JPH01290522A - 大きな粒寸の高純度高密度シリカを製造する方法 - Google Patents
大きな粒寸の高純度高密度シリカを製造する方法Info
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- JPH01290522A JPH01290522A JP1078716A JP7871689A JPH01290522A JP H01290522 A JPH01290522 A JP H01290522A JP 1078716 A JP1078716 A JP 1078716A JP 7871689 A JP7871689 A JP 7871689A JP H01290522 A JPH01290522 A JP H01290522A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、シリカを製造するものであり、特には大きな
粒寸の、高純度・高密度シリカを製造する方法に関する
。本発明によるシリカは、石英るつぼ等の製造の分野に
有用である。
粒寸の、高純度・高密度シリカを製造する方法に関する
。本発明によるシリカは、石英るつぼ等の製造の分野に
有用である。
免豆二１１
高品質の半導体結晶への必要性から、高品質の石英るつ
ぼを製造するために、天然砂と実質上同じ物理的性質を
有する、超高純度のそして高密度。
ぼを製造するために、天然砂と実質上同じ物理的性質を
有する、超高純度のそして高密度。
の大きな粒寸のシリカを入手することが、産業界で差し
迫った要望となっている。
迫った要望となっている。
１氷垣」
これまで、多くの研究者が合成シリカを製造してきた０
例えば、単分散シリカ粉末が、多くの研究者により調製
されてきた。スト−バープロセス（５ｔｏｂｅｒ ｐｕ
ｒｏｃｅｓｓ ）は−様な寸法の球状シリカ粒子のコン
トロールされた成長に基礎を置（ものである。これにつ
いては、ｒ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｏ１１ｏｉｄａ
ｎｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ ５ｃｉｅｎｃｅ Ｊ ２６
．６２−６９頁（１９６８年）を参照されたい。このプ
ロセスは、テトラアルキルシリケート（メチル或いはエ
チル）の加水分解と続いてのアルコール溶液中での珪酸
の縮合を含んだ。形態を制御するための触媒としてアン
モニアが使用された。懸濁液中で得られた粒寸は０．５
μｍ未満から２μｍの直径範囲を有した。加水分解条件
を修正することによって、Ｂ、 Ｆｅｇｌｅｙは０．５
５ μｍの平均直径を有する単一寸法の５ｉ（ｈ粉末を
製造するのに成功した。この研究は、ｒ Ｕｌｔｒａｓ
ｔｒｕｃｔｕｒｅ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆ Ｃｅ
ｒａｍｉｃｓ、Ｇｌａｓｓｅｓ、 ａｎｄ Ｃｏｎｐｏ
ｓｉｔｅｓ Ｊ １９８４年、３１５−３３３頁に報告
されている。
例えば、単分散シリカ粉末が、多くの研究者により調製
されてきた。スト−バープロセス（５ｔｏｂｅｒ ｐｕ
ｒｏｃｅｓｓ ）は−様な寸法の球状シリカ粒子のコン
トロールされた成長に基礎を置（ものである。これにつ
いては、ｒ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｏ１１ｏｉｄａ
ｎｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ ５ｃｉｅｎｃｅ Ｊ ２６
．６２−６９頁（１９６８年）を参照されたい。このプ
ロセスは、テトラアルキルシリケート（メチル或いはエ
チル）の加水分解と続いてのアルコール溶液中での珪酸
の縮合を含んだ。形態を制御するための触媒としてアン
モニアが使用された。懸濁液中で得られた粒寸は０．５
μｍ未満から２μｍの直径範囲を有した。加水分解条件
を修正することによって、Ｂ、 Ｆｅｇｌｅｙは０．５
５ μｍの平均直径を有する単一寸法の５ｉ（ｈ粉末を
製造するのに成功した。この研究は、ｒ Ｕｌｔｒａｓ
ｔｒｕｃｔｕｒｅ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆ Ｃｅ
