JPH01503433A - 生触媒反応装置 - Google Patents

生触媒反応装置

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JPH01503433A
JPH01503433A JP62501391A JP50139187A JPH01503433A JP H01503433 A JPH01503433 A JP H01503433A JP 62501391 A JP62501391 A JP 62501391A JP 50139187 A JP50139187 A JP 50139187A JP H01503433 A JPH01503433 A JP H01503433A
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テアロ エドゥアルド ニコラエビチ
ウース エンデル グスタボビチ
ケストナー アド イルマロビチ
パッペル カイエ エドゥアルドブナ
ロージメルダー レムビト パウルーフェオドロビチ
パセチニク フラディミル アルテモビチ
サマルツェフ ミハイル アレクサンドロビチ
ナハペティアン レボン アルテュノビチ
カッポ ユリ フラディミロビチ
ピッコフ ルイ マルトビチ
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フセソユズニ ナウチノ‐イススレドバテルスキ インスティテュト オソボ チスティフ ビオプレパラトフ
タルリンスキー ポリテフニチェスキー インスティチュト
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 凹」 〔発明の分野〕 本発明は一般に、バイオテクノロジー、およびより詳wAには生触媒反応装置( biocatalytic reactor)に関する。
〔発明の背景〕
下方部に孔あき隔壁(perforated partition)を有するカ ラムを含んでなる生触媒反応装置が広く知られてI、zる。カラムの上方部およ び下方部は液体(基質溶液)の供給および排出を行なうための管(pipe)を 備えている。カラムの上方部はカラムに触媒を装入するための管も有しており、 一方、カラムの下方部は触媒を排出するだめの管を有してし)る。
このような反応装置の触媒の床(bed)は固定されてし)る。
濁った溶液またはコロイド溶液が触媒の床を通って流れる際、ケーキが孔内およ び触媒粒子の間の空隙内しこ徐々に形成されて溶液の流量を低下させそして通路 を形成する傾向力(ある。
このことは触媒の能力(触媒の単位質量当りの産出能々)ムこ影響を及ぼし、微 小植物による不注意の触媒汚染を引き起こすので、カラムの産出能力に影響を与 えるために触媒の定期的洗浄が必要となる。
さらに、液体を供給しおよび排出するだめの管を有し、かつ孔あき隔壁によって 区画(section)に分けられており、各区画が触媒を装入しおよび排出す るための管を有しているカラムを含んでなる生触媒反応装置構造が知られている 。触媒装入用の管はカラムの上部に設けられておりそして触媒を上部区画に供給 するように意図されている。隣接する各区画はオーバーフロー管によって相互に 連通しており、該オーバーフロー管を通って触媒懸濁液が上から下への方向に連 続的に移動する。使用された触媒は、カラムの底部区画の管を通して定期的に排 出される。液体(基質溶液)は、圧力下に管を通って、底部区画の孔あき隔壁下 のカラムの底部に収容された槽に導入され、次いで隔壁の孔(perforat ion)を通って底部区画に流れ、そして次いで各区画を通って連続的に下方へ 移動し、上部区画より上に設けられた管から排出される〔フランスの特許出願第 2.400.386号、国際特許分類BOIJ 8/20.1979年3月16 日公11fl (publish)を参照されたい〕。この方法では、反応装置 内で液体と触媒との向流の動きが生ずる。液体の上方への動きによって、各区画 内の触媒の流動化状態が維持され、液体と触媒粒子との混合を確実にし、波路の 形成を妨げ、そして孔および触媒粒子間の空隙にケーキが形成されるのを最小に する。
触媒粒子の撹拌は反応装置をより効率的に運転させるが、その能力は本質的に流 動床を通る液体の流量によって制限される。なぜならば、実質的な流量において は、流動触媒床が損傷を受けやすいからである。
