JPH013077A - 粉末成形体の製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は焼結用の粉末成形体を製造する方法と装置に関
し、粉末（金属、セラミック等）スラリーを、目的の形
状或いは後工程での収縮を見込んだ相似形に成形し、こ
れを焼結して各種の機械部品、金型等を作る技術分野に
利用される。

（従来の技術） 金属粉末、セラミック粉末等の焼結用粉末を成形した後
、前記粉末同士を焼結して機械部品等の焼結体が製造さ
れる。

焼結体の後加工を省くには、焼結体を最終製品形状ある
いは最終製品形状に近くの形状にできるだけ成形してお
くことが望ましく、それ故、焼結前の粉末成形体を最終
製品形状とほぼ相似形状に成形することが要求される。

このような粉末成形体の成形方法として好適なものに、
例えば特開昭６１−１０４０５号公報で開示されている
スラリー脱液法がある。この方法は、焼結用粉末とバイ
ンダと水または有機溶剤とから構成されたスラリーを、
型内面の少なくとも一部にポーラス体を備えた成形型に
注入すると共に加圧し、スラリー中の液分をポーラス体
を介して絞り出して所期の形状に成形する方法である。

すなわち、この方法は成形型内面の一部を構成するポー
ラス面からスラリー中の液分を脱液する方法であり、以
下、面脱液法という。

面脱液法は、焼結用粉末を有するスラリーが流動性に富
んでいるため、低圧で所期の形状に成形することができ
、また複雑形状でも容易に成形することができるという
利点がある。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、面脱液法を実施するために用いられる成
形型は、その内面の一部又は全部をポーラス体で形成し
なければならず、ポーラス構造であることから、成形面
における強度不足を招来し、またコスト的にも高価であ
るという問題がある。

更に、ポーラス面の粗度が成形体表面に転写され、成形
体の表面平滑性が損なわれ、また離型が困難であるとい
う問題がある。

すなわち、一般にＦｅ系の粉末は数μ以上の粒径をもち
必ずしも球形粉末でないため、成形時にポーラス面の穴
部に突ささる現象が生しることから離型が容易でなくな
り、取外し時に損傷するなどの不利な面があるため、こ
の金属粉末をポーラス面を有する成形型で成形すること
は困難である。

本発明はかかる問題点に鑑みなされたもので、高価で特
殊な成形型を用いず、しかも良好な表面性状が容易に得
られる粉末成形体の製造方法およびその装置を提供する
ことを目的とする。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、成形型のキャビティに、焼結用粉末と有機バ
インダと水又は有機溶剤とが混合されたスラリーを注入
して加圧し、スラリー中の液分を前記キャビティから排
出して脱液し、粉体同士が接触すると共にバインダを介
して固形化した成形体を得る方法において、次の技術的
手段を講じることによって、前述の目的を達成したので
ある。

すなわち、本発明は、焼結用粉末の平均粒子径をｄとし
たとき、スリット＠Ｓが１０μＩ≦Ｓ≦３ｄとされた線
状のスリットを有する成形型を用い、該成形型のキャビ
ティに、前記スラリーを注入する前若しくは注入後に、
前記キャビティを真空引きし、スラリー中の液分を前記
スリットを介して脱液することを特徴とするのである。

更に、本発明は、焼結用粉末の平均粒子径をｄとしたと
き、スリット幅Ｓが１０μＩ≦Ｓ≦３ｄとされた線状の
スリットを有する成形型と、該成形型内のキャビティに
おけるスラリー中の液分を前記スリットを介して脱液す
るとともに加圧する加圧手段と、成形型内のキャビティ
を真空引きするための吸引手段と、をそれぞれ備えてい
ることを特徴とするのである。

（作　用） 成形型のキャビティに、スラリーを注入する前又は注入
した後に、キャビティ内を真空引きする。

一方、成形型に注入されたスラリー中の液分は、スラリ
ーの加圧によって成形型に形成された線状のスリットか
ら絞り出される。

この際、キャビティ内は、真空引きされているので、成
形型とスラリーとの間に空気が混入乃至残存することな
く、スラリー圧で液分がスリットから絞り出され、成形
型には脱液用のスリットを形成するだけでよいので、型
材として通常使用される金属材を使用することができる
。

