JPS60156596A - 溶媒混合物及び抽出方法 - Google Patents
溶媒混合物及び抽出方法Info
- Publication number
- JPS60156596A JPS60156596A JP59248278A JP24827884A JPS60156596A JP S60156596 A JPS60156596 A JP S60156596A JP 59248278 A JP59248278 A JP 59248278A JP 24827884 A JP24827884 A JP 24827884A JP S60156596 A JPS60156596 A JP S60156596A
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- JP
- Japan
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- liquid
- trifluoroethane
- solute
- monochlorodifluoromethane
- mixture
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- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
- A23F5/208—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof by extraction of the beans with water, aqueous solutions without organic or inorganic solvents, or aqueous coffee extract
-
- A—HUMAN NECESSITIES
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- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
- A23F5/22—Reducing or removing alkaloid content from coffee extract
- A23F5/226—Reducing or removing alkaloid content from coffee extract by extraction with selective solvents
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Tea And Coffee (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水溶液からの物質の抽出方法及びその桟の抽出
に用いられるフルオロカーvk’7’f6媒の混合物に
関する。
に用いられるフルオロカーvk’7’f6媒の混合物に
関する。
多くの化学プロセス並びに他の型の工業操作は水的敢か
らの物質の回収を必要とする。この柚の回収を完遂する
だめの一つの方法は溶媒抽出による方法でりる。この個
の方法においては、水浴液iL酊屏したh布置(溶質)
が耐層性を示す非混和性の溶媒と接触せしめられる。二
つの成体は混和しないので、攪拌、震蔚または対向流の
ようないくつかの型の攪乱力法を用いてその二つの液体
を緻密に接触させ、それによって浴貞が非水溶媒相に酊
解する。液体を静止させると、二つの分れた層が形成さ
れ、傾斜法によって分離することが出来る。
らの物質の回収を必要とする。この柚の回収を完遂する
だめの一つの方法は溶媒抽出による方法でりる。この個
の方法においては、水浴液iL酊屏したh布置(溶質)
が耐層性を示す非混和性の溶媒と接触せしめられる。二
つの成体は混和しないので、攪拌、震蔚または対向流の
ようないくつかの型の攪乱力法を用いてその二つの液体
を緻密に接触させ、それによって浴貞が非水溶媒相に酊
解する。液体を静止させると、二つの分れた層が形成さ
れ、傾斜法によって分離することが出来る。
上記の爵媒抽出法は水m液から酊M物實を取出すのに従
来長く用いられておりそして実験室(々・作における一
般的な分離力法である。それは反応媒質から鉤生物を除
去するための簡早且つ1更利な方法を提供する。然しな
から、 (恐らく工業的1〕作の場せのように)6買が
所望の最終生成物であるかまたは廃棄もしくは丙使用の
ために弓負を回収する必豊かある場合、更に一つの分離
段階を行わねばならない。多くの場合、これはある型の
蒸加分喘であると考えられ、これは著しいエネルギー泊
費及び尚い製造経費を意味する。
来長く用いられておりそして実験室(々・作における一
般的な分離力法である。それは反応媒質から鉤生物を除
去するための簡早且つ1更利な方法を提供する。然しな
から、 (恐らく工業的1〕作の場せのように)6買が
所望の最終生成物であるかまたは廃棄もしくは丙使用の
ために弓負を回収する必豊かある場合、更に一つの分離
段階を行わねばならない。多くの場合、これはある型の
蒸加分喘であると考えられ、これは著しいエネルギー泊
費及び尚い製造経費を意味する。
本発明すよ蒸留のごとき性質のかかる且つエネルギーを
γ1−1費−j−る分離手段にたよることなく、抽出物
置を藺羊且つ便オリに回収することが出来るTYj媒抽
出法を提供する。本発明はまた隘媒佃出法において秒時
の挙動を示す〃「規な1谷妨、系を提供する。
γ1−1費−j−る分離手段にたよることなく、抽出物
置を藺羊且つ便オリに回収することが出来るTYj媒抽
出法を提供する。本発明はまた隘媒佃出法において秒時
の挙動を示す〃「規な1谷妨、系を提供する。
本発明の浴媒糸はモノクロロジフルオロメタン及び1.
1.2−トリクロロ−1,2,2−)リフルオロエタン
の混合物を含む。これら二つのフルオロカーボンは工業
においてそれぞれFC−22及びFc−113と呼ばれ
ている市販品である。
1.2−トリクロロ−1,2,2−)リフルオロエタン
の混合物を含む。これら二つのフルオロカーボンは工業
においてそれぞれFC−22及びFc−113と呼ばれ
ている市販品である。
これらの後者の表示はこれらのフルオロカーボンを呼ぶ
際に化学化合御名と又互に用いられるであろう。47.