〔発明の要旨〕
本発明は、触媒の攪拌およびある1区画から別の区画への(上に位置する区画か ら下に位置する区画への)液体のオーバーフローが組織化されて触媒の効率を実 質的に高めそれによって反応装置のより高い産出能力を達成し得る生触媒反応装 置を提供することを目的としている。
本発明の目柄は、液体の取込みおよび排出を行なうための管を有するカラムを備 え、該カラムが孔あき隔壁によって区画に分かれており、その各区画が触媒を装 入しおよび排出するための管を有している生触媒反応装置において、本発明に従 って、カラムの下方部が、圧縮空気の供給源と連通しかつ孔あき隔壁によって底 部区画から分離されている室を有しており、隣接する区画が液体オーバーフロ一 手段を介して相互に連通していることによって達成される。
好ましくは、各オーバーフロ一手段は、カラムの外側に配置され上部区画に沿っ て伸びておりかつこの区画の下方部分と上方部分とを連通しているシリンダーと 、開口端部が区画の中間部より上に位置しておりかつ他端が下に位置する区画の 下方部と連通している、シリンダー内部に設けられたチューブと、およびシリン ダーの上部区画への接続域において上部区画に収容された濾過要素とを含んでい る。
このようなオーバーフロ一手段の配置は、比較的小さな型の生触媒反応装置にお いて使用する場合に最も好都合である。
または、各オーバーフロ一手段は上部区画に設けられた上部が開口しているシリ ンダーと濾過要素とを含んでおり、前記シリンダーの内部はチューブを収容して おり、該チューブはその下方端部を介して下に位置する隣接区画の底部と連通ず る気液の通過のための長手方向のスロットを有しており、そして前記濾過要素は 、上部が閉じられておりかつ孔あき隔壁上に載っている孔あきシェルの形を有し ており、前記チューブの開口端部はこのシェルより上に位置している。
このような配置のオーバーフロ一手段はいかなる大きさの反応装置において使用 する場合にも推奨できる。数個の濾過要素をカラムの/le)区画内に設けるこ とができる。また、補修の間に濾過要素の取替えが容易である。
好都合には、各オーバーフロ一手段はカラムの上部区画内部に設けられた2の同 軸シェルを含んでおり、内部シェルはその底部に液体のオーバーフロー用の貫通 穴を有しかつチューブを収容しており、該チューブの上端部は外部シェルより上 に位置しかつその下方端部は下に位置する隣接区画の底部と連通しており、この チューブはデフレクタ−を支持しており、該デフレクタ−は共通の基部をもった 2−7の円錐の形状を有しかつシェルの下端部に対してクリアランスが形成され ており、さらに円錐状のデフレクタ−が内部シェルの上端部の側に設けられ、該 シェルに対してクリアランスを有しかつその円錐の頂点を上に向けている。
この構造のオーバーフロ一手段は、濾過要素を詰まらせる傾向にある微分散粒子 を含有する汚染度の高い液体で運転する反応装置において使用するのに推奨でき る。
好ましくは、カラムの上部区画は漏斗形の要素を収容しており、該要素は前記区 画の横断面を閉塞しておりそして該要素の収束部は下を向いており、その開口下 端部は上部区画の底部に位置しており、一方、該漏斗形要素の円錐状の壁は気体 を排出するための接線方向に設けられた穴を有している。
この漏斗形要素は、泡立つ気体の作用下で気泡形成の傾向を有する液体を用いて 運転することを意図して、すなわち、気泡の抑制を確実にするために設けられて いる。
望ましくは、孔あき隔壁の穴は、小さな基部を下に向けた円錐台の形をしており 、各隔壁の孔面積はカラムの流路面積(flow area)の0.1〜1.O Hになる。
このような配置の隔壁中の孔は、固定強度の触媒攪拌を維持しながら気体の流量 を最小にすることができ、ならびに、穴からの触媒粒子の通過および穴の詰まり を防ぐことができる。
構造が十分に簡単であり、本発明を具体化する生触媒反応装置は、生触媒プロセ スを著しく活性化し、生触媒の使用をより有効にし、基質として濁った溶液およ びコロイド溶液を使用し、触媒として硬質の無機担体および軟質の有機担体の両 組体上に固定化された酵素および細胞を使用し、そしてバブリングのために不活 性気体および活性気体の双方を通用することを可能にする。
図面の簡単な説明 本発明を、添付の図面に関連して取上げた種々の本発明の好ましい態様を参照し ながらさらに詳細に説明する。