ｒａｍｉｃｓ、Ｇｌａｓｓｅｓ、 ａｎｄ Ｃｏｎｐｏ
ｓｉｔｅｓ Ｊ １９８４年、３１５−３３３頁に報告
されている。
アルカリ塩或いはモリブデン酸の存在下でのシリカ粒子
の核生成と成長を通しての希釈珪酸溶液の重合化がアイ
ラー（ｌ１ｅｒ）及びその他のグループにより研究され
てきた。ｒＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｏ１１ｏｉｄａｎ
ｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ ５ｃｉｅｎｃｅ Ｊ Ｖｏｌ
、７５、ＮＯ，１、１９８０年及びｒＴｈｅ Ｃｈｅｍ
ｉｓｔｒｙ ｏｆ ５ｉｌｉｃａ ＪＪｏｈｎ Ｗｉｌ
ｅｙ ＆ ５ｏｎｓ Ｉｎｃ、社刊 （１９７９年）を
参照されたい。彼らは、３０％シリカを含有するアルカ
リ性ゾルへの２．４％シリカを含有するアルカリ化酸性
ゾル添加法を報告し、ここではシリカ粒子の平均直径は
４５μｍから６０μｍの最終値まで増大した。
の核生成と成長を通しての希釈珪酸溶液の重合化がアイ
ラー（ｌ１ｅｒ）及びその他のグループにより研究され
てきた。ｒＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｏ１１ｏｉｄａｎ
ｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ ５ｃｉｅｎｃｅ Ｊ Ｖｏｌ
、７５、ＮＯ，１、１９８０年及びｒＴｈｅ Ｃｈｅｍ
ｉｓｔｒｙ ｏｆ ５ｉｌｉｃａ ＪＪｏｈｎ Ｗｉｌ
ｅｙ ＆ ５ｏｎｓ Ｉｎｃ、社刊 （１９７９年）を
参照されたい。彼らは、３０％シリカを含有するアルカ
リ性ゾルへの２．４％シリカを含有するアルカリ化酸性
ゾル添加法を報告し、ここではシリカ粒子の平均直径は
４５μｍから６０μｍの最終値まで増大した。
更に、米国特許第３．４４０．１７０号は、約４５〜１
００μｍの重量平均粒子直径を有する凝集していない、
−様な、球状シリカ粒子を含有するシリカゾル及び約１
０〜３０μの重量平均直径を有するシリカ粒子を含有す
るアルカリ性シリカゾルを提供することによりゾルを製
造する方法を開示する。
００μｍの重量平均粒子直径を有する凝集していない、
−様な、球状シリカ粒子を含有するシリカゾル及び約１
０〜３０μの重量平均直径を有するシリカ粒子を含有す
るアルカリ性シリカゾルを提供することによりゾルを製
造する方法を開示する。
米国特許第３．５３８．０１５号は、連続相として水を
有しそして最初の粒子の２．５〜４．０倍の直径まで増
大した、３０〜７０重量％の、−様な非凝集シリカを含
有するシリカゾルを製造する方法を開示する。
有しそして最初の粒子の２．５〜４．０倍の直径まで増
大した、３０〜７０重量％の、−様な非凝集シリカを含
有するシリカゾルを製造する方法を開示する。
日が ′ しよ とする・
これら特許は、最初の希薄ゾルにおける寸法のせいぜい
２〜４倍の寸法を有する粒子を含有する濃縮した安定し
たシリカゾルを調製するものでしかない、加えて、これ
らゾルは、安定化剤として微量のアルカリ金属或いは他
の種の異種元素を含有している。
２〜４倍の寸法を有する粒子を含有する濃縮した安定し
たシリカゾルを調製するものでしかない、加えて、これ
らゾルは、安定化剤として微量のアルカリ金属或いは他
の種の異種元素を含有している。
超高純度の、高密度の、大きな粒寸のシリカの合成はい
まだ報告されていない。
まだ報告されていない。
こうした高品位シリカは、半導体結晶製造用の石英るつ
ぼのような各種セラミックス製品の製造において必要と
されており、本発明の目的はこうしたシリカを製造する
新たな方法を開発することである。
ぼのような各種セラミックス製品の製造において必要と
されており、本発明の目的はこうしたシリカを製造する
新たな方法を開発することである。
＝８を ゛するための
本発明は、テトラアルキルオルトシリケートの塩加水分
解により高純度の大きな粒寸のシリカを調製することに
成功した。
解により高純度の大きな粒寸のシリカを調製することに
成功した。
本発明に従えば、
段階１−テトラアルキルオルトシリケートを溶剤と混合
して、約１対３以上のテトラアルキルオルトシリケート
