JPH01301324A - 強化ポリマー製品の製造方法 - Google Patents
強化ポリマー製品の製造方法Info
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- JPH01301324A JPH01301324A JP1064928A JP6492889A JPH01301324A JP H01301324 A JPH01301324 A JP H01301324A JP 1064928 A JP1064928 A JP 1064928A JP 6492889 A JP6492889 A JP 6492889A JP H01301324 A JPH01301324 A JP H01301324A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、粒状熱可塑性ポリマーと長さ2mm以上の強
化用繊維との水性懸濁液から出発して強化ポリマー製品
を製造する方法に係わる。
化用繊維との水性懸濁液から出発して強化ポリマー製品
を製造する方法に係わる。
例えば繊維含有ポリマー組成物を溶融押出によってシー
ト、フィルム、スラブ、チューブ、パイピング、形材等
に成形すること、同様の組成物を圧延してシートあるい
はフィルムに成形すること、また同様の組成物を射出成
形、吹込成形及び圧縮成形して、特に例えばカップ、瓶
その他の容器のような薄肉の成形物に成形することなど
、繊維強化ポリマーから成る工業製品を様々な方法で製
造することが公知である。それらの製造方法に特別の問
題点は無いが、比較的短い、即ち長さが21未満である
ステープルファイバーを用いる点だけは問題である。よ
り長い繊維を用いた場合、現在のところ上述のような製
造方法のうちのごく一部しか真に工業的な規模で実施さ
れていない。これは、成形もしくは形状付与を行なおう
とする瞬間Iて に繊維とポリマーとの混合物を所望の稈屑で均質となし
得る可能性がきわめて制限されているからである0強化
効果は繊維の長さに関連するので、より長い、即ち5m
m以上の長さを有する繊維を用いることが一般に求めら
れている。
ト、フィルム、スラブ、チューブ、パイピング、形材等
に成形すること、同様の組成物を圧延してシートあるい
はフィルムに成形すること、また同様の組成物を射出成
形、吹込成形及び圧縮成形して、特に例えばカップ、瓶
その他の容器のような薄肉の成形物に成形することなど
、繊維強化ポリマーから成る工業製品を様々な方法で製
造することが公知である。それらの製造方法に特別の問
題点は無いが、比較的短い、即ち長さが21未満である
ステープルファイバーを用いる点だけは問題である。よ
り長い繊維を用いた場合、現在のところ上述のような製
造方法のうちのごく一部しか真に工業的な規模で実施さ
れていない。これは、成形もしくは形状付与を行なおう
とする瞬間Iて に繊維とポリマーとの混合物を所望の稈屑で均質となし
得る可能性がきわめて制限されているからである0強化
効果は繊維の長さに関連するので、より長い、即ち5m
m以上の長さを有する繊維を用いることが一般に求めら
れている。
熱可塑性プラスチック中の長い強化用繊維を処理する際
の問題点を解決するための全く異なる技術が提案されて
いる。この技術は、きわめて小さい粒度にまで粉砕した
粉末あるいは顆粒のような粒子の形状の熱可塑性ポリマ
ーを繊維の結合剤として用いることを基礎とする製紙法
である。即ち、繊維としてセルロース繊維を用いれば紙
を製造することができ、金属繊維、ガラス繊維、炭素繊
維、ナイロン繊維、ポリアミド繊維等を用いれば紙様物
質あるいは合成紙を製造し得る。
の問題点を解決するための全く異なる技術が提案されて
いる。この技術は、きわめて小さい粒度にまで粉砕した
粉末あるいは顆粒のような粒子の形状の熱可塑性ポリマ
ーを繊維の結合剤として用いることを基礎とする製紙法
である。即ち、繊維としてセルロース繊維を用いれば紙
を製造することができ、金属繊維、ガラス繊維、炭素繊
維、ナイロン繊維、ポリアミド繊維等を用いれば紙様物
質あるいは合成紙を製造し得る。
この異なる技術の工業的展開は基本的に、結合ポリマー
として例えばポリエチレン、ポリプロピレンあるいはポ
リブテンのようなオレフィンポリマーを用いていること
が要となっている(ヨーロッパ特許公開第6930号、
ヨーロッパ特許公開第100720号、ヨーロッパ特許
公開第180863号及びフランス特許公開第2530
724号参照)。しかし、上記のようなポリオレフィン
は、その甚だしい疎水性が最大の要因と考えられるが、
結合能力がさほど高くない。従って、湿潤性を改善する
ために様々な界面活性剤、洗浄剤あるいは凝集剤を用い
なければならない、そのうえ、これらの補助剤には上記
製紙法の異なる段階に用いなければならない恐れが有り
、その場合該技術は甚だしく複雑なものとなる。そこで
、より単純な方法を見いだすことが要請されている。
として例えばポリエチレン、ポリプロピレンあるいはポ
