JPH0137349B2 - - Google Patents
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- JPH0137349B2 JPH0137349B2 JP16030181A JP16030181A JPH0137349B2 JP H0137349 B2 JPH0137349 B2 JP H0137349B2 JP 16030181 A JP16030181 A JP 16030181A JP 16030181 A JP16030181 A JP 16030181A JP H0137349 B2 JPH0137349 B2 JP H0137349B2
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Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明はハニカム状焼結体さらに詳しくは耐薬
品性に優れた熱交換媒体に適した溶融石英質ハニ
カム状焼結体に関するものである。 格子状の薄壁で区画された多数の貫通孔を有す
るハニカム状セラミツクス焼結体は、流通ガスの
圧損が少なくコンパクトな装置での高温ガスの熱
交換が可能であつて種々の用途に使用されてい
る。 このハニカムの材質としては一般に低膨脹の性
質が要求されるためコージエライト、ムライト、
ジルコン、βスポジウメンなどの低膨脹材料から
つくられているが、これらは一方では耐薬品性に
おいては十分なものではない。これは、この種の
ハニカムは従来排ガス浄化用のセラミツクス担体
として主として開発されてきたため材質的にも多
孔質が望まれていたことからもうかがえる。 最近この種の用途として排煙脱硫用を対象とし
た熱交換器が望まれているが十分なものが得られ
ていない。 酸などの耐薬品性に優れたセラミツクスの材質
として溶融石英がよく知られており、理化学器具
など広く用いられているが溶融石英ガラスは高価
であるとともに成形が困難であり、ハニカム状と
してなど得られるものではない。 これに対して、溶融石英を原料とする焼結体も
溶融石英ガラス製品に代替するものとして使用さ
れているが、溶融石英は可塑性のない原料である
のでやはり成形が難かしいことと焼結性が悪いこ
とのため、耐薬品性に必要な焼結体の材質として
の緻密さを有してかつ多数の薄壁で区画された貫
通孔を有するハニカム状のものは得られていなか
つた。 これらの点についてさらに説明すると、まずこ
の溶融石英焼結体は、原料自体が可塑性を有して
いないので一般にはアルミナセメントやコロイダ
ルシルカなどを加えたキヤスタブルや泥漿を鋳込
み、成形してから焼結されている。従つて低膨脹
の製品は得られても低気孔率のもの（例えば８％
以下）を得るのは困難であつた。 また、溶融石英粉末焼結体に、焼結助剤として
カオリンなどが用いられている例がある。このよ
うな焼結助剤を用いた場合、比較的低気孔率の焼
結体が得られるが、焼結助剤に含まれているアル
カリ分による失透が大きな問題となる。Na2Oな
どのアルカリ分をできるだけ少なくしないと、特
に1000℃付近の高温で、溶融石英が失透をおこし
やすくなる。つまりβ−クリストバライトに転移
し、これは溶融石英に比べて熱膨脹係数が大き
く、この差が、製品に亀裂を生じさせる原因とな
る。さらにこのβ−クリストバライトは、冷却時
に240℃付近で低温型のα−クリストバライトに
変わり、６％の体積減少を伴ない、これもまた製
品に亀裂を生じさせる原因となる。 又、薄壁で区画された多数の貫通孔を有するハ
ニカムを工業的に大量生産するには、通常押出し
成形によるが、これにはセラミツクス原料坏土の
可塑性が大きいことが必要であり、通常粘土がか
なり配合されるが、既述の如く粘土にはアルカリ
分が比較的多く含まれているので、溶融石英粉末
の坏土には使用できない。 このように、溶融石英を原料とする焼結体が低
膨脹で耐薬品性の優れたものとして知られていて
も、溶融物として薄壁で区画された貫通孔を有す
るハニカムは成形不可能であるし、焼結体として
緻密な薄壁からなるハニカムも実用化されていな
