JPH0143611B2 - - Google Patents

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JPH0143611B2
JPH0143611B2 JP56176369A JP17636981A JPH0143611B2 JP H0143611 B2 JPH0143611 B2 JP H0143611B2 JP 56176369 A JP56176369 A JP 56176369A JP 17636981 A JP17636981 A JP 17636981A JP H0143611 B2 JPH0143611 B2 JP H0143611B2
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JP
Japan
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coating
bottle
vinylidene chloride
crystallinity
coated
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JP56176369A
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JPS5878732A (ja
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Kichiji Maruhashi
Masao Tanigawa
Sadao Hirata
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Toyo Seikan Group Holdings Ltd
Original Assignee
Toyo Seikan Kaisha Ltd
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Publication date
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Priority to CA000414946A priority patent/CA1188061A/en
Priority to EP82305900A priority patent/EP0079215B2/en
Priority to DE8282305900T priority patent/DE3275507D1/de
Publication of JPS5878732A publication Critical patent/JPS5878732A/ja
Priority to US06/818,904 priority patent/US4699809A/en
Publication of JPH0143611B2 publication Critical patent/JPH0143611B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
（発明が属する利用分野） 本発明は被覆配向プラスチツクびんの製造方法
に関し、より詳細にはプラスチツクびん基質上の
塩化ビニリデン系共重合体を被覆の状態で結晶化
させることにより、密着性、ガスバリヤー性、強
度、耐薬品性等を向上させた被覆プラスチツクび
んの製造方法に関する。 （従来の技術） ポリオレフイン等の熱可塑性プラスチツクスを
溶融押出し、中空成形（ブロー成形）して成るプ
ラスチツクびんは、ガラスびんに比して軽量であ
り且つ耐衝撃性に優れているため、ガラスびんに
代つて種々の分野に使用されるに至つている。 ポリオレフイン等の汎用のプラスチツクスは耐
湿性や衛生的特性に優れている反面として、酸素
透過係数が比較的大であり、びん器壁を通しての
酸素透過が無視し得ないレベルで生ずるため、食
品の長期保存を目的とする容器や、保香性が要求
される化粧料等の容器の分野には不適当である。 この欠点を改善するため、酸素バリヤー性に優
れた樹脂を器壁構成成分としたプラスチツクびん
の開発も既に行われている。現在、溶融押出可能
な熱可塑性樹脂の内最も酸素バリヤー性に優れた
樹脂の一つは、エチレン−酢酸ビニル共重合体ケ
ン化物（エチレン−ビニルアルコール共重合体）
であるが、このケン化共重合体は、耐湿性即ち水
蒸気バリヤー性に劣り、更に湿度の増大に伴なつ
て酸素透過係数が著しく増大する傾向があり、か
くして実際のプラスチツクびんに使用する場合、
ポリオレフインの如き耐湿性樹脂でサンドイツチ
状に重ね合せ、多層積層物の形でびんとして使用
しなければならないという成形上の煩わしさがあ
る。 酸素バリヤー性に優れた樹脂の他の例として塩
