CN1280672A - 质量和热流测量传感器 - Google Patents

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Abstract

提供了质量和热流测量传感器,包括一个微谐振器,例如石英晶体微天平;一个热流传感器(c),例如一个等温导热热量计;和一个热耦合到热流传感器上的散热片(d)。传感器用来测量在微谐振器表面上由于样品(8)产生的质量变化,也通过使用热流传感器测量从在微谐振器表面上的样品上产生的热流,该热流传感器热耦合到微谐振器上。也提供了通过使用质量和热流测量传感器测量样品(8)质量和从样品(8)到散热片(d)的热流的方法。

Description

质量和热流测量传感器
本发明通常涉及用于测量质量和热流变化的传感器领域。更特别的是，本发明适合一个组合微谐振器质量和热流传感器，可以实时地和连续地提供对在气固界面上质量和热流变化的测量。
虽然压电效应在19世纪已经众所周知了，但石英晶体器件的发展是在1920年开始的，其中该器件能在精确给定的谐振频率下振荡，能把该器件作为无源元件包括进电子仪器中。象多数我们现代的电子技术一样，它们的发展在二战期间得到很大的推动，当时约3千万石英晶体振荡器被生产用于军事通讯设备的使用。今天石英晶体振荡器和新型微谐振器在电子学上有广泛的使用，在电子学中需要精确控制频率，例如在无线电频率通讯上，在频率表和钟表上，在科学仪器上，和在计算机和蜂窝电话上。
有几本有用的书描述了石英晶振振荡器的物理、其它微谐振器和它们在电子电路中的使用。例如，由纽约的Bottom，Van NostrandReinhold所著的“石英晶体单元设计入门(Introduction to QuartzCrystal Unit Design)”一书，该书讨论了石英的结晶物理学、机械振动和应力／应变关系、压电效应、石英谐振器的等效电路和它作为电路元件的使用、石英振荡器的温度稳定性和在这些器件的应用中其它的重要题目。由Ward等人写的《科学》249卷1000-1007页(1990)，描述了反压电效应和它在界面的质量监测中的应用，例如在用于制备薄膜的厚度监视器中和在用于微量气体的化学监测器中。由Grate等人写的<分析化学>65卷940A-948A页和987A-996A页(1993)，比较了用作微谐振器和传感器的五声波器件的声学和电学特性，包括石英晶体振荡器。
结晶的固体随着小能量输入在一串谐振频率下能产生机械振动，这是由晶体的形状、尺寸和它的弹性常数来决定的。在石英中，这样的振动能通过施加射频电压在固定到晶体上的电极上以机械谐振频率诱导出。这被称作反压电效应。厚度剪切模式是在石英晶体振荡器中使用的最普通的机械振动。典型的商业上使用的石英晶体振荡器是一个薄的圆形石英板，它是从单晶上以相对晶体的z轴(所谓的“AT切割“)成37．25°切下来。选择这个角度使得在频率上温度系数的变化在25摄氏度时，在一阶近似上为零，因而使谐振频率随着环境温度的变化最小。在切割角度上的轻微改变在提高的温度下能制造出具有零温度系数的晶体。AT-切割片在晶体的大部分上和下表面上有薄的薄膜电极，并在它的周围以不同的方式得到支持。厚度剪切模式的基波和一阶谐波在晶体振荡器中都得到使用。在10．8MHz基波工作的典型AT-切割盘状石英晶体有下面的尺寸，根据上面提到的Bottom所著的参考文献99页：
直径：8．0mm
电极直径：2．5mm
间隔厚度：0．154 mm
品质因子Q是为包括石英晶体谐振器的谐振电路定义的参数，通常不小于105和可以与高达107。随着在真空环境中仔细注意温度的控制，能够在一部件上获得1010的短期频率稳定性，虽然宣布的用于商业单元的短期稳定性是±3ppm。
石英晶体振荡器的谐振频率与片的厚度e成反比。对于圆片，
f=nK／e
其中，n=1，3，5…，K是频率常数(例如，看上面提到的Bottom所著的参考文献134ff页)。对于AT-切割片，K=1664kHz*mm，使得1mm厚的片在1．664MHz下振荡。如果厚度通过在石英晶体谐振器表面上淀积材料得到增加，那麽它的频率将减小。
在1957年，Sauerbrey在Z．Physik，155卷，206卷中(1959)推导出当在一个圆片石英晶体振荡器的表面上淀积了Δm质量的材料时，频率的减少Δf。推导依靠这样的假定，淀积的外来材料完全存在于沿石英晶体的厚度传播的驻波的反节点上，使得外来淀积能作为晶体的延伸，例如，在Lu等人所著的“压电石英晶体微天平的应用(Applications of Piezoelectric Quartz Crystal Microbalances)，Elsevier，纽约，1984年文章中所描述的。Sauerbrey对基本振荡模式的结果在下面： &Delta;f / f 0 = - &Delta;e / e 0 = - 2 f 0 &Delta;m / A &rho; &mu;
这里，Δe是在原始厚度e0的变化，A是压电有源区，ρ是石英的密度，μ是石英的剪切模量。通过测量频率的减少，人们因而可以确定淀积在晶体上的材料的质量。这是石英晶体微天平的原理。实际上，基于Sauerbrey等式的假定对于淀积到晶体质量10％以下时是有效的，虽然相对于质量的灵敏度在实验上表现出从电极的中央到边缘的减小。