かつたのが現状である。 本発明者はこれらの点に鑑み、溶融石英を用い
て従来にない低膨脹で緻密な耐薬品性を有するハ
ニカム状焼結体を得ることを目的として種々研
究、検討した結果、ホウ酸分を含む特定組成と特
性を具備させることにより前記目的を達成し得る
ことを見出した。 即ち、本発明は、格子状の薄壁で区画された多
数の貫通孔を有するハニカム状焼結体であつて、
該焼結体は重量％で99％を越える割合でのSiO2
とB2O3の合量を含み、B2O3は１〜25％、アルカ
リ成分はR2Oとして0.1％に満たない割合からな
り、かつ薄壁を形成している材質としての気孔率
が７％以下、０〜700℃における熱膨脹係数が15
×10-7／℃以下であることを特徴とするハニカム
状焼結体を要旨とするものである。 本発明を以下さらに説明するが、本発明でハニ
カム状焼結体とは緻密質の薄壁（通常0.1〜1.5mm
程度）で区画された多数の直線状の貫通孔をガス
流通路として有する焼結体であつて、貫通孔のガ
ス流通方向に直角な切断面の形状は六角に限らず
四角、三角、円などの任意の形状がとりうるもの
である。 まず、焼結体における化学成分（重量％、以下
同じ）は99％を越える割合でのSiO2とB2O3の合
量が必要であり、好ましくは99.5％以上である。
このために石英粒は高純度SiO2からなることが
必要であり、B2O3成分以外は殆んど含まれない
ものが使用される。 特に、Na2Oなどのアルカリ成分（R2O）につ
いては、焼結体中の分析値として0.1％以上含ま
れていると、溶融石英の失透化をもたらし、本発
明の目的を達成することができない。さらに望ま
しくは0.05％以下と実質的に含まれないようにす
る。 本発明でこのB2O3分の割合は焼結体中で１〜
25％とすることが必要である。１％以下だと焼結
せず、一方多すぎるとそれなりに低温で焼結させ
ることが可能であるが焼結体として軟化し易いも
のとなり高温用途に適した本発明焼結体としては
不適当なものしか得られない。 尚、より望ましいB2O3成分の範囲は４〜15％
である。 又、本発明焼結体はその薄壁を形成している材
質としての気孔率が７％以下であることが必要で
あり、かくすることにより十分緻密な焼結体を得
ることが可能となる。 更に０〜700℃における熱膨脹係数が15×
10-7／℃以下であることが必要である。 かかる熱膨脹係数を選ぶことにより、焼結体に
亀裂が生じることを防止し得る。 本発明によるハニカム焼結体は、前述の如き組
成と物性を選択し、これら組成と物性を全て具備
することにより低膨脹で緻密な耐圧強度が高く耐
薬品性の優れたものになし得る。 次に本発明によるハニカム状焼結体の好ましい
製造法について説明する。 先ず、溶融石英粉末とB2O3成分は何れも100メ
ツシユ以下、望ましくは過半量以上が300メツシ
ユ以下の超微粉末を用い、これらを所定量混合す
る。この場合B2O3成分は予め石英粉末中に含ま
れているものを利用出来るが、通常は石英粉末と
別に配合するのが好ましい。B2O3は予め酸化物
になつているものでもよいが、通常は焼成により
B2O3となる硼酸や他の硼素化合物を用いるのが
適当である。 これら粉末の粒度が前記範囲を越えて大となる
と、焼結体中で未反応の溶融石英及び硼酸成分が
多くなり、1000℃以上での溶融石英の失透が生じ
易くなるので好ましくない。 又、これら成分の粒度として粗いものが配合さ
れているとハニカムの薄壁を形成する焼結体が多
孔化する傾向が見られ、目的とする緻密化（低気
孔率化）がしにくく、又、この種成形体の成形手
段に最も適している押出し成形が行ないにくくな
る。 成形体は次いで焼成されるが、焼成温度として
は800〜1400℃を採用するのが適当である。 焼成温度が前記範囲を越える場合には、石英が
結晶化し易くなり焼結性を阻害し、逆に前記範囲
に満たない場合には焼結体の使用限界温度もそれ
以下となるので何れも好ましくない。尚、焼成温
度はB2O3成分が少なければ高温にする必要があ
り、B2O3の配合量で決定される。 又、焼成に際し望ましい条件としては、その焼
成雰囲気をアルカリ成分がないか極めて低くす
る。かくすることにより石英の失透化を防ぐと共