6°C(117,6°F)の沸点をゼするFC’ −1
13は通常の室温で液体であり、そしてそれは1采用溶
媒として、特に電子1菓においてプリント回路板の洗浄
に用いられている。それはまた・曲の工業旧洗浄用途に
且つドライクリニング用溶媒として用いられている。−
40,8°C(−41゜4°F)の沸点を刹するFC’
−22は周1ハj温度において気体であり、そしてそれ
は冷凍剤としてそしてエアロゾル製品の噴響剤として用
いられている。
際に化学化合御名と又互に用いられるであろう。47.
6°C(117,6°F)の沸点をゼするFC’ −1
13は通常の室温で液体であり、そしてそれは1采用溶
媒として、特に電子1菓においてプリント回路板の洗浄
に用いられている。それはまた・曲の工業旧洗浄用途に
且つドライクリニング用溶媒として用いられている。−
40,8°C(−41゜4°F)の沸点を刹するFC’
−22は周1ハj温度において気体であり、そしてそれ
は冷凍剤としてそしてエアロゾル製品の噴響剤として用
いられている。
本発明に従えば、本質的にFC−113に不俗でありそ
してFC−22に町峙である溶質を含む水浴液をFC−
22とFC−itaの混合物と該混合物を液体状態に保
つのに十分な圧力下で接触させる。攪拌、震壕または液
体流の混合によシ趨成し得る接触の間に、溶質は水溶液
からフルオロカーボン混合物により抽出される。水m液
とフルオロカーボンは混和しないので、静置するとそれ
らは分離し、必要ならば水分離器中で行うことが出来る
傾斜法により二つの相を分離することが可能となる。そ
れら二つの相を分離した後、フルオロカーボン混合物上
の圧力を解放してFC−22を蒸発させ、その結果抽出
でれた瘍買はFC−1la中に沈澱するかまたは第二の
液層を形成する。
してFC−22に町峙である溶質を含む水浴液をFC−
22とFC−itaの混合物と該混合物を液体状態に保
つのに十分な圧力下で接触させる。攪拌、震壕または液
体流の混合によシ趨成し得る接触の間に、溶質は水溶液
からフルオロカーボン混合物により抽出される。水m液
とフルオロカーボンは混和しないので、静置するとそれ
らは分離し、必要ならば水分離器中で行うことが出来る
傾斜法により二つの相を分離することが可能となる。そ
れら二つの相を分離した後、フルオロカーボン混合物上
の圧力を解放してFC−22を蒸発させ、その結果抽出
でれた瘍買はFC−1la中に沈澱するかまたは第二の
液層を形成する。
その次に濾過またはIIJ4f+法のごとき従来の方法
によシ液体113から石質を分離することが出来る。
によシ液体113から石質を分離することが出来る。
本発明の方法は多くの型の操作により物置を回収するの
に用いることが出来る。例え目、本方法は脱カフエイン
コーヒーの製造において水MUとして得られるカフェイ
ンの回収に用いることが出来る。本発明を用いることが
出来る他の操作には、プロピレンダリコールの回収及び
医薬工業における回収操作がある。
に用いることが出来る。例え目、本方法は脱カフエイン
コーヒーの製造において水MUとして得られるカフェイ
ンの回収に用いることが出来る。本発明を用いることが
出来る他の操作には、プロピレンダリコールの回収及び
医薬工業における回収操作がある。
本発明の方法は、生コーヒー豆を熱水で処理することに
より得られる水溶液からのカフェインの回収のために本
づら明が連続法において如何にM用であるかを述べるこ
とにより例示される。コーヒー豆を沸騰水中に水4.5
ボンドに対して豆1ボンドの割合で1時間浸漬する。得
られた水浴液流を攪拌機を備えそして57℃及び80
psigに保たれた抽出容器に導入する。反応器中で、
該水酸液を約13重量−FC−22及び87重量%FC
−113の混合物と接触させる。反応容器は段に分かれ
てお9、それによって水#液相はフルオロカーボン隘媒
相と数個の分かれた帯域において対向流の形で接触し、
抽出器に入る新鮮な鹸媒は先ず反応器中に最も長く滞留
して来た水溶液媒負部分と接触する。この方法によシ段
階的抽出によジフルオロカーボン溶媒によるカフェイン
の抽出が最高となる。抽出容器中の滞留時間はこの分野
に謂通した人々により定めることが出来そして容器の寸
法及び形及び用いる攪拌の度合及び形式により変わるで
あろう。供給速度は3:1の重電比の酊媒/水醇液を与
えるような速度とする。抽出器からの出口流は水分離器
を通夛、そこで二つの液相が分離され、そしてカフェイ
ンを除去された水浴液相Qよ、生コーヒー豆を水と接触
させて豊中のカフェインを#解させる容器に戻される。
より得られる水溶液からのカフェインの回収のために本
づら明が連続法において如何にM用であるかを述べるこ
とにより例示される。コーヒー豆を沸騰水中に水4.5
ボンドに対して豆1ボンドの割合で1時間浸漬する。得
られた水浴液流を攪拌機を備えそして57℃及び80
psigに保たれた抽出容器に導入する。反応器中で、
該水酸液を約13重量−FC−22及び87重量%FC
−113の混合物と接触させる。反応容器は段に分かれ
てお9、それによって水#液相はフルオロカーボン隘媒
相と数個の分かれた帯域において対向流の形で接触し、
抽出器に入る新鮮な鹸媒は先ず反応器中に最も長く滞留
して来た水溶液媒負部分と接触する。この方法によシ段
階的抽出によジフルオロカーボン溶媒によるカフェイン
の抽出が最高となる。抽出容器中の滞留時間はこの分野
