CN1677101A - 一种测量涂层导热系数的稳态复合平板法及其测量装置 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种测量涂层导热系数的稳态复合平板法及其测量装置，特征是将待测涂料涂敷在导热系数大于20W/m²K、厚4－10mm的金属基板上，测出涂层的厚度δ，维持基板底部和涂层上表面处于不同的稳定温度，使用热流片测量通过涂层和基板的热流密度q_x″，使用热电偶测量基板底部和涂层上表面之间的温差ΔT，代入公式就可计算出涂层在相应温度下的导热系数λ。本发明解决了象涂层之类厚度在0.5－2mm的薄试样的导热系数的测量问题，误差可控制在10％以内；采用的计算公式简单，可很容易方便地编制计算程序，通过计算机实现自动计算、打印、显示测得的涂层导热系数。

Description

一种测量涂层导热系数的稳态复合平板法及其测量装置

技术领域：

本发明属于热物性测量技术领域，特别是涉及涂层导热系数的测量方法。

背景技术：

美国《科学仪器综述》(Review of Scientific Instruments，1994，第65卷，3856-3858页)介绍了一种测量薄试样导热系数的瞬态方法，该方法虽然所需的实验时间短，不需要测量热流量，但需通过测量导温系数来间接算得导热系数，计算比较复杂，而且实验装置昂贵，操作起来也比较复杂。

《量热技术和热物性测定》(中国科学技术大学出版社，1990年，第73页)提到一种测量隔热材料导热系数的稳态平板法，该方法基于傅立叶定律，关于这个定律的详细介绍见《传热传质的基本原理》(Fundamentals of Heat and Mass Transfer，John Wiley & Sons，Inc.，2002，第4页)，其应用于一维均质平板时具有以下形式：

式中q_x″为通过垂直平板的热流密度，λ为导热系数，T为温度，x为一维空间坐标。如果是在稳态条件下，式(1)可写成

$q_x^{\′\′}=\mathrm{\λ}\frac{\mathrm{\ΔT}}{\mathrm{\δ}}---\left(2\right)$

式中ΔT为平板两侧的温差，δ为平板的厚度。该方法利用热流片测量通过两侧处于不同稳定温度的平板试样的热流q_x″，同时利用热电偶测量平板两侧的温差ΔT，在测得平板的厚度δ后，就可以利用式(2)算出试样的导热系数。这种方法可以用于测量较厚试样的导热系数，但如果试样的厚度薄到接近热电偶测头直径尺度即达到毫米量级时，测量误差就会很大，因此，使用上述的稳态平板法无法测量象涂层这种薄试样的导热系数。

技术内容：

本发明提出一种测量涂层导热系数的稳态复合平板法及其测量装置，以解决象涂层之类厚度在0.5-2mm的薄试样的导热系数的测量问题。

本发明提出的测量涂层导热系数的稳态复合平板法，其特征在于：将待测涂料涂敷在导热系数大于20W/m²K、厚4-10mm的金属基板上，测出涂层的厚度δ，维持基板底部和涂层上表面处于不同的稳定温度，使用热流片测量通过涂层和基板的热流密度q_x″，测出基板底部和涂层上表面之间的温差ΔT，代入公式 $q_x^{\′\′}=\mathrm{\λ}\frac{\mathrm{\ΔT}}{\mathrm{\δ}}$ 就可计算出涂层在相应温度下的导热系数λ。

本发明的涂层导热系数的测量装置，其特征在于：在由基板(1)和涂层(2)组成复合板的上下表面的中心各布置一根T型热电偶(3)和(4)，紧贴复合板的底部安装低温恒温水套(8)，在两者之间填充导热硅脂；在复合板上部放置热流计探头(6)，两者之间填充导热硅脂；将高温恒温水套(7)用导热硅脂紧贴在热流计探头(6)上；将以上构成的系统的周边及上下表面用海绵(9)隔热；把热电偶(3)和(4)及热流计(6)的数据输出线连接到惠普数据采集仪(5)，再把惠普采集仪(5)与计算机(10)连接；所述基板(1)采用导热系数大于20W/m²K的、厚4-10mm的包括紫铜、铝、钢在内的金属或合金。