化ビニリデン系共重合体も知られており、この共
重合体の水性ラテツクスを、プラスチツクびんや
プラスチツクびん形成用のパリソン等に塗布し、
コーテイング層を形成させることも既に知られて
おり、例えば特開昭52−129769号公報には、無定
形状態のポリエチレンテレフタレートのプレフオ
ームを塩化ビニリデン共重合体で被覆しそしてこ
れを吹込成形法により軸方向及び半径方向に延伸
して容器とする、ポリエチレンテレフタレートか
ら二軸配向した容器を製造する方法において、塩
化ビニリデン共重合体の被覆を水性分散液（吹込
成形前に乾燥）から40ないし80℃まで加熱したプ
レフオームへ塗布することを特徴とする二軸配向
容器製造方法が記載されている。 （発明が解決しようとする問題点） しかしながら、塩化ビニリデン系共重合体の水
性ラテツクスを、延伸成形用のプラスチツクパリ
ソン等に塗布し、乾燥して被膜を形成させ、次い
でこれを延伸成形に賦する場合には被覆の密着
性、被覆の外観特性等において未だ解決すべき問
題を有している。 例えば、前述した特開昭52−129769号公報に
は、塩化ビニリデン系共重合体の水性ラテツクス
の塗布に際し、プリフオームを40乃至80℃に予じ
め加熱しておくと、かなり厚くしかも密着性に優
れた被覆を形成させることができるが、室温のプ
リフオーム等に該ラテツクスを塗布するときに
は、被覆の密着性は低く、処理中及び延伸成形の
際離層及び磨耗を生じることが示されている。 また、他の種類の塩化ビニリデン系共重合体の
ラテツクスは室温でプリフオーム等に塗布するこ
とが可能であるが、この場合にはプリフオームの
延伸成形に際して、該共重合体被覆の白化率のト
ラブルを生じ易く、また被覆プラスチツクびんを
内容物の凍結条件下におくと容易に被覆の剥離を
生じたり、落下衝撃等によつて被覆の剥離を生じ
るようになる。 かくして、本発明の技術的課題は、プラスチツ
クびん形成用のパリソン、予備成形品或いはシー
トに対して、塗布時、その後の処理時及び延伸成
形時に密着性及び耐摩耗性に優れた塩化ビニリデ
ン系共重合体の被覆を形成することができ、延伸
成形時における被覆の白化を防止でき、且つ成形
後においては凍結条件下及び落下衝撃下でもびん
基体への密着性に優れていると共に、耐気体透過
性をも向上させることが可能な被覆プラスチツク
びんの製法を提供するにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、塩化ビニリデン系共重体の水性ラテ
ツクス乃至は有機溶媒溶液を、分子配向可能な熱
可塑性樹脂から熱成形されたプラスチツクびん形
成用のパリソン、予備成形物或いはシートの少な
くとも一方の表面に塗布し、乾燥して被覆層を形
成させ、形成される被覆構造物を２軸延伸ブロー
成形或いは絞り成形等の延伸成形に賦することか
ら成る被覆配向プラスチツクびんの製造方法にお
いて、赤外吸収スペクトル法で測定した結晶化度
が0.8未満の塩化ビニリデン系共重合体の水性ラ
テツクスを塗布に使用し且つ該被覆層の形成工程
から延伸成形工程前の間に、乾燥された被覆層を
熱処理して該共重合体の赤外吸収スペクトル法で
測定した結晶化度が0.95以上となるように結晶化
させることを特徴とする。 （作用） 本発明によれば、結晶化度の低い塩化ビニリデ
ン系共重合体の水性ラテツクスをパリソン等への
被覆に使用し、且つ被覆層の形成工程から延伸成
形工程迄の間に、被覆層の状態で該共重合体を結
晶化させることにより、前記技術的課題が解決さ
れるものである。 本発明者等の研究によると、塩化ビニリデン系
共重合体の水性ラテツクスの、プラスチツク基体
への被覆形成能は、該共重合体の結晶化度により
大きく影響される。即ち結晶化度の高い共重合体
の水性ラテツクスは、プラスチツク基体への密着
性に乏しく、しかも耐摩耗性の少ない被覆を与え
るにすぎない。これを避けるためには、前記公開
公報にみられるように、プラスチツク基体を予じ
め加熱して厚い被覆が形成されるような手段を行
うことが必要となる。 本発明においては、水性ラテツクスの塗布の段
階では、塩化ビニリデン系共重合体の結晶化度を
むしろ低いレベル、即ち赤外吸収スペクトル法で
0.8未満のレベルに抑制することによつて、耐摩
耗性及び密着性に優れた被覆を形成することが可
能となるのであつて、この事実は後述する比較例
１及び実施例１を参照することによつて直ちに明
白となろう。 本発明で用いる水性ラテツクス中の塩化ビニル
系共重合体の結晶化度は、上述した通り、比較的
低いものであるが、この被覆層の形成工程から延
伸成形工程前の間に、該共重合体を被覆層の状態
で0.95以上の結晶化度となるように結晶化させる
ことが、被覆の白化を防止し、且つ被覆層の外観
特性を低下させないために重要となる。即ち、結