リブテンのようなオレフィンポリマーを用いていること
が要となっている(ヨーロッパ特許公開第6930号、
ヨーロッパ特許公開第100720号、ヨーロッパ特許
公開第180863号及びフランス特許公開第2530
724号参照)。しかし、上記のようなポリオレフィン
は、その甚だしい疎水性が最大の要因と考えられるが、
結合能力がさほど高くない。従って、湿潤性を改善する
ために様々な界面活性剤、洗浄剤あるいは凝集剤を用い
なければならない、そのうえ、これらの補助剤には上記
製紙法の異なる段階に用いなければならない恐れが有り
、その場合該技術は甚だしく複雑なものとなる。そこで
、より単純な方法を見いだすことが要請されている。
上述の製紙法を熱可塑性ポリマーに対して用いた場合、
紙の場合と同様の平たいシートが得られることは明らか
であろう。鶏卵箱、食品盆、カップ、ボウルその他の容
器のような製品を製造するには別に成形操作が必要であ
る。
紙の場合と同様の平たいシートが得られることは明らか
であろう。鶏卵箱、食品盆、カップ、ボウルその他の容
器のような製品を製造するには別に成形操作が必要であ
る。
意外にも、本出願人は、別の熱可塑性ポリマーが非常に
優れた湿潤性を有すること、並びに上述のような補助剤
を必ずしも用いなくともよいことを発見した。上記別の
熱可塑性ポリマーとは一酸化炭素とオレフィン性不飽和
化合物との交互コポリマーであり、その極限粘度数は0
.5〜10dl・g −1である。更に、本発明の方法
によれば後から成形する必要性も無くなる。
優れた湿潤性を有すること、並びに上述のような補助剤
を必ずしも用いなくともよいことを発見した。上記別の
熱可塑性ポリマーとは一酸化炭素とオレフィン性不飽和
化合物との交互コポリマーであり、その極限粘度数は0
.5〜10dl・g −1である。更に、本発明の方法
によれば後から成形する必要性も無くなる。
従って、本発明は、繊維強化ポリマー製品を製造する方
法であって、長さ31以上の強化用繊維60〜80重量
%(固体物質重量に基づく)並びにe o ’cの隋−
クレゾール中で測定した極限粘度数が0.5〜10d1
・gりである一酸化炭素とオレフィン性不飽和化合物と
の交互コポリマー20〜40重量%の水性懸個の金型を
具備した回転ホイールの外側面に接触させ、ホイールの
金型内あるいは金型上に付着した物質から減圧と、付着
物質の加熱を含む少なくとも部分的に乾燥する操作とに
よって水分を除去し、更に成形した製品を回転ホイール
から取り外すことを含む製造方法に係わる。
法であって、長さ31以上の強化用繊維60〜80重量
%(固体物質重量に基づく)並びにe o ’cの隋−
クレゾール中で測定した極限粘度数が0.5〜10d1
・gりである一酸化炭素とオレフィン性不飽和化合物と
の交互コポリマー20〜40重量%の水性懸個の金型を
具備した回転ホイールの外側面に接触させ、ホイールの
金型内あるいは金型上に付着した物質から減圧と、付着
物質の加熱を含む少なくとも部分的に乾燥する操作とに
よって水分を除去し、更に成形した製品を回転ホイール
から取り外すことを含む製造方法に係わる。
懸濁液中のコポリマーの粒径は、製品の適当な取り扱い
を可能にするようなものであるべきである。そのために
、小さすぎる粒子も大きすぎる粒子も存在しないように
しなければならなしく0粒径は0.51以下が好ましい
。好ましい繊維長は3〜9mmである。
を可能にするようなものであるべきである。そのために
、小さすぎる粒子も大きすぎる粒子も存在しないように
しなければならなしく0粒径は0.51以下が好ましい
。好ましい繊維長は3〜9mmである。
オレフィン性不飽和化合物と一酸化炭素との交互コポリ
マーはそれ自体公知である。この交互コポリマーは、例
えばヨーロッパ特許公開第121965号及び第181
014号に開示された触媒的共重合法で製造し得る。
マーはそれ自体公知である。この交互コポリマーは、例
えばヨーロッパ特許公開第121965号及び第181
014号に開示された触媒的共重合法で製造し得る。
本明細書で用いたパコボリマー′′という語が意味する
ものの中には、例えばエチレンのようなオレフィン性不
飽和化合物と、−酸化炭素と、スチレン、ノルボルネン
、プロピレン、1−ブテン、デセン、酢酸ビニル等のよ
うな別のオレフィン性不飽和化合物とのターポリマーが
含まれる。
ものの中には、例えばエチレンのようなオレフィン性不
飽和化合物と、−酸化炭素と、スチレン、ノルボルネン
、プロピレン、1−ブテン、デセン、酢酸ビニル等のよ
うな別のオレフィン性不飽和化合物とのターポリマーが
含まれる。
本明細書で用いた゛交互”という語は一般式−(−八−
CO−)。−を有するコポリマーを規定し、その際、−
へ一単位はオレフィン性不飽和化合物に由来し、例えば
エチレンと一酸化炭素とのコポリマー中の−cL−cL
−である。好ましい融点は210〜280”Cテある。
CO−)。−を有するコポリマーを規定し、その際、−