に、目的とする緻密な焼結体を得るのに有効であ
る。この一手段として、アルカリ成分の含有量が
１％以下のサヤ材に被焼成成形体を収容して焼成
を行なう。 又、サヤ材及び成形体はアルカリ成分が0.1％
以下の如き低含量珪砂等の上に載置する。更に、
アルカリ分が含有されたダストの多いトンネルキ
ルン等で焼成する場合には、予め雰囲気空気を浄
化せしめておく等が有効である。 既述の如く、ハニカム成形体を得る手段として
は、押出し成形法が最適であるが、本発明焼結体
の原料調合を用いると、これ以外に有機可塑剤と
水を加えて混練しただけで容易に押出し成形が可
能となる。 この場合用いられる有機可塑剤としては、例え
ばCMCやメチルセルロース、エチルセルロース、
グリセリン等通常この種の成形に用いられるもの
が適宜用いられる。 次に本発明を実施例により説明する。 ［実施例］ 溶融石英粉末とホウ酸（H3BO3）を第１表に
示すように調合したものに、これらの合量100部
に対してメチルセルロース7.5部、グリセリン３
部を加えてこれらを水とともに十分混練後、真空
押出し成形機（金型はピツチ1.56mm、スリツト幅
0.17mmの四角形格子状ダイス）にかけて、117mm
のハニカム状成形体を押出した。ついで電子レン
ジで30分間乾燥し、第１表に示す焼成温度での焼
成を電気炉で行なつた。 得られたハニカム状焼結体の物性などの測定結
果は第２表に示す如くであつた。
品性に優れた熱交換媒体に適した溶融石英質ハニ
カム状焼結体に関するものである。 格子状の薄壁で区画された多数の貫通孔を有す
るハニカム状セラミツクス焼結体は、流通ガスの
圧損が少なくコンパクトな装置での高温ガスの熱
交換が可能であつて種々の用途に使用されてい
る。 このハニカムの材質としては一般に低膨脹の性
質が要求されるためコージエライト、ムライト、
ジルコン、βスポジウメンなどの低膨脹材料から
つくられているが、これらは一方では耐薬品性に
おいては十分なものではない。これは、この種の
ハニカムは従来排ガス浄化用のセラミツクス担体
として主として開発されてきたため材質的にも多
孔質が望まれていたことからもうかがえる。 最近この種の用途として排煙脱硫用を対象とし
た熱交換器が望まれているが十分なものが得られ
ていない。 酸などの耐薬品性に優れたセラミツクスの材質
として溶融石英がよく知られており、理化学器具
など広く用いられているが溶融石英ガラスは高価
であるとともに成形が困難であり、ハニカム状と
してなど得られるものではない。 これに対して、溶融石英を原料とする焼結体も
溶融石英ガラス製品に代替するものとして使用さ
れているが、溶融石英は可塑性のない原料である
のでやはり成形が難かしいことと焼結性が悪いこ
とのため、耐薬品性に必要な焼結体の材質として
の緻密さを有してかつ多数の薄壁で区画された貫
通孔を有するハニカム状のものは得られていなか
つた。 これらの点についてさらに説明すると、まずこ
の溶融石英焼結体は、原料自体が可塑性を有して
いないので一般にはアルミナセメントやコロイダ
ルシルカなどを加えたキヤスタブルや泥漿を鋳込
み、成形してから焼結されている。従つて低膨脹
の製品は得られても低気孔率のもの（例えば８％
以下）を得るのは困難であつた。 また、溶融石英粉末焼結体に、焼結助剤として
カオリンなどが用いられている例がある。このよ
うな焼結助剤を用いた場合、比較的低気孔率の焼
結体が得られるが、焼結助剤に含まれているアル
カリ分による失透が大きな問題となる。Na2Oな
どのアルカリ分をできるだけ少なくしないと、特
に1000℃付近の高温で、溶融石英が失透をおこし
やすくなる。つまりβ−クリストバライトに転移
し、これは溶融石英に比べて熱膨脹係数が大き
く、この差が、製品に亀裂を生じさせる原因とな
る。さらにこのβ−クリストバライトは、冷却時
に240℃付近で低温型のα−クリストバライトに
変わり、６％の体積減少を伴ない、これもまた製
品に亀裂を生じさせる原因となる。 又、薄壁で区画された多数の貫通孔を有するハ
ニカムを工業的に大量生産するには、通常押出し
成形によるが、これにはセラミツクス原料坏土の