Torres等人在J．Chem．Ed．72卷67-70页(1995)文章中，描述了为了测量升华焓，使用石英晶体微天平测量在变化的温度下从Knudsen细胞中扩散出的质量。它们报告了一个在质量淀积率中约为10-8g／sec的灵敏度。石英晶体微天平和其它微谐振器在化学中用于在固态吸附表面吸收的气体的敏感监测的应用，已经有Alder等人在Analyst 108卷1169-1189页(1983)中和McCallum在Analyst 114卷1173-1189(1989)中作过评述。石英晶体微天平原理被用于在通过真空蒸发制造薄膜的厚度监视器的改进上，例如，在上面提到的Lu等人所著的文章中描述的。当前在传感器发展中研究努力通常用在石英晶体振荡器的不同尺寸和振动模式上。
整个申请中，不同的出版物和专利通过引用来作为参考。在本申请中参考的公开的出版物和专利在这里一并参考到本申请，以便更全面的描述本发明包括的技术的状态。
Koehler等人的U．S专利5，339，051描述了在不同的应用中作为传感器使用的谐振器-振荡器。Ballato的U．S．专利4，596，697和Bein等人的专利5，151，110描述了作为化学传感器使用的涂层谐振器。
为了克服在微传感器上温度变化的影响，Sekler等人的U．S．专利4，561，286和Bower等人的5，476，002描述了利用微谐振器进行有源温度控制或温度传感器的使用。Vig的U．S专利5，686，779描述了直接用作热传感器的微谐振器。
微谐振器，包括石英晶体微天平(QCM)，已经被用于测量多种液体样品的质量变化，例如，在Paul等人在U．S．专利4，788，466中的描述，当微谐振器被覆盖时，可以检测液体样品中化学物质的存在，例如，在Myerholtz等人的U．S．专利中所描述的。
微谐振器适合于测量液体样片的粘性，例如，在Hammerle的U．S．专利4，741，200中描述的。Granstaff等人的U．S．专利5，201，215描述了使用微谐振器测量固体的质量和在样品中液体的物理特性。
用于不同的类型的热量测量的热量计是众所周知的，例如，在Wadso等人的U．S．专利4，492，280中描述的；Cassettsari等人的5，295，745；和Templer等人的5，312，587。一个组合的热量分析的科学仪器，例如热量计，和一个用于同时观察材料的热力学和结构特性的X射线衍射仪，在Fawcett等人的U．S．专利4，821，303中进行了描述。
尽管提出不同的方法用于基于微谐振器的作为取样器件的传感器的设计，依然存在对于能同时和连续对与微谐振器接触的样品的质量和热流进行高灵敏度和精确度的测量的需要。
本发明一个方面涉及一个新的科学仪器或设备，其基于以下组合：(ⅰ)一个微谐振器，例如，一个石英晶体微天平(QCM)，可以用来测量表面上很小的质量变化；和(ⅱ)一个热流传感器，例如，一个等温热传导热量计(HCC)，可以用来测量小的热流。在一个方案中，微谐振器和热流传感器组合具有高灵敏度(在质量上是毫微克，在热流上是亚微瓦)，能同时和连续测量在小气固界面上质量和热流的变化，例如，在约1cm2或更小的面积上，该变化是由于一个化学过程例如汽化或凝结、吸附或解吸附、或气-表面反应产生的。本发明的新的科学设备可以有利地使用在多种应用中，例如，研究蛋白质的水合和水解和淀积在固态衬底上的其他生物分子，特别是对用于生物传感器的薄膜、诊断免疫测定、使用层析法的蛋白质分离，和用作生物和生物兼容膜和表面的模型；研究在聚合物薄膜的表面和其它在黏结、润滑、加湿、腐蚀等方面有重要应用的有机表面分子间相互作用的热力学；研究水基和有机溶剂基的涂料和油漆的干燥和固化。
本发明的一个方面涉及一个质量和热流测量传感器，包括(ⅰ)一个包括压电衬底的微谐振器，该衬底具有一个周长，一个直接接触样品的第一面，和不接触样品的第二相对面，压电衬底具有谐振频率和制造基于谐振频率的测量信号的能力；(ⅱ)一个热耦合到微谐振器的压电衬底上的热流传感器；和(ⅲ)一个热耦合到热流传感器上的散热片。在一个方案中，微谐振器能测量加到第一表面上的样品的质量，热流传感器能测量从在微谐振器的第一表面上的样品到散热片的热流。
适合用于本发明传感器的微谐振器包括但不限制于：体声波传感器、石英晶体微天平、表面声波传感器、曲面波传感器和声学板模式传感器。在优选方案中，微谐振器是一个石英晶体微天平。
本发明的另一个方面包括一个质量和热流测量传感器，包括(ⅰ)一个包括一个压电衬底的微谐振器，该衬底具有一个周长、一个直接接触样品的第一表面和一个不接触样品的第二相对表面；(ⅱ)在压电衬底的第一和第二表面上淀积的电极，该电极能向压电衬底提供电信号和从它那里获得电信号；(ⅲ)一个热流传感器；(ⅳ)一个以连续的方式从压电衬底的四周延伸到热流传感器的第一表面的导热材料，其中导热材料不和第二相对表面的声学有源区接触；和(ⅴ)一个与热流传感器的第二表面接触的散热片材料，第二表面不和导热材料直接接触。在一个方案中，微谐振器能测量施加到第一表面上的样品的质量，热流传感器能测量从微谐振器的第一表面上的样品到散热片的热流。在一个优选方案中，热流传感器包括一个热电偶。
在本发明传感器的一个方案中，压电衬底是一个导热材料。在一个方案中，压电衬底是一个石英晶体，压电衬底最好是一个AT-切割的石英晶体。
在本发明传感器的一个方案中，导热材料提供一条用于施加射频功率到压电晶体上的通路。在一个方案中，导热材料包括一个具有与热流传感器的第一表面相接触的表面的金属柱面。在一个方案中，导热材料是黄铜。