第1図は、カラム内部に配置されたオーバーフロ一手段を有する生触媒反応装置 の長手方向の断面図である。
第2図は、第1図の線分■−■に沿って取った断面図である。
第3図は、孔あき隔壁上に取付けられたオーバーフロ一手段を有する生触媒反応 装置の長手方向の断面図である。
第4図は、第3図のrAJ部分を拡大して示す長手方向の断面図である。
第5図は、カラム区画内部に取付けられたオーバーフロ一手段を有する生触媒反 応装置の長手方向の断面図である。
そして、第6図は、第5図のrBJ部分の拡大断面図である。
〔発明実施の最良の態様〕
本発明に係る生触媒反応装置は、孔あき隔壁2によって区i!3 、4および5 に分けられたカラム1 (第1図)を含んでなる。液体(基質溶液)を供給する ための管7がカバープレート6を介してカラム1に接続されており、一方、カラ ム1の底部はカラムを通過してきた液体を排出するための管8を有している。各 区画は、その各上部において触媒を装入するための管9を、および各底部におい て遮断手段11によって閉塞可能な触媒を排出するための管10を備えている。
カラム1の下方部は、管13によって圧縮気体の供給源(図示せず)と連通ずる 室12を有している。室12は孔あき隔壁2によって区画5から分離されている 。上に位置する各区画から下に位置する隣接区画への液体の流れは、14で示さ れたオーバーフロ一手段によって保証されている。
対応する上に位置する区画を下に位置する隣接区画と連通させるオーバーフロ一 手段14はいずれも構造的に同一であり、従って、該手段の1つを記載する詳細 は他のオーバーフロ一手段に同様にあてはまる。各オーバーフロ一手段14は、 カラムの外側に設けられ上部区画3に沿って伸びているシリンダー15を含んで いる。シリンダー15は管16および17を介して上部図WJ3とそれぞれその 上部および底部において連通している。シリンダー15はチューブ18を収容し ており、該チューブ18の開口端部は区画3の中間部より上の、この区画の予め 決められた液面の高さに位置している。
このチューブの他端部は管19によって下に位置する区画4と管10を介して連 通している。管19は区画4と遮断手段11との間の管10に接続されている。
区画3内に触媒を保留するために、管16および17が接続されている領域に濾 過要素20、この場合には触媒粒子の直径より小さい目を有するメツシュが設け られている。前述したオーバーフロ一手段は、比較的小さなサイズの生触媒反応 装置に設けられる。
区画3の上部は、漏斗形の要素21 (以下漏斗21という)を収容している。
この漏斗21はその広がった部分によって区画3の横断面を閉塞しており、一方 、該漏斗21の収束部分は管7を介して装入される液体が該漏斗21から逃出す るのに十分な隔壁2からの距離をもって区画3の下方部に配置されている。漏斗 21の円錐状の壁は接線方向に設けられた穴を有しており、それらの穴には気体 を移送するための管22 (第2図)が接続されている。これらの穴および管2 2は、上部区画3における急な気泡形成があった場合に気泡を抑制するように意 図されている。
一定の強度で触媒を攪拌し、隔壁2の穴23(孔)からの触媒粒子の通過を防ぎ 、そして該穴23を詰まらせながら、気体が区画3.4および5のすべてを通過 する条件を最適化するために、各隔壁2の孔面積をカラムの横断面積の0.1〜 1.0%にし、隔壁2の孔23は小さな基部を下に向けた円錐台の形を有するよ うに形成する。このような孔の形は、隔壁より上の液体による触媒の激しい循環 を確実にする。
各区画3,4および5の現在の温度を維持するために、任意の公知の適当な構造 の熱交換要素24を設ける。
比較的大きな直径の反応装置に対しては、上部区画3aを下に位置する隣接区m 4aと連通させている各オーバーフロ一手段25 (第3図)を以下のように配 置する。該オーバーフロ一手段25は、上部区画3a(第3図)内に配置された 上部が開口しているシリンダー26(第4図)を含んでいる。