所述涂层的厚度δ通常可采用螺旋测微器来测量，也可采用厚度千分尺或游标卡尺进行测量。

所述基板底部和涂层上表面之间的温差ΔT通常可采用热电偶来测量，也可采用热敏电阻温度计进行测量。

所述金属基板不宜过薄

否则会影响底面温度测量的准确性，也不宜过厚

否则所用计算公式假设的一维传热条件难以维持。

发明涂层导热系数的测量方法基于以下原理：

复合平板由基板A和涂层B组成，基板的导热系数λ_A已知，涂层的导热系数λ_B待测。设基板和涂层的厚度分别为d_A和d_B，它们上下表面的温差分别为ΔT_A和ΔT_B；则复合平板的厚度d＝d_A+d_B，上下表面的温差为ΔT＝ΔT_A+ΔT_B，有效导热系数设为λ；热流密度q_x″垂直于复合平板，由式(2)有

$q_x^{\′\′}=\mathrm{\λ}\frac{\mathrm{\ΔT}}{d}---\left(3\right)$

对于基板和涂层，分别有

$q_x^{\′\′}={\mathrm{\λ}}_A\frac{\mathrm{\Δ}{T}_A}{d_A}---\left(4\right)$

和 $q_x^{\′\′}={\mathrm{\λ}}_B\frac{\mathrm{\Δ}{T}_B}{d_B}---\left(5\right)$

将式(4)和式(5)改写为

$\mathrm{\Δ}{T}_A=\frac{d_A}{{\mathrm{\λ}}_A}{q}_x^{\′\′}---\left(6\right)$

$\mathrm{\Δ}{T}_B=\frac{d_B}{{\mathrm{\λ}}_B}{q}_x^{\′\′}---\left(7\right)$

将式(6)和式(7)相加，得

$\mathrm{\ΔT}={\mathrm{\ΔT}}_A+{\mathrm{\ΔT}}_B=(d_A/{\mathrm{\λ}}_A+d_B/{\mathrm{\λ}}_B)q_x^{\′\′}---\left(8\right)$

把式(8)代入式(3)，得

$q_x^{\′\′}=\mathrm{\λ}\frac{(d_A/{\mathrm{\λ}}_A+d_B/{\mathrm{\λ}}_B)q_x^{\′\′}}{d}---\left(9\right)$

整理得

${\mathrm{\λ}}_B=\frac{d_B}{\frac{(d_A+d_B)}{\mathrm{\λ}}-\frac{d_A}{{\mathrm{\λ}}_A}}=f(d_A,d_B,\mathrm{\λ},{\mathrm{\λ}}_A)---\left(10\right)$

则由误差传递公式可得λ_B的最大绝对误差为

$\mathrm{\Δ}{\mathrm{\λ}}_B=\left|\frac{\∂f}{\∂d_A}\right|\mathrm{\Δ}{d}_A+\left|\frac{\∂f}{\∂d_B}\right|\mathrm{\Δ}{d}_B+\left|\frac{\∂f}{\∂{\mathrm{\λ}}_B}\right|\mathrm{\Δ}{\mathrm{\λ}}_A+\left|\frac{\∂f}{\∂{\mathrm{\λ}}_B}\right|\mathrm{\Δ}{\mathrm{\λ}}_B---\left(11\right)$

将式(10)代入式(11)，整理后可得λ_B的最大相对误差为

$\mathrm{\δ}=\frac{\mathrm{\Δ}{\mathrm{\λ}}_B}{{\mathrm{\λ}}_B}=\frac{\frac{d_A}{\mathrm{\λ}}-\frac{d_A}{{\mathrm{\λ}}_A}}{\frac{d_A+d_B}{\mathrm{\λ}}-\frac{d_A}{{\mathrm{\λ}}_A}}(\frac{\mathrm{\Δ}{d}_A}{d_A}+\frac{\mathrm{\Δ}{d}_B}{d_B})+\frac{d_A+d_B}{\frac{d_A+d_B}{\mathrm{\λ}}-\frac{d_A}{{\mathrm{\λ}}_A}}(\frac{\mathrm{\Δ}{\mathrm{\λd}}_A}{{\mathrm{\λ}}^2}+\frac{\mathrm{\Δ}{\mathrm{\λ}}_A}{{{\mathrm{\λ}}_A}^2})---\left(12\right)$