本发明的一方面包括一个质量和热流测量传感器，包括(ⅰ)一个石英晶体微天平，能测量与石英晶体微天平接触的样片的质量；(ⅱ)一个热耦合到石英晶体微天平的热流传感器，能测量从样品到散热片的热流；(ⅲ)一个热耦合到热流传感器上的散热片。在一个方案中，石英晶体微天平包括一个具有周长的石英衬底、一个直接接触样品的第一表面和一个不和样品接触的第二相对表面，石英衬底具有谐振频率并能基于谐振频率产生测量信号。在一个方案中，质量和热流测量传感器进一步包括淀积在石英衬底的第一和第二相对表面上的电极，电极能向石英衬底施加电信号和从它那里获得电信号。在一个方案中，导热材料以连续的方式从石英衬底的四周延伸到热流传感器的第一表面，其中导热材料不和第二相对表面的声学有源区接触。在优选方案中，热流传感器包括一个热电偶。在一个方案中，散热片材料不和热流传感器的第二表面接触，第二表面不和导热材料直接接触。在优选方案中，石英衬底是一个AT-切割晶体。在一个方案中，导热材料提供了用于施加射频功率到石英衬底上的路径。在一个方案中，导热材料包括一个具有与热流传感器的第一表面接触的表面的金属柱面。在一个方案中，导热材料是黄铜。
本发明的另一方面涉及测量样品的质量和从样品到散热片的热流的方法，该方法包括一下步骤：(ⅰ)提供一个微谐振器，如同这里描述的；(ⅱ)提供一个热耦合到微谐振器的压电衬底上的热流传感器；(ⅲ)提供一个热耦合到热流传感器上的散热片；和(ⅳ)测量放在压电衬底第一表面上的样品质量变化和从样品到散热片的热流变化。
本发明还有另一个方面涉及测量样品质量和从样品到散热片的热流的方法，该方法包括一下步骤：(ⅰ)提供一个微谐振器，如同这里描述的；(ⅱ)提供淀积在压电衬底的第一和第二相对表面上的电极，该电极能向压电衬底施加电信号和从它那里获得电信号；(ⅲ)提供一个热流传感器，如同这里描述的；(ⅳ)提供一个以连续方式从压电衬底的四周向热流传感器的第一表面延伸的导热材料，其中导热材料不和第二相对表面的声学有源区接触。(ⅴ)提供一个与热流传感器的第二表面接触的散热片材料，第二表面不和导热材料直接接触．和(ⅵ)测量放置在压电衬底第一表面上的样品的质量变化和从样品到散热片的热量的变化。在一个方案中，微谐振器能测量加到第一表面上的样品的质量，热流传感器能测量从在微谐振器的第一表面上的样品到散热片的热流。
本发明还有另一方面涉及测量样品质量和从样品到散热片的热流的方法，该方法包括以下步骤：(ⅰ)提供一个石英晶体微天平，能测量与石英晶体微天平接触的样品的质量；(ⅱ)提供一个热耦合到石英晶体微天平的热流传感器，能测量从样品到散热片的热流；(ⅲ)提供一个热耦合到热流传感器上的散热片；和(ⅳ)测量放置在石英晶体微天平上的样品的质量变化和从样品到散热片的热流的变化。在该方法的一个方案中，石英晶体微天平包括一个石英衬底，其具有一个周长的、一个直接接触样品的第一表面、和一个不和样品接触的第二相对表面，石英衬底具有谐振频率并能基于谐振频率产生测量信号。在一个方案中，该方法进一步包括淀积在石英衬底的第一和第二相对表面上的电极，电极能向石英衬底施加电信号和从它那里获得电信号。在一个方案中，该方法进一步包括提供一个导热材料，该材料以连续的方式从石英衬底的四周向热流传感器的第一表面延伸，其中导热材料不和第二相对表面的声学有源区接触。在优选方案中，热流传感器包括一个热电偶。在一个方案中，散热片材料不和热流传感器的第二表面接触，第二表面不和导热材料直接接触。在优选方案中，石英衬底是一个AT-切割晶体。在一个方案中，导热材料提供了用于施加射频功率到石英衬底上的路径。在一个方案中，导热材料包括一个具有与热流传感器的第一表面接触的表面的金属柱面。在一个方案中，导热材料是黄铜。
如同在本领域技术人员所知道的，本发明一个方案的特性和特征适用于本发明的其它方案和特征。
前面的概述以及后面的本发明实施方案的详细描述，当与附图联系起来阅读时将能够更好的理解。出于图解发明的目的，在图中示出了特定的结构和方法。然而应当认为本发明不限定于所示出的精确结构或详细描述的方法。
图1图解对照了绝热热量计和导热热量计的功能。
图2示出了导热热量计的基本等式。
图3示出了典型热电偶模块的示意性表示。
图4示出了依照本发明的一个方案，石英晶体微天平和热流传感器组合的示意性表示。
本发明的微谐振器和热流传感器组合在热分析和热量测定方面提供了一个新方法。这种新方法提供了测量在气固界面的热流和质量随着气相和固体表面的成分的变化而变化的能力。在热力学术语中，微谐振器和热流组合能直接测量在表面上薄膜的挥发性元素ⅰ的局部克分子焓，如同其它非挥发性元素一样，温度(T)和压力(P)保持为常数：
Figure 9881174600141
其中j是总元素(n)的摩尔数。