へ一単位はオレフィン性不飽和化合物に由来し、例えば
エチレンと一酸化炭素とのコポリマー中の−cL−cL
−である。好ましい融点は210〜280”Cテある。
好ましい極限粘度数は0.8〜4.0cll−gりであ
る。ターポリマーでは、−へ一単位の幾つかを別のオレ
フィン性不飽和化合物の単位によって置き換える。この
ような置換は一酸化炭素コポリマーの融点を下げるのに
有効であり、好、ましいターポリマーは215〜240
℃の融点を有する、エチレンとプロピレンと一酸化炭素
とのターポリマーである。
る。ターポリマーでは、−へ一単位の幾つかを別のオレ
フィン性不飽和化合物の単位によって置き換える。この
ような置換は一酸化炭素コポリマーの融点を下げるのに
有効であり、好、ましいターポリマーは215〜240
℃の融点を有する、エチレンとプロピレンと一酸化炭素
とのターポリマーである。
好ましいコポリマーはエチレンと一酸化炭素とのコポリ
マーである6 本発明の方法は、製紙技術に通じた者には問題な〈実施
できる。強化用繊維及びポリマー粒子を水に懸濁させて
均質な懸濁液を製造する。その際懸濁液の固体含量を製
紙の場合同様僅かとし、好ましくは0.05〜15重量
%の範囲内とする0回転ホイールの下方部分を懸濁液に
浸す。装置の内部を減圧とすることによって、ホイール
表面に設置した金型のポリマー/繊維材料から成る付着
物による被覆を完全なものとする。減圧の第二の機能は
付着層からの脱水を確実にすることであり、この脱水と
同時にかあるいは該脱水後に湿潤付着物の乾燥を実施す
ることも可能である。この乾燥は通常、例えば赤外線熱
源での加熱かあるいは熱風の吹き付けによって行なう。
マーである6 本発明の方法は、製紙技術に通じた者には問題な〈実施
できる。強化用繊維及びポリマー粒子を水に懸濁させて
均質な懸濁液を製造する。その際懸濁液の固体含量を製
紙の場合同様僅かとし、好ましくは0.05〜15重量
%の範囲内とする0回転ホイールの下方部分を懸濁液に
浸す。装置の内部を減圧とすることによって、ホイール
表面に設置した金型のポリマー/繊維材料から成る付着
物による被覆を完全なものとする。減圧の第二の機能は
付着層からの脱水を確実にすることであり、この脱水と
同時にかあるいは該脱水後に湿潤付着物の乾燥を実施す
ることも可能である。この乾燥は通常、例えば赤外線熱
源での加熱かあるいは熱風の吹き付けによって行なう。
ホイールの金型面には透水性物質を配置するが、その透
水性は内側を減圧に維持することが不可能なほどには大
きくないものである。金型物質の適当な例として、目の
詰んだ金網や数層の織布を挙げることができる。
水性は内側を減圧に維持することが不可能なほどには大
きくないものである。金型物質の適当な例として、目の
詰んだ金網や数層の織布を挙げることができる。
脱水及び乾燥は、成形製品を例えば剥ぎ取りによって、
あるいは液圧駆動ピストンの運動によってホイールから
取り外す際に該製品の自立性が保証されるように十分長
期にわたって継続するべきである。
あるいは液圧駆動ピストンの運動によってホイールから
取り外す際に該製品の自立性が保証されるように十分長
期にわたって継続するべきである。
成形した製品には、再度の熱風乾燥やマイクロ波あるい
は高周波加熱による乾燥など、外形寸法の安定性を確実
に向上させる操作を施し得る。上記のような後加熱の前
あるいは後に製品をトリミングあるいはスタンピングし
て、より精緻な外観を創出することもできる。
は高周波加熱による乾燥など、外形寸法の安定性を確実
に向上させる操作を施し得る。上記のような後加熱の前
あるいは後に製品をトリミングあるいはスタンピングし
て、より精緻な外観を創出することもできる。
回転ホイールの断面は円形である必要は無く、例えば六
角形あるいは六角形のような多角形など、他の形状であ
ってもよい。
角形あるいは六角形のような多角形など、他の形状であ
ってもよい。
本発明で用いる強化コポリマー組成物には、充填剤、着
色剤、可塑剤、熱安定剤あるいは酸化防止剤といった様
々な添加剤をも含有させ得る。例えばポリエチレンある
いはポリプロピレンのような他のポリマー成分も含有さ
せ得、また強化用繊維として複合体(hybrids)
を用いることも可能である。好ましい強化用繊維は、ガ
ラス繊維、親水性シランで被覆したガラス繊維、炭素繊
維、ポリプロピレン繊維、高分子量ゲル紡糸ポリエチレ
ン繊維、ナイロン(ポリアミド)繊維及びポリアラミド
繊維から成るグループの中から選択した繊維である。
色剤、可塑剤、熱安定剤あるいは酸化防止剤といった様
々な添加剤をも含有させ得る。例えばポリエチレンある
いはポリプロピレンのような他のポリマー成分も含有さ
せ得、また強化用繊維として複合体(hybrids)
を用いることも可能である。好ましい強化用繊維は、ガ
ラス繊維、親水性シランで被覆したガラス繊維、炭素繊
維、ポリプロピレン繊維、高分子量ゲル紡糸ポリエチレ
ン繊維、ナイロン(ポリアミド)繊維及びポリアラミド
繊維から成るグループの中から選択した繊維である。