如果λ_A＞＞λ_B，式(10)可变为

${\mathrm{\λ}}_B\≈\frac{d_B}{(d_A+d_B)/\mathrm{\λ}}=\frac{d_b}{(d_A+d_B)/[q_x^{\′\′}(d_A+d_B)/\mathrm{\ΔT}]}=\frac{q_x^{\′\′}{d}_B}{\mathrm{\ΔT}}---\left(13\right)$

由式(13)可知：只要测得q_x″、d₂和复合平板的上下表面温度，就可以直接测得涂层的导热系数。计算分析表明，只要基板材料的导热系数大于20W/m²K，涂层导热系数的误差可控制在10％以内。

与现有测量方法相比较，本发明由于采用了由一层导热系数大于20W/m²K、厚4-10mm的金属基板的已知的基板和另一层导热系数未知的涂层组成的复合板作为测量对象，涂层导热系数的误差可控制在10％以内，解决了现有稳态平板导热系数测量装置无法测量涂层这类厚度在0.5-2mm之间的薄试样的导热系数的问题。本发明采用的计算公式简单，可很容易方便地编制计算程序，通过计算机实现自动计算、打印、显示测得的涂层导热系数。

附图及其说明：

图1为本发明的涂层导热系数测量方法和装置的结构原理示意图。

图2为由基板和待测涂层组成的复合平板测量参数示意图。

具体实施方式：

实施例1

一、待测样品

待测样品为3块隔热涂层与基板的复合板，编号分别为3103C-KX09、3103C-KX11、3103C-KX12，基板为紫铜板(T2)，尺寸为40mm×80mm×4mm，涂层厚度在0.9～1.5mm之间。

二、实验装置

本实施例的实验装置如图1所示。安装过程如下：

在由基板(1)和涂层(2)组成复合板的上下表面的中心各布置一根T型热电偶(3)和(4)，用于测量复合板上下表面的温差ΔT；紧贴复合板的底部安装低温恒温水套(8)，在两者之间填充导热硅脂以降低接触热阻；在复合板上部放置热流计探头(6)，两者之间填充导热硅脂以降低接触热阻；将高温恒温水套(7)用导热硅脂紧贴在热流计探头(6)上；将以上步骤构成的系统的周边及上下表面用海绵(9)隔热；把热电偶(3)和(4)及热流计(6)的数据输出线连接到惠普数据采集仪(5)，再把惠普采集仪(5)与计算机(10)连接，实现数据的自动采集和计算，并显示、打印测得的涂层导热系数。

三、操作步骤

1、以螺旋测微器分别测量紫铜制成的基板1和复合板的厚度，两者之差为涂层厚度δ；

2、对热流计6进行标定，得出热流计常数C，单位为W/m²·mv，则q″＝CV，V为热流计输出的电势值，单位为mv；

3、按照实验装置的介绍布置试验台；

4、调节高温和低温恒温水套(7和8)的温度T₁和T₂，使两者之差处于10±1℃，等复合板上下表面温度和热流计输出电势V稳定后，计算ΔT和q_x″；

5、由此，待测涂层在温度为(T₁+T₂)/2时的导热系数可用下式计算：

${\mathrm{\λ}}_B={\mathrm{\δq}}_x^{\′\′}/\mathrm{\ΔT}$

四、测量结果

表1、表2和表3给出了测量结果。

                    表1 第一次三种涂层各项参数测量结果

C(W/m2·mv)(对应温度/℃)	涂层材料	涂层厚度(mm)	T1(℃)	T2(℃)	V(mv)
						142(35～45)	Kx-09	1.402	39.59	35.53	2.730
53.49	49.89	2.451
			74.56	72.07	1.895
136(45～55)	Kx-11	1.403							39.22	35.37	2.351
			53.25	49.41	2.475
						75.07	72.02	2.001
			132(65～75)	Kx-12	1.201				40.17	37.18	2.334
52.59	49.47	2.501
						72.49	68.84	3.303

                表2 涂层导热系数测量结果(逐点结果)

涂层材料	导热系数(W/mK)(对应温度/℃)	导热系数(W/mK)(对应温度/℃)	导热系数(W/mK)(对应温度/℃)
				Kx-09	0.134(37.6)	0.130(51.7)	0.141(73.3)
0.134(37.5)	0.141(50.6)	0.143(73.3)
			0.131(37.6)		0.142(50.5)	0.142(73.3)
Kx-11	0.122(37.3)	0.123(51.3)					0.122(73.5)
			0.122(37.4)	0.124(51.3)	0.123(73.6)
	0.120(37.3)	0.121(51.0)				0.123(73.6)
			Kx-12	0.133(38.7)	0.131(51.0)		0.143(70.7)
0.138(38.2)	0.130(50.9)	0.141(71.6)
				0.127(38.2)	0.130(50.9)	0.146(71.4)