対溶剤比率を有する溶液を形成すること、 段階２−段階１の生成物を珪酸を含有する水酸化アンモ
ニウム溶液に添加して、珪酸を含有する水酸化アンモニ
ウム溶液中に水和シリカの沈殿物を形成すること、 段階３−段階２の生成物を熟成すること、段階４−段階
３の生成物をン濾過して、沈殿物をろ液から分離するこ
と、 段階５−段階４からの沈殿物を乾燥して、粉末を形成す
ること、 段階６−段階５からの粉末を真空加熱して、粉末に吸着
している溶剤及び僅かの水を除去すること、及び 段階７−段階６の生成物を加熱して、約１００〜４２０
μｍを有する高純度、高密度シリカを形成すること を包含する大きな粒寸を有する、高純度で且つ高密度の
シリカを製造する方法を提供する。
して、約１対３以上のテトラアルキルオルトシリケート
対溶剤比率を有する溶液を形成すること、 段階２−段階１の生成物を珪酸を含有する水酸化アンモ
ニウム溶液に添加して、珪酸を含有する水酸化アンモニ
ウム溶液中に水和シリカの沈殿物を形成すること、 段階３−段階２の生成物を熟成すること、段階４−段階
３の生成物をン濾過して、沈殿物をろ液から分離するこ
と、 段階５−段階４からの沈殿物を乾燥して、粉末を形成す
ること、 段階６−段階５からの粉末を真空加熱して、粉末に吸着
している溶剤及び僅かの水を除去すること、及び 段階７−段階６の生成物を加熱して、約１００〜４２０
μｍを有する高純度、高密度シリカを形成すること を包含する大きな粒寸を有する、高純度で且つ高密度の
シリカを製造する方法を提供する。
Ｉ艶立且止追ＩＩ
大きな粒寸を有する、高純度で且つ高密度のシリカを製
造する方法の具体例の詳細は次の段階を包含する： 段階ｌ−テトラアルキルオルトシリケートが溶剤、例え
ばエタノールと均質に混合されて、約１対３以上のテト
ラアルキルオルトシリケート対エタノールのモル比を有
する溶液が形成される。
造する方法の具体例の詳細は次の段階を包含する： 段階ｌ−テトラアルキルオルトシリケートが溶剤、例え
ばエタノールと均質に混合されて、約１対３以上のテト
ラアルキルオルトシリケート対エタノールのモル比を有
する溶液が形成される。
段階２−段階ｌの生成物が約１５μｍの平均粒寸を有す
る珪酸を含有する、一般に０，５〜１ＯＮの、最適には
２Ｎの水酸化アンモニウム溶液に添加されて、溶液中に
水和シリカの沈殿物が形成される。
る珪酸を含有する、一般に０，５〜１ＯＮの、最適には
２Ｎの水酸化アンモニウム溶液に添加されて、溶液中に
水和シリカの沈殿物が形成される。
段階３−段階２の生成物が約３〜１５時間熟成される。
段階４−段階３の生成物が３２５メツシュ篩（４５μｍ
開口）を通して濾過されて、沈殿物をろ液から分離する
。
開口）を通して濾過されて、沈殿物をろ液から分離する
。
段階５−段階４からの沈殿物が大気乾燥されて粉末を形
成する。
成する。
段階６−段階５からの粉末が約１５０〜２５０℃、最適
には約２００℃において、一般には３〜１８時間、特定
的には１２時間真空加熱（ベーキング）されて、粉末に
吸着している溶剤及び水を除去する。
には約２００℃において、一般には３〜１８時間、特定
的には１２時間真空加熱（ベーキング）されて、粉末に
吸着している溶剤及び水を除去する。
段階７−段階６の生成物を、一般には５００〜８００℃
、特には約６００℃の温度において酸化雰囲気中で通常
２〜５時間、最適には約３時間仮焼（ｃａｌｃｉｎｅ）
Ｌ／て、仮焼粉末を形成する。
、特には約６００℃の温度において酸化雰囲気中で通常
２〜５時間、最適には約３時間仮焼（ｃａｌｃｉｎｅ）
Ｌ／て、仮焼粉末を形成する。
段階８−段階７の生成物が一般には１０５０〜１２００
℃の温度において大気中で約３０分〜４時間加熱されて
、大きな粒寸の高純度の、高密度のシリカを形成する。
℃の温度において大気中で約３０分〜４時間加熱されて
、大きな粒寸の高純度の、高密度のシリカを形成する。
大きな粒寸の高純度の、高密度のシリカはその後、４０
メツシュ篩を通して、その後１００メツシュ篩を通して
分篩して粗大粒子及び微細粒子を除去する。生成するシ
リカは、約２．１９〜２．２１ｇ／ｃｃの密度、約ｌＯ
Ｏ〜４２０μｍの粒寸並びに１、８０ ｐｐｍ未満のＡ
ｌ、Ｃａ、 Ｆｅ、 Ｎａ、 Ｋ 、 ＬＬ合計含有量