シリンダー26の開口端部は、区画3a内の液体の予め設定されたレベルに対応 する高さに位置している。シリンダー26の内部はチューブ27を収容しており 、チューブ27は、該チューブ27に気液を移送するように意図された長手方向 に伸びたスロット27a (第4図)を有している。チューブ27の下方端部は 管28によって、下に位置する区画4aの底部と連通している。シリンダー26 は、カバープレート30によって上部が閉じられておりそして隔壁2a上に載っ ている孔あきシェル29の形の濾過要素によって囲まれている。チューブ27の 開口端部はカバープレート30を通って伸びている。この態様において、触媒を 排出するための管10(第3図)は、各区画から任意の他の区画への触媒の再装 入を行なうために、遮断手段11を介して共通管31に接続されている。各区画 3a 、4aおよび5aの側壁はサービスハツチ32を有しており、該サービス ハツチ32を通して濾過要素の状態を観察しおよび該濾過要素の取替えを行なう ことができる。他の点においては、第3図に示した反応装置は前述したものと同 様である。
汚濁した液体を用いて運転することを意図した反応装置の場合、各オーバーフロ 一手段33 (第5図)は2つの同軸シェル34(第6図)および35を備えて いる。外部シェル34の上方開口端部は区画3b(第5図)内の液面より下に位 置しておりそして液体の流れを形成するように意図されている。内部シェル35 はその底部に、シェル34とシェル35の各内部を相互に連通させる貫通穴36 (第6図)を有している。シェル35はチューブ37を収容しており、該チュー ブ37の上方開口端部は外部シェル34より上に位置しており、一方、該チュー ブ37の下方端部は下に位置する区画4bの底部と連通している。大きな基部同 志で連結された2つの円錐の形をしたデフレクタ−38がチューブ37上に固設 されている。デフレクタ−38はシェル34および35の下端部に対してクリア ランス39を設けられている。
デフレクタ−38の上方円錐部とシェル34およびシェル35の端部との間のク リアランス39はシェル34とシェル35との間の空洞から触媒粒子を排出する ように働き、一方、デフレクタ−38の下方円錐部はシェル34とシェル35と の間の空洞への気体の通過を防ぐように働く。
内部シェル35の上方部分は、シェル35に対してクリアランス41が設けられ たデフレクタ−40を収容している。。
デフレクタ−40は頂点を上に向けた円錐形に形成されており、そして気泡によ って連行される触媒粒子のチューブ37への通過を防ぐよう意図されている。
提寡の反応装置のこの態様において、液体はオーバーフロ一手段33(第5図) のチューブ37から室42へ移送され、そこから管43に沿って、下に位置する 隣接区画の底部にある管10へ流れる。室42は、pHモニターの設置を可能と するように働き、また、培地のpHの変化を伴うプロセスにおいて必要な滴定の ためにアルカリまたは酸の溶液を供給するように働く、他の点では、第5図に示 した反応装置は前述したものと同様である。
第1図に示した生触媒反応装置は以下のようにして稼動する。
反応装置を始動させるために、触媒を装入するための管9をすべて開き、そして 気体を管13から給送する6次いで、基質の溶液(以下、基質という)中触媒の 懸濁液を、管9から底部区画5に、この区画の運転に必要量で装入する0区画5 における触媒および基質の量は、オーバーフロ一手段14内の液体を排出するた めのチューブ18が位置している高さによって決まる。その後、底部区画5の管 9を閉じ、そして上に位置する他の区画4および3についても同様の手順を実施 する。管13から室12に送られた気体は区画5,4および3の隔壁2の穴23 を通して連続的に移送されて触媒を流動化し、気泡サプレッサーとして機能する 漏斗21の管22を介して反応装置を出る。熱交換要素24を、反応装置内に存 在する触媒および基質のサーモスタット制御を伴って作動させる。
この後、基質を、生ずる反応の動力学(kinetics)によって決定される 速度で管7からカラム1に連続的に供給する。
基質は漏斗21の壁をったって流れ落ち上部区画3に入いる。
基質は流動化された触媒と反応して濾過要素20から管17に沿って、基質を排 水するためにチューブ18を収容しているシリンダー15に流れる。このチュー ブの開口上方端部は区画3内の基質のレベルを決めており、過剰の基質はチュー ブ18および管19に沿って下に位置する区画4に移送されそこで新たな量の触 媒と反応する、以下は同様。最終区画5から基質は室12に入いりそして管8を 介して反応装置を出る。