晶化度が0.95未満の共重合体の被覆層を備えたプ
ラスチツク基体を延伸成形に賦すると、被覆層が
白化し、外観が不良となる。この理由は未だ十分
に解明されていないが、結晶化が不十分な塩化ビ
ニリデン系共重合体の被覆では、石垣構造の結晶
粒界間に水分子や界面活性剤分子が狭雑してお
り、これが原因となつて延伸の際にミクロボイド
を多数発生するためと考えられる。 これに対して、本発明によれば、延伸成形前
に、結晶化度が0.95以上となるように、被覆層の
状態の塩化ビニリデン共重合体を結晶化させるこ
とにより、延伸時における被覆層の白化を防止
し、その外観を透明で良好な状態に維持し得る。
また、成形後の被覆びんの諸物性においても、該
共重合体をその結晶化度が0.95以上となるように
結晶化させることが、臨界的であり、この結晶化
度が0.95よりも低い場合には、成形後のびんの被
覆が凍結や落下により剥離すると共に、耐熱水性
や耐薬品性にも乏しく、また酸素透過度も大きい
値を示すのに対して、本発明に従い、赤外吸収ス
ペクトル法結晶化度を0.95以上とすることにより
酸素透過度を約1/2の値に抑制されると共に、前
述した剥離傾向を顕著に防止し、諸耐性をも向上
させ得る。 （発明の好適実施態様の説明） 本発明による被覆プラスチツクびんを示す第１
図において、このびん１は、断面が円乃至は楕円
状の周壁部２、これに一体に連なるびん口部３、
及び周壁部の下端に連なる底部４から成つてお
り、これらのびん器壁は全て、溶融成形可能なプ
ラスチツクびん基質５と、該基質の表面に設けら
れた塩化ビニリデン系共重合体の被覆層６とから
成つており、これらは２軸延伸ブロー成形或いは
絞り成形の手段でびんの形に成形されている。こ
の被覆層６は、第１図のようにびん基質５の両方
の表面に設けられていても、或いは内表面のみ、
或いは外表面のみに設けられていてもよい。 本発明に使用するパリソン、予備成形物或いは
シートは、分子配向可能で熱成形可能な熱可塑性
樹脂からそれ自体周知の任意の熱成形手段により
得られる。例えば、該樹脂をパイプの形に押出
し、これを切断することにより２軸延伸ブロー成
形用のパリソンが得られる。またこの樹脂を筒状
に押出すと共に、割型でピンチオフしプリブロー
成形することにより、２軸延伸ブロー成形用の有
底パリソンが得られる。更に、樹脂を射出成形す
ることにより２軸延伸ブロー成形用の有底パリソ
ン乃至予備成形物が得られる。更にまた、樹脂を
Ｔ−ダイ等を通してシートに押出すことにより、
広口びんの絞り成形用のシートが得られる。 これらのパリソン等の成形に使用される適当な
樹脂の例は、これらに限定されるものでないが、
アイソタクテイツク・ポリプロピレン、結晶性プ
ロピレン−エチレン共重合体、結晶性プロピレン
−ブテン−１共重合体、結晶化プロピレン−ブテ
ン−１−エチレン共重合体、エチレン−ビニルア
ルコール共重合体、等のオレフイン系樹脂；ポリ
エチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタ
レート、ポリエチレンテレフタレート／イソフタ
レート等のポリエステル；ナイロン６、ナイロン
６，６、ナイロン６，10等のポリアミド；ポリス
チレン、スチレン−ブタジエンブロツク共重合
体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチ
レン−ブタジエン−アクリロニトリル共重合体
（ABS樹脂）等のスチレン系共重合体；ポリ塩化
ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体等の塩
化ビニル系共重合体；ポリメチルメタクリレー
ト、メチルメタクリレート・エチルアクリレート
共重合体等のアクリル系共重合体；ポリカーボネ
ート等である。これらの熱可塑性樹脂は単独で使
用しても或いは２種以上のブレンド物の形で存在
していてもよい、またプラスチツクパリソン等は
単層の構成でも、或いは例えば同時溶融押出によ
る２層以上の積層構成であつてよい。 このプラスチツクパリソン等の少なくとも一方
の表面を、塩化ビニリデン系共重合体の水性ラテ
ツクスで被覆する。塩化ビニリデン系共重合体と
しては、塩化ビニリデンを主たる構成単位とし、
共単量体としてアクリル乃至はメタクリル系単量
体、スチレン、ビニルトルエン等のビニル芳香族
単量体；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビ
ニルエステル類；ブタジエン、イソプレン等のジ
オレフイン類；メチルビニルエーテル、グリシジ
ルアルリルエーテル、塩化ビニル、三塩化エチレ
ン、四塩化エチレン、フツ化ビニル、フツ化ビニ
リデン、三フツ化エチレン、四フツ化エチレン、
