JPH01501168A - 汚染分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 汚染分析装置 発明の背景 本発明は、米国国防省の承認した契約のもとに米国政府が支援してなされたもの である。本発明に関しては、政府が所定の権利を有する。

本発明は、汚染物質を分・析する装置に関し、特に１０°に以下から３５０°に の温度範囲の低温環境に適用されるものである。

一般に、宇宙等容易に保守できない場所で使用される工学装置や電子装置では、 この装置が汚染されないように清浄に維持することが重要である。このような汚 染は、宇宙航行体の材料内に残留していたガスが放出されることによって生じ、 この放出ガスが蓄積されて機器の作動を損う。このような汚染物質の除去は、そ れらの特性に対応して除去しなければならない。

また、研究室等における分析装置で極低温センサ等の機器を使用するものは、こ の装置を出荷する前にその内部の残留物質を除去しなければならない。

一般に、研究および産業の分野において、真空および極低温の装置はその製造工 程で汚染されていても、この汚染を実際に検出することが重要である。

このような汚染の検出手段として、真空、低温装置内に設けられた小形の水晶マ イクロてんびんによって付着した汚染物質の質量を測定することがおこなわれて いた。

しかし、宇宙空間等の遠隔な環境で作動中に汚染を検出したり、また研究室で実 験中に汚染を検出したりするような特殊な場合にはこのような手段は利用できな い。

したがって、装置の作動中や実験中に分子レベルの汚染を実際に検出することが 要望されていた。

発明の概要 本発明のものは、上記のような水晶マイクロてんびんと熱重量計を組合わせ、パ ッケージ内に組込んだ自動的な装置であって、このパッケージの寸法が小形化さ れ、電子光学装置内に組込むことができ、また必要なエネルギを減少させること ができるものである。

この装置には、検出および基準水晶と、ヒータと、温度検出器と、熱伝導率の小 さな支持ベースとを備えている。オシレータやミキサ等の電子部品はこのベース に取付けられている。これら電子部品およびヒータからの導線は、このパッケー ジの外に導出され、電力の供給や信号の取出しをおこなうように構成されている 。この検出水晶はヒータに電力を供給しない状態で汚染された環境内にさらされ 、汚染物質はこの水晶上に低温膜状に付着する。そして、所定時間経過して汚染 物質が蓄積したら、ヒータに電力を供給し、この検出水晶およびその上に凝結し た汚染物質をゆっくり加熱し、熱重量分析をおこなう。これら各種の汚染物質の 昇華温度に達すると、これら汚染物質が蒸気となり、その昇華分だけこの検出水 晶と汚染物質の合計質量が減少し、検出水晶の周波数が変化する。時間の経過に 対するこの凝結した汚染物質の質量の変化によって、スペクトルが得られ、この スペクトルによって汚染物質が特別なものか（たとえば二酸化炭素であるか）ま たは一般的なものであるか（有機物質であるか）否かが検出できる。

これらによって、各所の長所が得られる。すなわち、これら加熱される水晶、ヒ ータ、電子部品等は一体的に配置でき、よってこの装置のパッケージを小形化で きる。この装置は、あらかじめ試験をしておけば、検出すべき環境からこのパッ ケージを取外さなくても汚染物質の検出ができ、この場合水晶マイクロてんびん を加熱および冷却すれば何回でも測定できる。この装置は研究の結果、監視装置 としても使用でき、照準装置等の監視にも利用できる。たとえば、望遠装置等の 監視すべき装置において凝結した汚染物質の放射波長の吸収特性があらかじめ知 られていれば、この装置の特性の低下を監視でき、また必要においてそれを補正 することができる。

本発明のさらに別の目的および長所は、以下の図面を参照した実施例の説明によ って明白となるであろう。

図面の簡単な説明 第１図は、本発明の装置の分解斜視図；第２図は、本発明の装置を一部断面で示 す側面図：第３図（ａ）ないし第５図（ｃ）は、時間対温度上昇の特性を示す線 図、第３図（ａ）に示す時間に対する温度変化に対応した検出水晶上の汚染物質 の蓄積や昇華の特性、およびこの検出結晶からの汚染物質の昇華によるこの汚染 物質の検出の特性をそれぞれ示す線図である。

発明の詳細な説明 第１図および第２図には本発明の装置１０を示し、この装置には検出水晶１２お よび基準水晶１４が設けられており、これらは第１のサポート１６、第２の中間 サポート１８、および第３のヒータ支持サポート２０とから構成された支持構造 体によって支持されている。上記の第１のサポート１６には検出水晶１２を保持 する凹部２２、および開口２４が形成され、上記の検出水晶はこの開口を介して 汚染物質を検出すべき環境に露出され、この汚染物質が被着されるように構成さ れている。また、上記の第３のサポート２０にも基準水晶１４を保持する凹部２ ６が形成されている。

