JPH0146588B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、基板の表面に金属被膜もしくは、こ
の金属の窒化物、酸化物等の多原子被膜を、高い
再現性で形成するための高周波励起型イオンプレ
ーテイングの制御装置に関するものである。

最近、特に注目を集めている高周波励起型イオ
ンプレーテイングは、蒸発物質の近傍に設置され
た高周波コイル電極（周波数13.56MHz）によつ
て、ベルジヤ内の導入ガスを高周波放電させ、蒸
発物質の蒸発粒子をイオン化し、負電位に保持さ
れている基板の表面に蒸発物質もしくはこれの窒
化物、酸化物の被膜を形成するものであつて、他
の方式である直流型イオンプレーテイングに比べ
て導入ガスの濃度を10^-4〜10^-3Torrと低くする
ことが可能なため、不純物の少ない膜質を得るこ
とができるとともに、蒸発粒子をイオン化するた
めのイオン化したガス粒子によるスパツタリング
による被膜の損傷、基板の加熱等が生せず、さら
に高周波励起による放電によつてイオン化効率が
高いので、反応性イオンプレーテイングが可能で
あるという大きな特徴がある。そして、この反応
性イオンプレーテイングが可能である点に着目し
て、最近では、真空槽内に窒素、酸素、アセチレ
ン、アンモニア、アルゴン等のガスを導入し、蒸
発物質の蒸気と反応させて基板表面上に窒化物や
酸化物や炭化物などの化合物からなる被膜を形成
する試みが盛んに行なわれるようになつてきた。

このような反応性イオンプレーテイングにおい
ては、複膜の基板に対する密着性、および被膜自
体の結晶性、色調性、光沢性等は、真空槽内のガ
ス分圧、蒸発物質の蒸発速度、合金成分比等の影
響が大きいことが知られてきた。

しかるに、従来のイオンプレーテイング装置に
おいては、その被膜形成の工程管理のために、水
晶式膜厚モニターを真空槽内に設置し、その振動
数の変化を検知して被膜形成速度を計測すること
しか行なわれず、したがつて反応にかかわるガス
の濃度や蒸発物質の蒸発濃度等の管理が不可能で
あり、また水晶式膜厚モニターを構成している水
晶振動子の表面にも蒸発物質の被膜が形成される
ので、膜厚が一定限度を超えると水晶振動子を交
換せねばならないという問題もあつた。このよう
な問題を解決する一つの方法として、特開昭55−
97467号公報に開示されているように、質量分析
計を使用して真空槽内におけるガスの濃度、成分
比、蒸発物質の蒸気濃度等を検出することも考え
られているが、質量分析計は、装置自体が非常に
大形であると共に、その取扱いに高度な技術を要
するという難点があり、さらに検出感度は非常に
高いが、検出範囲が狭いので、イオンプレーテイ
ングのような高濃度のガスや、金属蒸気を被分析
試料とする場合には、希釈するなどの前処理が必
要となるなどの問題があり、工業的なイオンプレ
ーテイング装置に使用するためのモニター装置と
しては必ずしも十分なものではないという問題が
ある。

本発明の目的は、上述したような種々の問題を
解決するため、高周波励起型イオンプレーテイン
グにおける工程管理を、小型で取扱いが簡単な分
析装置である電子衝撃発光分析装置によつて行な
うことにより、バツチ間における雰囲気条件、蒸
発物質の蒸発速度等を均一化すると共に、各バツ
チごとの制御条件をも最適化できるように構成さ
れた、高周波励起型イオンプレーテイングの制御
装置を提供することである。

次に、本発明に係る高周波励起型イオンプレー
テイングの制御装置の実施例を図面に基づいて説
明する。

第１図は、高周波励起型イオンプレーテイング
の制御装置の全体を示す図であつて、図示されて
いない排気ポンプ系に接続されている排気口１と
ガス導入口２とを備えた底面板３と、これに係合
するベルジヤ４で形成された真空槽内の底面部に
は、蒸発物質を収容するポート６が設けられ、ま
た、その近傍には電子銃の熱電子発生用ヒータ７
が配設されている。このポート６と熱電子発生用
ヒータ７との間には、後述する電子衝撃発光分析
装置を構成する分光分析計８の出力信号で制御さ
れる電子銃電源９から高電圧が供給されていて、
例えば、270゜偏向電子銃が形成されており、これ
によつて蒸発物質５が電子ビーム１０で加熱され
るように構成されている。

蒸発物質５の上方には高周波コイル電極１１が
配設されていて、周波数13.56MHzの高周波電源
１２から高周波電力が供給され、ポート６上方部
領域に混在する蒸発物質の蒸気および導入ガスと
が高周波励起されて高い効率でイオン化される。
ベルジヤ４の内部上方には、被膜形成を受ける基
板保持用のホルダ１３が設けられており、これに
はイオン加速用の直流高圧電源１４から負電位が
印加されている。また、このホルダ１３の近傍に
は、後述する電子衝撃発光分析装置のセンサー部
１５が配設されており、このセンサー部１５によ
つて基板ホルダ１３の方向へ加速されてきた蒸発
物質の蒸気や導入ガスの通過量やそれらの濃度、
さらにはベルジヤ内を排気した時における残留ガ
スおよび導入ガス等の濃度が光子として検出さ
れ、この検出された光子はライトガイド１７を介
して気密的にベルジヤ４の外部に導出されるよう
に構成されている。