無水マレイン酸、フマル酸、ビニルコハク酸イミ
ド、ビニルピロリドン等の少なくとも１種を含む
共重合体が使用される。アクリル乃至はメタクリ
ル系単量体の適当な例として、アクリル酸、アク
リロニトリル、アクリルアミド、アクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、α−クロロアクリル酸メ
チル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、
アクリル酸ヘキシル、アクリル酸オクチル、アク
リル酸シクロヘキシル、アクリル酸グリシジル、
アクリル酸−２−ヒドロキシエチル、アクリル酸
モノグリセリド、アクリル酸フエニル、メタクリ
ル酸、メタクリロニトリル、メタクリルアミド、
メタクリル酸メチル、メタクリル酸アミル、メタ
クリル酸グリシジル、メタクリル酸モノグリセリ
ド、メタクリル酸−２−ヒドロキシプロピル、メ
タクリル酸β−メトキシエチル、メタクリル酸β
−アミノエチル、メタクリル酸γ−Ｎ，Ｎ−ジエ
チルアミノプロピルを挙げることができる。 共重合体の水性ラテツクスとしては、固形分濃
度が20乃至65％、粘度が３乃至500センチポイズ
の範囲にあるものが好適に使用される。 ラテツクス中の共重合体の結晶化度は、前述し
た理由により0.8未満であるべきであり、0.5未満
であることが特に好ましい。塩化ビニリデン系共
重合体の共単量体の量や種類、或いはラテツクス
製造時の熱履歴等に関連することが知られてお
り、本発明においては、上記結晶化度のものを選
択使用する。 プラスチツクパリソン等の基体に、上述したラ
テツクス乃至は溶液を塗布するには、浸漬塗布
法、スプレ塗布法、ブラシ塗布法、ローラ塗布
法、静電塗布法、遠心塗布法、流延塗布法、電気
泳動塗布法およびそれらの組合せ等のそれ自体公
知の塗布法が使用できる。塗布は一回で行つて
も、或いは２段以上の多段塗布法で行つてもよ
く、更に塗布に際して、必要に応じプラスチツク
パリソン等の基質の濡れ特性を向上させる目的
で、アンカー剤による前処理、コロナ放電処理、
界面活性剤塗布処理、化学的エツチング処理等の
前処理を行ない、また導電性を賦与するために導
電処理等を行つてもよい。 プラスチツク基体の両方の表面に前記共重合体
層を形成させることが望ましいが、大気中のガス
のみを遮断する目的には外表面となるべき面にの
み被覆層を設け、一方内容物からのガスや香気を
遮断する目的には内表面となるべき面にのみ被覆
層を設けることもできる。 本発明に用いる共重合体は、酸素バリヤー性及
び水蒸気バリヤー性の組合せに優れており、しか
も酸素バリヤー性の湿度依存性も極めて少ないた
め、著しく薄い層の形でプラスチツクびん基体上
に設けるのみで、各種ガスに対する優れたバリヤ
ー性が得られ、プラスチツクびんに形成したのち
の厚みは一般に0.5乃至40μ、特に１乃至30μの厚
みで設ければ満足すべき結果が得られる。 塗布した被覆層の乾燥は、塗膜の厚みによつて
も相違するが、一般に40乃至150℃の温度で２秒
乃至100時間の乾燥を行わせる。 この場合、熱成形により形成されたパリソン、
予備成形物或いはシートが末だ高温（ホツト）で
ある内に、塩化ビニリデン系共重合体の水性ラテ
ツクス乃至は有機溶媒溶液を塗布すると、前記パ
リソン等の冷却と同時に、パリソン等の熱を利用
して塗膜の乾燥が行われるので有利である。 本発明によれば、塩化ビニリデン系共重合体
を、被覆層形成工程から延伸成形工程前迄の段階
で且つ被覆の状態で、赤外線吸収スペクトル法結
晶化度が0.95以上、好適には1.0以上となるよう
に熱処理し、結晶化させる。 塩化ビニリデン系共重合体の被覆層の結晶化度
は、熱処理の進行と共に或る一定値以上に増加す
るが、この熱処理が過度に進行すると、結晶化度
がかえつて低下するようになる。例えば、後述す
る表−１の試料A′に示す通り、熱処理の不十分
な被覆層は結晶化度が0.95よりも低く、延伸成形
に際して被覆層の白化及びそれに伴なう外観不良
を生じ、また最終被覆びんの諸特性が不満足であ
るのに対して、表−１の試料Ａに示す通り、熱処
理により、結晶化度を0.95以上とすれば、延伸時
における白化を防止でき、更に被覆層の耐剥離性
や耐熱水性、更には耐酸素透過性も顕著に向上す
る。また、表−３の試料Ｃに示す通り、熱処理が
過度に行われると、被覆層の結晶化度が0.95より
も低下して、やはり延伸成形時に被覆層に潜在的
或いは顕在的な被覆欠陥が発生し、また諸特性が
低下するようになる。 熱処理の条件は、結晶化度が0.95以上となるも
のであればよく、一般には313〓乃至423〓の温度
で熱処理を行うことが望ましく、この温度範囲で
も処理温度が高いときには短かい処理時間、処理
温度が低いときには長い処理時間を必要とする。