上記の第２のサポート１８には複数の貫通孔２８が形成され、これらの内部には スプリング３０が挿入されている。これらのスプリングの両端部はこの第２のサ ポート１８の両面から突出し、上記各水晶１２．１４をそれぞれその凹部２２゜ ２６内に押圧している。これらのスプリングは各水晶を均一に押圧するように配 置され、これらの水晶に歪み応力が加わらないように構成されている。

また、上記の第３のサポート２０には開口３２が形成され、この開口にはワイヤ を巻回したヒータその他のヒータが収容され、サポート１６，１８．２０で構成 される検出パッケージ３３全体が均一に加熱されるように構成されている。また 、上記の第２のサポート１８には温度検出器３４が設けられ、この検出パッケー ジ３３の温度を検出するように構成されている。また、４個のスタッド３６が設 けられ、その一端部にはそれぞれ線孔３８が形成され、また他端部には螺子軸４ ８が形成されている。そして、これらの線孔３８に螺装されるボルト４０によっ て、上記のサボー）１６，１８．２０および水晶１２．１４が一体的なパッケー ジに結合される。すなわち、上記のボルト４０は各サポート１６．１８．２０の 貫通孔４２を貫通し、上記各スタッド３６の線孔３８にそれぞれ螺装されている 。

また、ベース４４にも線孔４６が形成され、これらの線孔には上記のスタッド３ ６の螺子軸４８が螺装されている。

したがって、この検出パッケージ３３はこのベース４４に片持ち支持されている 。また、この水晶マイクロてんびん（ＱＣＭ）のオシレータ・ミキサ５０が設け られ、このものはＣＭＯ５が用いられ、ベース４４の孔５２内に収容され、適当 な方法で上記の水晶１２．１４に電気的に接続されている。また、このアセンブ リからフラットケーブル５４が導出され、外部の電源や信号取出し装置に接続さ れている。このベース４４に取付けられたアセンブリは、ケース５８を備えた容 器５６内に収容され、このケースにはフランジ６０が形成され、検出すべき環境 の壁に取付けられるように構成されている。このケース５８には前壁６２が形成 され、この前壁には開口６４が形成され、この開口を介して上記の検出水晶１２ が露出するように構成されている。このケースの他端部６６は上記のベース４４ に嵌合し、このケースを貫通しベース４４の線孔７２に螺合する螺子６８によっ て固定されるように構成されている。

この装置の作動を第３図（ａ）ないし第３図（ｃ）を参照して説明する。これら の図において、曲線８０は検出水晶１２の温度曲線を示し、また曲線８２はこの 検出水晶１２に蓄積しまた昇華する汚染物質を示し、さらに曲線８４は汚染物質 が昇華する際の特性を示す。この装置１０を作動させるには、まず最初にヒータ には電力を供給せず、この装置のフランジ６０が取付けられている面の温度と同 じ温度としておく。この温度は曲線８０の８０ａ点であり、たとえば１０＠にで ある。そして、この検出水晶１２の露出面に汚染物質が蓄積されてゆき、その状 態は曲線８２の８２ａの部分で示されている。そして、所定の時間この様な蓄積 を行なう。

この時間は数時間から数か月の間であり、図中では破線の座標部分で示されてい る。この時間は、汚染物質の成分に対応して選択される。

そして、この蓄積は８２ｂのレベルに達する。そして、この状態に達したら、ヒ ータに電力を供給し、曲線８０に示すようにこの検出パッケージ３３の温度を緩 やかに上昇させる。

図の曲線部分８０ｂには、直線的な温度上昇が示されているが、この温度上昇は 段階的でもよい。そして、汚染物質昇華温度に達すると、その汚染物質が昇華し て質量が減少し、その状態は曲線８２のレベル８２ｂから８２ｃに示されている 。

このように検出水晶１２上の汚染物質が減少すると、この汚染物質の昇華する温 度において検出水晶の周波数が変化して基準水晶の周波数と相違する。すなわち 、物質はその種類によって固・液相から気相に変化する温度が異なるので、この 昇華温度によってその汚染物質が何であるかを判定できる。

たとえば、第３図（Ｃ）において、曲線８４のスパイク８４ａはその温度が９０ ”Ｋであり、この昇華した汚染物質が二酸化炭素であることを示している。そし て、このヒータをさらに加熱すると、別の汚染物質が曲線の部分８２ｄのように 昇華してその質量が減少してゆく。このような減少は１６０’にで生じており、 この物質は曲線８４のスパイク８４ｂで示されるように水である。さらにヒータ の加熱を続けてゆくと、汚染物質の減少はレベル８’２ｅで２３０＠にのスパイ ク８４ｃで示され、この物質は有機物質である。よって、特定の温度でその汚染 物質の質量が減少し検出水晶１２の周波数が変化する。この時間の経過に対する 蓄積物の質量の変化は、質量対時間比（ｄｍ／ｄｔ）で表わされ、これは熱重量 分析スペクトルを与える。そして、このような分析が終了したら、上記の水晶マ イＩクロてんびんを冷却して次の測定に備える。