在绝热热量计和导热热量计之间的对照图解在图1中。对于绝热热量计，温度(T)对时间曲线在一个已知热容量(C)的绝热容器中进行测量，以提供热量(Q)。对导热热量计，热能对时间(t)曲线在一个容器中测量，在容器中由化学过程产生的热量(Q)通过热流传感器流动。用于导热热量计的基本等式或“加尔文热量计”在图2中示出，其中P是以瓦特为单位的热功率，S是以伏／瓦为单位的热电偶灵敏度，U是以伏为单位的热电偶电压，τ是以秒为单位的热量计时间常数。在稳定状态，U=SP。时间常数通过C／G判断，其中C是反应容器的热容量，G是热电偶的热导率。在热流传感器中测量元件典型是热电偶或热电模块。例如，由新泽西的Melcor公司制造的热电偶模块，在计算机和其它电器中被广泛用作热电热量泵。图3示出了典型热电偶的某些设计细节，例如由Melcor公司制造的。组件的顶层1是冷连接能吸收热量。电绝缘层2和导电层3在具有“N”和“P”特性的碲化铋元件4的两边。组件的底层5是热连接能反射热量。元件在电气上串联，在热量上并联。通常模块是商业上能得到的最小元件。模块可适用在大量不同的尺寸、形状、工作电流、工作电压和热泵容量的范围。
质量和热流测量传感器
本发明的微谐振器和热流传感器组合的方面示意图示出在图4中。如图4中图解的那样，一个AT-切割的石英晶体圆片(a)的直径Dq和厚度w，根据它四周的边长或周长被安装到具有底板7的金属圆柱6上。圆片有淀积在两个表面上的直径为De的电极，底板与热电偶(c)接触，热电偶依次与散热片接触，例如一个铁罐的底部在常温浴中自动进行温度调节。因而，包括热电偶的热流传感器是热耦合到微谐振器上，散热片是热耦合到热流传感器。在具有电极的石英晶体振荡器的顶表面或第一表面上淀积这圆形面积的样品8，直径为d。例如当以dn／dt每秒的速率，进行升华、吸附、解吸附或反应时，这个样品将产生热流速率φ(瓦)，其中标记ΔHsub用来表示上面提到的过程中的摩尔焓的变化，φ=ΔHsub dn／dt．例如典型的升华焓50kJmol-1，与在好的导热热量计中典型的100nW的基线噪音的热流率组合，对应的升华速率dn／dt为5．0×10-12mol sec-1。对于摩尔质量200g mol-1的物质，这对应于质量损失1．0 ng sec-1。从在瑞典的Thermometric AB得来的毫微瓦放大器，在Thermometric Calorimeter News 1997年2月第三页中进行了描述，具有相对于空室(ampoule)的导热热量计2nW的噪音水平，该放大器灵敏度增加了50倍或到1．0×10-13mol sec-1(20pgsec-1)。具有电极的石英晶体的底表面或相对表面不和样品接触。
本发明的一个方面包括一个质量和热流测量传感器，包括(ⅰ)一个包括一个压电衬底的微谐振器，该衬底具有一个周长、一个直接接触样品的第一表面和一个不接触样品的第二相对表面，压电衬底具有谐振频率并能产生基于谐振频率的测量信号；(ⅱ)一个热耦合到微谐振器的压电衬底上热流传感器；(ⅲ)一个热耦合到热流传感器上的散热片。在一个方案中，微谐振器能测量施加到第一表面上的样品的质量，热流传感器能测量从微谐振器的第一表面上的样品到散热片的热流。
多种微谐振器可以使用在本发明的质量和热流测量传感器中，例如在前面提到的Grate等人、Alder等人、McCullen等人、Lu等人的参考文献中。用于本发明传感器的合适的微谐振器包括但不限定于：体声波传感器、石英晶体微天平、表面声波传感器、曲面波传感器和声学平板模式传感器。在优选方案中，微谐振器是石英晶体微天平。多种热流传感器可以使用在本发明的质量和热流测量传感器中，例如在Chemical Society Reviews 1997卷79-86页(1997)Wadso所著的文章中和那里的参考文献所描述的等温导热热量计中。
在本发明的微谐振器和热流传感器的组合中一个关键的要求是提供从压电晶体表面到热流传感器的高导热通路。否则，在高热流率下，压电晶体表面的中央部分发热，因而在晶体内产生温度梯度和在谐振频率中产生附加漂移。在压电晶体和安装的导热材料之间必须有好的热接触，这样机械支持的细节是重要的。在上面提到的Bottom所著的参考文献的第10章中，示出了在两个圆形淀积电极之间的石英所在的区域处在横向剪切波的作用下，周围裸露的石英环用于衰减较高的声学模式。对于一阶近似，环状区域具有声学节点的功能。因而可以安装晶体并在压电衬底和热流传感器之间制作一个高导热通路而不影响谐振时声学振动的高品质因子Q。图4示出了本发明的一个微谐振器和热流传感器组合的可能安装结构。导热材料在压电衬底和热流传感器之间提供了高热导率，并不和经受横向剪切波的声学有源区域接触，包括在压电晶体相对表面上的声学有源区。
可以估计对于包括石英晶体的微谐振器在工作条件下在两个电极之间的石英上的温度梯度。在直径De、厚度c的圆盘上径向温度分布T (r)与在散热片的边缘上的温度T0相关联，并用每单位面积的输入功率P在它的表面上均匀加热，该分布由在ExperimentalThermodynamics：Calorimetry of Non-Reacting Systems 1卷中Ginnings等人的“热量计设计原理(Principles of CalorimetricDesign)”一文中推导出，由McCullough等人编辑，Butterworth，伦敦，1968年，如下：
T(r)-T0≌P／4λe[D2 e／4-r2]
其中λ是圆片材料的热导率。在石英中的热导率是各向异性的。对于沿C轴(光轴)的热流，λ=11．1WK-1m-1，因而对于垂直轴，λ=5．88WK-1m-1。为了估计温度梯度，我们取平均值，λ=8．5WK-1m-1，使用上面给出的尺寸(De=0．0025m，e=0．000154m，或电极面积=4．91×10-6m2)。假定热流是100μW，或微热量计噪音水平的103倍，在盘中央和电极边沿(r=De)之间的温度差仅仅是6×10-3K，与盘的直径无关。由于石英谐振频率对温度的依赖性，这是太小了以至于不能制造出假的效果。因而，例如石英在本发明的微谐振器和热流传感器组合中具有充分的热导体功能。
