JPH01502743A - 炭素モレキユラーシーブの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 炭素モレキュラーシープの製造法 本発明は、請求の範囲ｇ１項の前提部による炭素モレキュラーシーブの製造法に 関する。

西ドイツ国特許薦２１１９８２９号ｑｍ書から、小分子ガス、殊に０１およびＨ ａ　を分殖するための炭素モレキュラーシープを、乾留物ｔ−乾留物の炭素骨格 中で既存の気孔を狭めながら反応する炭素分離性炭化水素を用いて処理すること によ夕製造することは公九である。この種の炭素モレキュラーシープは、１ｇ１ 転盲炉中で製造さｎる。回転管炉は、間接的に加熱されかり窒素流で況浄される 。

回転管炉社、炭素モレキュラーシープでの兄項に比例して、比較的大きｉ容積を 有する。このことは、必然的に、大き一不活性ガス量が必要とされる結果となる 。連続的運転におりては、個々の生成物粒子に対して異なる滞留時間が生じる（ Ｗ留時間スペクトル）。

このことから、製品の品質にばらつきが生じる。

本発明の根底をなす課題は、極めて良好な分離特性を有する単一な品質の炭素モ レキュラーシープを製造　。

することのできる方法を提供することである。

この課題は、本発明によれば、乾貿ｍｌ−８００〜水蒸気濃度を有する不活性ガ ス流が案内される振動部に通し、かつこうして活性化された生成物ｔ−７５０〜 ８５０℃で再び、向流で５〜１２容量チのペンゾール蒸気濃度を有する不活性が 貫流が案内される振動部に通すことにより解決゛される。

・　炭素モレキュ２−シープのａａは、請求の範門ｚ２項によ〕、２つの直列に 接続された振動炉中で行なうこともできる。この方法燻、炭素モレキュラーシー プ金運ｄ的に製造することができるという利点を胃する。

炭素モレキュラーシープｔ−製造するためには、温度６００〜９００℃で不活性 ガス雰囲気下にｆＢＪ転管炉やで乾留された乾ｉｉｗが使用される。乾留によ少 、分解生成物は気孔系中に沈積した。この分解生成物は、気孔を不均一に狭ばめ るか、ないしは気孔系を閉塞する・本発明によれば１これを解消するために、乾 留物に振動炉中で弱め水蒸気活性化を行なう。活性化の場合に、３〜６％Ｏ活性 化度が得られる。

活性化後に、気孔を意図的に狭めるために、振動炉中で炭素分離性炭化水素、た とえばペンゾールを用−る処理が行なわれる。

こうして製造された炭素モレキュラーシープは、次の品質テストに適合する： 吸着容器を炭素モレキュラーシープ２００ばでｆｉＩ丸し、それぞれ１分間空気 を貫流させ、引ｔ！ｉ続き１分間排気する。動的平衡（１０サイクル）が成立し た後に、吸着相中でガス量４２０〜５００ＩＩＪｔ−脱着し、かつ分析する。

本発明により製造された炭素モレキュラーシープの場合に、脱着がスの平均酸素 濃度は、酸素４３〜５０容量チの範囲内でるる。

曇動炉にお−て、反応室は長方形の横断面を有する水平に配置された壽からなる 。この＃には、振動６ｆ−よるか、筐たは偏心板を用−て皇動がｍえらｎる。こ れらの振動装置を用ｉで、個々の炭素モレキュラーシープ粒子は溝を通って２１ ！搬さｎる。

振動部の有利な１つの構造は、円形硼段部でるる。

この場合に、固形物は環状路でＦを通過する。１つの棚段から次に低−棚段への 修行−所で走行面は、粒子が、走行面の内側かまたは外１ｇｌ　ｖｃ存在するか 否かに関係なく、それぞれの棚段で同じ滞留時間ｔ−有するようにベベル切断さ れて−る。炉の加熱は、電気的多帯域加熱装置により行なわｎる。

加熱装置は、炉周囲のｍ熱ゾヤケットとして存在ムかり炉の内部には、反応基が 熱放射の焦点Ｐ３に存在するように配置されて−る。振動騨Ｏ懸架部材と加熱装 置のＪＩ！！架部材線、振動が加熱装置に伝達されないように機械的に互いに分 離されて釣る。

本発明による方法を用いることにより、次の利点が得られる： ａ）固体粒子は、炉の反応帯域中で全て同じｔＷＩ貿時開時間する。

ｂ〕　反応帯域内では、はぼ同じ温度が支配する。

Ｃ）炉は、極めて小さいデッドボリュームを有する。

ｄ）炉は気密であるので、窒息中のｒＲ素が侵入することもできな−し、有害物 質が外部へ流入することもできない。

・）不活性化のための保護ガスの消費は、極めて僅かである。

ｆ）必要とされるエネルギー使用量は、コンパクトな構造および良好な絶ｊｌｉ 性のため比較的低い。

ｇ）反応条件が製造の間、極めて正確に一定に保持することができるので、最終 製品は極めて良好な品質を有する。

次に本発明を図面および実施例につき詳説する。

添付図面は、円形棚段部として構成されている本発明による方法ｔ−実應するた めＦ−過当な振動部の略示所面図でおる。

図面から、棚段部は振動部３ｔ−有する振動部１、励振器４、水平方向に構成さ れたＳ段５、材料供給口６、材料取出口１ならびに導管８．９．１０および１１ からなることが紹められる。ｍ熱部２は、三帯域ジャケット加熱装置１２，１３ ，１４、三帯域中央加熱装置Ｉｓ、１６．１７および断熱層２０ｔ−包含する。

