JPH01294540A - 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 - Google Patents
酸化ルテニウム微粒子の製造方法Info
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- JPH01294540A JPH01294540A JP12349888A JP12349888A JPH01294540A JP H01294540 A JPH01294540 A JP H01294540A JP 12349888 A JP12349888 A JP 12349888A JP 12349888 A JP12349888 A JP 12349888A JP H01294540 A JPH01294540 A JP H01294540A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
- C01G55/004—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、微細な酸化ルテニウム粒子の製造方法に関す
るものである。
るものである。
（従来技術とその問題点）
従来、酸化ルテニウム微粒子の製造方法としては、還元
剤としてヒドラジンを用いて、塩化ルテニウム酸水溶液
に水酸化ナトリウムを加えて中和した後、ヒドラジンを
加えて還元し、さらに、酸化性ガス雰囲気中で熱処理す
る方法が用いられてきた。
剤としてヒドラジンを用いて、塩化ルテニウム酸水溶液
に水酸化ナトリウムを加えて中和した後、ヒドラジンを
加えて還元し、さらに、酸化性ガス雰囲気中で熱処理す
る方法が用いられてきた。
ところが、この方法では析出した微粒子同士が引き寄せ
合って、凝集した粒度分布の幅の広い酸化ルテニウム微
粒子しか得られないという欠点を有していた。
合って、凝集した粒度分布の幅の広い酸化ルテニウム微
粒子しか得られないという欠点を有していた。
また、溶液からの還元法では、サブミクロン以下の粒子
を得にくく生成後も粒子としての分離に多大の労力を要
するという欠点があった。
を得にくく生成後も粒子としての分離に多大の労力を要
するという欠点があった。
（発明の目的）
本発明は、上記、従来法の欠点を解決するためになされ
たもので、分散した、粒度分布の幅の狭い、サブミクロ
ン以下の微細な酸化ルテニウム微粒子を製造する方法を
提供するものである。
たもので、分散した、粒度分布の幅の狭い、サブミクロ
ン以下の微細な酸化ルテニウム微粒子を製造する方法を
提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、ルテニウム塩化物を含むガスと酸化性ガスを
反応させて、酸化ルテニウムを製造する方法において、
ルテニウム塩化物を含むガスと酸化性ガスを反応させる
際の酸化性ガスの体積をルテニウム塩化物を含むガスの
体積の１０％以上、酸化反応部における酸素分圧が４０
＋ｎｍＨｇ以上、酸化反応孔空間に供給されるルテニウ
ム塩化物を含むガス中の、ルテニウム塩化物を形成して
いるルテニウムとしての空間密度が、３ Ｘ ｌ Ｏ−
４ｇ／ｃｍ２以下、酸化反応温度が５００〜１２００℃
で処理し、分散した粒度分布の幅の狭い粒子を生成させ
ることを特徴とするものである。
反応させて、酸化ルテニウムを製造する方法において、
ルテニウム塩化物を含むガスと酸化性ガスを反応させる
際の酸化性ガスの体積をルテニウム塩化物を含むガスの
体積の１０％以上、酸化反応部における酸素分圧が４０
＋ｎｍＨｇ以上、酸化反応孔空間に供給されるルテニウ
ム塩化物を含むガス中の、ルテニウム塩化物を形成して
いるルテニウムとしての空間密度が、３ Ｘ ｌ Ｏ−
４ｇ／ｃｍ２以下、酸化反応温度が５００〜１２００℃
で処理し、分散した粒度分布の幅の狭い粒子を生成させ
ることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、ルテニウム塩化物を
含むガスと酸化性ガスを反応させる理由は、気体同士の
反応であるため、拡散ならびに反応がはやく、また、水
溶液中での生成に比べ空間における生成粒子密度を小さ
くしやすいため、生成に際しての凝集が少なく均一な粒
子が得やすいためである。
含むガスと酸化性ガスを反応させる理由は、気体同士の
反応であるため、拡散ならびに反応がはやく、また、水
溶液中での生成に比べ空間における生成粒子密度を小さ
くしやすいため、生成に際しての凝集が少なく均一な粒
子が得やすいためである。
酸化性ガスの体積は、ルテニウム塩化物を含むガスの体
積の１０％以上が好ましい。
積の１０％以上が好ましい。
これは、酸化反応部において均一な反応をさせるためで
あり、酸化性ガスの体積が、ルテニウム塩化物を含むガ
スの体積の２０％よりも小さくなると、局部的な反応に
よるものと思われる凝集が発生するからである。
あり、酸化性ガスの体積が、ルテニウム塩化物を含むガ
スの体積の２０％よりも小さくなると、局部的な反応に
よるものと思われる凝集が発生するからである。
酸化反応部における酸素分圧は４０ｍｔｎＨｇ以上が好
ましい、これは、酸化反応部における酸素分圧が４０ｍ
