきものであり、一義的に定まるものではない。
例えば、エチレングリコール（160℃における蒸
気圧223mmHg）を揮発性成分とした場合、トリエ
チレングリコール（160℃における蒸気圧10mm
Hg）は難揮発性成分である。しかし乍ら、トル
エン（110℃における蒸気圧760mmHg）を揮発性
成分とした場合には、前記エチレングリコールは
難揮発性成分である。

本発明方法が適用される原液の例としては、酢
酸中にアセチルセルローズや無機塩等が溶解した
液、トルエンジイソシアナート中に樹脂状重合物
が溶解した液等をあげることができる。勿論、こ
れらの原液に制限されるものではない。

以下、添附図面に基づいて本発明を説明する。

第１図は、本発明が本発明方法と共に提供する
揮発性成分および難揮発性成分含有原液の両成分
分離装置の具体例を示す。第１図の装置は、原液
タンク１と加熱蒸発器２と粉砕機構および温度制
御機構付固気分離室３とからなる。

原液タンク１中の揮発性成分および難揮発性成
分を含む原液１５は、ポンプ４を介して定量的に
加熱蒸発器２に送られる。加熱蒸発器２は、外部
加熱等適当な方法で加熱されており、その出口端
部５で蒸発残渣中の揮発性成分の含有率が20重量
％以下になるまで原液中の揮発性成分を蒸発す
る。蒸発残渣中の揮発成分の含有率が20％以上で
ある場合は、本発明の方法で固気分離室で冷却固
化粉砕しようとしても、更に蒸発さすべき揮発成
分が多いため容易に固化せず、この内で飴状にな
つてしまう等の障害を起し容易に粉体又は塊状体
にすることができない。このため蒸発器中で極力
揮発性成分を蒸発除去することが好ましく、でき
れば５％程度以下にすると良好な結果が得られる
場合が多い。加熱蒸発器に用いられる蒸発器とし
ては長管状加熱管、薄膜蒸発器およびスクリユー
式加熱器等を例示し得るが、これらのものに限定
されるものではない。

次いで、加熱蒸発器２を通過後の原液は本発明
の固気分離室３に導かれる。固気分離室３は、通
常5torr〜500torr程度の減圧に保たれているが、
常圧もしくは加圧であつてもよい。固気分離室３
は、第１図に示される如く、適当な駆動手段によ
つて回転させられる回転軸６に装着された複数個
の粉砕翼７と、該回転軸６に対して同軸的に配置
されている胴８に固定された固定翼９とからなる
粉砕機構を具備している。本発明の粉砕機構は、
後述する如く、固気分離室３内で冷却固化した難
揮発性成分を剪断粉砕するものである。前記粉砕
翼７は、回転軸６に対し傾斜して取り付けられて
おり、粉砕された固形物が排出口１１に送られる
送り機構の作用を有する。固気分離室３の粉砕機
構および送り機構は、第２図および第３図より更
に明確に説明される。

第２図及び第３図は、夫々第１図の固気分離室
を軸方向から及び上から見た図である。第２図に
は、蒸発機出口より供給された揮発性成分が20％
以下の蒸発残渣が１６として示されている。この
蒸発残渣は、回転翼７、固定翼９の作用により粉
砕作用をうけ、一方、温度制御機構により固気分
離器が低い温度に保たれているので冷却固化され
る。これらの作用で残渣は冷却、固化、粉砕さ
れ、この間に含有する揮発性成分の蒸発も生じ
る。一方、第３図で明らかな様に回転翼７は軸６
に対し傾きをもつて取付けられているので粉砕さ
れた残渣は出口１１の方向に送られる。

第１図に示される粉砕機構の他に、２軸の羽根
組合せ等の粉砕手段もまた、所期の剪断粉砕の目
的を達成するかぎり、本発明の粉砕機構として利
用し得ることは勿論である。例えば、第４，５，
６図は、このような２軸回転翼による粉砕機構付
固気分離器３の正面図、側面図、平面図を示す。
本体胴２１はジヤケツトその他の方法で温度制御
されて居り、平行な２軸２２，２３がこの内に設
けられている。軸２２，２３には夫々回転翼２
４，２５がつけられて居る。そしてこれら回転翼
２４，２５は、軸２２，２３が同方向に回転する
とき互に接触はしないができるだけ接近する様に
製作されており、この作用によつて内容物の粉
砕、翼に付着した物の清掃等の効果を発揮する。

更に、固気分離室３は、図示していないが温度
制御機構を具備しており、ジヤケツト等の適当な
外部加熱手段により、入口１０より導入される流
体よりも少なくとも５℃低い温度且つ原液中の揮
発性成分の沸点（固気分離室３内の圧力下におけ
る沸点）よりも少なくとも５℃高い温度に維持さ
れている。このような温度制御により、加熱蒸発
器２から流入する粘稠な液体又は軟かい固体は冷
却固化されると共に前記粉砕機構により粉砕され
て小塊状または粉体状となつて出口１１に送られ
る。同時に、前記粘稠液体または軟かい固体中に
含まれる揮発性成分の蒸発分離が更に進み、出口
１１における難揮発性成分の小塊状物または粉体
状物中の揮発性成分量は極めて小さくなる。加熱
蒸発器出口が長管状加熱器のように小口径である
場合は、加熱蒸発器より流入する粘稠な液体又は
軟かい固体は、急激な圧力降下による膨張によつ
て残存蒸発成分の瞬間的蒸発と温度低下が生じ、
よい粉砕効果を受け易い。