実JE例−
結晶融点222℃及び極限粘度数1.76dl・ir−
1(60℃のm−クレゾール中で測定)のエチレン/プ
ロピレン/−酸化炭素ターボリマーの粉末を、界面活性
剤や′a集剤を一切含有しない脱イオン水に加えて攪拌
し、濃厚な懸濁液を調製した。長さを6fflI11に
揃えたポリアラミドあるいはガラス繊維を添加した。
1(60℃のm−クレゾール中で測定)のエチレン/プ
ロピレン/−酸化炭素ターボリマーの粉末を、界面活性
剤や′a集剤を一切含有しない脱イオン水に加えて攪拌
し、濃厚な懸濁液を調製した。長さを6fflI11に
揃えたポリアラミドあるいはガラス繊維を添加した。
固体含量1.5g・し1の懸濁液を継続して激しく攪拌
することにより繊維を分散させた。次に、六角形の断面
を有する回転ホイールの下方部分を懸濁液に浸した。回
転ホイールの各面には、長さ22cm、幅12ca及び
深さ1.5cmの食品盆用の金型を設置した。ホイール
を35回回転転せ、その際内部を減圧としながら毎回各
金型を懸濁液に通し、その都度金型内に付着物の薄い層
を生じさせ、このような層形成を繰り返して適当な厚み
とした。その後、ホイールを懸濁液から上げて脱水を引
き続き行ない、完全な乾燥を期して熱風吹き付けを合わ
せて行なった。金型から取り外した製品は総て許容可能
な自立強度を有し、その肉厚は0.3cmであった。
することにより繊維を分散させた。次に、六角形の断面
を有する回転ホイールの下方部分を懸濁液に浸した。回
転ホイールの各面には、長さ22cm、幅12ca及び
深さ1.5cmの食品盆用の金型を設置した。ホイール
を35回回転転せ、その際内部を減圧としながら毎回各
金型を懸濁液に通し、その都度金型内に付着物の薄い層
を生じさせ、このような層形成を繰り返して適当な厚み
とした。その後、ホイールを懸濁液から上げて脱水を引
き続き行ない、完全な乾燥を期して熱風吹き付けを合わ
せて行なった。金型から取り外した製品は総て許容可能
な自立強度を有し、その肉厚は0.3cmであった。
代理人弁理士 月a 山 武
Claims (7)
- (1)繊維強化ポリマー製品を製造する方法であって、
長さ3mm以上の強化用繊維60〜80重量%(固体物
質重量に基づく)並びに60℃のm−クレゾール中で測
定した極限粘度数が0.5〜10d1・g^−^1であ
る一酸化炭素とオレフィン性不飽和化合物との交互コポ
リマー20〜40重量%の水性懸濁液を、該懸濁液を内
部を減圧とすることによって脱水し得る、内側あるいは
外側に突出する複数個の金型を具備した回転ホィールの
外側面に接触させ、ホィールの金型内あるいは金型上に
付着した物質から減圧と、付着物質の加熱を含む少なく
とも部分的に乾燥する操作とによって水分を除去し、更
に成形した製品を回転ホィールから取り外すことを含む
製造方法。 - (2)ポリマーが一酸化炭素とエチレンとのコポリマー
であることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - (3)ポリマーが一酸化炭素と、エチレンと、プロピレ
ンとのコポリマーであることを特徴とする請求項1に記
載の方法。 - (4)ポリマーが0.8〜4.0dl・g^−^1の極
限粘度数を有することを特徴とする請求項1に記載の方
法。 - (5)コポリマーが210〜260℃の融点を有するこ
とを特徴とする請求項1に記載の方法。 - (6)懸濁液がガラス繊維、親水性シランで被覆したガ
ラス繊維、炭素繊維、ポリプロピレン繊維、高分子量ゲ
ル紡糸ポリエチレン繊維、ナイロン(ポリアミド)繊維
及びポリアラミド繊維の中から選択した強化用繊維を含
有することを特徴とする請求項1に記載の方法。 - (7)成形した製品に高周波あるいはマイクロ波加熱を
含む最終乾燥工程を実施することを特徴とする請求項1
から6のいずれか1項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US07/169,715 US4857147A (en) | 1988-03-18 | 1988-03-18 | Method of composite part fabrication |
US169,715 | 1988-03-18 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01301324A true JPH01301324A (ja) | 1989-12-05 |
JP2648512B2 JP2648512B2 (ja) | 1997-09-03 |
Family
ID=22616885
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1064928A Expired - Lifetime JP2648512B2 (ja) | 1988-03-18 | 1989-03-16 | 強化ポリマー製品の製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4857147A (ja) |