を有する。
メツシュ篩を通して、その後１００メツシュ篩を通して
分篩して粗大粒子及び微細粒子を除去する。生成するシ
リカは、約２．１９〜２．２１ｇ／ｃｃの密度、約ｌＯ
Ｏ〜４２０μｍの粒寸並びに１、８０ ｐｐｍ未満のＡ
ｌ、Ｃａ、 Ｆｅ、 Ｎａ、 Ｋ 、 ＬＬ合計含有量
を有する。
シリカゲルの形成は、２段階において起こる。
第１段階において、最初に形成されたＳＬ （ＯＨ）４
は縮合してコロイダル粒子を形成する。希釈溶液におい
ては、粒寸のゆっくりとした増大が変化として起こるだ
けであるが、約１％のシリカ濃度において、これら−次
粒子は互いに縮合凝集しえて、媒体全体を通して延在す
る、非常にオープンではあるが、連続した組織を与え、
以ってそこに成る程度の剛性を付与する。重合化の両段
階においては、機構は同一である、即ち５Ｌ−０−３Ｌ
結合を形成する縮合反応である。これが嵩高いシリカ粒
子の形成につながる。
は縮合してコロイダル粒子を形成する。希釈溶液におい
ては、粒寸のゆっくりとした増大が変化として起こるだ
けであるが、約１％のシリカ濃度において、これら−次
粒子は互いに縮合凝集しえて、媒体全体を通して延在す
る、非常にオープンではあるが、連続した組織を与え、
以ってそこに成る程度の剛性を付与する。重合化の両段
階においては、機構は同一である、即ち５Ｌ−０−３Ｌ
結合を形成する縮合反応である。これが嵩高いシリカ粒
子の形成につながる。
水性系においてシリカの粒子成長の２つの基本的プロセ
スが、ｒＴｈｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ ５ｉｌｉ
ｃａ Ｊ −Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ ５ｏｎｓ Ｉ
ｎｃ、社刊−１３章、１７２〜３１１頁に提唱されてい
た： １、溶液調製の時点から溶液中の珪酸の消耗による粒子
の成長。
スが、ｒＴｈｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ ５ｉｌｉ
ｃａ Ｊ −Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ ５ｏｎｓ Ｉ
ｎｃ、社刊−１３章、１７２〜３１１頁に提唱されてい
た： １、溶液調製の時点から溶液中の珪酸の消耗による粒子
の成長。
２、小さな粒子から溶解する珪酸の付着による大きな粒
子の一層の成長。
子の一層の成長。
しかしながら、モノマーから大きな粒子、ゲル及び粉末
°への珪酸の重合化の理論を発展して、本発明者は、シ
リコンアルコキシドの加水分解による高純度の、大きな
粒寸のシリカを合成する方法を開発したものである。
°への珪酸の重合化の理論を発展して、本発明者は、シ
リコンアルコキシドの加水分解による高純度の、大きな
粒寸のシリカを合成する方法を開発したものである。
シリコンアルコキシド、ＳＬ （ＯＲ） ４（Ｒ＝ Ｃ
Ｈｓ、ｃｔｏｓ）は、塩基触媒の存在下で水と容易に反
応して珪酸を形成する。モノマーの濃度が非晶質シリカ
の固体相の溶解度を超えるとき、可溶製シリカが付着し
つるような固体相の存在下で、粒子の成長が起こる。そ
の後、珪酸の一層分子量の大きな種が析出する。更に、
ポリマー珪酸が本発明の粒子成長速度を促進するための
核生成材として使用された。
Ｈｓ、ｃｔｏｓ）は、塩基触媒の存在下で水と容易に反
応して珪酸を形成する。モノマーの濃度が非晶質シリカ
の固体相の溶解度を超えるとき、可溶製シリカが付着し
つるような固体相の存在下で、粒子の成長が起こる。そ
の後、珪酸の一層分子量の大きな種が析出する。更に、
ポリマー珪酸が本発明の粒子成長速度を促進するための
核生成材として使用された。
テトラメチルオルトシリケート及びテトラエチルオルト
シリケートのようなテトラアルキルオルトシリケートが
大きな寸法の、高純度高密度シリカを製造するのに使用
されつる。しかし、高純度のテトラエチルオルトシリケ
ートが本発明における大きな寸法の、高純度高密度シリ
カを製造するのに好ましい。
シリケートのようなテトラアルキルオルトシリケートが
大きな寸法の、高純度高密度シリカを製造するのに使用
されつる。しかし、高純度のテトラエチルオルトシリケ
