JPH01291148A - 回折x線測定装置 - Google Patents

回折x線測定装置

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JPH01291148A
JPH01291148A JP12034988A JP12034988A JPH01291148A JP H01291148 A JPH01291148 A JP H01291148A JP 12034988 A JP12034988 A JP 12034988A JP 12034988 A JP12034988 A JP 12034988A JP H01291148 A JPH01291148 A JP H01291148A
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ray
diffraction
rays
diffracted
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Keiichi Matsumura
慶一 松村
Noritada Sato
則忠 佐藤
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Fuji Electric Co Ltd
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Fuji Electric Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は回折X線の回折角や強度などの該回折X線の回
折態様を測定する装置、特に、測定時間が短時間であり
かつ可搬型化が容易な測定装置に関する。
〔従来の技術〕
結晶の格子網面に、該網面とのなす角がθになるように
して波長λのX線を入射させた場合、θが(1)式に示
した13raggの式を満足する角度であると、入射X
線の方向に対しC2θの角度をなす方向に向け1強い回
折X線が出射されろ。(1)式におけるdは隣接する格
子網面間の距離で、nは正整数である。
nλ=2d*sinθ     ・−・−(1)したか
つ1.第5図に示したように、波長λのビーム状X線l
で多結晶体試料20表面上の点Oを照射すると、試料2
1工多結晶体であるから、X線1の軸線を軸線としX線
1の照射点0を頂点とする多数の円錐面CI + C1
+・・・、Cn+:沿つ℃点Oから回折X線が出射され
る。以後、これらの円錐面C1〜Cnの各々に沿う回折
X線を回折X線OC1などということがある。試料2に
X線1を入射させると上述のような回折X線QC,、Q
C,、・・・ 。
OCnを生じるが、このような回折X線の発生態様が試
料2内部の結晶構造に依存し1いることが上述した所か
ら明らかであるので、従来、これらの回折X線とX線1
の進行方向とのなす角、換言すねば、第5図に示した角
KAHe AH+ ”・+ Anや。
試料2に力を加える前後におげろ前記角度へ1〜Anの
変化や1回折X線OC1〜OCnにおける二個の回折X
線の強度比等を測定することにょっ″C1残留応力の測
定、定性分析、定量分析等が行われている。そうしC1
これらの測定や分析を行うために、v:来、第5図図示
の角度A、〜An並びに回折X線OC1〜OCnの強度
?:GM計数管、比例計数管、シンチレーシ璽ンカウン
タなどの零次光X線計数管や後述する位置敏感型比例計
数管を用いτ測定する回折X線測定装置が公知となり工
いろ。
以後、角度A、〜Anを回折X線QC,〜OCnの回折
角ということがある。
〔発明が解決しようとする味題〕
さ工1回折X線測定装置xtは上述のような回折X線Q
C,〜0Crxの強度や回折素人1〜Anを測定するも
のであるから、これらの測定を行うために。
従来1回折X線に対する検出感度の一様化を図るためと
か角度測定に好都合であるようにするためなどの理由で
、第5図に示した点Oからの距離がRである仮想円弧3
上の位置において回折X線OC8〜OCnを検出するよ
うにしている。ここに。
円弧3は入射X線lを含むひとつの仮想平面11に含ま
れる円弧である。したがって1回折X線を検出するため