本发明的另一个方面包括一个质量和热流测量传感器，包括(ⅰ)一个包括一个压电衬底的微谐振器，具有一个周长、一个用于直接接触样品的第一表面和一个不和样品的接触的第二表面；(ⅱ)淀积在压电衬底的第一和第二相对表面上的电极，该电极能向压电衬底提供和从它那里获得电信号；(ⅲ)一个热流传感器；(ⅳ)一个以连续方式从压电衬底的四周向热流传感器的第一表面延伸的导热材料，其中导热材料不和第二相对表面的声学有源区接触；和(ⅴ)一个与热流传感器的第二表面接触的散热片材料，第二表面不和导热材料直接接触。在一个方案中，微谐振器能测量加到第一表面上的样品的质量，热流传感器能测量从在微谐振器的第一表面上的样品到散热片的热流。在优选方案中，热流传感器包括一个热电偶。
在本发明的传感器的一个方案中，压电衬底是一个导热材料。在一个方案中，压电衬底是一个石英晶体，压电衬底最好是一个AT-切割石英晶体。
在本发明的传感器的一个方案中，导热材料提供了用于施加射频功率到压电衬底上的通路。在一个方案中，导热材料包括一个具有与热流传感器的第一表面接触的表面的金属圆柱面。在一个方案中，导热材料是黄铜。
对于在图4中示出的方案，本发明的微谐振器和热流传感器的“反应容器”有小的热容量，因而有短的时间常数，例如在J．Biochemicaland Biophysical Methods 28卷85-100(1994)页中由Backman等人所著的文章中描述的。这个短时间常数可以短到几秒钟，这减小了对微谐振器和热流传感器的长期稳定性和散热片的温度稳定性的需要。短时间常数也用在下面的材料的吸附或解吸附动力学中。微谐振器的工作频率将足够高以在频率测量中确保好的记数统计，但是高频率意味着薄的石英晶体和相对应的脆性和在导热率上的减小。微谐振器的宽度w是由优化这些矛盾的需要所决定的设计参数。
如在图4中示出的，本发明的微谐振器和热流传感器的一个方案是一个包括一个微谐振器的单一设备，例如一个石英晶体微天平和一个包括用于质量和热流测量的热电偶的热流传感器。例如，热流电偶的校准是通过照射1．0毫瓦的He-Ne激光到微谐振器和热流传感器组合的微谐振器上并测量产生的热流传感器电压来完成的。当5．0MHz的射频(rf)功率作用到微谐振器的压电石英晶体上时，通过热流传感器能检测到产生的热量。
如在图4中图解的一个方案，本发明的一个方面包括质量和热流测量传感器，包括(ⅰ)一个石英晶体微天平，能测量与石英晶体微天平接触的样品的质量；(ⅱ)一个热耦合到石英晶体微天平的热流传感器，能测量从样品到散热片的热流；(ⅲ)提供一个热耦合到热流传感器上的散热片。在一个方案中，石英晶体微天平包括一个具有周长的石英衬底、一个直接接触样品的第一表面，和一个不和样品接触的第二相对表面，石英衬底具有谐振频率并能基于谐振频率产生测量信号。在一个方案中，质量和热流测量传感器进一步包括淀积在石英衬底的第一和第二相对表面上的电极，电极能向石英衬底施加电信号和从它那里获得电信号。在一个方案中，一个导热材料以连续的方式从石英衬底的四周向热流传感器的第一表面延伸，其中导热材料不和第二相对表面的声学有源区接触。在优选方案中，热流传感器包括一个热电偶。在一个方案中，散热片材料不和热流传感器的第二表面接触，第二表面不和导热材料直接接触。在优选方案中，石英衬底是一个AT-切割晶体。在一个方案中，导热材料提供了用于施加射频功率到石英衬底上的通路。在一个方案中，导热材料包括一个具有与热流传感器的第一表面接触的表面的金属柱面。在一个方案中，导热材料是黄铜。
微谐振器和热流传感器的组合的热流和质量变化的测量的预期测量极限可以被估计出。对一个微谐振器，例如石英晶体微天平，根据Sauerbrey等式，频飘δv与淀积在微谐振器表面上的单位面积的质量变化δm相关，该等式在图4中示出用于石英晶体微天平的方案，表达为：
δv=-57δm
其中频飘的单位是Hz，质量变化是μg／cm2。因为观察到的石英晶体微天平的短期稳定性在它的现在的设计中约为±1Hz，质量检测极限现在约为18ng／cm2。对于更好的计数电子学，这个极限能减小至少一个数量级。热流传感器的灵敏度约为0．3V／W，使得在热流传感器输出±1微伏的通道中观察到的rms噪音对应于约3微瓦的导热测量极限。
检测样品的质量和热流的方法
本发明的一个方面涉及测量样品的质量和从样品到散热片的热流的方法，该方法包括以下步骤：(ⅰ)提供一个微谐振器，如同这里描述的；(ⅱ)提供一个热耦合到微谐振器的压电衬底上的热流传感器；(ⅲ)提供一个热耦合到热流传感器上的散热片；和(ⅳ)测量淀积在压电衬底第一表面上的样品质量和从样品到散热片的热流的变化。
如在这里描述的，在本发明的传感器和方法中，在样品质量上的变化是通过在微谐振器的压电衬底中频率的变化来测量，在从样品到散热片的热流的变化典型地通过热流传感器的电压输出的变化来测量。用于这些测量的合适的电路和数据采集和相关设备和方法包括但不限定于在前面提到的由Grate等人、Alder等人、McCallum、和Lu等人的参考文献中对于微谐振器的描述，和在前面提到的由Wadso所著的文章中和参考文献中对热流传感器的描述。
