SU865791A1

SU865791A1 - Способ получени сферического силикагел

Info

Publication number: SU865791A1
Application number: SU782655231A
Authority: SU
Inventors: Владислав Борисович Лазарев; Георгий Павлович Панасюк; Владимир Алексеевич Онайко; Галина Павловна Будова
Original assignee: Ордена Ленина Институт Общей И Неорганический Химии Им. Н.С.Курнакова Ан Ссср
Priority date: 1978-08-11
Filing date: 1978-08-11
Publication date: 1981-09-23

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКОГО СИЛИКАГЕЛЯ

Изобретение относитс к получени силикагел и может быть использован в процессе подготовки сырь дл получени кварцевого или оптического стекла. Известен способ получени сферического силикагел путём гидролиза сол ной кислотой водной эмульсии ор ганического эфира кремниевой кислоты 1 . Однако этот способ обеспечивает получение частиц диаметром 1-1.00 Мк что не удовлетвор ет требовани м промышленности, так как из подобных частиц нельз получить кристаллы кварца размером 0,1-0,5 мм. Такие частицы способны выступать только в роли адсорбента. Цель изобретени - получение частиц сферического силикагел размером 0,1-0,5 мм, пригодных дл получени монокристаллов. Поставленна цель достигаетс те что гидролизу подвергают эмульсию тетраэтоксисилана и галоидэфира кре ниевой кислоты в непол рном растворителе муравьиной кислотой при 30Причем тетраэтоксисилан и галоид эфир кремневой кислоты берут в соот ношении 99,6:0,4-84:16 мольных процентов . Непол рна среда обеспечивает необходимый диаметр конечного продукта реакции - сферических частиц, а наличие галоидэфира дает возможность вести реакцию с достаточной дл закреплени сферических форм скоростью. При соотношении тетраэтоксисилана к галоидэфиру, большем чем 99,6:0,4, скорость реакции мала и выход сферических форм резко падает. В то же врем , уменьшение доли тетраэтоксисилана меньше, чем 84 мольных процента приводит к нарушению хода реакции и также резкому снижению сферических форм. Вли ние температуры сказываетс на скорости реакции, но в меньшей степени, чем процент галоидэфира, поэтому повышение значени температуры выше нецелесообразно. Понижение же ее ниже приводит к нарушению хода реакции и св занному с этим уменьшению выхода сферического продукта. Отношение объема непол рной среды к остальным реагентам некритично и может варьироватьс в широких пределах . В качестве органической кислоты

используетс муравьина кислота, вз та в небольшом избытке по отношению к эфирам кремниевой кислоты (приблизительно 1,2:1 мольнык долей),гчто позвол ет наиболее полно и быстро провести реакцию гидролиза.

Пример. Приготавливгиот раютвор , состо вший из 24,9 мл тетраэтоксисилана и 0,1 мл диэтоксидихлорсилана , в который добавл ют 30 мл тетрадекана. Затем при интенсивном перемешивании из полученного раствора образуют эмульсию при 60 с, после чего добавл ют 22,5 мл мургшьиной кислоты. В результате реакции образуютс сферические частицы силикагел диаметром 0,5 мм. Выход продукта в виде сфер 92%, а в виде, пригодном дл кристаллизации (частицы с отклонением от формы шара)-100%.

П р и м е р 2. Приготавливают раствор , состо щий из 21 мл тетраэтоксилана и 4 мл диэтоксидихлорсилана, в который добавл ют 75 мл додекана. Затем при интенсивном перемешивании образуют эмульсию при , после чего добавл ют 22,5 мл муравьиной кислоты. В результате реакции образуютс сферические частицы силикагел диаметром 0,1 мм. Выход продукта в виде сфер 95%, в виде пригодном дл кристёшлизации,-100.

Примерз. Приготавливают раствор , состо щий из 24,5 мл тетраэтоксилана и 0,5 мл этокситрихлорсилана . К нему добавл ют 100 мл декана после чего из полученного раствора образуют эмульсию, к которой добавл ют 21 мл муравьиной кислоты. В результате реакции образуютс сферические частицы силикагел диаметром 0,1 мм. Выход продукта в виде сфер 93%, а в виде, пригодном дл кристаллизации ,-100% .

Изобретение позвол ет получать сферические частицы силикагел размером 0,1-0,5 мм, пригодные дл получени кристаллов кварца таких же размеров.

Кроме того, процесс получени сферического силикагел может быть непрерывным .

Claims

1. Способ получени сферического силикагел путем гидролиза кислотой эмульсии органического эфира кремневой кислоты при нагревании, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью получени частиц размером 0,10 ,5 мм, гидролизу подвергают эмульсию тетраэтоксисилана и галоидэфира кремниевой кислоты в непол рном растворителе муравьиной кислотой при

ЗО-бО с.

2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что тетраэтоксисилан и гсшоидэфир кремневой кислоты берут в соотношении мольных процентов 99,6:0,4-84:16.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1. Патент ГДР I 114245, кл. С 01 В 33/16, 14.04.75 (прототип)