に謂通した人々により定めることが出来そして容器の寸
法及び形及び用いる攪拌の度合及び形式により変わるで
あろう。供給速度は3:1の重電比の酊媒/水醇液を与
えるような速度とする。抽出器からの出口流は水分離器
を通夛、そこで二つの液相が分離され、そしてカフェイ
ンを除去された水浴液相Qよ、生コーヒー豆を水と接触
させて豊中のカフェインを#解させる容器に戻される。
溶媒抽出器カラのフルオロカーボン流ははそル点のFC
−22が蒸発゛rる圧力及び周囲温度に保たれたフラッ
シュ蒸発器に入る。カフェインはFC−1k3故体中に
晶出しそして濾過により回収される。カフェインの最高
の回収を確保するために、カフェインが紹鵡核を生成し
てFC−113心媒から晶出する時間を与えるために沢
過前に少くとも5分間の保持時間が必要である。フラッ
シュ蒸発により出てくるFC−22蒸気は蒸気圧縮及び
空冷凝縮機中で#縮せしめられて液体状態に戻される。
−22が蒸発゛rる圧力及び周囲温度に保たれたフラッ
シュ蒸発器に入る。カフェインはFC−1k3故体中に
晶出しそして濾過により回収される。カフェインの最高
の回収を確保するために、カフェインが紹鵡核を生成し
てFC−113心媒から晶出する時間を与えるために沢
過前に少くとも5分間の保持時間が必要である。フラッ
シュ蒸発により出てくるFC−22蒸気は蒸気圧縮及び
空冷凝縮機中で#縮せしめられて液体状態に戻される。
凝縮したFC−22及び濾過されたFC−113は次に
ポンプによシ抽出容器に戻されて再使用される。
ポンプによシ抽出容器に戻されて再使用される。
フルオロカーボン混合物中のFC−22対FC−113
の割合は変えることが出来る。一般に、その割合の範囲
はlO乃至90重値%FC−22及び90乃至lO重量
%FC−113である。好ましい組成は13乃主32M
(祉%FC−22及び87乃至68止量チア’C−xx
aの範囲である。
の割合は変えることが出来る。一般に、その割合の範囲
はlO乃至90重値%FC−22及び90乃至lO重量
%FC−113である。好ましい組成は13乃主32M
(祉%FC−22及び87乃至68止量チア’C−xx
aの範囲である。
好ましい特定の組成は13京蓋%pc−22及び87重
量%FIZ’−113から成る。フルオロカーlIeン
浴媒混会物対水溶液の割合は重量基準でl=1乃至10
:lの範囲であることができる。
量%FIZ’−113から成る。フルオロカーlIeン
浴媒混会物対水溶液の割合は重量基準でl=1乃至10
:lの範囲であることができる。
抽出工程を行う温度はかなり広い範囲で変えることが出
来る。FC,’−22の水和物の生成を避けるために2
0℃以上の温舵が8髪でおる。装置の圧力容量が温度の
上限金決めるであろう。通常の低圧プラント装置で紘8
5℃程度の温度を用いることが出来る。加熱は一般に抽
出ちれる浴質の量を増加させるであろう。然しなから、
通常エネルギーの節約が考慮されるので、殆んどの場合
抽出は熱を加えることなく行い得ることが推奨される。
来る。FC,’−22の水和物の生成を避けるために2
0℃以上の温舵が8髪でおる。装置の圧力容量が温度の
上限金決めるであろう。通常の低圧プラント装置で紘8
5℃程度の温度を用いることが出来る。加熱は一般に抽
出ちれる浴質の量を増加させるであろう。然しなから、
通常エネルギーの節約が考慮されるので、殆んどの場合
抽出は熱を加えることなく行い得ることが推奨される。
更に、本発明の方法に対する多くの用途においては、水
浴液はすでに高い温度になっており、従って更に熱を供
給する経費に見合う程の抽出効率の利得が更に加熱する
ことにより与えられることはないと考えられる。殆んど
の抽出に対して20乃至85℃の範囲の温度が適当であ
る。圧力は、それがFC−22を液体状態に保つのに十
分である限シ決定的に重要なものとして考慮する必要は
ない。130乃至1809rigの範囲の圧力が適当で
あシ、50乃至120 patgの範囲が好ましい。
浴液はすでに高い温度になっており、従って更に熱を供
給する経費に見合う程の抽出効率の利得が更に加熱する
ことにより与えられることはないと考えられる。殆んど
の抽出に対して20乃至85℃の範囲の温度が適当であ
る。圧力は、それがFC−22を液体状態に保つのに十
分である限シ決定的に重要なものとして考慮する必要は
ない。130乃至1809rigの範囲の圧力が適当で
あシ、50乃至120 patgの範囲が好ましい。
実施例
ガラス製圧力反応容器中で2重量%カフェイン水溶液2
00tを13/87重量%FC−22/FC−tta混
合物300tと共に40℃にて2分間攪拌した。湯浴を
用いて加熱し、そして自然発生圧はs u paigで
あった。静止させることにより、該混合物は二つの層、
即ち上層の水J−及び下層のフルオロカーボン層に分離
した。フルオロカーボン層を容器の底の弁を通して抜い
た。周囲圧において、FC−22はフラッシュ蒸発し、
FC−113/浴質混合物が残った。FC−113を濾
過してカフェインを回収した。水層の分析の結果、フル
オロカーボン混合物によりカフェインの30%が抽出さ
れたことが示された。
00tを13/87重量%FC−22/FC−tta混
合物300tと共に40℃にて2分間攪拌した。湯浴を
用いて加熱し、そして自然発生圧はs u paigで
あった。静止させることにより、該混合物は二つの層、
即ち上層の水J−及び下層のフルオロカーボン層に分離