また、前記スリットの幅を所定の値に規定しているので
、スリ、ソトを成形型に容易に形成することができ、ま
たスラリー中の粉末が流出することなく、比較的低圧で
容易に脱液される。

スラリー中の液分が脱液されると、スラリー中の粉末同
士は接触し、バインダを介して固形化され、所期の粉末
成形体が得られる。

この成形体の表面性状は成形型の内面形状により決定さ
れるが、本発明に使用する成形型は、その成形面を通常
の金型加工手段で容易に平滑に加工することができるこ
ととキャビティを真空引きしていることから、表面性状
の良好なすなわち、表面に気泡（ピンホール）のない粉
末成形体が容易に得られる。

（実施例） 先ず、本発明に使用するスラリーについて説明する。

スラリーは、焼結用粉末と有機バインダと水又はアルコ
ール等の有機溶剤とが混合されて形成されたものである
。

焼結用粉末としては、各種金属粉末、セラミック粉末、
これらの混合粉末もしくはこれらと各種強化繊維の混合
粉末を使用することができる。強化繊維としては、炭素
繊維、ボロン繊維、セラミンク（ＳｉＣ，ＡｈＯｓ等）
ウィスカ等を例示することができる。

また、粉末の粒子径は、平均粒子径で数μｍのものから
使用することができる。平均粒子径の下限は、後述する
成形型の線状スリットの幅から限定される。尚、通常、
金属粉末では、１０μｍ以上のものが各種市販されてお
り入手容易である。

ここに、平均粒子径とは、第４図に示すように粉末粒子
径と累積重量比との関係により定まる粒度分布において
、累積重量比の５０％に対応する粒子径ｄｌ１１をいう
。尚、ある粒子径ｄｏに対応する累積重量比（％）　Ｒ
ｏは、試料粉末全重量を一〇としたとき、ｄｏ以下の粒
子の累積重量を−１とすると一１／ＷｏＸ１００（％）
で与えられる。上記粒度分布は、粒度分布測定機（例え
ば、シーラス社製）により容易に測定される。

前記粉末に添加される有機バインダとしては、スラリー
液分である水又は有機溶剤に溶けるものを使用する。例
えば、アクリル樹脂系、酢酸セルロース系、熱硬化性樹
脂系のものを適宜使用することができ、アクリル樹脂系
バインダの具体例として商品名［バインドセラムＷＡ３
２０　Ｊ　　（三井東圧製）を例示することができる。

スラリーの組成は、使用する焼結用粉末の粒径によって
も異なるが、概ね、粉末１００　！置部に対してバイン
ダ２〜５［１部、溶媒（水又は有機溶剤）８〜４０重量
部重量部上い。

次に、本発明に使用する成形型について説明する。前記
成形型として、焼結用粉末の平均粒子径をｄとしたとき
、スリットの幅Ｓが１０μ…≦Ｓ≦３ｄとされた線状の
スリットが形成されたものが使用される。型の材質とし
ては、鋼材や合金鋼材等の通常の金型材を使用すればよ
く、特殊な材料は不要である。

スリット幅Ｓを１０μｍ以上とするのは、１０μｍ未満
のスリットを形成することは、通常の工業的機械加工手
段では困難であり、またコスト高の要因となるからであ
る。

一方、Ｓが３ｄ以下に制限されるのは、３ｄを越えると
粉末がスリットから流出し成形困難乃至不可能になるか
らである。

Ｓが３ｄまで開設可能な理由については次のように考え
られる。第５図（１）および（２）に示すように、成形
型１内に注入されたスラリー中の粉末２は、その粒子径
がＳより小さい場合、加圧によって、成形型１に形成さ
れたスリット３から流出しようとする。ところが、この
際、粒子はスリットの入口部乃至中途部でブリッジを組
むことになる。このとき、Ｓ＝αｄとした場合、α値を
１から増すとα＝３までは容易に粉体がブリッジを組み
粒子の流出が阻止されるが、α＝４以上になるとブリッ
ジが形成され難＜、粒子はスリットから流出する結果と
なる。