EP (1) | EP0333300B1 (ja) |
JP (1) | JP2648512B2 (ja) |
BR (1) | BR8901205A (ja) |
CA (1) | CA1323962C (ja) |
DE (1) | DE68924289T2 (ja) |
ES (1) | ES2076951T3 (ja) |
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US5256335A (en) * | 1992-11-09 | 1993-10-26 | Shell Oil Company | Conductive polyketone polymers |
US6531078B2 (en) * | 2001-02-26 | 2003-03-11 | Ahlstrom Glassfibre Oy | Method for foam casting using three-dimensional molds |
GB0210085D0 (en) * | 2002-05-02 | 2002-06-12 | Victrex Mfg Ltd | Composite material |
US6764761B2 (en) | 2002-05-24 | 2004-07-20 | Baxter International Inc. | Membrane material for automated dialysis system |
DE102011086890A1 (de) * | 2011-11-22 | 2013-05-23 | Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft | Bauelement im Fahrwerk eines Kraftfahrzeugs |
CN106654066A (zh) * | 2017-01-06 | 2017-05-10 | 京东方科技集团股份有限公司 | Oled器件的制作方法 |
CN109518541A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-26 | 上海纳旭实业有限公司 | 改性高分子纤维与纸纤维复合材料的制备方法及其产品和应用 |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1623631A (en) * | 1926-03-06 | 1927-04-05 | Ambler Asbestos Company | Method and apparatus for producing plastic articles |
US3157566A (en) * | 1962-07-17 | 1964-11-17 | Beloit Corp | Method of incorporating resin in molded pulp products |
US3271239A (en) * | 1964-01-23 | 1966-09-06 | Beloit Corp | Process of forming a water-laid fibrous article containing a c2-c3 polyalkylene resin |
CA861385A (en) * | 1969-04-11 | 1971-01-19 | R. Emery John | Moulding machine |
BE755406A (ja) * | 1969-08-27 | 1971-03-01 | Wiggins Teape Res Dev | |
FR2481707B1 (fr) * | 1980-04-30 | 1985-07-26 | Arjomari Prioux | Nouveau materiau sous forme de feuille comportant des fibres de renforcement et un materiau thermoplastique en poudre, et son procede de preparation |
FR2500021B1 (fr) * | 1981-02-17 | 1988-07-29 | Air Ind | Procede et dispositif pour le sechage d'objets en materiaux fibreux |
US4426470A (en) * | 1981-07-27 | 1984-01-17 | The Dow Chemical Company | Aqueous method of making reinforced composite material from latex, solid polymer and reinforcing material |