処理温度（Ｔ〓）と処理時間（ｔ秒）との関係
は、後述する実施例及び比較例の結果をプロツト
した第３図に示される通り、下記実験式 313≦Ｔ≦333の時、 −0.04T＋35.14≧logt≧−0.111T＋38.77 …(1) 333≦Ｔ≦423の時、 −0.04T＋35.14≧logt≧−0.013T＋6.11 …(2) にあるのがよい。 被覆層の形成工程において結晶化を行うために
は、乾燥に続いて前述した熱処理を行えばよい。
この場合、塩化ビニリデン系共重合体の成膜は水
或いは有機溶媒の存在下では殆んど進行しないか
ら、被覆層を実質上水或いは有機溶媒の存在しな
い状態で結晶化温度に維持することは当然であ
る。 熱処理後は、塩化ビニリデン系樹脂の劣化を防
止するために、被覆層を急冷するのが望ましい。 塩化ビニリデン系共重合体で被覆したパリソ
ン、予備成形物或いはシートの延伸成形はそれ自
体公知の条件で行われる。即ち、プラスチツク基
質の延伸による分子配向が生ずる温度条件下に、
２軸延伸ブロー成形或いは圧空成形、プラグアシ
スト成形等の絞り成形を行う。 ２軸延伸ブロー成形においては、パリソン乃至
は予備成形物を割型内でその軸方向に機械的に延
伸すると共にその内部に流体を吹込んで周方向に
膨張により延伸する。有底のパリソンや予備成形
物の場合には、延伸棒の押込みにより軸方向延伸
を行うことができ、一方チユーブ状体の場合に
は、チユーブ状体の両端部をクランプ機構で把持
するとか或いは回転速度の異なる二本のロールの
間をチユーブ状体を通過させて軸方向延伸を行
う。延伸に際して、形成されるびん胴部の面内配
向係数（ｌ＋ｍ）が0.05乃至1.0、特に0.1乃至0.9
となるように延伸ブロー成形を行うことが好まし
く、このためには、軸方向の延伸倍率を1.10乃至
20倍、特に1.20乃至15倍、周方向の延伸を1.20乃
至50倍、特に1.25乃至30倍となるように行うのが
望ましい。 広口びんへの絞り成形においては、シートの分
子配向が生ずる温度条件下に、圧空成形、プラグ
アシスト成形等により、下記式 延伸倍率＝シートの厚み／胴部の厚み で定義される延伸倍率が1.10乃至100倍、特に
1.20乃至50倍となるように絞り成形を行う。 （発明の作用効果） 本発明によれば、延伸成形用プラスチツク基体
に対する塩化ビニリデン系共重合体のラテツクス
の塗布を、良好な作業性をもつて行い得ると共
に、形成される塗膜はその後の処理に耐えるよう
に密着性、耐摩耗性に優れたものとなる。また、
この塗膜を、延伸成形前の段階で結晶化させるこ
とにより、延伸成形時の被覆の白化を防止して、
被覆の外観を良好にすることができ、最終被覆び
んの諸特性をも向上させることができる。 （実施例） 本発明を次の実施例で説明する。 なお、塗膜の結晶化度、凍結剥離、低温密着強
度、耐傷性（鉛筆硬度）、耐薬品性、耐熱水性
（煮沸試験）、酸素透過度の測定方法は下記の方法
に従つた。 (i) 結晶化度 エマルジヨンラテツクスハンドブツク（エマ
ルジヨンラテツクスハンドブツク編集会編、大
成社）の679頁に記載された方法に従つて測定
した。即ち、塗装びんの側壁部を切り取り、Ａ
−３型赤外分光光度計（日本分光工業製）を用
い、塗工面を全反射法で測定し、吸収スペクト
ルを求めた。そして抵化ビニリデン特有の吸収
帯、743cm-1、875cm-1、1046cm-1、1071cm-1の
うち、結晶化を示すという1046cm-1と1071cm-1
の吸光度比を結晶化度とし、評価した。ここ
で、上記の吸光度比の増大がＸ線回折から、ポ
リ塩化ビニリデンの内部構造において結晶化が
進んでいることを示している。赤外吸収スペク
トルの測定例及び吸光度の測定法を第２図に示
す。 尚、第２図は、ポリエチレンフイルムに塩化
ビニリデンラテツクスを塗布したものである。
720cm-1、1350cm-1、1425cm-1、2900cm-1はポ
リエチレンの特性吸収帯である。 (ii) 凍結剥離 前もつて重量を測定した塗工びんに蒸留水を
満注し、−15℃にて凍結膨脹させた。その後観
察により、剥離していると見なされる塗膜を取
りさつた空びん重量と、凍結前の空びん重量の
差を全塗布量で除することにより、剥離度
（％）を求めた。 剥離度（％）＝｛（凍結前の重量）−（凍結
後の重量）｝×100／全塗布量 (iii) 低温密着強度（落下強度） −１℃の食塩水（食塩10重量％）をびんに充
填密封し、1.5ｍの高さから、コンクリート面
にびんの側面が衝突するように落下させ、コー
テイング条件毎に、５本ずつテストした。その
後、微小な亀裂を判定するため、落下させたび
んの側壁部を切り取り、マラカイトグリーン水
溶液染浴にて、50℃で５分間染色し、顕微鏡観
察（100倍）を行なつた。 実施例において、５サンプル中、５本とも亀