次に、上述した電子衝撃発光分析装置のセンサ
ー部１５について、第２図を基にして、その動作
原理を説明する。タングステンフイラメント等で
構成された熱陰極１８から放出された熱電子は電
子ビーム１９となつて矢印Ａの方向に移動する。
他方、被分析流体１６は矢印Ｂの方向から、電子
ビーム１９と交叉するように流入してくるので、
この被分析流体１６は電子照射を受け、その成分
原子の種類に基づいて定まつている波長の光子２
０を励起発光によつて、例えば第４図に示される
ごとくスペクトグラムで放出する。この光子２０
はライトガイド１７によつて分光分析計等に導び
かれてスペクトル強度等の測定が行なわれ、被分
析流体の成分、濃度等が分析される。

次に、このような電子衝撃発光分析装置のセン
サー部１５からの光子を分析するための分光分析
計の一例を第３図に基づいて説明する。ライトガ
イド１７で導光されてきた光子２０は、ビームス
プリツタ２１によつて２つの光ビームに分割さ
れ、これら分割された光ビームの各々は、プリズ
ムや回析格子等で構成されるモノクロメーター２
２，２３を通つた後、光電子増倍管等の光電変換
素子２４，２５で電気信号に変換される。これら
の電気信号はさらにゲイン調整用抵抗２６，２７
を介した後、演算増幅器等で構成される引き算・
割り算・２信号独立回路２８に入力されて後述す
る所定の演算処理を受けて、表示器２９，３０で
表示されると共に、電子銃電源９や図示されてい
ない導入ガス制御弁などの出力電流や開度の制御
に使用される。

次に、上述したように構成された、高周波励起
型イオンプレーテイングの制御装置の動作を、基
板に窒化チタン被膜を形成する場合を例に採つ
て、第４図を参照しながら説明する。

(1) 真空槽内を排気系によつて10^-5Torr域にま
で排気した後、電子衝撃発光分析装置を作動さ
せて残留ガスの成分、濃度を分析し、例えば
H₂O等の有害成分が残留しているか否かをチ
エツクすると共に、各バツチごとが同一条件に
設定されているかを調べる。

(2) ガス導入口２より窒素ガスを１×10^-3Torr
まで導入し、そのときの窒素ガス濃度を電子衝
撃発光分析装置で測定し、必要ならば、この窒
素ガス濃度で分析系の校正を行なつておく。す
なわち、分光分析計８のモノクロメータ、例え
ばモノクロメータ２２を窒素の波長λΝに調整
し、その時の発光強度I〓を表示器２９で読み取
る（第４図ａ）。さらに必要に応じてアルゴン
ガスを所定量、例えば３×10^-4Torrだけ導入
する。

(3) 高周波コイル電極１１に高周波電力を供給し
て前述の窒素およびアルゴンガスを高周波励起
して、放電を行なわしめる。この時における窒
素の波長λ_Nにおける発光強度I′_N（第４図ｂ）を
表示器２９で読み取り、I′_N−I_N＝ΔIを求めて
おく。このΔIは、原子吸光分析等においてバ
ツクグラウンドと称されるものであつて、真の
発光強度に対して上乗せした分に相当するの
で、このΔIを引き算・割り算・２信号独立回
路２８にセツトし、以後、このバツクグラウン
ド分を差引いた値が出力されるようにしてお
く。

(4) 熱電子発生用ヒータ７に通電すると共に、電
子銃電源９を作動させて、ポート６内に収容さ
れているチタン材を電子ビーム加熱して蒸発さ
せ、高周波コイル電極１１で窒素ガスと共にイ
オン化させる。

(5) 基板ホルダ１３に直流高電圧を印加して、高
周波コイル電極領域内に混在するチタン、窒素
ガスのイオンを基板の方向に加速して基板表面
に窒化チタンの被膜を形成させると共に、基板
ホルダ１３の近傍に配置されている電子衝撃発
光分析装置のセンサー部１５内にも、このイオ
ン化された流体を被分析流体１６として通過さ
せる。

(7) この被分析流体１６の通過にともなつて生じ
たセンサー部１５からの光子は、前述したよう
にライトガイド１７によつて分光分析計８に導
光される。分光分析計８内のモノクロメータ２
３は、チタンの発光波長λ_Tに調整されているの
で、光電変換素子２５からはチタンの蒸気量に
比例した発光強度I_Tに前述のバツクグラウンド
ΔIが上乗せされた出力信号が出力される。し
かし、引き算・割り算・２信号独立回路２８で
は、このバツクグラウンドΔIが補正されるの
で、分光分析計８からの出力、換言すれば電子
衝撃発光分析装置からの出力は、チタン蒸気の
通過量を示している。