可塑性が大きいことが必要であり、通常粘土がか
なり配合されるが、既述の如く粘土にはアルカリ
分が比較的多く含まれているので、溶融石英粉末
の坏土には使用できない。 このように、溶融石英を原料とする焼結体が低
膨脹で耐薬品性の優れたものとして知られていて
も、溶融物として薄壁で区画された貫通孔を有す
るハニカムは成形不可能であるし、焼結体として
緻密な薄壁からなるハニカムも実用化されていな
かつたのが現状である。 本発明者はこれらの点に鑑み、溶融石英を用い
て従来にない低膨脹で緻密な耐薬品性を有するハ
ニカム状焼結体を得ることを目的として種々研
究、検討した結果、ホウ酸分を含む特定組成と特
性を具備させることにより前記目的を達成し得る
ことを見出した。 即ち、本発明は、格子状の薄壁で区画された多
数の貫通孔を有するハニカム状焼結体であつて、
該焼結体は重量％で99％を越える割合でのSiO2
とB2O3の合量を含み、B2O3は１〜25％、アルカ
リ成分はR2Oとして0.1％に満たない割合からな
り、かつ薄壁を形成している材質としての気孔率
が７％以下、０〜700℃における熱膨脹係数が15
×10-7／℃以下であることを特徴とするハニカム
状焼結体を要旨とするものである。 本発明を以下さらに説明するが、本発明でハニ
カム状焼結体とは緻密質の薄壁（通常0.1〜1.5mm
程度）で区画された多数の直線状の貫通孔をガス
流通路として有する焼結体であつて、貫通孔のガ
ス流通方向に直角な切断面の形状は六角に限らず
四角、三角、円などの任意の形状がとりうるもの
である。 まず、焼結体における化学成分（重量％、以下
同じ）は99％を越える割合でのSiO2とB2O3の合
量が必要であり、好ましくは99.5％以上である。
このために石英粒は高純度SiO2からなることが
必要であり、B2O3成分以外は殆んど含まれない
ものが使用される。 特に、Na2Oなどのアルカリ成分（R2O）につ
いては、焼結体中の分析値として0.1％以上含ま
れていると、溶融石英の失透化をもたらし、本発
明の目的を達成することができない。さらに望ま
しくは0.05％以下と実質的に含まれないようにす
る。 本発明でこのB2O3分の割合は焼結体中で１〜
25％とすることが必要である。１％以下だと焼結
せず、一方多すぎるとそれなりに低温で焼結させ
ることが可能であるが焼結体として軟化し易いも
のとなり高温用途に適した本発明焼結体としては
不適当なものしか得られない。 尚、より望ましいB2O3成分の範囲は４〜15％
である。 又、本発明焼結体はその薄壁を形成している材
質としての気孔率が７％以下であることが必要で
あり、かくすることにより十分緻密な焼結体を得
ることが可能となる。 更に０〜700℃における熱膨脹係数が15×
10-7／℃以下であることが必要である。 かかる熱膨脹係数を選ぶことにより、焼結体に
亀裂が生じることを防止し得る。 本発明によるハニカム焼結体は、前述の如き組
成と物性を選択し、これら組成と物性を全て具備
することにより低膨脹で緻密な耐圧強度が高く耐
薬品性の優れたものになし得る。 次に本発明によるハニカム状焼結体の好ましい
製造法について説明する。 先ず、溶融石英粉末とB2O3成分は何れも100メ
ツシユ以下、望ましくは過半量以上が300メツシ
ユ以下の超微粉末を用い、これらを所定量混合す
る。この場合B2O3成分は予め石英粉末中に含ま
れているものを利用出来るが、通常は石英粉末と
別に配合するのが好ましい。B2O3は予め酸化物
になつているものでもよいが、通常は焼成により
B2O3となる硼酸や他の硼素化合物を用いるのが
適当である。 これら粉末の粒度が前記範囲を越えて大となる
と、焼結体中で未反応の溶融石英及び硼酸成分が
多くなり、1000℃以上での溶融石英の失透が生じ
易くなるので好ましくない。 又、これら成分の粒度として粗いものが配合さ
れているとハニカムの薄壁を形成する焼結体が多
孔化する傾向が見られ、目的とする緻密化（低気
孔率化）がしにくく、又、この種成形体の成形手
段に最も適している押出し成形が行ないにくくな
る。 成形体は次いで焼成されるが、焼成温度として
は800〜1400℃を採用するのが適当である。 焼成温度が前記範囲を越える場合には、石英が