本发明的另一个方面涉及测量样品质量和从样品到散热片的热流的方法，该方法包括以下步骤：(ⅰ)提供一个微谐振器，如同这里描述的；(ⅱ)提供淀积在压电衬底的第一和第二相对表面上的电极，该电极能向压电衬底施加电信号和从它那里获得电信号；(ⅲ)提供一个热流传感器，如同这里描述的；(ⅳ)提供一个以连续方式从压电衬底的四周向热流传感器的第一表面延伸的导热材料，其中导热材料不和第二相对表面的声学有源区接触。(ⅴ)提供一个与热流传感器的第二表面接触的散热片材料，第二表面不和导热材料直接接触。和(ⅵ)测量放置在压电衬底第一表面上的样品质量变化和从样品到散热片的热量的变化。在一个方案中，微谐振器能测量加到第一表面上的样品的质量，热流传感器能测量从在微谐振器的第一表面上的样品到散热片的热流。
如在图4中图解的一个方案，本发明还有另一方面涉及测量样品质量和从样品到散热片的热流的方法，该方法包括以下步骤：(ⅰ)提供一个石英晶体微天平，能测量与石英晶体微天平接触的样品的质量；(ⅱ)提供一个热耦合到石英晶体微天平的热流传感器，能测量从样品到散热片的热流；(ⅲ)提供一个热耦合到热流传感器上的散热片。和(ⅳ)测量放置在石英晶体微天平上的样品的质量变化和从样品到散热片的热流的变化。在一个方法的方案中，石英晶体微天平包括一个具有一个周长的石英衬底、一个直接接触样品的第一表面，和一个不和样品接触的第二相对表面，石英衬底具有谐振频率并能基于谐振频率产生测量信号。在一个方案中，该方法进一步包括淀积在石英衬底的第一和第二相对表面上的电极，电极能向石英衬底施加电信号和从它那里获得电信号。在一个方案中，该方法进一步包括提供一个导热材料，该材料以连续的方式从石英衬底的四周向热流传感器的第一表面延伸，其中导热材料不和第二相对表面的声学有源区接触。在优选方案中，热流传感器包括一个热电偶。在一个方案中，散热片材料不和热流传感器的第二表面接触，第二表面不和导热材料直接接触。在优选方案中，石英衬底是一个AT-切割晶体．在一个方案中，导热材料提供了用于施加射频功率到石英衬底上的通路。在一个方案中，导热材料包括一个具有与热流传感器的第一表面接触的表面的金属柱面。在一个方案中，导热材料是黄铜。
微谐振器和热流传感器组合对测量升华焓的应用
在Chemical Society Reviews 1997卷79-86页(1997)中在对等温微热量测定的趋势回顾中，Wadso表述了：
“对于在低蒸汽压下物质的升华数据焓有强烈的需求，例如与生物热动力学模型系统的研究相结合。然而，在最近几十年中在汽化／升华热量测量方面报道了很少的开发工作和很少的测量工作。在这个领域需要更先进的微热量测量技术。”
等温导热热量测量用于测量在10-6 torr的蒸汽压下化合物的ΔHsub，例如，在Chemical Scripta 1卷103-111页(1971)中由Morawetz和在Thermochimica Acta 115卷153-165页(1987)中由Sabbah等人所描述的。Knudsen扩散方法使用了Clausius-Clapeyron等式从伴随着温度的蒸汽压的变化推导出ΔHsub，例如在J．Chem．Thermo．27卷1261-1266页(1995)中由Torres等人描述的，该方法用于在同样的范围内具有蒸汽压的化合物上。因为被考察的有机和生物物质具有低于这些限制的室温蒸汽压，它们的升华焓还没有被测出。然而对结构的吉布斯自由能的精确测量，升华热必须是已知的。在气相的这样物质的形成能在确定物质的化学反应性和在与同样量的量子化学计算的比较方面是很重要的。
本发明的微谐振器和热流传感器组合能用于测量不挥发材料的升华焓。固体的升华速率σ(摩尔m-2s-1)和它的蒸汽压之间的关系首先被Langmuir在Physical Review第2卷329页(1913)中提出，如下： &sigma; = P eq / 2 &pi;MRT
这里，Peq是固体的平衡蒸汽压，M是它的摩尔质量，R是气体常数，T是绝对温度。对于上面描述的假想的固体，具有50kJ／mol的升华焓和200g／mole的摩尔质量，如果固体的蒸汽压是2．0×10-8torr，1cm2的表面将以1．0ng／sec的速率损失质量。
从设计观点来看，用于微谐振器的直径D尽可能大是有利的，因为这允许了较大的的样品面积(如在图1中示出的πd2／4)，因而允许较大的热信号。在抽真空本发明的微谐振器和热流传感器组合时，压电衬底到金属的接触的性质是重要的，例如石英到金属的接触(例如，o-环，没有键合的直接接触或高真空密封)，因为石英晶体的下面必须不从样品吸附气体。
微谐振器和热流传感器组合在能量敏感化学传感器中的应用
有大量的不断增长的文献是关于基于表面覆盖的微谐振器的特定和敏感化学传感器的技术，例如石英晶体振荡器。例如，在由Hartmann等人所著的Sensors和Actuators B 18-19卷429-433页(1994)中描述了石英晶体微天平的使用，该天平覆盖了聚合物、亲脂性化合物、环-n-芳烃、络合物前体和单分子层，用来探测石英晶体微天平基气体传感器的灵敏性和选择性。还有，例如，由Zhou等人所著的Sensors and Actuators B 34卷356-360页(1996)描述了使用环脂聚合物(醚尿烷)覆盖石英晶体微天平和独立的热量测量传感器，以测量有机溶剂蒸汽压。然而，没有使用组合的微谐振器和传感器组合作为气体传感器的报道。因为本发明组合的微谐振器和热流传感器组合给出吸附的摩尔热的实时测量，它的有力的附加测量组元将能提供对气体传感器进一步的选择性。有很多感兴趣的基本问题是用来研究本发明的微谐振器和热流传感器组合的，例如伴随着从单分子层的吸附到体材料固体的凝结而增加的表面覆盖在摩尔焓上的连续变化。微谐振器和热流传感器组合对在生物材料中测量水的约束焓的应用