この通過量は、また被膜を形成する速度、さ
らにはチタン材の蒸発速度にも比例しているの
で、前述した水晶振動式膜厚モニターなどを使
用して、発光強度と膜厚形成速度の関係を求め
ておけば、基板に形成される被膜の生成速度、
膜厚および蒸発速度等に換算した信号を得るこ
とができる。

(8) この電子衝撃発光分析装置からのチタン蒸気
に基づく出力信号が所定のプログラム値と一致
するように、この出力信号によつて電子銃電源
９の出力電流が調整され、チタン材の蒸発速度
が所定値となるように自動的に制御される。さ
らには、電子衝撃発光分析装置の窒素ガスに基
づく出力信号によつてガス導入口のリーク度、
例えば電磁弁などの開度を調整することによ
り、反応ガスの濃度をも制御することができ
る。

ここでは、基板に窒化チタンの被膜を形成する
場合について説明したが、他の多原子被膜、例え
ばチタン−ジルコニア複合窒化物の被膜を形成す
る場合には、チタン・ジルコニア合金をポート６
に収容し、電子衝撃発光分析装置の分光分析計の
モノクロメータをチタンおよびジルコニアの発光
波長にそれぞれ調整し、その蒸発速度が所定値と
なるように電子銃電源の出力電流を調整すれば、
所望の膜質を有する被膜を高い再現性で形成する
ことができる。

なお、この実施例においては、高周波コイル電
極への高周波電力の供給に伴つて生じたセンサ部
１５でのバツクグラウンドΔIを、初期に導入し
たガスすなわち窒素ガスやアルゴンガスの濃度が
既知である点に着目して補正したが、第４図から
も明らかなようにバツクグラウンドΔIは、全波
長域に亘つてほぼ一定であるので、真空槽内に明
らかに存在しない原子の波長λoにモノクロメー
タの波長を合せて、その出力を得れば、ほぼΔI
と等しい値が得られる。さらに真空槽内に導入さ
れるアルゴンガスは反応に関与しないので、その
発光強度のピーク値I_rpと、蒸発物質のピーク値
I_tpおよび反応に関与する窒素ガスのピーク値I_op
との差分、I_tp−I_rp、I_op−I_rpの値は、それぞれ蒸
発物質の蒸気濃度すなわち被膜形成速度、および
反応ガスの濃度の関数となるので、これらの値を
利用してもよいことは、当業者ならば容易に考え
られる設計変更に属する事項である。

以上説明したように、本発明の高周波励起型イ
オンプレーテイングの制御装置においては、真空
槽内のガス成分および蒸発物質の濃度を、電子衝
撃発光分析装置で検出すると共に、これからの出
力によつてガス濃度および蒸発物質の蒸発速度を
制御するように構成されているので、各バツチご
との条件設定が均一化され、被膜の再現性が高
く、また電子衝撃発光分析装置のセンサー部は小
形であるので基板ホルダ近傍に設置することがで
き、基板近傍の状態把握が適確に行なえ、きめの
こまかい制御が可能となるため、従来困難とされ
ていた反応性イオンプレーテイングが容易に行な
えるようになる等、工業的効果が非常に大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明における高周波励起型イオンプ
レーテイングの制御装置の一実施例を示す概略
図、第２図は本発明において使用されている電子
衝撃発光分析装置のセンサ部の動作原理を示す
図、第３図はセンサ部からの光を分光分析するた
めの分光分析計の一例を示すブロツク図、第４図
は基板に窒化チタン被膜を付着させる場合におけ
る電子衝撃発光分析装置の出力の波形図である。 １……排気口、２……ガス導入口、３……底面
板、４……ベルジヤ、５……蒸発物質、６……ポ
ート、７……熱電子発生用ヒータ、８……分光分
析計、９……電子銃電源、１０……電子ビーム、
１１……高周波コイル電極、１２……高周波電
源、１３……基板ホルダ、１４……直流高圧電
源、１５……電子衝撃発光分析装置のセンサー
部、１６……被分析流体、１７……ライトガイ
ド、１８……熱陰極、１９……熱電子ビーム、２
０……光子、２１……ビームスプリツタ、２４，
２５……光電変換素子、２６，２７……ゲイン調
整用低抗、２８……引き算・割り算・２信号独立
回路、２９，３０……表示器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 排気口およびガス導入口を有する真空槽内
   に、蒸発物質を収容するポートと、該蒸発物質を
   加熱するための電子銃と、負の高電圧源に接続し
   た基板保持部材と、上記ポート上方部領域に混在
   する蒸発物質の蒸気と導入ガスとを高周波励起し
   てイオン化するための高周波コイル電極を備えた
   高周波励起型イオンプレーテイング装置におい
   て、上記基板ホルダ近傍のイオン化された流体を
   導入して該流体から光子を放出させるための電子
   衝撃発光分折手段と、該光子から真空槽内の見掛
   け上の蒸発物質の蒸気濃度とガス濃度を検出する
   分光分折手段と、該分光分折手段の検出信号に基
   づいて蒸発物質の蒸気濃度を導びく演算手段と、
   該演算手段の出力信号によつて上記電子銃の電子
   ビーム出力を調整する調整手段とよりなる高周波
   励起型イオンプレーテイングの制御装置。