触媒を排出することなく反応装置の運転を一時停止するのは、管13を介する反 応装置への気体の送出しを停止しかっカラム1の各区画3.4および5の気密性 (hermeticity)を保つことによって可能である。従って、加熱要素 24の電気を切ってあり得る触媒および基質の過熱を防がなければならない0反 応装置を再始動させるには、この場合においては気体および基質の供給を再開す ることで十分である。
反応装置への基質の供給は、反応装置の流体力学的条件および熱条件に影響を及 ぼすことなく運転の問いつでも停止することができる。
反応装置を運転している間、区画から区画への触媒のオーバーフローは起こらな い。使用した触媒は、開放位置において遮断手段11を有する管10を介して区 画から排出する。
第3図に示した生触媒反応装置は実質的に前述したように運転する。オーバーフ ロ一手段25の構造配置は、反応装置に、より広い面積の濾過要素を提出し得る 。このことは、実質的な大きさおよび産出能力の反応装置に対してとりわけ重要 である。反応装置運転の間の濾過要素の取替えも容易となる。
この変形を施した形の反応装置は以下のように運転する。
区画3aに入いった基質は流動化された触媒と反応し、濾過シェル29の壁を介 して流れ、シリンダー26の端部を越えて流れ、そして長手方向のスロット27 および管28を介して、下に位置する区画4aに入いる。シェル29によって囲 まれた空間と区画の内部との間の圧力を均しくするため、管27は、区画3a’ 内の基質のレベルより上に位置させそしてスロット27aを介して区画3aの気 体空間と連通させる。
第5図に示した提案の触媒反応装置の態様において、触媒はオーバーフロ一手段 33において基質から分離される。このことは、微分散した粒子すなわちコロイ ド粒子を含有する基質、または運転の間にこのような粒子が形成されやすい基質 の使用を可能にする。気体として区画3b内で生じた基質との触媒懸濁液の循環 流はそこから移送され円筒形シェル34と円筒形シェル35との間の空間に上か ら下の方向で入いる。
それと共に、この空間内で沈降する傾向の触媒はクリアランス39を介してデフ レクタ−38に沿って区画3bに戻る。
一方、そこから部分的に分離された基質は穴36を介してシェル35の内部に流 れ、そこで完全に触媒から遊離して管37を介して下に位置するZ画4bに入い る。
この場合に反応装置に装入される基質の量は、円筒形内部シェル35内の触媒の 沈降条件によって決まる。
従来の装置(充填カラム反応装N)と比較して、ここに提案した生触媒反応装置 は、高分散または微分散触媒を用いた場合でさえ無視し得る程度の液圧抵抗を特 徴としている。本反応装置が有する区画の数はい(つでもよい。触媒と基質との 激しい混合によって、外部拡散(outer diffusion)による物質 移動に対する抵抗が最小となり、また、触媒粒子へのケーキの沈積が防出され微 分散粒子すなわちコロイド粒子を含有する基質の使用を可能としている。結果と して、触媒の比能力(specific capacitいが高まる。
本発明を具体化するバイロフトモデルの生触媒反応装置を2つの大きさで製造し た。それぞれ、区画の作業容量2.51および32j2、カラムの内径140n および300■、そして全高2300mおよび7000mであった。各反応装置 は4つの区画を有していた。試験の結果、大きさの変化はプロセスの効率に影響 を与えないということが示された。
これらの反応装置は以下に列挙する工程を含むプロセスにおいて使用した際、高 い効率を示した:固定化されたグルコアミラーゼによる20〜30%澱粉糖蜜の 加水分解、固定化されたグルコイソメラーゼを用いたグルコソフルーツシラフブ (glucosofruit 5yrup)の獲得、固定化されたインベルター ゼによるサッカロースの加水分解、固定化されたラクトースによる乳漿中ラクト ースの加水分解、固定化されたアミノアシラーゼを用いたアセチル−D、L〜メ チオニンからのし−メチオニンの獲得、および固定化されたベーターラクタマー ゼ(lactamase)を用いたベンジルペニシリンからの6−アミノペニシ ラン酸(6−aminopenicillan acid)の獲得、一定の程度 の基質転化における1時間当り1kgの乾燥触媒当りの生成物の呟数で表わした 反応装置の能力は、固定触媒床を用いた従来のカラム反応装置よりすべての単一 試験において高かった。触媒として、無機担体〔シロクロム(s i loch rom) )上に化学的に固定化した酵素、およびポリアクリルアミドゲルの粒 子中に入れられた酵素を用いた。すべての場合に、担体の材料の損傷は無視し得 る程度のものであった。