に上述した零次光X@計数管を採用した場合、この計数
管には回折xlの入射位置を特定する機能はないので、
該計数管を円弧3に沿つ℃移動させて回折X線が入射す
るようにする必要があり、このため計数管移動機構が必
要となる。
ところが、この機構は1通常直径20〔■〕、長さ20
0〔■〕程度の大きさを有する円柱状計数管を支持する
必要がありかつ測定回折角の分解能を上げるために微動
機構を必要とするので、大形でかつ重量が大となって、
この結果、零次光計数管を用いた第1従来方式の回折X
線測定装置には可搬型とするのに不適当であるという問
題点がある。
また、この第1従米万式の測定装置には、計数管を円弧
3に沿って連続的に9動させろかまた断続的に移動させ
るかし2入射Xaに対する計数を行わなげハばならない
ので、測定に時間がかかるという問題点もある。
ところで、上述した位置敏感型比例計数管は。
通常、第6図に示したように構成され℃いる。すなわち
、第6図において、4は細長い管状に形成された位置敏
感型比例計数管で、この計数管4にはtooo〜200
0CV)の直流電圧Eが印加されたアノード4aとカソ
ード4bとが設けられ、さらにこの管状計数管4の長手
方向のほぼ全域にわたり″cX線透過窓4Cが設けられ
1いる。5aはカソード4bの左端に接続された増幅器
、Jは増幅器5aが出力する電圧、5bはカソード4b
の右端に接続された増幅器で、K)工場幅器5bが出力
する電圧である。6は電圧JとKとが入力され。
l J/(J+K)l=)(の演算を行り−(Hに応じ
た信号6aを出力するようにした演算器、7は計数管4
内に計数ガス8を注入するようにした。該ガス8を充填
したガスボンベ9を含むガス注入装置で、4dは計数管
4内の計数ガス8を排出するようにした排気孔である。
注入装置7と排気孔4dとは計数管4内にガス8を直流
させ二計数管4のX線検出機能の維持を図るために設げ
られ℃いろ。
10は図示の各部からなるX線検出装置である。
さ″C1検出装置IOは、上述のように構成され℃いる
うえ、さら【、:%図示したように、計数管4の左端か
らBの距離にある位置りにX線looが入射した場合、
増幅器s a(、−1zQj=((L−B)/L)・Q
oに比例した電流が流れ増幅器5bにはQk=(B/L
 )・Qoに比例した電流が流ねるように構成され工い
る。ここに+iQoはX線8の入射に伴う電子なだれに
よつ℃計数管4内に生じた電荷、Lは計数管4の長さで
ある。したかつC1この場合、演算器出刃信号6aは(
L−B)/Lに応じた信号になり、この信号6aによっ
てX線lOOの入射位置りを知ることができることにな
る。
X線検出装ff1l(H工上述のように動作するので。
比例計数管4が一次元X線計数管を構成していることは
明らかで、このため第5図の仮想円弧3に沿り℃計数管
4を配置すると1回折X線QC,〜OCnの回折角A1
〜Anを直ちに測定できることが明らかである。したか
つC1このような検出装置IOを備えた第2従来方式の
回折X線測定装置には上述した第1従来方式の測定装メ
に比べて測定時間が短いという利点がある。ところが、
この第2従来方式の回折X線測定装置においても、上述
したようにして回折X線OC1〜OCnの回折態様が一
時に測定できるので前述した計数管移動機構は不要であ
るものの、ガスボンベ9や図示し℃いない減圧弁、ガス
流量計等からなるガス注入装置7が必要であるから、第
1従来方式の回折X線測定装置におけると同様に小形化
、@量化が困難で可搬型化し難いという問題点がある。
本発明の目的は1回折X線の検出に計数ガス注入装置な
必要としない、半導体を用いた小形の一次元X線検出機
構を採用し℃、もつ1回折X線測定時間の短縮を図ると
共に回折X線測定装置の可搬型化を容易にすることにあ
る。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するため、本発明によれば、ビーム状の
X線で試料を照射するX線源と、前記試料におけろ前記
X線の照射点から出射される回折xlを検出してこの検
出結果に応じた検出信号を出力する回折X線検出部とを
備え、前記検出信号にもとづき前記回折X線の回折態様
を測定する回折X線測定装置であり工、前記回折X線検