成形型の第１具体例を第１図および第２図に示す。

第１図および第２図の成形型１１は、有底円筒状外型１
２の内部底面に底板１３が配設されており、上部開口に
は加圧プランジャ１４が嵌着されている。

前記外型１２は縦方向に適宜分割されており、対向する
分割面相互間にスリット１５を有してボルト１６で締結
され、ここに、外型１２は分解自在とされている。

更に、スリット１５を取囲むように種形状とした通路形
成部材１７が設けられ、この通路形成部材１７の上端は
開口１７Ａされ、ここに、スリット１５と通路１７Ｂを
介してキャビティ１８が真空引室１９に連通されている
。

また、外型１２内周面と底板１３外周面および加圧プラ
ンジャ１４外周面との間にもスリット２０．２１が形成
されている。これらのスリット１５．２０．２１は、成
形室（キャビティ）１日から見れば線状に形成され、上
部の真空引室１９に連通されている。

真空引室１９は、シール部材２２を介してリング蓋体２
３を外型１２の上部に着脱固定自在に取付け、このリン
グ蓋体２３と加圧プランジャ１４の上部フランジ２４と
にわたって、蛇腹形状の伸縮筒体２５を設けることによ
り構成されている。

加圧プランジャ１４にはヒーター２６を内蔵した加圧ブ
ロック２７が断熱材２８を挟みつけてボルト２９によっ
て取付けられ、ヒーター２６には差込みプラグ３０が配
線３１により通電可能に接続され、配線３１はプランジ
ャに形成した孔３２に挿通されている。

真空引室１９には三方切換弁３３を有する配管部材３４
が連通され、真空引室１９はブツシュポンプ等の真空ポ
ンプ３５によって真空引き可能とされ、ここに、真空引
きする吸引手段を構成している。

３６はスラリー供給用シリンダ装置であり、バルブ３７
を有して前記スラリーをキャビティ１８に供給（注入）
可能とされている。

なお、第１図、第２図において、３８はキャビティ１８
に注入充填されたスラリーを示し、このスラリーは、混
合、混練時に脱泡処理がなされている。

第３図の第２具体例では、外型１２を基台３９上に載置
させ、この外型１２の外周面全体を取囲むような外筒型
４０を基台３９上にシール４１を介して載置してボルト
４２で止着したものであり、真空引室１９が全域にわた
って形成されたものであり、その他の構成は第１具体例
と相共通し、従って共通ずる部分は共通符号で示してい
る。

なお、第１．２具体例のいずれの構成においても、本具
体例の装置は加圧機（プレス）に装膜自在にセットされ
て使用されるが、勿論、加圧プランジャ１４はこれ自体
に加圧源を有するものであってもよい。

第１図、第２図の具体例の場合には、三方切換弁３３を
真空ポンプ３５側に切換えた状態で該ポンプ３５を駆動
することにより、真空引室１９が負圧となり、キャビテ
ィ１８内がスリット１５．２０．２１および通路１７Ｂ
等を介して真空引きされ、この真空引きした状態でスラ
リー供給用シリンダ装置３６により、脱泡処理されてい
るスラリー３８がキャビティ１８内に注入充填される。

このスラリー充填にさいして、キャビティ内を真空引き
しないものであれば、キャビティ内の空気はスラリー圧
によって圧縮されるけれども、キャビティ形状が複雑な
ときは、空気がスリットより脱気される以前に、空気を
成形面（キャビテイ面）に残存し、これが気泡となって
離型後でもピンホール（気孔）が形成されるおそれもあ
る。

しかし、本発明の前述具体例では、スラリー充虜前又は
充填後において、キャビティ１日は真空引きされている
ので、キャビティ１８内に充填されたスラリー３８と成
形面との間に空気が残存するのが防止される。

そして、成形型１１に注入されたスラリー３８は、加圧
プランジャ１４の押し込みによって加圧され、スラリー
中の液分は、成形型１１に形成されたスリット１５．２
０．２１から排出され、しかも、スラリー３８は成形面
に密着され、空気が存在することがなくなりピンホール
が防止される。