ートが本発明における大きな寸法の、高純度高密度シリ
カを製造するのに好ましい。
以下、実施例及び比較例を呈示する。濃縮試薬等級の例
えばウルトレックス等級のＮ）１．ＯＨ、変性或いは無
水エタノールが本発明において使用された。すべての反
応は、不純物による汚染を防止するためにポリプロピレ
ン製実験器具において実施された。
えばウルトレックス等級のＮ）１．ＯＨ、変性或いは無
水エタノールが本発明において使用された。すべての反
応は、不純物による汚染を防止するためにポリプロピレ
ン製実験器具において実施された。
４’２０ｍｊ２のテトラエチルオルトシリケート（ＴＥ
ＯＳ）を３３１ｍｆｆのエタノールと分液漏斗において
均一に混合した（ＴＥＯＳ／エタノールのモル比）。Ｔ
ＥＯＳエタノール溶液を３℃ビーカーにおいて１５μｍ
の平均粒寸を有する１ｇの高純度珪酸を含有する、３０
０ｍ℃の２ Ｎ Ｎ１（４０Ｈに６ｍ１２／分の割合で
滴下して加えた（生成される１００ｇのシリカ粉末毎１
ｇの珪酸を添加したことに相当）。水和シリカ粒子が５
分以内に沈殿した。反応混合物を機械的撹拌機でもって
低速度で撹拌した。エタノールの蒸発を防止するために
ビーカーを蓋した。ＴＥＯＳの添加後反応混合物を更に
１時間撹拌し、そして−晩熟成した後決過した。沈殿物
をナイロン製の３２５メツシ、ｉｆ！１（４５μｍ）で
分篩した。篩は高温蒸留脱イオン水で予備洗浄した。そ
の後、分篩した沈殿物を真空オープン中で２００℃以上
において１２〜２４時間ベーキングして物理的に吸着し
ている僅かの水及びエタノール除去し、続いて大気中或
いは酸素気流中で６００℃において３〜５時間仮焼を行
ない残留有機物を分解した。最終の高密化プロセスは１
２００℃で実施した。こうして調製したシリカは、粗大
粒子と微細粒子を除くために４０メツシュ、４２０μｍ
篩（タイラーメッシュ）を通して分篩し、その後１００
メツシュ、１５０μｍ篩（タイラーメッシュ）を通して
分篩した。１５０〜４００μｍの範囲内の粒子寸法を有
するシリカの全体収率は約７５〜８０％であった。粉末
の純度及び物理的性質を表１に掲げる。
ＯＳ）を３３１ｍｆｆのエタノールと分液漏斗において
均一に混合した（ＴＥＯＳ／エタノールのモル比）。Ｔ
ＥＯＳエタノール溶液を３℃ビーカーにおいて１５μｍ
の平均粒寸を有する１ｇの高純度珪酸を含有する、３０
０ｍ℃の２ Ｎ Ｎ１（４０Ｈに６ｍ１２／分の割合で
滴下して加えた（生成される１００ｇのシリカ粉末毎１
ｇの珪酸を添加したことに相当）。水和シリカ粒子が５
分以内に沈殿した。反応混合物を機械的撹拌機でもって
低速度で撹拌した。エタノールの蒸発を防止するために
ビーカーを蓋した。ＴＥＯＳの添加後反応混合物を更に
１時間撹拌し、そして−晩熟成した後決過した。沈殿物
をナイロン製の３２５メツシ、ｉｆ！１（４５μｍ）で
分篩した。篩は高温蒸留脱イオン水で予備洗浄した。そ
の後、分篩した沈殿物を真空オープン中で２００℃以上
において１２〜２４時間ベーキングして物理的に吸着し
ている僅かの水及びエタノール除去し、続いて大気中或
いは酸素気流中で６００℃において３〜５時間仮焼を行
ない残留有機物を分解した。最終の高密化プロセスは１
２００℃で実施した。こうして調製したシリカは、粗大
粒子と微細粒子を除くために４０メツシュ、４２０μｍ
篩（タイラーメッシュ）を通して分篩し、その後１００
メツシュ、１５０μｍ篩（タイラーメッシュ）を通して
分篩した。１５０〜４００μｍの範囲内の粒子寸法を有
するシリカの全体収率は約７５〜８０％であった。粉末
の純度及び物理的性質を表１に掲げる。
例」。
この例は、３００ｍＩ２の２ Ｎ ＮＨ，ＯＨを１．０
ｇの珪酸を有するＴＥＯＳのエタノール溶液に滴下した
ことを除いて、例１と同じである。１２００℃での高密
化後、粉末を１４０メツシュ、１０６μｍＭｇを通して
分篩した。１０６μを超える粒寸な有するシリカの収量
は約６０％であった。これに対し、添加順序を逆にする
と、収量は８５％であった。
ｇの珪酸を有するＴＥＯＳのエタノール溶液に滴下した
ことを除いて、例１と同じである。１２００℃での高密
化後、粉末を１４０メツシュ、１０６μｍＭｇを通して
分篩した。１０６μを超える粒寸な有するシリカの収量
は約６０％であった。これに対し、添加順序を逆にする