出部はそれぞれ前記回折X線が入射されることによ:)
″C前配検出Φ号を形成するに至る素偏号を出力する複
数個の細帯状の半導体空乏層をし1おり、かつすべての
前記半導体空乏層が前記X線を含らひとつの仮想平面に
ほぼ直交するようにして前記仮想平面内に仮想した前記
試料における前記照’N点を中心とする仮想円弧に沿つ
ニー列に配置されているように回折X線測定装置を構成
するものとする。
〔作用〕
上記のように構成すると1回折X線検出部が細帯状空乏
層の列状配置によつ℃−一次元X線検出機構なり、かつ
前記空乏層は半導体を用いて小形。
軽量に形成することができるうえこの場合計数ガス注入
装侃が不要であるので1回折X線の回折態様に対する測
定時間が短くなると共に回折X線測定装置の可搬型化が
容易にな、る。
〔実施例〕
第1 N>は本発明の第1実施例の構成を説明する側面
図である。第1図において、12はビーム状X線iを出
射するX線源、13は試料2におけろX線1の照射点O
から出射される。前述の回折X線OC1〜OCnに対応
した回折X線、14は回折X@13を検出し−この検出
結果に応じた検出信号14aを出力する回折X線検出部
で、この検出部14は以下に説明する複数個の半導体X
線検出器15で構成され℃いる。50はX線源12と回
折X線検出部14とを備えた回折X線測定装置である。
第2図は上述した半導体X線検出器15の構成説明図で
、同図(A)は側断面図、同図(B)は同図(A)にお
けろ要部のP矢視図である。第2図において、16は細
長い短冊状に形成したn形シリコンの基板、17は基板
16の表面16aにpH18な拡散により℃形成し℃得
たプレーナ形PN接合、19は基板16の裏面16bに
全面的に拡散により1形成したn 層で、20はpJr
iitsの表面に蒸層した線状の電極、21はn 層1
90表面のほぼ全面にわたクエ蒸着により形成した電極
である。この場合、PN接合17が基板16の長平方向
に沿つ℃のびる細帯状になるように要部が構成されてい
る。そうし℃、電極21は直接接地され、電極20は結
合コンデンサ22を介し℃増幅器23に接、読されろと
共に抵抗24を介して端子25にも接続され−い′c、
半導半導体積l検出器15述の各部で構成され℃いる。
検出器15は上述のように構成され℃いるので、端子2
5に負のtIfを印加するとPNII合17の全域に空
乏層26が現れる。そうしC%この場合PN[合17の
拡散液さは1〜1.5〔μm〕であるから、空乏層26
が生じ℃いろ状態で基板16とp 層18 と+極 nJM19と亀豐20及び21とからなろ検出累子27
を電極20の側からX線で照射すると、このX線が空乏
層26に入射し工電極20から該X線の強度に応じたパ
ルス列状の電IE信号20aが出力さtl、この結果増
幅器23から信号20aを増幅した信号である要素検出
信号23aが出力されることになる。
さ′c、第1図においCは1回折X線検出部14を構成
する半導体X線検出器15が上述のように構成さt1℃
い℃、さらに、検出部14においては。
すベニの検出器15における細帯状空乏層26がビーム
状X線1を含むひとつの仮想平面IIにほぼ直交し、か
つ回折X線13が検出器15におけろ基板16の表面1
6aの側から空乏層26に入射するようにし1.すべ℃
の空乏層26が仮想平面ll内に仮想した前述の円弧3
に沿って一列に並ぶように検出器15が配置されている
。そうして、また1回折X線検出11114におい′C
は、照射点Qから出射される回折X113のうちの低回
折角Aaから高回折角Abに至る回折角範囲に出射され
る回折X線13を検出しうるように検出器15が配置さ
れ℃い″C1前述した検出信号14aはこのように配置
された検出器15の各々が出力する要素検出信号23a
を一括した信号である。ここに、Aa及びAbは計測に
必要な回折角範囲を示す下限及び上限回折角で、鉄鋼材
料である試料2の残留応力を測定する場合、X線源12
とし℃のX線管球が対陰極にC「を用いたものであると
通常、Aax140°、Ab=170’である。なお。
このような残留応力の測定法においては0.2度の角度
分解能で回折角を測定する必要があるとされ℃いるので
1回折X線検出部14に6x ((Ab−Aa)10.