裂が生じなかつたものを〇、１〜４本の亀裂が
生じたものを△、５本とも亀裂が生じたものを
×とした。 (iv) 耐傷性（鉛筆硬度） 温度が20℃、相対湿度が40％RHの条件下で
硬度が6Bから6Hまでの鉛筆の上に0.5Kgの重錘
を乗せ、各サンプル容器の胴部分を切り取り、
或いは各プリフオームについて、各コーテイン
グ表面に長さが約２cmの線を引いた。その後、
表面に残つた鉛筆粉を軽く払い落としたのち、
10倍の拡大鏡によつてサンプルびん表面の痕跡
を観察し、同表面に傷が残つたときの鉛筆硬度
をもつて耐傷性とした。従つて、鉛筆硬度が
6Bのときに最も耐傷性が劣り、次いで5B、
4B、3B、2B、Ｂ、HB、Ｈ、2H、3H、4H、
5Hの順に耐傷性が良く、硬度が6Hとき最も耐
傷性に優れることが知られる。 (v) 耐熱水性 塗布されたびんの胴壁部を約３cm×約３cmの
正方形に切り取り、95℃に設定した恒温熱水槽
中で30分間煮沸した。その後、サンプルを５名
のパネルの目視により、その白化状態を判定し
た。実施例では、４名以上が白化なしと判定し
た場合を〇、２〜３名が白化なしと判定した場
合を△、１名以下が白化なしと判定した場合を
×と表示している。 (vi) 耐薬品性 塗工したびん側壁部を切り取り、25℃にて、
苛性ソーダ10重量パーセント水溶液に１昼夜浸
漬した。そのサンプルはあらかじめ日立自記分
光光度計にて、積分球を用いることにより、可
視領域波長400ｍμの光の全透過度を測定して
おり、苛性ソーダ水溶液処理後にも、同様に全
透過度を測定した。サンプルの苛性ソーダ処理
前の全透過度をTbefpre、苛性ソーダ処理後の全
透過度をTabterとし、Tabter／Tbefpreを劣化度と
した。劣化度は、値が小さくなる程劣化が進ん
でいることを意味している。 (vii) ガスバリヤー性 20℃、０％RHにおける酸素透過度（Qp2）
を測定した。測定すべき容器の胴壁部分を所定
の大きさに切断し、シート状にして測定に供し
た。測定には東洋テスター工業(株)製のガス透過
試験機を使用した。これは、サンプルを２つの
チエンバーの間に固定したのち、一方のチエン
バーが10-2mmHg以下の低圧になる迄空引きを
おこなう（低圧側）。その後他方のチエンバー
（高圧側）を、塩化カルシウムで除湿された酸
素ガスが１気圧になるように置換したのち、低
圧側の圧力増加の時間的変化をレコーダーで読
み取り、酸素ガス透過度Qo2を測定する方法で
ある。 測定は温度が20℃、高圧側の湿度は塩化カル
シウムを用いて０％RHの条件下でおこなつ
た。 (viii) 被覆の白化度 被覆びんにおける被覆の白化度は肉眼観察に
より、判定した。また、一部の試料については
びんの胴部を切り取りASTM Ｄ−1003に従
い、霞度（Haze）を測定した。 実施例 １ 幅が30cm、厚さが0.8mmのアイソタクテイツク
ポリプロピレンシートの片面にあらかじめアンカ
ーコート剤（東洋モートン社製、EL−220／EL
−200−AD）をスプレー塗布法によつて塗布し、
80℃で90秒間乾燥したのち、塩化ビニリデン86重
量％、アクリロニトリル５重量％、アクリル酸メ
チル３重量％およびメタクリル酸グリシジル６重
量％の組成比を有するポリ塩化ビニリデン系ラテ
ツクス（分散媒；水、固形分濃度51％）をスプレ
ー塗布法にてコートした。被覆シートの製造に当
り室温（20℃）で乾燥したものの共重合体被覆の
結晶化度は0.50であつた。これは塩化ビニリデン
系樹脂の熱処理前の結晶化度である。シート表面
にコートされた塩化ビニリデン系樹脂の平均塗布
量（平均膜厚）は、10μであつた。次いで、サー
キユレーシヨンオーブンで135℃の温度で30秒間
熱処理した。その結果、塩化ビニリデン系樹脂の
結晶化度は1.02となつた。その後通常の成形機で
このシートを加熱し、コート面が内表面となるよ
うにプラグアシスト真空成形をおこない、直ちに
急冷して、縦方向が9.7cm、横方向が9.7cm、高さ
が3.2cmで平均肉厚が0.47mmの角型広口びんＡを
得た。 比較のため、サーキユレーシヨンオーブンにて
135℃で３秒間熱処理する点を除けば上記と同様
にして広口びんA′を製造した。熱処理後のシー
トの塩化ビニリデン系樹脂の結晶化度は0.82であ
つた。 また、同様の条件にて成形した未被覆のアイソ
タクテイツクポリプロピレン角型広口びんの内面
に、前記アンカーコート剤にてアンカーコートし
た後、前記塩化ビニリデン系ラテツクスをスプレ
ー塗布法にてコートし、80℃で２分間乾燥した。
コートされた前記塩化ビニリデン系樹脂の平均塗
布量（平均膜厚）は、8μであつた。得られたび
んをＢと表示する。また、その結晶化度は0.57で
あつた。 びんＡ，A′，Ｂを明細書記載の方法にて、凍