と、収量は８５％であった。
医ユ
例１と同じ反応条件の下で、ＮＨ４０）１の濃度は高密
かシリカの粒寸に影響を及ぼす。この例は、ＴＥＯＳの
エタノール溶液を１．Ｏｇの珪酸を有する３００ｍｊ２
の５ Ｎ ＮＨ，ＯＨに添加したことを除いて、例１と
同じであった。１２００℃での仮焼後高密化シリカを１
４０メツシュ篩を通して分篩した。１０６μを超える粒
寸を有するシリカの収量は約６５％であった。これに対
し、３００ｍβの２ＮのＮＨ４０）１が使用された場合
には８３％の収量が得られた。
かシリカの粒寸に影響を及ぼす。この例は、ＴＥＯＳの
エタノール溶液を１．Ｏｇの珪酸を有する３００ｍｊ２
の５ Ｎ ＮＨ，ＯＨに添加したことを除いて、例１と
同じであった。１２００℃での仮焼後高密化シリカを１
４０メツシュ篩を通して分篩した。１０６μを超える粒
寸を有するシリカの収量は約６５％であった。これに対
し、３００ｍβの２ＮのＮＨ４０）１が使用された場合
には８３％の収量が得られた。
刈」−
例１と同じ条件の下で、ＮＨ，ＯＨへのＴＥＯＳの添加
速度は粒成長への影響を持たなかった。この例の手順は
例１と同じであったが、但しＴＥＯＳのエタノール溶液
の１．０ｇの珪酸を有する３００ｍＱの２ Ｎ ＮＨ，
ＯＨへの添加が２０分のうちに完了された。コントロル
（対照）バッチ（手順は例１と同等）を比較目的で同じ
時間で実施した。高密化プロセス後、５ｉｆｔ粉末を１
４０メツシュ篩で分篩した。両方のバッチに対して、１
０６μを超える粒寸な有するシリカの収量は約８３％で
あった。
速度は粒成長への影響を持たなかった。この例の手順は
例１と同じであったが、但しＴＥＯＳのエタノール溶液
の１．０ｇの珪酸を有する３００ｍＱの２ Ｎ ＮＨ，
ＯＨへの添加が２０分のうちに完了された。コントロル
（対照）バッチ（手順は例１と同等）を比較目的で同じ
時間で実施した。高密化プロセス後、５ｉｆｔ粉末を１
４０メツシュ篩で分篩した。両方のバッチに対して、１
０６μを超える粒寸な有するシリカの収量は約８３％で
あった。
凱二
例１と同じ反応条件の下で、加水分解中使用されるＴＥ
Ｏ５対エタノール対ＮＨ，ＯＨのモル比はシリカの粒子
形態特性及び粒子成長に大きな影響を与えた。４２０ｍ
Ｊ２のテトラエチルオルトシリケ−ｌ−（ＴＥＯＳ）を
３３０ｍｊ２のエタノールと分液漏斗において均一に混
合した。この反応混合物を１．０ｇの珪酸を含有する５
００ｍρのＩＮのＮＨ４ＯＨに滴下して加えた。添加は
１．５時間の内に完了した。反応混合物のｐＨは酸性で
あった（ｐＨ＝６）。この１度において、約３０分後濁
り度を観察した。この濁った混合物に１００ｍρのエタ
ノールと１００ｍｊ２の５ＮのＮ）１．ＯＨを追加添加
すると混合物は直ちにゲル化した。ゲルを真空オープン
中で２００℃において乾燥して物理的に吸着している水
を除去し、続いて空気あるいは酸素中で６００℃におい
て焼成し、その後大気中１２００℃で高密化した。得ら
れたシリカは、１４０メツシュ篩を通して分篩した。シ
リカの形状は不整であった。その表面積は約０．２ｍ”
７ｇであり、密度は２、１８５ ｇ／ｃｃであり、そし
て平均粒寸は１６５μｍであった。
Ｏ５対エタノール対ＮＨ，ＯＨのモル比はシリカの粒子
形態特性及び粒子成長に大きな影響を与えた。４２０ｍ
Ｊ２のテトラエチルオルトシリケ−ｌ−（ＴＥＯＳ）を
３３０ｍｊ２のエタノールと分液漏斗において均一に混
合した。この反応混合物を１．０ｇの珪酸を含有する５
００ｍρのＩＮのＮＨ４ＯＨに滴下して加えた。添加は
１．５時間の内に完了した。反応混合物のｐＨは酸性で
あった（ｐＨ＝６）。この１度において、約３０分後濁
り度を観察した。この濁った混合物に１００ｍρのエタ
ノールと１００ｍｊ２の５ＮのＮ）１．ＯＨを追加添加
すると混合物は直ちにゲル化した。ゲルを真空オープン
中で２００℃において乾燥して物理的に吸着している水
を除去し、続いて空気あるいは酸素中で６００℃におい
て焼成し、その後大気中１２００℃で高密化した。得ら
れたシリカは、１４０メツシュ篩を通して分篩した。シ
リカの形状は不整であった。その表面積は約０．２ｍ”
７ｇであり、密度は２、１８５ ｇ／ｃｃであり、そし
て平均粒寸は１６５μｍであった。
汎互
例１に記載したのと同じ反応条件下で２つのバッチを実
