SU614110A1

SU614110A1 - Способ получени аминоэтоксикремнеземов

Info

Publication number: SU614110A1
Application number: SU731902821A
Authority: SU
Inventors: Алексей Алексеевич Чуйко; Валентин Анатольевич Тертых; Николай Васильевич Хабер; Елена Александровна Чуйко
Original assignee: Институт Физической Химии Имени Л.В.Писаржевского Ан Украинской Сср; Киевский Филиал Научно-Исследовательского Института Резиновых И Латексных Изделий
Priority date: 1973-04-02
Filing date: 1973-04-02
Publication date: 1978-07-05

Description

I

Изобретение относитс к области получени аминоэтоксикремнеземов.

Известен способ получени аминоэтоксикремнеземов путем предварительного нагреваин кремнеземов до 18jO-200°С с последующей обработкой их насыщенными парами амииоспиртов при давлении 0,10-0,15 атм, вз тых в количестве, соответствующем количеству гидрокснльных групп на поверхности исходного кремнезема.

Концентраци привитых аминогрупп при этом практически не превышает концентрации гидроксильных групп на поверхности исходного кремнезема.

Целью изобретени вл етс повышение концентрации аминогрупп в поверхностном слое.

Цель достигаетс тем, что предварительное нагревание кремнеземов ведут при 200-6(Ю°С, обработку парами аминоспирта - при дав .чении не ниже 2-4 атм и аминоспирт используют в количестве, не менее чем в 3-5 раз превыц1ающем количество гидроксильных групп на поверхности исходного кремнезема.

Способ осуществл етс следующим образом .

В автоклаве в токе сухого азота нагревают кремнезем до 4ЬО±50С в течение 2-3 ч.

Затем в этот же автоклав при 200-250°С инжектируют аминоспирт в количестве, не менее чем в 3-5 раз превышающем количество гидроксильных групп на поверхности исходного кремнезема, при давлении 2-4 атм и выдерживают систему в замкнутом объеме не менее 2 ч. Далее медленно сбрасывают давление и непрерывной продувкой азотом удал ют н«прореагировавший модификатор н продукты реакции , понижа арн этом температуру до 50°С. после чего продукты выгружают.

0

При таком технологическЬм режиме с поверхности кремнезема удал ютс все различные формы воды и замещаютс -на прочно св заннь1е с его поверхностью аминогруппы с концентрацией, в 3-5 раз превышающей концентрации) гидроксильных групп на поверхности исходного кремнезема.

Пример 1. Дэроснл марки А-175с концентрацией структурных гидроксильных групп 0,45 ммоль/г кремнезема подвергают термообработке при 400°С, а затем действию паров

0 аминоспирта .при , давлении 2 атм в количестве 1,35 ммоль/г кремнезема.

Количественный спектральный анализ подтверждает получение продукта с концентрацией в поверхностном слое групп -RNH

0,7±0,8 ммоль/г кремнеаема.

Пример 2. Аэрбсил по примеру I .подвергают Фермообработке при 450°С, а затем действию паров аминоспирта при давлении 3 атм в количестве 1,8 ммоль/г кремнезема.

Количественный спектральный анализ подтверждает получение продукта с концентрацией в поверхностном слое групп -RNH 0,9± ±1 ммоль/г кремнезема.

Пример 3: Аэросил по примеру 1 подвергают термообработке при , а затем действию паров аминоспирта при давлении 4 атм в количестве 2,25 ммоль/г кремнезема.

Количественный спектральный анализ подтвержда .ет получение продукта с концентрацией в поверхностном слое групп -RNHj 1,2± 2fcl,4 ммолъ/t кремнезема.

Формулой изобретени

Способ получени аминоэтоксикремнеземов путем предварительного нагревани кремнеземов с последующей обработкой их парами аминоспиртов при повышенном давлении, отличающийс тем, что, с целью повышени концентрации аминогрупп в поверхностном слое, предварительное нагревание кремнезема ведут при 200-600°С, обработку парами аминоспирта - при давлении не ниже 2-4 атм и аминоспирт используют в количестве, не менее чем в 3-5 раз превышающем количество гидроксильных групп на поверхности исходного кремнезема .