21+l−151個の検出器15が設けられtいる。検
出器150個数が150になつ℃いない理由は後述する
第1図におい℃は検出器15が上述のように配置され工
いるが、この場合、検出器15における基板表面16a
の面積が広い程高感度の検出素子27か得られることは
明らかである。したかっ″C1第1図の場合、検出素子
27を高感度にするために、第2図に示した基板16の
幅WをRX(π/180)x O,2= Woにまで広
げて隣り合う両基板間の間隔をほぼ零にするようにして
あるが、第2図に示した基板16の長さtには第3図で
説明するような限度がある。
丁なわち、第3図は第1図における要部の2矢視図で、
第3図における28bは、第1図に示した回折角Abで
回折する回折X線tabが形成する円錐面と第1図にお
ける点0を中心とした牛径凡の仮想球29との交線が呈
する仮想円で、28aは、第1図に示した回折角Aaで
回折する回折XIJ13aが形成する円錐面と仮想球2
9との交線が呈する仮想円である(以後円28a、28
bも回折X1128a、28bということがある)。
そうし壬、第1図におい′Cは半導体X線検出器t5が
上述したように隙間なく並べられ℃いて、かつすべ℃の
検出器15の各基板16が同じ長さtに形成され工いる
ので、第3図においCはすべての検出器15の各検出素
子27が図示したように並ぶことになり、この場合、左
端及び右端の各検出素子27の各々の右辺がそれぞれ円
28b、28aにほぼ接することになるように回折X線
検出部14が構成され1いる。以後、左端の検出素子2
7を検出素子30bといい、右端の検出素子27を検出
素子30aということがある。回折X線検出部14にお
い1は、wc3図に示したように検出素子27が構成さ
れかつ配置され℃いるので、結局151個の検出器15
が設けられ℃いることになる。
さて、検出部14におい工は検出素子27が上述のよう
に構成されかつ配置され℃いろが、検出器15のX線検
出感度を上げようとし′C検出素子30bの長さtを長
くし過ぎると、この検出素子30bに回折X線28bの
ほかこの回折X128る bに隣今回折X@も入射するようになり1回折角測定の
分解能が低下することが第3図から明らかである。した
かつ′c、第3図における検出素子30bは1回折X線
28b1にできるだけ多量に入射させることかできるが
このXd28bに比ベニ回折角が0.2度だけ少ない回
折X線を工全く入射させたい程度の長さtに形成されt
いて%回折X線検出部14におけるすべ1の検出器15
のX縁検出感度を一様にするために、第1図におい−C
は、第3図に示したように、検出素子30bを含むすべ
ての検出素子27の長さが素子30bの長さtに統一さ
れ工いる。回折X線検出部14においては、素子27の
長さtが上述のように設定されているので、検出素子3
0bを含むすべての素子27の回折角分解能が0.2度
をこえないことが第3図から明らかである。
さ″C1第1図におい℃は1回折X線測定装置50が上
述のように構成されているので、この場合回折X線検出
部14が回折X線13の回折態様を一時に測定すること
ができる一次元X線検出機構を構成し℃いることは明ら
かで、しかも1回折X1fa検出部14は前述した計数
ガス注入装置を必要としない、半導体を用いた小形、@
骨な機構となつ℃いることが明らかである。したがって
1回折X線測定装置50は回折X線測定時間の短縮と測
定装置50の可搬型化とを容易に実現することができる
装置であるということができる。なお1回折X線検出部
14は、上述のように構成され℃いるので、それぞれ回
折X線13が入射されることにより℃検出信号14aを
形成するに至る累傷号とし−のパルス列状電圧信号20
aを出力する複数個の空乏層26を有し℃いるというこ
とができる。
第4図は上述した回折X線測定装置50を用い1行りた
一実験結果の説明図で、図における横軸は第1図に示し
たX線1の進行方向と回折X線13とがなす角αを表し
℃おり、縦軸は検出信号14aを構成する個々の要素検
出信号23aについ1行りた計数結果の値を示している
。測定装置50では回折X線検出部14が一次元X線検
出機構となり℃いろので、短時間のうちに第4図に示1
−たような回折X線130回折態様を得ろことができる