結剥離、低温密着強度（落下強度）、耐傷性（鉛
筆硬度）、耐熱水性、耐薬品性、酸素透過度、透
明性を測定した。結果を結晶化度と共に表−１に
示す。
【表】 表−１より、延伸成形前の熱処理により、前記
塩化ビニリデン系樹脂の結晶化度を0.95以上する
ことにより、延伸成形時の白化を防止し且つ凍結
剥離度、低温密着強度（落下強度）、耐傷性（鉛
筆硬度）、耐熱水性、耐薬品性、ガスバリヤー性
が向上することが判明した。 比較例 １ 実施例１に記載された、塩化ビニリデン系ラテ
ツクスの結晶化度（最低成膜温度）をあらかじめ
上げて0.90とした後実施例１と同様の方法で、実
施例１に記載されたアンカーコートしたアイソタ
クテイツクポリプロピレンシートに塗布し、乾燥
した。シート表面にコートされた塩化ビニリデン
系樹脂の平均塗布量（平均膜厚）は、実施例１と
同様10μであつた。 被覆層の結晶化度は0.96であり、被覆の鉛筆硬
度は2Bであつた。この被覆シートを、実施例１
のびんＡの場合と同様の条件下で熱処理した後、
コート面が内表面となるように、プラグアシスト
真空成形をおこない、実施例１と同様の角型広口
びんA″を得た。 熱処理シートにおける塩化ビニリデン系樹脂の
結晶化度は1.04であつた。 びんA″を明細書記載の方法にて、凍結剥離、
低温密着強度（落下強度）、耐傷性（鉛筆硬度）、
耐熱水性、耐薬品性、ガスバリヤー性（酸素透過
度）を測定した。結果を表−２に示す。
【表】 表−２のA″と、表−１のＡとを比較すると、
A″の方が結晶化度が高いにもかかわらず、耐凍
結剥離、低温密着性、耐傷性、耐熱水性、ガスバ
リヤー性が明らかに劣つている。従つて、塗布時
の結晶化度を低くし、成形前の段階で加熱し、被
覆の形の塩化ビニリデン系樹脂の結晶化度を上昇
させることが、一連の性質を向上させるために必
要であることが明らかとなつた。 比較例 ２ 実施例１において、塩化ビニリデン系ラテツク
スをコートしたアイソタクテイツクプロピレンシ
ートを、プラグアシスト真空成形するに先立つ
て、熱処理条件を、150℃で２分間として成形し
て得た実施例１と同様な角型広口びんをＣとす
る。熱処理シートの塩化ビニリデン系樹脂被覆の
結晶化度は0.86であつた。 びんＣを明細書記載の方法にて、凍結剥離、低
温密着強度（落下強度）、耐傷性（鉛筆硬度）、耐
熱水性、耐薬品性、酸素透過度、外観を測定し
た。結果を表−３に示す。
【表】 表−１と表−３との比較から、熱処理が
過剰の場合には結晶化度が低下
し、諸特性が劣化することがわかる。
実施例 ２ 外表面積が130cm2、重量が63ｇ、平均肉厚が3.6
mmの非晶質のポリエチレンテレフタレートからな
るプリフオーム（有底パリソン）の内表面に、塩
化ビニリデン90重量％、アクリロニトリル10重量
％の組成比を有するポリ塩化ビニリデン系樹脂エ
マルジヨン（分散媒；水、固形分濃度；45％）
を、浸漬塗布法（スラツシユ塗布法）によつてコ
ートし、100℃の熱風を１分間吹き込むことによ
り乾燥した。塩化ビニリデン系樹脂の塗工前の結
晶化度を、20℃で乾燥した塗膜を測定すると、
0.68であつた。コートされた前記塩化ビニリデン
系樹脂のコート量は、0.23ｇであつた。そして、
120℃で25秒間サーキユレーシヨンオーブンで熱
処理した後公知の二軸延伸ブロー成形機を用いて
二軸延伸ブローをおこない、内容積が2000c.c.、総
平均肉厚が約0.50mmの、前記ポリ塩化ビニリデン
系樹脂が内表面にコートされた（平均膜厚は
1.5μ）二軸延伸ポリエチレンテレフタレートびん
Ｄを得た。熱処理プリフオームの塩化ビニリデン
系樹脂の結晶化度は1.38であつた。 未コートのプリフオームを前記の条件にて二軸
延伸ブローして得た、二軸延伸ポリエチレンテレ
フタレートびんに、前記塩化ビニリデン系樹脂エ
マルジヨンを浸漬塗布法（スラツシユ塗布法）に
よつてコートし、100℃の熱風を２分間吹き込む
ことにより乾燥した。塩化ビニリデン系樹脂の平
均塗布量（平均膜厚）は、3μであり、結晶化度
は0.70であつた。このびんをＥとする。 びんＤの製造例において、熱処理を100℃で５
秒間とする以外は、上記と同様にしてびんＦを製
造した。この熱処理プリフオームにおける塩化ビ
ニリデン系樹脂の結晶化度は0.92であつた。 びんＤ，Ｅ，Ｆを明細書記載の方法にて、凍結
剥離、低温密着強度（落下強度）、耐傷性（鉛筆
硬度）、耐熱水性、耐薬品性、酸素透過度、白化
度を測定した。結果を表−４に示す。
【表】 表−４より、延伸成形前に結晶化させるこ
とが、被覆の白化防止に有効である
ことがわかる。
実施例 ３ 実施例２に記載された非晶質ポリエチレンテレ
フタレートからなるプリフオーム（有底パリソ
ン）の外表面に、実施例２に記載された塩化ビニ
リデン系樹脂エマルジヨンを、浸漬塗布法によつ