ｍＨｇ以下になると、酸化反応が良好に進行せず、未反
応のルテニウム塩化物が生成した酸化ルテニウムに混ざ
ってしまう。
ましい、これは、酸化反応部における酸素分圧が４０ｍ
ｍＨｇ以下になると、酸化反応が良好に進行せず、未反
応のルテニウム塩化物が生成した酸化ルテニウムに混ざ
ってしまう。
酸化反応孔空間に供給されるルテニウム塩化物を含むガ
ス中の、ルテニウム塩化物を形成しているルテニウムと
しての空間密度は、３Ｘ１０−’ｇ／Ｃｒｌ以下が好ま
しい。
ス中の、ルテニウム塩化物を形成しているルテニウムと
しての空間密度は、３Ｘ１０−’ｇ／Ｃｒｌ以下が好ま
しい。
これは、３ ｘ ｌ Ｏ−’ｇ／ｃｉ以上になると酸化
反応空間にいるルテニウム塩化物が多いため、酸化反応
をさせると生成した粒子は凝集したものとなってしまい
、超音波振動等による再分散も不可能となってしまう。
反応空間にいるルテニウム塩化物が多いため、酸化反応
をさせると生成した粒子は凝集したものとなってしまい
、超音波振動等による再分散も不可能となってしまう。
また、酸化反応温度は、５００〜１２００℃が好ましい
。
。
これは、５００℃以下になると酸化反応が良好に進まな
いからであり、１２００℃よりも高いと熱分解による金
属ルテニウムが生成してしまうからである。
いからであり、１２００℃よりも高いと熱分解による金
属ルテニウムが生成してしまうからである。
以下、図面にもとずいて実施例と従来例について説明す
る。
る。
〔実施例・１〕
ルテニウム粉末１の５０ｇを第１図に示す如く、このル
テニウム粉末ｌとシリカサンド２を、ルテニウム粉末の
充填位置を決めたルテニウム塩化物生成用反応管３中に
入れ、酸化反応管１０にセットした。
テニウム粉末ｌとシリカサンド２を、ルテニウム粉末の
充填位置を決めたルテニウム塩化物生成用反応管３中に
入れ、酸化反応管１０にセットした。
酸化反応管１０をアルゴンガスで置換した後、電気炉６
、を８５０℃、電気炉７、を９５０℃に昇温した。
、を８５０℃、電気炉７、を９５０℃に昇温した。
昇温後、ガス導入管４より塩素ガスを１β／分、酸化ガ
ス導入管５より酸素ガスを４１／分で流し、ルテニウム
塩化物の酸化反応を行わせ、生成した酸化ルテニウムを
、排気管８の先端に取りつけた捕集フィルタ９により捕
集した。
ス導入管５より酸素ガスを４１／分で流し、ルテニウム
塩化物の酸化反応を行わせ、生成した酸化ルテニウムを
、排気管８の先端に取りつけた捕集フィルタ９により捕
集した。
この反応を２時間行った後、捕集フィルタ９をガスで洗
浄し、その後、内部に捕集された酸化ルテニウム微粒子
を取り出し、粒度分布測定、電子顕微鏡観察およびＸ線
回折を行った。
浄し、その後、内部に捕集された酸化ルテニウム微粒子
を取り出し、粒度分布測定、電子顕微鏡観察およびＸ線
回折を行った。
その結果、この酸化ルテニウム微粒子は、平均粒径０．
２虜で粒度分布は０．０８〜０．３５／Ａに７０％が
入る幅の狭いもので、均一に分散したものであった。
２虜で粒度分布は０．０８〜０．３５／Ａに７０％が
入る幅の狭いもので、均一に分散したものであった。
〔実施例・２〕
ルテニウム塩化物結晶粉末１の３５ｇを第２図に示す如
く、このルテニウム塩化物１をボート１１に入れ、ルテ
ニウム塩化物充填管１２中に置き、酸化反応管１０にセ
ットした。
く、このルテニウム塩化物１をボート１１に入れ、ルテ
ニウム塩化物充填管１２中に置き、酸化反応管１０にセ
ットした。
ガス導入管３より塩素：アルゴンガス（７：３）の混合
ガスを０． ５Ａ’／分、酸化ガス導入管４より酸素ガ
スを３１／分で流しながら、電気炉６、を７５０℃に昇
温した。
ガスを０． ５Ａ’／分、酸化ガス導入管４より酸素ガ
スを３１／分で流しながら、電気炉６、を７５０℃に昇
温した。
これにより、ルテニウム塩化物の酸化反応を行わせ、生
成した酸化ルテニウムを、酸化反応管１０の先端に取り
つけた捕集フィルタ９により捕集した。
成した酸化ルテニウムを、酸化反応管１０の先端に取り
つけた捕集フィルタ９により捕集した。
この反応を１時間行った後、捕集フィルタ９をガスで洗
浄し、その後、内部に捕集された酸化ルテニウム微粒子
を取り出し、粒度分布測定、電子顕微鏡観察およびＸ線
回折を行った。
浄し、その後、内部に捕集された酸化ルテニウム微粒子
を取り出し、粒度分布測定、電子顕微鏡観察およびＸ線
回折を行った。
その結果、この酸化ルテニウム微粒子は、平均粒径０．
３虜で、粒度分布は０．１０〜０．４０虜に７５％が入
る、幅の狭いもので、均一に分散し、たちのであった 〔従来例〕 ルテニウム含有量１０ｇ／Ａ’の塩化ルテニウム酸水溶
液（Ｈ２ＲｕＣＡ、）をビー力の中で攪拌しながら水酸
化ナトリウムを添加して中和し、さらに、この溶液に、
二塩酸ヒドラジン（Ｎ、Ｈ，・２ＨＣ１）を徐々に添加
したところ、灰白色の沈澱物が生成した。
３虜で、粒度分布は０．１０〜０．４０虜に７５％が入
る、幅の狭いもので、均一に分散し、たちのであった 〔従来例〕 ルテニウム含有量１０ｇ／Ａ’の塩化ルテニウム酸水溶
液（Ｈ２ＲｕＣＡ、）をビー力の中で攪拌しながら水酸
化ナトリウムを添加して中和し、さらに、この溶液に、
二塩酸ヒドラジン（Ｎ、Ｈ，・２ＨＣ１）を徐々に添加
したところ、灰白色の沈澱物が生成した。