施したが、但し一方のバッチは１．０ｇの珪酸で種晶添
加したのに対して、他方のバッチは種晶添加無しとした
。１２００℃での高密化後、１０６ ｔＬを超える粒寸
を有するシリカの収量は、珪酸で種晶添加したバッチに
対しては８０％であるのに対して、種晶添加無しのバッ
チに対する収量は６５％未満であった。この例は珪酸が
核生成材として作用しそしてシリカゲルの成長を促進す
ることを示す。
施したが、但し一方のバッチは１．０ｇの珪酸で種晶添
加したのに対して、他方のバッチは種晶添加無しとした
。１２００℃での高密化後、１０６ ｔＬを超える粒寸
を有するシリカの収量は、珪酸で種晶添加したバッチに
対しては８０％であるのに対して、種晶添加無しのバッ
チに対する収量は６５％未満であった。この例は珪酸が
核生成材として作用しそしてシリカゲルの成長を促進す
ることを示す。
本発明に従って調製されたシリカのユニークな特性は次
の通りである： 塩 ロ プロセス 低表面積 ０．３ｍ”／ｇ炭素質
残渣 無し吸着／化学結合Ｈｚ０
２００ ｐｐｍ未満及旦］と舛里 本発明により調製されたシリカ粉末の物理的要件は、高
純度石英るつぼの作製に使用されるシリカ粉末の物理的
要件に見合う。
の通りである： 塩 ロ プロセス 低表面積 ０．３ｍ”／ｇ炭素質
残渣 無し吸着／化学結合Ｈｚ０
２００ ｐｐｍ未満及旦］と舛里 本発明により調製されたシリカ粉末の物理的要件は、高
純度石英るつぼの作製に使用されるシリカ粉末の物理的
要件に見合う。
これら要件は、
■粒子寸法は１００〜４２０μｍの範囲内にあるべきで
ある。もし粒寸が４２０μｍより大きいなら、充填密度
が低いものとなる。粒寸が１００μｍより小さいと、気
体種が内部に捕捉され、泡の形成が起こる。
ある。もし粒寸が４２０μｍより大きいなら、充填密度
が低いものとなる。粒寸が１００μｍより小さいと、気
体種が内部に捕捉され、泡の形成が起こる。
■高い真密度及びタップ密度と低表面積は粒内部への気
体の捕捉を回避する。
体の捕捉を回避する。
■溶製石英の低ＯＨ含有量、Ｈ２０含有量は粘度に直接
的影響を有する。高いＯＨ含有量は石英るつぼのアニー
ル温度を下げる。ＯＨ含有量は３００ｐｐＩ１１を超え
るべきでない。
的影響を有する。高いＯＨ含有量は石英るつぼのアニー
ル温度を下げる。ＯＨ含有量は３００ｐｐＩ１１を超え
るべきでない。
■高純度要件は、るつぼの欠陥（ブラックスペック（炭
素質残渣）、光点及び泡）を回避しそしてシリカ粉末か
ら作製されたるつぼを使用して引き上げられるシリコン
その他の結晶の汚染を回避するために、 Ａ １ ： ２．Ｏｐｐｍ最大 Ｃａ及びＦｅ：各０．５ ｐｐｍ最大 Ｎａ＋に＋Ｌｉ ：合計１．０１）Ｉ）Ｉｎ最大とすべ
きである。
素質残渣）、光点及び泡）を回避しそしてシリカ粉末か
ら作製されたるつぼを使用して引き上げられるシリコン
その他の結晶の汚染を回避するために、 Ａ １ ： ２．Ｏｐｐｍ最大 Ｃａ及びＦｅ：各０．５ ｐｐｍ最大 Ｎａ＋に＋Ｌｉ ：合計１．０１）Ｉ）Ｉｎ最大とすべ
きである。
本発明の好ましい具体例について説明したが、本発明の
範囲内で多くの変更を為しうることを銘記されたい。
範囲内で多くの変更を為しうることを銘記されたい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）段階１−テトラアルキルオルトシリケートを溶剤と
混合して、約１対３のテトラアルキルオルトシリケート
対溶剤比率を有する溶液を形成すること、 段階２−段階１の生成物を珪酸を含有する水酸化アンモ
ニウム溶液に添加して、珪酸を含有する水酸化アンモニ
ウム溶液中に水和シリカの沈殿物を形成すること、 段階３−段階２の生成物を熟成すること、 段階４−段階３の生成物をろ過して、沈殿物をろ液から
分離すること、 段階５−段階４からの沈殿物を乾燥して、粉末を形成す
ること、 段階６−段階５からの粉末を真空加熱して、粉末に吸着
している溶剤及び僅かの水を除去すること、及び 段階７−段階６の生成物を加熱して約１００〜４２０μ
ｍの粒寸を有する高純度、高密度シリカを形成すること を包含する大きな粒寸を有する、高純度で且つ高密度の
シリカを製造する方法。 ２）段階１のテトラアルキルオルトシリケートがテトラ