。第4図は対隘極にCrを採用したX線溝12を用いか
つ試料2をC「粉末とした場合の実験結果説明図である
上述の実施例においては1回折X線13を検出する空乏
層26が形成されるダイオード構造がPN接合であると
したが1本発明では空乏層26 b電表面障壁型あるい
はへテロ接合型のダイオード構造に形成されるようにし
てもよく、さらに、本発明においては検出素子271に
構成する基板16をP形半導体にし℃半導体X@検出器
i5を構成しても差し支えない。また、上述の実施例で
は検出部14に複数個の検出素子27が設けられ1いる
としたが1本発明においては、上記のダイオード構造に
形成される空乏層が、空乏層26の場合ようにし1回折
X線13の回折態様を測定できるように分離した形態に
形成され℃いれば、検出素子27は一体的に形成され1
もよい。勿論1本発明では相隣る索子27間に隙間が存
在しても差し支えない。そうしC,また1本発明におい
’Ct工、ビーム状X線1の断面形状が円形でなくても
よい。
〔発明の効果〕
上述したように1本発明においCは、ビーム状のX線で
試料を照射するX線源と、試料におけろX線の照射点か
ら出射される回折X線を検出してこの検出結果に応じた
検出信号を出力する回折X線検出部とを備え、前記検出
信号にもとづき回折X線の回折態様を測定する回折X線
測定装置であって1回折X線検出部はそれぞれ回折X線
が入射されることにより℃前記検出信号を形成するに至
る素信号を出力する複数個の細帯状の半導体空乏層を有
し工おり、かつすべ1の半導体空乏層が前記X線を含む
ひとつの仮想平面にほぼ直交するようにして前記仮想平
面内に仮想した前記試料における紡記照射点を中心とす
る仮想円弧に沿つ一一列に配置され℃いるように回折X
線測定装置を構成した。
このため、上記のように構成すると1回折X線検出部が
細帯状空乏層の列状配置により℃−一次元X線検出機構
なり、かつ前記空乏層は半導体を用い℃小形、軽量に形
成することができるうえこの場合計数ガス注入装置が不
要であるので1本発明には1回折X線の回折態様に対す
る測定時間が短くなると共に回折X線測定装置の可搬型
化が容易になる効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例の構成を説明する側面図、第
2図は第1図におけろ要部の構成を示していて、第2図
(A)は側断面図、第2図(B)は第2図(A)におけ
る要部のP矢視図である。第3図は第1図における要部
の2矢視図、第4図は実験結果説明、第5図は回折X線
測定装置の動作原理説明図、第6図は位置敏感型比例計
数管の構成図である。 I・・・・・・X線、2・・・・・・試料、3・・・・
・・仮想円弧、11・・・仮想平面、12−・−X線源
、IL 13a# 13b#Oc。 〜OCn・・・・・・回折X線、14・・・・・・回折
X線検出部、14a・・・・・・検出信号、20a・・
・・・・電圧信号、23a・・・・・・要素検出偽号、
26・・・・・・空乏層、50・・・・・・回折X線測
定装置%0・・・・・・照射点。 箋   1  口 (A) CB) 箋  2  凹 箋  3(!l 箋  4(!l 箋   5i!1 箋  6  図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. ビーム状のX線で試料を照射するX線源と、前記試料に
    おける前記X線の照射点から出射される回折X線を検出
    してこの検出結果に応じた検出信号を出力する回折X線
    検出部とを備え、前記検出信号にもとづき前記回折X線
    の回折態様を測定する回折X線測定装置であつて、前記
    回折X線検出部はそれぞれ前記回折X線が入射されるこ
    とによつて前記検出信号を形成するに至る素信号を出力
    する複数個の細帯状の半導体空乏層を有しており、かつ
    すべての前記半導体空乏層が前記X線を含むひとつの仮
    想平面にほぼ直交するようにして前記仮想平面内に仮想
    した前記試料における前記照射点を中心とする仮想円弧
    に沿つて一列に配置されていることを特徴とする回折X
    線測定装置。
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