JPH01289562A - スパツタリング用ターゲットの製造方法 - Google Patents

スパツタリング用ターゲットの製造方法

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JPH01289562A
JPH01289562A JP11812688A JP11812688A JPH01289562A JP H01289562 A JPH01289562 A JP H01289562A JP 11812688 A JP11812688 A JP 11812688A JP 11812688 A JP11812688 A JP 11812688A JP H01289562 A JPH01289562 A JP H01289562A
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Akira Yoshinari
明 吉成
Norihisa Fujii
藤井 則久
Shogo Morimoto
森本 庄吾
Hideyo Kodama
英世 児玉
Masayuki Era
江良 雅之
Yoshibumi Omori
大森 義文
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は一方向凝固鋳塊又はスパッタリング用ターゲッ
トに係9、特に均−組成及び微細結晶粒ターゲットの製
造に好適な一方向凝固鋳塊及びその加工法に関する。
〔従来の技術〕
従来の方法では特開昭59−218257号公報、PI
34−81125号公報に記載の工うに、一方向ljl
固鋳塊を製造することに1って、ザク状条や、逆V偏析
を防止し、デンドライトの粒大化を防止できるとされて
いた。しかし一方向凝固鋳塊の加工時に鍛造又は圧延方
法の点については全く配慮されていなかった。
なお、一方向凝固鋳塊を微細にする手法としては特開昭
53−51134号公報、同4B−6928号公■、及
び同48−55826号公報に記載の工うに、  Aj
103. CaOを伶〃口し、鋳物の表面欠陥の防止、
鋳肌の改善を主眼としていた。筐た磁場を応用した例と
してμ%開昭55−1(161571号公報、同56−
j1174号公報、及び同62−45461号公報に記
載の↓うに、鋳型あるいは溶鋼に出湯をかけて単に衣自
虐を微細にするのが主で、一方向凝固鋳塊の加工とは全
く関連がなかった。
一般に一方向凝固鋳塊は上記のように偏析を防止するこ
とが主目的となっていた。
一方向凝固鋳塊は磁性薄膜を製造するスノくンタリング
用ターゲットに用いられる。スパッタリング用ターゲツ
)H組成が均一で、不純物が少なく、且つ結晶粒が微細
でおることが要求されている。
また製造向では製造コストの低減や、艮時間にわたって
安定した成膜が可能であることからターゲットの大型化
が要求されている。
一方向凝固鋳塊の大型化は製造向から碌しく、鍛造、圧
aを施して製造することが不可欠でるる。
上記のスパッタリング用ターゲットの一般的な製造方法
としては、所定の形状を有する鋳型に鋳造し、得られた
一塊を機械加工にLり所定の形状に仕上げる。この方法
では一塊そのものを大型にする必賛がめり、おのずと制
約されてくる。−塊を大きくすると、組成iaが大きく
なシ、スパッタリング用ターゲットに要求されている±
[1,13[iItうの組成変動内に収めることが不可
能となる。
また結晶粒全一かくすることも非常に離しくなる。
大型ターゲットを製造する他の方法として得られた一塊
を粉砕して粉末にし、その粉末をプレス成型後に焼結し
、所定の形状にする粉禾冶金的な方法かめる。しかしこ
の方法では粉末にしたものが改化したり、表面に付着し
た酸素が不純物として混入したシする。更に粉末のふる
い分けや、混入したば累を除去する丸めに還元性雰囲気
中で焼鈍を行うなど生産性が恋かつfc。
以上、従来法で製造したスパッタリング用ターゲットを
用いて製作した(ホ)性膜は磁気特性にI(ラツキが多
く、高信頼性を要求されるものに使用するのに難点がb
った。
〔発明が解決しようとする1i41題〕上記従来技術は
一方向凝固鋳塊を鍛造、圧帆などの加工をすることにつ
いて配慮かされておらず。
一方向凝固鋳塊を加工することは従来なされておらず、
加工するにしても粒界割れを発生する問題がめった。
本発明の目的は組成均一な一方向凝固鋳塊を銀′造、圧
延等の加工を可能にする加工法を提供することにある。
〔昧題を解決するための手段〕
本発明を概説すれば、本発明の第1の発明に一方向凝t
!1鋳塊に関する発明でろって、一方向凝固鋳塊におい
て、その鋳塊の円周面に等軸晶又ri、f径方向に成長
した柱状晶を有することを特徴とブる。
筐た本発明の第2の発明は、上記第1の発明の一方向凝
固鋳塊の製造方法に関する発明であって、一方向凝固鋳
塊の円周方向から等軸晶又は柱状晶を成長させることを
特徴とする特 更に本発明の第5の発明は、一方向凝固一塊の鍛造又は