〔産業上の利用可能性〕 ここに提示した生触媒反応装置は、触媒として、固定化された酵素または細胞、 すなわち、分散担体の粒子上に固定されまたはゲル粒子内に入れられた酵素また は細胞を用いるプロセスの実施に関して、食品製造においておよび医薬または化 学薬品疋−業において最も好都合な用途を見い出し得る。
国際調査報告

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.液体の取込みおよび排出を行なうための管(7,8)を有するカラム(1) を備え、該カラムが孔あき隔壁(2)によって区画(3,4,5)に分かれてお り、該区画がそれぞれ触媒の装入および排出のための管(9,10)を有してい る生触媒反応装置において、カラム(1)の下方部が圧縮空気の供給源と連通し かつ孔あき隔壁によって底部区画(5)から分離されている室(12)を有して おり、隣接区画(3,4,5)が液体オーバーフロー手段を介して相互に連通し ていることを特徴とする生触媒反応装置。
  2. 2.各オーバーフロー手段(14)がシリンダー(15)と、チューブ(18) とろ過要素(20)とを含んでおり、前記シリンダー(15)はカラム(1)の 外側に配置されて上部区画(3)に沿って伸びこの区画の下方部と上方部とを連 通しており、前記チューブ(18)はシリンダー(15)内部に設けられその開 口端部は区画(3)の中間部より上に位置し、その他端部は下に位置する区画( 4)の下方部と連通しており、そして前記ろ過要素(20)はシリンダー(15 )の上部区画(3)への接続域において該上部区画(3)内に収容されているこ とを特徴とする、請求の範囲第1項記載の生触媒反応装置。
  3. 3.各オーバーフロー手段(25)がシリンダー(26)とろ過要素とを含んで おり、前記シリンダー(26)は上部が開口しておりかつ上部区画(3a)内に 設けられており、前記シリンダー(26)の内部はチューブ(27)を収容して おり、該チューブ(27)はその下端部によって下に位置する隣接区画(4a) の底部と連通する気液の通過のための長手方向のスロット(27a)を有してお り、そして前記ろ過要素は、上部が閉じられておりかつ孔あき隔壁(2a)上に 載っている孔あきシェル(29)の形を有しており、前記チューブ(27)の開 口端部はシェル(29)より上に位置していることを特徴とする、請求の範囲第 1項記載の生触媒反応装置。
  4. 4.各オーバーフロー手段(33)が上部区画(3b)内部に設けられた2つの 同軸シェル(34,35)を含んでおり、内部シェル(35)はその底部に液体 のオーバーフロー用の貫通穴(36)を有しかつチューブ(37)を収容してお り、該チューブ(37)の上端部は外部シェル(34)より上に位置しかつその 下端部は下に位置する隣接区画(4b)の底部と連通しており、前記チューブ( 37)はデフレクター(38)を支持しており、該デフレククー(38)は共通 の基部をもった2つの円錐の形を有しかつシェル(34,35)の下端部に対し てクリアランス(39)が設けられており、そして円錐状のデフレクター(40 )が内部シェル(35)の上端部の側に設けられ、該シェルに対してクリアラン ス(4)を有しかつその円錐の頂点を上に向けていることを特徴とする、請求の 範囲第1項記載の生触媒反応装置。
  5. 5.カラム(1)の上部区画が漏斗形の要素(21)を収容しており、該漏斗形 要素(21)は前記上部区画の横断面を閉塞しており、要素(21)の収束部は 下を向いており、要素(21)の開口下端部は上部区画(3)の底部に位置して おり、そしてこの漏斗形要素(21)の円錐状の壁は気体排出用の接線方句に設 けられた穴を有していることを特徴とする、請求の範囲第1項から第4項までの いずれかに記載の生触媒反応装置。
  6. 6.隔壁(2)の穴(23)は、小さな基部を下に向けた円錐台の形を有してお り、各隔壁(2)の孔面積はカラム(1)の流路面積の0.1〜1.0%になる ことを特徴とする、請求の範囲第1項記載の生触媒反応装置。
JP62501391A 1986-01-22 1987-01-22 生触媒反応装置 Pending JPH01503433A (ja)

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