得られたルテニウム粒子は、濾過後、充分に水で洗浄、
乾燥した後、５００℃の酸素雰囲気中で１時間熱処理し
て粒度分布測定、電子顕微鏡観察およびＸ線回折を行っ
た。
乾燥した後、５００℃の酸素雰囲気中で１時間熱処理し
て粒度分布測定、電子顕微鏡観察およびＸ線回折を行っ
た。
その結果、この酸化ルテニウム微粒子は、平均粒径８．
５Ｊ、ＩＪｎで粒度分布は０．５〜１５虜で幅の広い凝
集したものであった。
５Ｊ、ＩＪｎで粒度分布は０．５〜１５虜で幅の広い凝
集したものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は、ルテ
ニウム塩化物を含むガスと酸化性ガスを反応させて、酸
化ルテニウムを製造する方法において、酸化ルテニウム
微粒子を生成させる際、酸化性ガスの体積がルテニウム
塩化物を含むガスの体積の１０％以上、酸化反応部にお
ける酸素分圧が４０＋ｎｍＨｇ以上、酸化反応部空間に
供給されるルテニウム塩化物を含むガス中の、ルテニウ
ム塩化物を形成しているルテニウムとしての空間密度が
、３ Ｘ １０−’ｇ ／ｃｕｔ以下、酸化反応温度が
５００〜１２００℃で処理することにより、従来法では
得られなかった、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な
酸化ルテニウム粒子を製造できるので、従来の製造方法
にとって代わることのできる画期的なものと言える。
ニウム塩化物を含むガスと酸化性ガスを反応させて、酸
化ルテニウムを製造する方法において、酸化ルテニウム
微粒子を生成させる際、酸化性ガスの体積がルテニウム
塩化物を含むガスの体積の１０％以上、酸化反応部にお
ける酸素分圧が４０＋ｎｍＨｇ以上、酸化反応部空間に
供給されるルテニウム塩化物を含むガス中の、ルテニウ
ム塩化物を形成しているルテニウムとしての空間密度が
、３ Ｘ １０−’ｇ ／ｃｕｔ以下、酸化反応温度が
５００〜１２００℃で処理することにより、従来法では
得られなかった、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な
酸化ルテニウム粒子を製造できるので、従来の製造方法
にとって代わることのできる画期的なものと言える。
第１図は実施例１を示す工程図、第２図は実施例２を示
す工程図である。 出願人 田中貴金属工業株式会社 第１図 碑＾ｔ
す工程図である。 出願人 田中貴金属工業株式会社 第１図 碑＾ｔ
Claims (1)
- １、ルテニウム塩化物を含むガスと酸化性ガスを反応さ
せて、酸化ルテニウムを製造する方法において、酸化ル
テニウム微粒子を生成させる際、酸化性ガスの体積がル
テニウム塩化物を含むガスの体積の１０％以上、酸化反
応部における酸素分圧が４０ｍｍＨｇ以上、酸化反応部
空間に供給されるルテニウム塩化物を含むガス中の、ル
テニウム塩化物を形成しているルテニウムとしての空間
密度が、３×１０＾−＾４ｇ／ｃｍ＾２以下、酸化反応
温度が５００〜１２００℃で処理することを特徴とする
酸化ルテニウム微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12349888A JPH01294540A (ja) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12349888A JPH01294540A (ja) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01294540A true JPH01294540A (ja) | 1989-11-28 |
Family
ID=14862112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12349888A Pending JPH01294540A (ja) | 1988-05-20 | 1988-05-20 | 酸化ルテニウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01294540A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574097A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-04-05 | 江苏欣诺科催化剂有限公司 | 三氯六氨合钌的制备方法 |
-
1988
- 1988-05-20 JP JP12349888A patent/JPH01294540A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574097A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-04-05 | 江苏欣诺科催化剂有限公司 | 三氯六氨合钌的制备方法 |
| CN109574097B (zh) * | 2019-02-01 | 2021-11-16 | 江苏欣诺科催化剂有限公司 | 三氯六氨合钌的制备方法 |
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