スラリーの加圧は、通常、３０〜１０００ｋｇ／ｃＩ１
１で行われ、スラリー中の粉末同士が接触するまで加圧
脱液する。この状態になると、粉末同士は粒子間に存在
する、バインダを含んだ溶媒を介して固形化される。

尚、成形体において、粉末同士が設定していることは、
粉末同士を焼結させる上での前提条件でもある。

ところで、加圧脱液によって成形された粉末成形体は、
成形型から取り出されるが、この場合には、三方切換弁
３３を大気開放に切換えて行われる。

成形型から成形体（グリーン体）を取出した後、適宜乾
燥される。乾燥によって、粉末粒子間の溶媒は気化し、
溶媒中のバインダは濃縮ないし固化し、粒子の接着強度
は向上する。これによって、成形体の取り扱い性は向上
する。

尚、上記の乾燥は、成形後に行ってもよいが、スラリー
の加圧時に同時に行なうことも可能である。

この場合、乾燥のために加えられる温度は、溶媒の沸点
以上、望ましくは沸点温度より１０〜３０℃高温とする
のがよい。このような温度を与えることによって、短時
間で成形体中の溶媒を沸騰させ気化消失させることがで
きる。

このようにすると、取り出し後の乾燥工程を簡略化する
ことができる利点がある。

ところで、焼結用粉末として鉛、アルミニウムのような
塑性変形の容易な粉末は、比較的低圧の加圧によって粉
末同士がからまり合って、固形化し、成形される。従っ
て、鉄粉等の塑性変形のし難い粉末に対して、成形性、
粉末成形体の取扱い性は良好となる。

この場合、有機バインダおよび溶媒は、粉末同士が滑り
を生じて塑性変形するための潤滑剤的作用をなす。この
ため、粉末間の表面摩擦力が低下し、ＣＩＰ法、金型プ
レス法などによって、粉末を成形する場合に比べて、相
当低い圧力でも固形化が可能となる。

なお、スラリーの加圧手段は、図示したプレス形（加圧
プランジャタイプ）の他、射出成形の如く、外部から圧
力をもつスラリーを注入して加圧するものであってもよ
い。

また、スラリー加圧後は真空を保つ必要はなくクリアラ
ンスから脱液される時には真空引手段（真空保持装置）
を外しても使用できる。

次に具体的実施例を掲げて説明する。

（１）第１表を示した種々の焼結用粉末を用いて、同表
に示したスラリーを調整した。スラリーの配合は、粉末
重量１００重量部に対するものである。バインダとして
は、既述の「バインドセラムＷＡ３２０　Ｊを用い、溶
媒は水又はアルコールを用いた。

（２１（１）のスラリーを加圧機にセントした第１図に
示す成形型に注入する前に、キャビティを真空引きし、
この状態を保持した状態でスラリーをキャビティに充填
した。

成形型の内径はφ５０ｎ＋であり、外型は２分割構造と
した。成形型のスリット幅（クリアランス）は第１表に
示した。スラリーを約２０龍深さ分注入した後、加圧プ
ランジャを嵌着し、この状態で予熱した。予熱温度は、
溶媒が水の場合９０℃、アルコール（沸点７６℃）の場
合６６℃とした。

（３）スラリーが注入充填され予熱された成形型を加熱
しながら加圧した。成形圧力は第１表に示した。加熱温
度は、溶媒が水の場合１２０℃、アルコールの場合９０
℃とした。

加圧開始後約２０分で成形型内のスラリー中の溶媒の沸
騰は止み、圧力は安定した。この状態で更に１０分間、
加熱したまま所定の圧力をかけて保持した。

加圧開始から３０分後、加圧機から成形型を取り出して
冷却した後、成形型から粉末成形体を取り出した。成形
体が得られたものについては、これを完全に乾燥して、
相対密度（容積％）を測定した。

（４）成形の可否、相対密度を第１表に併せて記載した
。同表中、Ｏは成形可能、Δは成形困難、×は成形不可
能を示す。

尚、成形体の乾燥前の相対密度と乾燥後の相対密度との
差は総ての試料について７％程度であった。

（次　葉） （５）第１表より、スリット幅（クリアランス）が平均
粒子径の３倍を越える比較例（魚６〜８）については成
形が困難または不可能であったが、３倍以下の他の実施
例については表面にピンホールのない健全な成形体を得
ることができた。