てコートした。その直後に、乾かない状態で、公
知の二軸延伸ブロー成形機の加熱工程に投入し、
塗膜乾燥を同時に行つた後、二軸延伸ブローをお
こない、実施例２と同じ塩化ビニリデン系樹脂が
外表面にコートされた（平均膜厚は1.6μ）二軸延
伸ポリエチレンテレフタレートびんＧを得た。 前記プリフオームの外表面に、前記塩化ビニリ
デン系エマルジヨンを浸漬塗布法によつてコート
した後、80℃で90秒間パーフエクトオーブン（防
爆型）にて乾燥した。その後、115℃で30秒間熱
処理した後、二軸延伸ブローをおこない、前記
と、同じ塩化ビニリデン系樹脂が外表面にコート
された（平均膜厚は1.5μ）二軸延伸ポリエチレン
テレフタレートびんＨを得た。熱処理後のプリフ
オームにおける塩化ビニリデン系樹脂の結晶化度
は1.37であつた。 びんＧ，Ｈを明細書記載の方法にて、凍結剥
離、低温密着強度（落下強度）、耐傷性（鉛筆硬
度）、耐熱水性、耐薬品性、ガスバリヤー性（酸
素透過度）、白化度を測定した。結果を表−５に
示す。
【表】 表５より、二軸延伸ブロー成形機内のプリ
フオームの予熱では塩化ビニリデン
系樹脂被膜の結晶化度が十分に上らず、諸物
性の向上は望めないことがわかる。
実施例 ４ 厚さが0.5mmの非晶質ポリエチレンテレフタレ
ートシートを押し出した直後、実施例１に記載さ
れた塩化ビニリデン系樹脂ラテツクスを、冷却を
兼ねて浸漬塗布し、乾燥した。その後、110℃で
15秒間サーキユレーシヨンオーブンで熱処理し
た。このシートを公知の圧空成形により、縦方向
が9.7cm、横方向が9.7cm、高さが3.2cmで、平均肉
厚が0.30mmの内外面をコートされた角型広口びん
Ｉを得た。びん両面にコートされた前記塩化ビニ
リデン系樹脂の平均塗布量は、2.5μ（両面を合わ
せて）であつた。また、熱処理シートの塩化ビニ
リデン系樹脂被覆の結晶化度は1.02であつた。 同様の成形条件で得られた未コートびんを、浸
漬塗布により、70℃で２分間空気循環オーブンに
て乾燥し、熱処理を行なわなかつた角型広口びん
をＪと表示する。このびんの平均塗布量は、20μ
（両面を合わせて）であつた。 びんＩ，Ｊを明細書記載の方法にて、凍結剥
離、低温密着強度（落下強度）、耐傷性（鉛筆硬
度）、耐熱水性、耐薬品性、酸素透過度、外観特
性を測定した。結果を表−６に示す。
【表】 成形後の容器に塗布すると透明性には優
れているが、他の物性について
は不満足であることがわかる。
実施例 ７ 実施例２において、びんＤの成形に使用した塩
化ビニリデン系樹脂塗工プリフオームをあらかじ
め、60℃で20分間サーキユレーシヨンオーブン
（三田村理研工業製）にて熱処理した。このプリ
フオームを実施例２と同様に予備加熱し、二軸延
伸ブロー成形し、同様のびんＫを得た。 熱処理後のプリフオームの被覆における結晶化
度は下記表−７の通りである。
【表】 びんＫの被覆の結晶化度は1.45で且つ霞度は
2.6％であつた。この結果は、加熱エージング処
理が被覆の透明性の向上に有効であることを示し
ている。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明のプラスチツク容器の一部断
面で示す側面図である。第２図は、ポリエチレン
フイルムに塩化ビニリデン系樹脂をコートしたフ
イルムの赤外吸収スペクトルである。第３図は、
実施例及び比較例における各試料の熱処理温度
と、熱処理時間との関係をプロツトしたグラフで
ある。 引用数字１はびん全体、２はびん周壁部、３は
びん口部、４はびん底部を示す。曲線Ａは熱処理
をしていない場合、曲線Ｂは、60℃で40時間熱処
理をした場合を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 塩化ビニリデン系共重合体の水性ラテツクス
    を、分子配向可能な熱可塑性樹脂から熱成形され
    たプラスチツクびん形成用のパリソン、予備成形
    物或いはシートの少なくとも一方の表面に塗布
    し、乾燥して被覆層を形成させ、形成される被覆
    構造物を２軸延伸ブロー成形或いは絞り成形等の
    延伸成形に賦することから成る被覆配向プラスチ
    ツクびんの製造方法において、 赤外吸収スペクトル法で測定した結晶化度が
    0.8未満の塩化ビニリデン系共重合体の水性ラテ
    ツクスを塗布に使用し、該被覆層の形成工程から
    延伸成形工程前の間に、乾燥された被覆層を熱処
    理して赤外吸収スペクトル法で測定した結晶化度
    が0.95以上となるように結晶化させることを特徴
    とする被覆配向プラスチツクびんの製造方法。
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