圧抵加工方法に関する発明であって、前記第1の発明の
一方向凝固鋳塊を、1接、又は伸びのめる材料で核種、
拘束して鍛造又は圧延加工することを特徴とする。
更にま九本発明の第4の発明は、スパッタリング用ター
グツ)K関する発明でろって、前記第1の発明の一方向
凝固一塊を材料として用いてなることを特徴とする。
そして本発明の第5の発明は、上記第4の発明のスパッ
タリング用ターゲットを製造する方法に関する発明でろ
って、前記した第1の発明の一方向凝固鋳塊を1.伸び
のめる材料で核種、拘束し、所定の形状に鍛造すること
を特徴とする0All記目的げ均−組成一方向凝向鋳塊
の側面を等軸重又は半径方向に柱状晶を発達させること
にニジ、4成嘔れる。
従来大型@塊の製造において、組成変動の範囲を±α1
鬼搬チ以内に抑えることが廟しかつ友のは、鋳塊が大き
くなると凝固界面が不規則となり、溶質対流が生じて、
偏析が生じるからでbつ友0その偏析をなくすために、
一方向凝固法が従来からとられていた。しかし前述した
↓うに、大型のターゲット全製造する上において、一方
向凝固鋳塊の鍛造、圧砥等の加工が可能になるか否かが
重要な課題でめった。
一方向凝固鋳塊は第2図に示すようにflit塊のチル
[(下部ンから上端に向かって柱状晶が発達している。
すなわち第2図は従来法の一方向凝固鋳塊の縦FTII
図である。
この鋳塊を鍛造すると@5図及び第4図に示す↓うに、
粒界割れを起こす0すなわち第3図は従来法の一方向凝
固一塊鍛造中の素材の縦Wr面図、そして@4図は従来
法の一方向lIk向鋳塊から鍛造したターゲット素材の
平面図でめる。%図において符号5及び4は鍛造割れを
意味する0第2図で示す内部は腑工に1って再結晶微細
粒になるが、外周部は柱状晶のままで、粒界割れが発生
しているO これらのことから本発明では一方向凝固一塊の鍛造、圧
砥等の加工を可能にすることを目的としている。
本発明は一方向凝固鋳塊の加工を可能にするために、柱
状晶に発達し九−塊の側面を微細等軸重にするか、半径
方向に柱状晶を発達させることに工り、加工時の割れ発
生を防止しようとするものでめる。この一方向凝固一塊
の側面を等軸重又は半径方向に柱状晶とする方法として
微細化剤を塗布した@型、高温の鋳型、及び磁場を用い
たシする。また鋳型の内側部分を凹凸にして、一方向凝
固鋳塊の外周部を凹凸にし、カロエ時に再結晶核を発生
しやすくして、加工時の割れを防止する。′!た一方向
凝固鋳塊は加工時において、外側は内部に比べて自由に
動けるため、割れが発生しゃすいOこのため外周部を軟
らかい材料で拘束させることで、割れを防止させる。
本発明において、成長させ友等軸重又は柱状晶の大@芒
?ユ、51以上、−塊直径の115以下の範囲でるるこ
とが好ましい。それは王として経済的な理由及び炸裂の
備品に基づくものであり、115以下としたのは経済的
な歩留りのためである0本発明において、これら等軸重
又は柱状晶を成長させる方法としては、前記した各棟の
方法がるる。例えば、溶湯の融点以下の所定の温度に加
熱した高温の鋳型を用い、鋳型からの柱状晶の成長を抑
制して一塊円周面近傍に所定の高石の半径方向の柱状晶
とする方法が6る。
本発明で使用する一方向凝固法の1ガでは、鋳型内面近
傍の溶湯中にC0kt冨04、Co2O3、C00゜C
oTiOs  等(D L ウナCo を有結晶粒am
化剤’t6らかしめ混ぜておき、一方向#固をさせると
、その際に、@型と溶湯の界面で反応が起こシ、鋳塊の
表面から5mm程度等軸晶が発達する。それによっで、
一方向凝固一塊は内部が柱状晶、外周部は等軸重になる
。その結果、鍛造時にはこの等軸重が割れを防止する作
用をする。同様に微細化剤を県別していない@型におい
ても、鋳型の外周部に出湯をかけることに工って、溶湯
運動にニジ外周部に凝固核発生を促進し、微細結晶粒を
成長させる。それに工って、鍛造時の割れを防止する作
用をする。
またmuの内壁の形状を凹凸にしたものは、この鋳型で
一方向凝固を行わせた際、鋳型に接触している部分は凹
凸のめる−りの結晶になる。この鋳塊を鍛造したとぎ、
外周部からも再結晶しやすく、等軸重になシ、割れを防
止することが可能になる。
ま九一方凝向した鋳塊をそのまま鍛造すると、割れが発
生するが、この鋳塊の外周部を軟鋼や、At 及び/又
は銅板等の伸びのめる材料で被覆し、鍛造を行う。表面
を伸びのめる材料で拘束することで、割れを防止するこ
とができる0 以上のようにして、本発明によれば、一方向凝固鋳塊の
凝固の主軸方向からの鍛造又は圧延加工が可能となった
〔実施例〕
以下、本発8At−実施例により更に具体的に8!i、
明するが、本発BAはこれら実施例に限足されないO実
hガ1 以下、本発明の一実施例を第1図に工、p!5!明する
。第1図は本発明の一方向凝固鋳塊の1ガの縦断面図で
ある。第1図において、符号1はチル端部から発達した
柱状晶、2は鋳型側壁から半径方向に発達した柱状晶を