エチルオルトシリケートから成る特許請求の範囲第１項
記載の大きな粒寸を有する、高純度で且つ高密度のシリ
カを製造する方法。 ３）段階１の溶剤がエタノールである特許請求の範囲第
１項記載の大きな粒寸を有する、高純度で且つ高密度の
シリカを製造する方法。 ４）段階２が珪酸を含有する２Ｎの水酸化アンモニウム
溶液を添加して、珪酸を含有する２−Ｎ水酸化アンモニ
ウム溶液中に水和シリカの沈殿物を形成することから成
る特許請求の範囲第１項記載の大きな粒寸を有する、高
純度で且つ高密度のシリカを製造する方法。 ５）段階３が段階２の生成物を約１５時間熟成すること
から成る特許請求の範囲第１項記載の大きな粒寸を有す
る、高純度で且つ高密度のシリカを製造する方法。 ６）段階７が段階６の生成物を酸化雰囲気中で約６００
℃の温度で約３時間加熱し、その後大気中約１２００℃
の温度で約４時間加熱して約１００〜４２０μｍの粒寸
を有する高純度、高密度シリカを形成することから成る
特許請求の範囲第１項記載の大きな粒寸を有する、高純
度で且つ高密度のシリカを製造する方法。 ７）段階１−テトラエチルアルキルオルトシリケートを
エタノールと均質に混合して、約１対３のテトラエチル
オルトシリケート対エタノールのモル比を有する溶液を
形成すること、 段階２−段階１の生成物を約１５μｍの平均粒寸を有す
る珪酸を含有する２Ｎの水酸化アンモニウム溶液に添加
して、珪酸を含有する水酸化アンモニウム溶液中に水和
シリカの沈殿物を形成すること、 段階３−段階２の生成物を約１５時間熟成させること、 段階４−段階３の生成物を３２５メッシュのナイロン製
篩を通してろ過して、沈殿物をろ液から分離すること、 段階５−段階４からの沈殿物を大気乾燥して粉末を形成
すること、 段階６−段階５からの粉末を約２００℃において約８〜
１２時間真空オープン中でベーキングして、粉末に吸着
している水及びエタノールを除去すること、 段階７−段階６の生成物を約６００℃の温度において酸
化雰囲気中で約３時間仮焼して、仮焼生成物を形成する
こと、及び 段階８−段階７の生成物を約１２００℃の温度において
大気中で約４時間加熱して、約２．１９〜２．２１ｇ／
ｃｃの密度、約１００〜４２０μｍの粒寸並びに１．８
０ｐｐｍ未満のＡｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ合計
含有量を有する大きな粒寸の高純度の、高密度のシリカ
を形成すること を包含する大きな粒寸の高純度の、高密度のシリカを製
造する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/176,582 US4940571A (en) | 1988-04-01 | 1988-04-01 | Method of making large particle size, high purity dense silica |
| US176582 | 1988-04-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01290522A true JPH01290522A (ja) | 1989-11-22 |
Family
ID=22644945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1078716A Pending JPH01290522A (ja) | 1988-04-01 | 1989-03-31 | 大きな粒寸の高純度高密度シリカを製造する方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4940571A (ja) |
| EP (1) | EP0335175B1 (ja) |
| JP (1) | JPH01290522A (ja) |
| KR (1) | KR890015957A (ja) |
| CA (1) | CA1318770C (ja) |
| DE (1) | DE68908223T2 (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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