このようにして加熱蒸発器２および固気分離室
３で発生し且つ分離された揮発性成分の蒸気は、
固気分離室３から、必要に応じて粉体を分離する
ためのバツクフイルター、サイクロン等を設置し
た気固分離室１２に到る。更に、揮発性成分を回
収する目的のために、気固分離室１２にコンデン
サーおよび真空ポンプ等を連結し得る。

ほぼ揮発性成分が除去された小塊状または粉体
状固形物は、ロータリーバルブ、二重ダンパー等
の公知の粉体排出設備１３が取り付けられている
出口１１から系外に排出回収される。

第１図の装置の変形例として、第７図に示され
る如く、加熱蒸発器２と固気分離室３との間に揮
発性成分の蒸気回収室１４を設けることも可能で
ある。該蒸気回収室１４において、加熱蒸発器２
で発生した蒸気の部分または全体を分離回収し得
る。この様にすると、蒸発器より出た蒸発残渣が
粉砕機構付固気分離器に到達するまでに若干の時
間を要し、この間に断熱膨脹による冷却固化が進
んで粉砕し易い固形物に変ることが多く有利であ
る。但し、この方法は、蒸発残渣が蒸気回収室１
４の壁面に付着しない場合にのみ利用できる。

上記した本発明装置は、本発明の一具体例にす
ぎず、本発明装置は上記具体例に拘束されるもの
ではない。

以下実施例によつて本発明を説明する。

実施例 １ 粗製トルエンジイソシアナートを蒸溜精製する
ときに得られるトルエンジイソシアナート（組
成；トルエンジイソシアナート50％、タール状物
質50％）を、内径４mm、長さ6000mmのジヤケツト
付長管式加熱管で350℃の熱媒により加熱されて
いるものに、30c.c.／minの割合で定量供給した。
この加熱管の先端を、内径300mm、長さ600mmの粉
砕翼及びジヤケツト付横型円筒式撹拌槽（固気分
離室）でジヤケツトが蒸気により約150℃に加熱
されているものに開口させた。

前記粉砕翼付横型円筒式撹拌槽は、凝縮器を経
て真空ポンプに連結されており、内部は約10torr
に保たれている。また、下部には二重ダンパーそ
の他公知の粉体取出装置が設置されている。

上記設備を運転すると、原液は加熱管中で大部
分のトルエンジイソシアナートを蒸発し、高粘度
の飴状ないし半固体状として粉砕翼付横型円筒式
撹拌層に排出され、ここで急激な圧力低下に併う
トルエンジイソシアナート残分の蒸発と温度低下
のため短時間で固化し、同時に粉砕作用をうけて
粉体ないし小塊状になり、容易に取出装置から間
欠的に排出することができる。

排出された残渣中の残存トルエンジイソシアナ
ートは１〜３％の少量であり、かつ取扱い易い小
塊状ないし粉体が得られた。

実施例 ２ アセチルセルローズ約20％を含有する酢酸を上
記設備で処理し、加熱管ジヤケツトは160℃、粉
砕翼付横型円筒式撹拌槽ジヤケツトは130℃、真
空度は300torrで運転したところ、粉体ないし小
塊状のアセチルセルローズが安定して得られた。
このアセチルセルローズ中の残存酢酸は0.5〜２
％で満足すべきものであつた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の説明図、第２図は第１図
中の固気分離室の側面図、第３図は第１図中の固
気分離室の平面図、第４図は第１図中の固気分離
室の変形例図、第５図は第４図の固気分離室の側
面図、第６図は第４図の固気分離室の平面図、第
７図は、第１図装置の変形例図である。 １……原液タンク、２……加熱蒸発器、３……
固気分離室、６，２２，２３……回転軸、７，２
４，２５……粉砕翼、８，２１……胴、９……固
定翼、１４……蒸気回収室。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 加熱蒸発器にて難揮発性成分と揮発性成分と
   を含む原液を蒸発させ、揮発性成分の含有率20重
   量％以下の蒸発残渣とし、この蒸発残渣を運転圧
   力下での揮発性成分の沸点よりも少なくとも５℃
   高い温度且つ導入される流体の温度よりも少なく
   とも５℃低い温度に維持された粉砕機構付固気分
   離室に供給し、該固気分離室において難揮発性成
   分を固化粉砕しながら更に揮発性成分と難揮発性
   成分とを分離することからなる揮発性および難揮
   発性成分含有原液の両成分分離方法。 ２ 加熱蒸発器が長管状加熱管、薄膜蒸発器また
   はスクリユー式加熱器であることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 固気分離室を減圧に保つことを特徴とする特
   許請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法。 ４ 加熱蒸発器で発生した蒸気の部分又はほぼ全
   体を蒸発残渣とともに固気分離室に導入すること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項の
   いずれかに記載の方法。