如果在溶液中的蛋白质以高的水蒸汽压或相对潮湿地覆盖在微谐振器上，例如石英晶体微天平，由于水的蒸发造成的在质量和热量上的减少可以通过在表面上的气体中变换水的局部压力来研究。首先，应当认为热信号对于水自己的水蒸发焓是相同的，但是随着越来越多的水被取走，水分子之间的约束能将变化为更具有代表性的蛋白质分子-水相互作用能量。这样的研究将有助于阐明在一些生物材料中水的约束能量。
微谐振器和热流传感器组合的其它应用
本发明的微谐振器和热流传感器组合能同时和连续测量，具有高灵敏度(质量上是毫微克，热流上是亚微瓦)，例如，由于例如蒸发或凝结、吸附或解吸附、或气-表面反应，在约1cm2的小的气-固界面上在质量和热流上的变化。本发明的微谐振器和热流传感器的其它潜在的应用包括但不限定于以下研究：
(a)蛋白质薄膜和淀积在固体衬底上的其他生物分子的水化和脱水。例如，这些薄膜用在例如生物传感器、诊断免疫测定、使用套色方法分离蛋白质上，和作为生物和生物兼容薄膜和表面的模型；
(b)在聚合物薄膜表面上和在粘附、润滑、润湿和腐蚀方面重要的其它有机表面上的分子间反应能；和
(c)水基和有机溶剂基涂料和油漆的干燥和去除能。
发明在细节上进行描述并参考了特定的方案，同时对于在技术领域中熟练的技术人员来说，在不偏离发明宗旨和范围时可以作不同的改变和修订。

Claims (54)

1．一个质量和热流测量传感器，包括：
(a)一个微谐振器包括一个压电衬底，该衬底具有一个周长、一个直接接触样品的第一表面和一个不和样品接触的第二表面，上述的压电衬底具有谐振频率并能基于上述谐振频率产生测量信号；
(b)一个热耦合到上述压电衬底上的热流传感器；和
(c)一个热耦合到上述热流传感器上的散热片。
2．权利要求1的质量和热流测量传感器，其中微谐振器能测量加到上述第一表面上的样品的质量，且其中上述热流传感器能测量从在上述第一表面上的样品到散热片的热流。
3．权利要求1的质量和热流测量传感器，其中上述微谐振器从下述微谐振器组中选择，包括：
体声波传感器、石英晶体微天平、表面声波传感器、曲面波传感器和声学平板模式传感器。
4．权利要求1的质量和热流测量传感器，其中上述微谐振器是一个石英晶体微天平。
5．权利要求1的质量和热流测量传感器，其中上述压电衬底在厚度剪切模式下工作。
6．权利要求1的质量和热流测量传感器，其中上述压电衬底是一个石英晶体。
7．权利要求1的质量和热流测量传感器，其中上述压电衬底是一个AT-切割的石英晶体。
8．一个质量和热量测量传感器，包括：
(a)一个微谐振器包括一个压电衬底，具有一个周长、一个用于直接接触样品的第一表面和一个不和样品的接触的第二表面；
(b)淀积在压电衬底的第一和第二相对表面上的电极，该电极能向压电衬底提供电信号和从它那里获得电信号；
(c)一个热流传感器；
(d)一个以连续方式从压电衬底的四周向热流传感器的第一表面延伸的导热材料，其中导热材料不和第二相对表面的声学有源区接触；和
(e)一个与热流传感器的第二表面接触的散热片材料，第二表面不和导热材料直接接触。
9．权利要求8的质量和热流测量传感器，其中上述微谐振器能测量加在上述第一表面上的样品的质量，且其中上述热流传感器能测量从在上述第一表面上的样品到散热片的热流。
10．权利要求8的质量和热流测量传感器，其中上述热流传感器包括一个热电偶。
11．权利要求8的质量和热流测量传感器，其中上述压电衬底在厚度剪切模式下操作。
12．权利要求8的质量和热流测量传感器，其中上述压电衬底是一个导热材料。
13．权利要求8的质量和热流测量传感器，其中上述压电衬底是一个石英晶体。
14．权利要求8的质量和热流测量传感器，其中上述压电衬底是一个AT-切割石英晶体。
15．权利要求8的质量和热流测量传感器，其中上述导热材料能提供用于施加射频功率到上述压电衬底上的通路。
16．权利要求8的质量和热流测量传感器，其中上述导热材料包括一个具有与上述热流传感器的第一表面接触的表面的金属圆柱面。
17．权利要求8的质量和热流测量传感器，其中上述导热材料是黄铜。
18．一个质量和热流测量传感器，包括：
(a)一个石英晶体微天平，能测量与石英晶体微天平接触的样品的质量；
(b)一个热耦合到石英晶体微天平的热流传感器，能测量从样品到散热片的热流；
(c)一个热耦合到热流传感器上的散热片。
19．权利要求18的质量和热流测量传感器，其中上述石英晶体微天平包括一个石英衬底，该衬底具有一个周长、一个直接接触样品的第一表面和一个不和样品接触的第二表面，上述的石英衬底具有谐振频率并能基于上述谐振频率产生测量信号；
20．权利要求19的质量和热流测量传感器，其中上述质量和热流测量传感器进一步包括淀积在上述石英衬底的第一和第二相对表面上的电极，上述电极能向上述石英衬底提供电信号和从它那里获得电信号。
21．权利要求20的质量和热流测量传感器，其中一个导热材料以连续方式从上述压电衬底的四周向上述热流传感器的第一表面延伸，其中上述导热材料不和上述第二相对表面的声学有源区接触。