尚、得られた粉末成形体のうち、相対密度が比較的低い
患２について焼結処理したところ、相対密度が６２．４
％まで向上し、焼結可能なことが確認された。焼結処理
は１３００℃までＩＨｒかけて昇温し、この温度でＩＨ
ｒ保持して行った。

（発明の効果） 以上説明した通り、本発明の方法によれば、焼結用粉末
が含有されたスラリーを注入する成形型には、線状のス
リットを形成すれば足り、通常の全屈製型材を任意に使
用することができる。それ故、成形型に強度不足を招来
することがなく、また、通常の金型加工手段で成形面を
平滑に加工することができる。

従って、成形型にスラリーを注入して加圧し、スラリー
中の液分を前記スリットから排出して脱液することによ
り、表面性状が良好でかつ粉末同士が接触した粉末成形
体を容易に得ることができ、また成形型からの取り出し
も容易となる。

また、スリットは、その幅を所定の範囲に特定したので
、スリットの形成が容易であり、スラリー中の粉体の流
出を防止しつつ、比較的低圧でスラリー中の液分を容易
に排出することができる。

更に、成形型のキャビティに、スラリ゛−を充填する前
又は充填後に、該キャビティを真空引きするものである
から、キャビティ内面とスラリー外表面との間に、空気
が存在することはなく、ここに、スラリーはキャビティ
内面に完全に密着され、これによって、外表面にピンホ
ールのない平滑にして健全な成形体を得ることができ、
成形体の形状が複雑形状であったとしてもピンホールの
ない転写された成形体を得ることができる。

また、本発明の装置によれば、所定のスリットを有する
成形型に、説気（真空引き）手段を具備させるだけでよ
く、取扱いも容易となるし、面説液法、ａｒｐ、Ｈｘｐ
に比較して設備的に簡易なものにできる。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明を実施するための第１具体
例による成形型の正面および側面断面図、第３図は同じ
く第２具体例の側面断面図、第４図は粉末の粒度分布を
示すグラフ図、第５図（１）および（２）はスリット近
傍における粉末のブリッジ形成状態を示す断面説明図で
ある。 １１・・・成形型、Ｉ４・・・加圧プランジ中、１５．
２０．２１・・・スリット、１８・・・キャビティ、１
９・・・真空引室、３５・・・真空ポンプ、３６・・・
スラリー供給シリンダ装置。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）成形型のキャビティに、焼結用粉末と有機バイン
   ダと水又は有機溶剤とが混合されたスラリーを注入して
   加圧し、スラリー中の液分を前記キャビティから排出し
   て脱液し、粉体同士が接触すると共にバインダを介して
   固形化した成形体を得る方法において、 焼結用粉末の平均粒子径をｄとしたとき、スリット幅Ｓ
   が１０μｍ≦Ｓ≦３ｄとされた線状のスリットを有する
   成形型を用い、該成形型のキャビティに、前記スラリー
   を注入する前若しくは注入後に、前記キャビティを真空
   引きし、スラリー中の液分を前記スリットを介して脱液
   することを特徴とする粉末成形体の製造方法。
2. （２）成形型のキャビティに、焼結用粉末と有機バイン
   ダと水又は有機溶剤とが混合されたスラリーを注入して
   加圧し、スラリー中の液分を前記キャビティから排出し
   て脱液し、粉体同士が接触すると共にバインダを介して
   固形化した成形体を得るものにおいて、 焼結用粉末の平均粒子径をｄとしたとき、スリット幅Ｓ
   が１０μｍ≦ｓ≦３ｄとされた線状のスリットを有する
   成形型と、該成形型内のキャビティにおけるスラリー中
   の液分を前記スリットを介して脱液するとともに加圧す
   る加圧手段と、成形型内のキャビティを真空引きするた
   めの吸引手段と、をそれぞれ備えていることを特徴とす
   る粉末成形体の製造装置。