結晶化し易くなり焼結性を阻害し、逆に前記範囲
に満たない場合には焼結体の使用限界温度もそれ
以下となるので何れも好ましくない。尚、焼成温
度はB2O3成分が少なければ高温にする必要があ
り、B2O3の配合量で決定される。 又、焼成に際し望ましい条件としては、その焼
成雰囲気をアルカリ成分がないか極めて低くす
る。かくすることにより石英の失透化を防ぐと共
に、目的とする緻密な焼結体を得るのに有効であ
る。この一手段として、アルカリ成分の含有量が
１％以下のサヤ材に被焼成成形体を収容して焼成
を行なう。 又、サヤ材及び成形体はアルカリ成分が0.1％
以下の如き低含量珪砂等の上に載置する。更に、
アルカリ分が含有されたダストの多いトンネルキ
ルン等で焼成する場合には、予め雰囲気空気を浄
化せしめておく等が有効である。 既述の如く、ハニカム成形体を得る手段として
は、押出し成形法が最適であるが、本発明焼結体
の原料調合を用いると、これ以外に有機可塑剤と
水を加えて混練しただけで容易に押出し成形が可
能となる。 この場合用いられる有機可塑剤としては、例え
ばCMCやメチルセルロース、エチルセルロース、
グリセリン等通常この種の成形に用いられるもの
が適宜用いられる。 次に本発明を実施例により説明する。 ［実施例］ 溶融石英粉末とホウ酸（H3BO3）を第１表に
示すように調合したものに、これらの合量100部
に対してメチルセルロース7.5部、グリセリン３
部を加えてこれらを水とともに十分混練後、真空
押出し成形機（金型はピツチ1.56mm、スリツト幅
0.17mmの四角形格子状ダイス）にかけて、117mm
のハニカム状成形体を押出した。ついで電子レン
ジで30分間乾燥し、第１表に示す焼成温度での焼
成を電気炉で行なつた。 得られたハニカム状焼結体の物性などの測定結
果は第２表に示す如くであつた。
【表】
焼成せ
ず
ず
【表】
【表】
Claims (1)
- １ 格子状の薄壁で区画された多数の貫通孔を有
するハニカム状焼結体であつて、該焼結体は重量
％で99％を越える割合でのSiO2とB2O3合量を含
み、B2O3は１〜25％、アルカリ成分はR2Oとし
て0.1％に満たない割合からなり、かつ薄壁を形
成している材質としての気孔率が７％以下、０〜
700℃における熱膨脹係数が15×10-7／℃以下で
あることを特徴とするハニカム状焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16030181A JPS5864263A (ja) | 1981-10-09 | 1981-10-09 | ハニカム状焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16030181A JPS5864263A (ja) | 1981-10-09 | 1981-10-09 | ハニカム状焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5864263A JPS5864263A (ja) | 1983-04-16 |
| JPH0137349B2 true JPH0137349B2 (ja) | 1989-08-07 |
Family
ID=15711999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16030181A Granted JPS5864263A (ja) | 1981-10-09 | 1981-10-09 | ハニカム状焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5864263A (ja) |
-
1981
- 1981-10-09 JP JP16030181A patent/JPS5864263A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5864263A (ja) | 1983-04-16 |
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