US4612251A (en) * | 1982-07-30 | 1986-09-16 | Arjomari-Prioux | Paper sheet having a very high proportion of latex, process for preparing same and applications thereof particularly as a substitution product for impregnated glass webs |
US4472545A (en) * | 1982-12-28 | 1984-09-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Leather-like articles made from cellulosic filler loaded ethylene interpolymers |
NL8403035A (nl) * | 1984-10-05 | 1986-05-01 | Shell Int Research | Werkwijze ter bereiding van polyketonen. |
US4550131A (en) * | 1984-10-30 | 1985-10-29 | The Dow Chemical Company | Aqueous slurry process for preparing reinforced polymeric composites |
GB8432042D0 (en) * | 1984-12-19 | 1985-01-30 | Shell Int Research | Preparation of dimerization products |
DE3636864A1 (de) * | 1986-04-12 | 1987-10-15 | Ebers & Mueller Fibrit | Verfahren zur herstellung eines vorformlings aus faserverstaerktem material |
EP0246683A3 (en) * | 1986-05-13 | 1988-01-27 | Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. | Process for the preparation of polymers |
GB8707404D0 (en) * | 1987-03-27 | 1987-04-29 | Shell Int Research | Reinforced polymer sheet |
-
1988
- 1988-03-18 US US07/169,715 patent/US4857147A/en not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-03-03 CA CA000592755A patent/CA1323962C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-03-16 ES ES89200683T patent/ES2076951T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-03-16 EP EP89200683A patent/EP0333300B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-03-16 BR BR898901205A patent/BR8901205A/pt not_active IP Right Cessation
- 1989-03-16 JP JP1064928A patent/JP2648512B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-03-16 DE DE68924289T patent/DE68924289T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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US4857147A (en) | 1989-08-15 |
EP0333300A2 (en) | 1989-09-20 |
JP2648512B2 (ja) | 1997-09-03 |
CA1323962C (en) | 1993-11-09 |
BR8901205A (pt) | 1989-10-31 |
DE68924289D1 (de) | 1995-10-26 |
ES2076951T3 (es) | 1995-11-16 |
EP0333300A3 (en) | 1991-10-09 |
EP0333300B1 (en) | 1995-09-20 |
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