した。フルオロカーボン層を容器の底の弁を通して抜い
た。周囲圧において、FC−22はフラッシュ蒸発し、
FC−113/浴質混合物が残った。FC−113を濾
過してカフェインを回収した。水層の分析の結果、フル
オロカーボン混合物によりカフェインの30%が抽出さ
れたことが示された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 モノクロロソフルオロメタンlO乃至90車#係
及び1,1.2−トリクロロ−i 、2.2−トリフル
オロエタン90乃至10ii竣%を含むことを%徴とす
る組成物。 Z モノクロロジフルオロメタン13乃至32重iir
%及び1.1.2−トリクロロ−1t2s2−トリフル
オロエタン87乃至68重量sを含む、特許請求の範囲
@1項記載の組成物。 & モノクロロジフルオロメタン13重槍チ及びl#
1 * 2− トリクロロ−1,2,2−トリフルオロ
エタン87電知゛%を含む、特許請求の範囲第2JA記
載の組成物。 4、水浴液を、浴負がHI溶な非混和性溶媒と接触させ
ることにより水溶液から溶質を抽出する方法において、
1,1.2−)リクロロ−1,2゜2−トリフルオロエ
タンに不溶な溶質を含む該水溶液をモノクロロジフルオ
ロメタン10乃至90重量係と1.1.2−)リクロロ
ー1.2.2−トリフルオロエタン90乃至lO重暫チ
の混合物と該混合物を液体状態に保つのに十分な圧力に
て接触させ、接触させた液体をその接触故静止状態に戻
して分離した液体層を形成させ、該液体層を分離し、圧
力を下げることによりフルオロカーぢン溶媒相中のモノ
クロロジフルオロメタンを蒸発させて溶質を沈澱させる
かまたは第二の液体j−を形成させ、そして1,1.2
−)リクロロ−1゜2.2−)リフルオロエタンから該
溶質r分ト:Iすること全特徴とする改良方法。 5、 水浴液がカフェインを含む、和トー求の範囲第4
項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/555,487 US4515695A (en) | 1983-11-28 | 1983-11-28 | Extraction of substances from aqueous solution |
US555487 | 1995-11-08 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60156596A true JPS60156596A (ja) | 1985-08-16 |
JPH0429434B2 JPH0429434B2 (ja) | 1992-05-18 |
Family
ID=24217451
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59248278A Granted JPS60156596A (ja) | 1983-11-28 | 1984-11-26 | 溶媒混合物及び抽出方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4515695A (ja) |
EP (1) | EP0147942B1 (ja) |
JP (1) | JPS60156596A (ja) |
BR (1) | BR8406009A (ja) |
CA (1) | CA1235109A (ja) |
DE (1) | DE3482875D1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001505128A (ja) * | 1996-12-06 | 2001-04-17 | アドバンスト・ファイトニックス・リミテッド | 物質処理 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US4678583A (en) * | 1986-06-12 | 1987-07-07 | Massachusetts Institute Of Technology | Use of hydrates for aqueous solution treatment |
US5100546A (en) * | 1986-12-05 | 1992-03-31 | Broussard Paul C Sr | Liquid-to-liquid oil absorption system and method |
US5009787A (en) * | 1986-12-05 | 1991-04-23 | Broussard Paul C Sr | Liquid-to-liquid oil absorption method |
US4879004A (en) * | 1987-05-07 | 1989-11-07 | Micafil Ag | Process for the extraction of oil or polychlorinated biphenyl from electrical parts through the use of solvents and for distillation of the solvents |