意味する。
下部から凝固を進行させる一方向凝固において、高温加
熱した鋳型に!湯を鋳造することによって下部からの凝
固が進行すると共に、側壁からの凝固も進行し、中心部
が柱状晶組織で、外周部からも中心部に向かって柱状晶
が発達してくる。この一方向凝固鋳塊を鍛造した際、く
さび効果や1次再結晶核にもなり、外周部も等軸重組織
になり、加工が可能になった。この加工された一方向凝
固鋳塊からスパッタリング用ターゲットヲ作製した。
第5図に本発明の一方向凝固鋳塊から鍛造を施して作製
したスパッタリング用ターゲットの素材の平面図を示す
〔発明の効果〕
本発明に工れば、一方向凝t!il#塊の鍛造、圧延等
の加工ができるので、大釜のスパッタリング用ターゲッ
トを製造できる効果かめる。
この大型ターゲットを用いることによって、スパッタリ
ング用ターゲットの生産性を著しく向上でき、鍛造又は
圧延などの加工を施して−るので、結晶粒も被測になり
1特注の優れた薄膜を歩留りよく作製することができる
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例の一方向凝固鋳塊のM町面図
、第2図区従来法の一方向凝固鋳塊の縦断面図、第5図
は従来法の一方向凝固鋳塊鍛造中の素材の縦断面図、第
4図は従来法の一方向凝固鋳塊から鍛造し九ターゲット
素材の平面図、第5図は本発明の一実施例の一方向1i
ki!0鋳塊から鍛造したターゲット素材の平面図でめ
る0 1:チル端部から発達した柱状晶% 2:@梨側壁から
半径方向に発達し友柱状晶、5:鍛造割れ、4:鍛造割
れ 特許出願人 株式会社日立製作所

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、一方向凝固鋳塊において、その鋳塊の円周面に等軸
    晶又は半径方向に成長した柱状晶を有することを特徴と
    する一方向凝固鋳塊。 2、該等軸晶又は柱状晶の大きさが、5mm以上、鋳塊
    直径の1/5以下の範囲である請求項1記載の一方向凝
    固鋳塊。 3、鋳型内の溶湯を下方から上方へ向けて一方向凝固さ
    せる方法において、前記鋳型内面近傍の溶湯中にCo含
    有微細化剤を添加混入することによつて鋳塊円周面近傍
    を等軸晶又は半径方向の柱状晶とすることを特徴とする
    一方向凝固鋳塊の製造方法。 4、鋳型内の溶湯を下方から上方へ向けて一方向凝固さ
    せる方法において、鋳型外周部に変動磁界を印加するこ
    とによつて鋳塊円周面近傍を等軸晶又は半径方向の柱状
    晶とすることを特徴とする一方向凝固鋳塊の製造方法。 5、鋳型内の溶湯を下方から上方へ向けて一方向凝固さ
    せる方法において、溶湯の融点以下の所定の温度に加熱
    した高温の鋳型を用い、鋳型からの柱状晶の成長を抑制
    して鋳塊円周面近傍に所定の高さの半径方向の柱状晶を
    成長させることを特徴とする一方向凝固鋳塊の製造方法
    。 6、鋳型内の溶湯を下方から上方へ向けて一方向凝固さ
    せる方法において、鋳型の内側部分を凸凹にして、一方
    向凝固鋳塊の表面を凸凹にすることにより、加工時に再
    結晶核を発生しやすくすることを特徴とする一方向凝固
    鋳塊の製造方法。 7、請求項1記載の一方向凝固鋳塊を、直接、又は伸び
    のある材料で被覆、拘束して鍛造又は圧延加工すること
    を特徴とする一方向凝固鋳塊の製造又は圧延加工方法。 8、請求項1記載の一方向凝固鋳塊を材料として用いて
    なることを特徴とするスパッタリング用ターゲット。 9、請求項1記載の一方向凝固鋳塊を、伸びのある材料
    で被覆、拘束し、所定の形状に鍛造することを特徴とす
    るスパッタリング用ターゲットの製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7652223B2 (en) * 2005-06-13 2010-01-26 Applied Materials, Inc. Electron beam welding of sputtering target tiles
WO2012108074A1 (ja) * 2011-02-09 2012-08-16 Jx日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US7652223B2 (en) * 2005-06-13 2010-01-26 Applied Materials, Inc. Electron beam welding of sputtering target tiles
WO2012108074A1 (ja) * 2011-02-09 2012-08-16 Jx日鉱日石金属株式会社 インジウムターゲット及びその製造方法

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