              表3 涂层导热系数测量结果(平均结果)

涂层材料	导热系数(W/mK)(对应温度/℃)	导热系数(W/mK)(对应温度/℃)	导热系数(W/mK)(对应温度/℃)
				Kx-09	0.133(37.6)	0.138(50.9)	0.142(73.3)
Kx-11	0.121(37.3)	0.123(51.0)	0.123(73.6)
				Kx-12	0.133(38.4)	0.130(50.9)	0.143(71.2)

五、实验结论

由表2可以看出，对于同一种涂层，在温度相近的三次测量中，测得的导热系数λ值相差很小，不超过0.011W/mK，相对误差不超过10％，符合测量要求。

六、误差分析

下面从误差传递公式出发对本实验进行误差分析。

在平均温度为(T₁+T₂)/2时的导热系数的计算公式为：

                λ＝dCV/(T₁-T₂)＝dq″/(T₁-T₂)＝f(d，q″，T₁，T₂)

式中，q″＝CV为通过热流片的热流密度。

由上式可以看出λ为d，q″，T₁，T₂等四个测量值所决定的间接测量值。令Δd，Δq″，ΔT₁，ΔT₂分别为测量d，q″，T₁，T₂的最大绝对误差，Δλ为由Δd，Δq″，ΔT₁，ΔT₂所引起的间接测量值λ的最大绝对误差，则由误差传递公式有

         Δλ＝|f/d|·Δd+|f/q″|·Δq″+|f/T₁|·ΔT₁+|f/T₂|·ΔT₂

             ＝λ(Δd/d+Δq″/q″+ΔT₁/T₁+ΔT₂/T₂)

可变为

         Δλ/λ＝Δd/d+Δq″/q″+ΔT₁/T₁+ΔT₂/T₂

式中，Δλ/λ称为间接测量值λ的最大相对误差。

对于本实验，Δd＝0.01mm，Δq″/q″＝5％，ΔT₁＝ΔT₂＝0.1℃，代入误差传递公式，结果列于表4。

             表4 误差分析结果

涂层材料	T1(℃)	T2(℃)	Δλ/λ
				Kx-09	40	35	6.3％
55	50	6.1％
			75		70	6.0％
Kx-11	40	35					6.3％
			55	50	6.1％
	75	70				6.0％
			Kx-12	40	35		6.4％
55	50	6.2％
				75	70	6.1％

由表4可以看出，涂层Kx-09，Kx-11，Kx-12导热系数测量的最大相对误差均不超过10％，符合测量要求。

综上可知，本实验结果较为准确，误差达到测量要求，所得数据可信度较强。

Claims (2)

1、一种测量涂层导热系数的稳态复合平板法，其特征在于：将待测涂料涂敷在导热系数大于20W/m²K、厚4-10mm的金属基板上，测出涂层的厚度δ，维持基板底部和涂层上表面处于不同的稳定温度，使用热流片测量通过涂层和基板的热流密度q″_x，测出基板底部和涂层上表面之间的温差ΔT，代入公式 $q_x^{\′\′}=\mathrm{\λ}\frac{\mathrm{\ΔT}}{\mathrm{\δ}}$ 就可计算出涂层在相应温度下的导热系数λ。

2、一种涂层导热系数的测量装置，其特征在于：在由基板(1)和涂层(2)组成复合板的上下表面的中心各布置一根T型热电偶(3)和(4)，紧贴复合板的底部安装低温恒温水套(8)，在两者之间填充导热硅脂；在复合板上部放置热流计探头(6)，两者之间填充导热硅脂；将高温恒温水套(7)用导热硅脂紧贴在热流计探头(6)上；将系统的周边及上下表面用海绵(9)隔热；把热电偶(3)和(4)及热流计(6)的数据输出线连接到惠普数据采集仪(5)，再把惠普采集仪(5)与计算机(10)连接；所述基板(1)采用导热系数大于20W/m²K的、厚4-10mm的包括紫铜、铝、钢在内的金属或合金。

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