22．权利要求21的质量和热流测量传感器，其中上述热流传感器包括一个热电偶。
23．权利要求21的质量和热流测量传感器，其中上述散热片材料与上述热流传感器的第二表面接触，第二表面不和上述导热材料直接接触。
24．权利要求21的质量和热流测量传感器，其中上述石英衬底是AT-切割石英晶体。
25．权利要求21的质量和热流测量传感器，其中上述导热材料能提供用于施加射频功率到上述压电衬底上的通路。
26．权利要求21的质量和热流测量传感器，其中上述导热材料包括一个具有与上述热流传感器的第一表面接触的表面的金属圆柱。
27．权利要求21的质量和热流测量传感器，其中上述导热材料是黄铜。
28．一个测量样品的质量和从样品到散热片的热流的方法，该方法包括：
(a)提供一个微谐振器，包括一个压电衬底，该衬底具有一个周长、一个用于直接接触样品的第一表面和一个不和样品的接触的第二表面，上述的压电衬底具有谐振频率并能基于上述谐振频率产生测量信号；
(b)提供一个热耦合到上述微谐振器的压电衬底的热流传感器；
(c)提供一个热耦合到上述热流传感器的散热片；和
(d)对于放置在上述压电衬底的第一表面上的样品，测量在样品质量上的变化和从样品到散热片的热流的变化。
29．权利要求28的方法，其中上述微谐振器测量加到上述第一表面的样品的质量，且其中上述热流传感器测量从在上述第一表面上的样品到散热片的热流。
30．权利要求28的方法，其中上述微谐振器从下述微谐振器组中选择，包括：
体声波传感器、石英晶体微天平、表面声波传感器、曲面波传感器和声学平板模式传感器。
31．权利要求28的方法，其中上述微谐振器是一个石英晶体微天平。
32．权利要求28的方法，其中上述压电衬底在厚度剪切模式下工作。
33．权利要求28的方法，其中上述压电衬底是一个石英晶体。
34．权利要求28的方法，其中上述压电衬底是一个AT-切割的石英晶体。
35．一个测量样品质量和从样品到散热片的热流的方法，该方法包括以下步骤：
(a)提供一个微谐振器，包括一个压电衬底，该衬底具有一个周长、一个用于直接接触样品的第一表面和一个不和样品的接触的第二表面；
(b)提供淀积在上述压电衬底的第一和第二相对表面上的电极，上述电极能向压电衬底提供电信号和从它那里获得电信号；
(c)提供一个热流传感器；
(d)提供一个以连续方式从上述压电衬底的四周向上述热流传感器的第一表面延伸的导热材料，其中上述导热材料不和上述第二相对表面的声学有源区接触；
(e)提供一个与上述热流传感器的第二表面接触的散热片材料，第二表面不和上述导热材料直接接触；和
(f)对于放置在上述压电衬底的第一表面上的样品，测量在样品质量上的变化和从样品到散热片的热流的变化。
36．权利要求35的方法，其中上述微谐振器测量加在上述第一表面上的样品的质量，且其中上述热流传感器测量从在上述第一表面上的样品到散热片的热流。
37．权利要求35的方法，其中上述热流传感器包括一个热电偶。
38．权利要求35的方法，其中上述压电衬底工作在厚度剪切模式。
39．权利要求35的方法，其中上述压电衬底是一个导热材料。
40．权利要求35的方法，其中上述压电衬底是一个石英晶体。
41．权利要求35的方法，其中上述压电衬底是一个AT-切割石英晶体。
42．权利要求35的方法，其中上述导热材料进一步提供用于施加射频功率到上述压电衬底上的通路。
43．权利要求35的方法，其中上述导热材料包括一个具有与上述热流传感器的第一表面接触的表面的金属圆柱面。
44．权利要求35的方法，其中上述导热材料是黄铜。
45．一个测量样品的质量和从样品到散热片的热流的方法，该方法包括以下步骤：
(a)提供一个石英晶体微天平，能测量与上述石英晶体微天平接触的样品的质量；
(b)提供一个热耦合到上述石英晶体微天平的热流传感器，能测量从样品到散热片的热流；
(c)提供一个热耦合到上述热流传感器的散热片；和
(d)对于放置在上述石英晶体微天平上的样品，测量在样品质量上的变化和从样品到散热片的热流的变化。
46．权利要求45的方法，其中上述石英晶体微天平包括一个石英衬底，该衬底具有一个周长、一个直接接触样品的第一表面和一个不和样品接触的第二表面，上述的石英衬底具有谐振频率并能基于上述谐振频率产生测量信号。
47．权利要求46的方法，其中上述方法进一步包括提供淀积在上述石英衬底的第一和第二相对表面上的电极，上述电极能向上述石英衬底提供电信号和从它那里获得电信号。
48．权利要求47的方法，其中上述方法进一步包括提供一个以连续方式从上述压电衬底的四周向上述热流传感器的第一表面延伸的导热材料，其中上述导热材料不和上述第二相对表面的声学有源区接触。
49．权利要求48的方法，其中上述热流传感器包括一个热电偶。
50．权利要求48的方法，其中上述散热片材料与上述热流传感器的第二表面接触，第二表面不和上述导热材料直接接触。
51．权利要求48的方法，其中上述石英衬底是AT-切割石英晶体。
52．权利要求48的方法，其中上述导热材料进一步提供用于施加射频功率到上述石英衬底上的通路。
53．权利要求48的方法，其中上述导热材料包括一个具有与上述热流传感器的第一表面接触的表面的金属圆柱面。
54．权利要求48的方法，其中上述导热材料是黄铜。
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