以上、特別の実施例について本発明を説明したが、当業者であれは本発明の要旨 を逸脱することなく各種の変更ができることは明白である。

国際調査報告 国際調査報告　ＵＳ　８７０１９８２

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. １．環境の分子的な汚染を測定する一体的なパッケージの装置であって： 汚染物質を捕集する手段と； この汚染物質を固・液・気相から別の固・液・気相へ変化させる手段と； 上記汚染物質を特定するために上記相の変化を検出する手段とを具備したことを 特徴とする装置。
2. ２．前記検出手段は、前記捕集手段とその上に捕集された汚染物質の質量を前記 相の変化の前後にわたって測定するものであることを特徴とする前記請求の範囲 第１項記載の装置。
3. ３．前記検出手段は、前記捕集手段およびその上に捕集された汚染物質を熱重量 分析によって分析するものであることを特徴とする前記請求の範囲第１項記載の 装置。
4. ４．前記捕集手段は検出水晶を備え、また前記検出手段は上記検出水畠を振動さ せこの振動の周波数の変化を検出するものであることを特徴とする前記請求の範 囲第３項記載の装置。
5. ５．前記検出手段は、前記検出水晶から離間して設けられ比較のための基準値を 与える基準水晶を備えていることを特徴とする前記請求の範囲第４項記載の装置 。
6. ６．前記検出手段は、前記の水晶を互いに応力の加わらない状態に保持する手段 を備えていることを特徴とする前記請求の範囲第５項記載の装置。
7. ７．前記検出手段は、前記水晶を支持する手段と、これら水晶を互いに離間させ る弾性的な手段とを備えていることを特徴とする前記請求の範囲第５項記載の装 置。
8. ８．前記捕集手段を支持する手段を備えた容器を備え、また前記汚染物質の変化 を生じさせる手段および前記検出手段は前記水晶が不所望に加熱されるのを防止 するとともに前記水晶を環境に露出させる断熱が施されていることを特徴とする 前記請求の範囲第５項記載の装置。
9. ９．前記容器は、べーヌ、上記水晶を支持する手段、および前記水晶と支持手段 を離間させる手段を備え、上記支持手段は上記ベースから断熱されていることを 特徴とする前記請求の範囲第８項記載の装置。
10. １０．前記支持手段は、前記検出水晶を支持する第１のサポート、上記第１のサ ポートに取付けられ第２のサポート、上記第２のサポートに取付けられ前記基準 水晶を支持する第３のサポート、および上記第２のサポートを貫通して上記水晶 に当接しこれらをそれぞれそれらのサポートに押圧する弾性手段を備えているこ とを特徴とする前記請求の範囲第９項記載の装置。
11. １１．前記弾性手段は前記第２のサポートを貫通したスプリングであることを特 徴とする前記請求の範囲第１０項記載の装置。
12. １２．前記容器手段は、スタッドを備え、このスタッドの両端はそれぞれ前記ベ ースおよび第３のサポートに取付けられ、この第３のサポートと前記水晶を前記 ベースから離間させ、これら水晶をベースから断熱してこれらが不所望に加熱さ れるのを防止するものであることを特徴とする前記請求の範囲第１０項記載の装 置。
13. １３．前記汚染物質の変化を生じさせる手段は、前記検出水晶の周囲に接続され この検出水晶から汚染物質を昇華させるヒータを備えていることを特徴とする前 記請求の範囲第１２項記載の装置。
14. １４．前記第２のサポートに温度検出器が設けられていることを特徴とする前記 請求の範囲第１３項記載の装置。
15. １５．前記容器は、筒状のケースを備え、このケースは開口を有する前壁と、後 端開口と、この容器を環境の開口に取付けるフランジとを備え； 前記水晶およびこの水晶のサポート手段が取付けられたベースが上記のケース内 に収容され、この検出水晶はこのケースの前壁の開口に近接して配置され； 上記ベースを上記のケースに取付け、上記の水晶のサポートを片持ち支持する手 段を備えたことを特徴とする前記請求の範囲第１４項記載の装置。
16. １６．前記ベースに取付けられかつ前記水晶に電気的に結合されたオシレータお よびミキサを備え、これによって前記の水晶をその周波数で振動させるとともに その周波数を検出し、前記ヒータが検出水晶を加熱して異なる汚染物質をその特 性に対応した温度で昇華させる作動の前、その作動中、およびひの後のこの水晶 の質量を検出することを特徴とする前記請求の範囲第１５項記載の装置。