処理すぺ１！！材料は、ｌｉｔ科供紺口６を通って、最上棚段の走行面上に落下 する。振動部１は、励振器４で、材料が個々の棚Ｒ５ｔ−均一な速度で通過する ようＫＩＢ動させる。この場合に、走行路内側と走行路外側との道程差は、１つ Ｏ棚段から次に低ｉ棚段への移行個所で落下縁の端が斜めにベベル切断されてい ることによ夕補償される。、処理された材料は、ｌｔ科取出口１を経て炉から出 る。導管８によ）、不活性ガスの供鮒が行なわれ、この不活性ｆスは、処理すべ き炭素材料と共に並流で炉ｔ−通過する。反応混合物（窒素と水蒸気ないしはペ ンゾール）は、導管９によ少向流で炉中に送入される。該がスは、導管１０およ び１１ｔ−経て炉から出る。

加熱帯域１２および１５の範囲内で、処理すべき材料は不活性ガスと共に並流で 案内され、かつ加熱される。加熱帯域１３および１４．１６および１７の範囲内 で、反応混合物が向流で案Ｐ３される。仁の方法により、加Ｒ＆された材料だけ が反応ガスと接触することが保ｆ、さ才している。振動部１の全接続部は、図示 されていない割損用の波形管を備えている。

加熱部２は、揚動ｔＪ１と機械的に分離さｎており、かつ懸架部材１８により基 礎１９と預固Ｖｃ接合されている。

実施例 回転管炉からの乾留物を、並流の窒素を有する振動−棚段部の上方部分で、８６ ０℃の反応温度に加熱する。振動部の反応帯域中に、３５容量チの水蒸気含量を 有する窒素を向流で案内する。反応帯域中の滞留時間は、１５分であるｅ　５ｓ ｏ活性化度が得られる。得られた活性化物を、引き続き撮動炉中でペンゾールを 用いて後処理する。この鳩舎に、８答ｔ＊のペンゾールｔ−ＷｆるＮ素・ペンゾ ール混合＊を向流で１８００℃で振動炉に通す。滞留時間は、４分である。乾留 物および得られたモレキュラーシープコークスの特性鵡、表から知ることができ る。

比較ｆ１１ 回転管炉からの乾Ｗ物を、回転管炉やで、８００℃でペンゾールを用いて地理す る。反応装置は８００℃であ〕、平均滞留時間は２５分でるる。６谷量−のペン ゾールを有する窯素流を、向流でＬ１２１転管炉に通す。

得られたモレキュ２−シープの特性は、茨に記載されてｉる。

比較ｆ１２ ＊施例および比較例１におけると同じ乾留物を、温Ｒ８１０℃で回転管炉中で活 性化する。滞留時間は、６５分でめル、向流で案内される反応ガスは、水蒸気７ ５容量チを含有する。得られた活性化物を、回転管炉中で８１０℃で、ペンゾー ル・ｉｉ！素混合物を用いて処理する。窒素中のペンゾール濃度は６チであシ、 シープ材料の滞留時間は１６分である。炭素モレキュラーシーブの特性は、同ｍ Ｋ表に記載されている。

、実施例および比較例から、炭素モレキュラーシープの特性は意図された活性化 によって改善されることが明らかである。振動炉やで製造された材料は、最良の 分離特性を有する。

国際調査報告 ＡＭｗ＋Ｘ　Ｔｏ　ＴＨＥ　ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ　５ＥＡＪＬＣ１ｉ　 ＲＥＰＯＲＴ　ＯＮ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．５％までの揮発性成分含量を有する乾留物を、乾留物の炭素骨格中で既存の 気孔を挟めながら反応する炭素分離性炭化水素を用いて処理する、酸素および窒 素を分離するための炭素モレキユラーシーブの製造法において、乾留物を８００ 〜９００℃で、５〜３０分間、向流で２０〜９５容量％の水蒸気濃度を有する不 活性ガス流が案内される振動炉中に通し、弱活性化されたこの生成物を、７５０ 〜８５０℃で再び、向流で５〜１２容量％のベンゾール蒸気濃度を有する不活性 ガスが案内される振動炉に通すことを特徴とする炭素モレキユラーシーブの製造 法。
2. ２．５％までの揮発性成分含量を有する乾留物を、乾留物の炭素骨格中で既存の 気孔を狭めながら反応する炭素分離性炭化水素を用いて処理する、酸素および窒 素を分離するための炭素モレキユラーシーブの製造法において、乾留物を８００ 〜９００℃で、５〜３０分間、向流で２０〜９５容量％の水蒸気濃度を有する不 活性ガス流が案内される振動炉中に通し、弱活性化されたこの生成物を、７５０ 〜８５０℃で、向流で５〜１２容量％のベンゾール蒸気濃度を有する不活性ガス が案内される第２の振動炉中に通すことを特徴とする炭素モレキユラーシーブの 製造法。