DE3715235A1 (de) * | 1987-05-07 | 1988-11-24 | Micafil Ag | Verfahren und vorrichtung zum extrahieren von oel oder polychloriertem biphenyl aus impraegnierten elektrischen teilen mittels eines loesungsmittels sowie zur destillation des loesungsmittels |
US5304253A (en) * | 1990-09-12 | 1994-04-19 | Baxter International Inc. | Method for cleaning with a volatile solvent |
ATE141294T1 (de) * | 1991-03-05 | 1996-08-15 | Bp Chem Int Ltd | Kracken von polymeren |
US6043299A (en) | 1996-10-31 | 2000-03-28 | Shell Oil Company | Process for the extraction of material from multi-phase systems |
Family Cites Families (7)
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US3669679A (en) * | 1970-04-24 | 1972-06-13 | Gen Foods Corp | Green bean decaffeination employing fluorinated hydrocarbons |
US3769033A (en) * | 1970-04-24 | 1973-10-30 | Gen Foods Corp | Green bean decaffination employing fluorinated hydrocarbons |
AT313039B (de) * | 1971-05-07 | 1974-01-25 | Studiengesellschaft Kohle Mbh | Verfahren zur Gewinnung von Coffein aus Rohkaffee |
US3770456A (en) * | 1971-10-06 | 1973-11-06 | Hag Ag | Process for the removal of undesirable irritants from raw coffee beans |
DE2727191B2 (de) * | 1977-06-16 | 1980-07-03 | Hag Ag, 2800 Bremen | Verfahren zur selektiven Extraktion von Coffein aus pflanzlichen Materialien |
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US4349415A (en) * | 1979-09-28 | 1982-09-14 | Critical Fluid Systems, Inc. | Process for separating organic liquid solutes from their solvent mixtures |
-
1983
- 1983-11-28 US US06/555,487 patent/US4515695A/en not_active Expired - Fee Related
-
1984
- 1984-11-16 EP EP84307981A patent/EP0147942B1/en not_active Expired
- 1984-11-16 DE DE8484307981T patent/DE3482875D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1984-11-26 BR BR8406009A patent/BR8406009A/pt unknown
- 1984-11-26 JP JP59248278A patent/JPS60156596A/ja active Granted
- 1984-11-27 CA CA000468744A patent/CA1235109A/en not_active Expired
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2001505128A (ja) * | 1996-12-06 | 2001-04-17 | アドバンスト・ファイトニックス・リミテッド | 物質処理 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0147942B1 (en) | 1990-08-01 |
EP0147942A3 (en) | 1988-10-26 |
CA1235109A (en) | 1988-04-12 |
EP0147942A2 (en) | 1985-07-10 |
DE3482875D1 (de) | 1990-09-06 |
JPH0429434B2 (ja) | 1992-05-18 |
US4515695A (en) | 1985-05-07 |
BR8406009A (pt) | 1985-08-27 |
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