JP2952853B2 - スパツタリング用ターゲットの製造方法 - Google Patents
スパツタリング用ターゲットの製造方法Info
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- JP2952853B2 JP2952853B2 JP11812688A JP11812688A JP2952853B2 JP 2952853 B2 JP2952853 B2 JP 2952853B2 JP 11812688 A JP11812688 A JP 11812688A JP 11812688 A JP11812688 A JP 11812688A JP 2952853 B2 JP2952853 B2 JP 2952853B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は一方向凝固鋳塊又はスパツタリング用ターゲ
ツトに係り、特に均一組成及び微細結晶粒のスパツタリ
ング用ターゲツトの製造方法に関する。
ツトに係り、特に均一組成及び微細結晶粒のスパツタリ
ング用ターゲツトの製造方法に関する。
従来の方法では特開昭59−218257号公報、同54−8112
5号公報に記載のように、一方向凝固鋳塊を製造するこ
とによつて、ザク状巣や、逆Ｖ偏析を防止し、デンドラ
イトの粒大化を防止できるとされていた。しかし一方向
凝固鋳塊の加工特に鍛造又は圧延方法の点については全
く配慮されていなかつた。
5号公報に記載のように、一方向凝固鋳塊を製造するこ
とによつて、ザク状巣や、逆Ｖ偏析を防止し、デンドラ
イトの粒大化を防止できるとされていた。しかし一方向
凝固鋳塊の加工特に鍛造又は圧延方法の点については全
く配慮されていなかつた。
なお、一方向凝固鋳塊を微細にする手法としては特開
昭53−51134号公報、同48−6928号公報、及び同48−558
26号公報に記載のように、Al2O3、CaOを添加し、鋳物の
表面欠陥の防止、鋳肌の改善を主眼としていた。また磁
場を応用した例としては特開昭55−106671号公報、同56
−11174号公報、及び同62−45461号公報に記載のよう
に、鋳型あるいは溶鋼に磁場をかけて単に表面層を微細
にするのが主で、一方向凝固鋳塊の加工とは全く関連が
なかつた。
昭53−51134号公報、同48−6928号公報、及び同48−558
26号公報に記載のように、Al2O3、CaOを添加し、鋳物の
表面欠陥の防止、鋳肌の改善を主眼としていた。また磁
場を応用した例としては特開昭55−106671号公報、同56
−11174号公報、及び同62−45461号公報に記載のよう
に、鋳型あるいは溶鋼に磁場をかけて単に表面層を微細
にするのが主で、一方向凝固鋳塊の加工とは全く関連が
なかつた。
一般に一方向凝固鋳塊は上記のように偏析を防止する
ことが主目的となつていた。
ことが主目的となつていた。
一方向凝固鋳塊は磁性薄膜を製造するスパツタリング
用ターゲツトに用いられる。スパツタリング用ターゲツ
トは組成が均一で、不純物が少なく、且つ結晶粒が微細
であることが要求されている。また製造面では製造コス
トの低減や、長時間にわたつて安定した成膜が可能であ
ることからターゲツトの大型化が要求されている。
用ターゲツトに用いられる。スパツタリング用ターゲツ
トは組成が均一で、不純物が少なく、且つ結晶粒が微細
であることが要求されている。また製造面では製造コス
トの低減や、長時間にわたつて安定した成膜が可能であ
ることからターゲツトの大型化が要求されている。
一方向凝固鋳塊の大型化は製造面から難しく、鍛造、
圧延を施して製造することが不可欠である。
圧延を施して製造することが不可欠である。
上記のスパツタリング用ターゲツトの一般的な製造方
法としては、所定の形状を有する鋳型に鋳造し、得られ
た鋳塊を機械加工により所定の形状に仕上げる。この方
法では鋳塊そのものを大型にする必要があり、おのずと
制約されてくる。鋳塊を大きくすると、組成変動が大き
くなり、スパツタリング用ターゲツトに要求されている
±0.1重量％の組成変動内に収めることが不可能とな
る。また結晶粒を細かくすることも非常に難しくなる。
法としては、所定の形状を有する鋳型に鋳造し、得られ
た鋳塊を機械加工により所定の形状に仕上げる。この方
法では鋳塊そのものを大型にする必要があり、おのずと
制約されてくる。鋳塊を大きくすると、組成変動が大き
くなり、スパツタリング用ターゲツトに要求されている
±0.1重量％の組成変動内に収めることが不可能とな
る。また結晶粒を細かくすることも非常に難しくなる。
大型ターゲツトを製造する他の方法として得られた鋳
塊を粉砕して粉末にし、その粉末をプレス成型後に焼結
し、所定の形状にする粉末冶金的な方法がある。しかし
この方法では粉末にしたものが酸化したり、表面に付着
した酸素が不純物として混入したりする。更に粉末のふ
るい分けや、混入した酸素を除去するために還元性雰囲
気中で焼鈍を行うなど生産性が悪かつた。
塊を粉砕して粉末にし、その粉末をプレス成型後に焼結
し、所定の形状にする粉末冶金的な方法がある。しかし
この方法では粉末にしたものが酸化したり、表面に付着
した酸素が不純物として混入したりする。更に粉末のふ
るい分けや、混入した酸素を除去するために還元性雰囲
気中で焼鈍を行うなど生産性が悪かつた。
以上、従来法で製造したスパツタリング用ターゲツト
を用いて製作した磁性膜は磁気特性にバラツキが多く、
高信頼性を要求されるものに使用するのに難点があつ
た。
を用いて製作した磁性膜は磁気特性にバラツキが多く、
高信頼性を要求されるものに使用するのに難点があつ
た。
上記従来技術は一方向凝固鋳塊を鍛造、圧延などの加
工をすることについて配慮がされておらず、一方向凝固
鋳塊を加工することは従来なされておらず、加工するに
しても粒界割れを発生する問題があつた。
工をすることについて配慮がされておらず、一方向凝固
鋳塊を加工することは従来なされておらず、加工するに
しても粒界割れを発生する問題があつた。
本発明の目的は組成均一な一方向凝固鋳塊を鍛造、圧
延等の加工を可能にする加工法を提供することにある。
延等の加工を可能にする加工法を提供することにある。
本発明を概説すれば、本発明の第１の発明はスパツタ
リング用ターゲツトの製造方法に関する発明であって、
鋳型の溶湯に接する面の鋳型内に、Co含有微細化剤を添
加混入し、鋳型内の溶湯を下方から上方へ向けて一方向
凝固させて、鋳塊円周面近傍を等軸晶又は半径方向の柱
状晶を有する一方向凝固鋳塊を形成させ、得られた鋳塊
を鍛造又は圧延加工し、前記鋳塊全体を等軸晶からなる
結晶粒とすることを特徴とする。
リング用ターゲツトの製造方法に関する発明であって、
鋳型の溶湯に接する面の鋳型内に、Co含有微細化剤を添
加混入し、鋳型内の溶湯を下方から上方へ向けて一方向
凝固させて、鋳塊円周面近傍を等軸晶又は半径方向の柱
状晶を有する一方向凝固鋳塊を形成させ、得られた鋳塊
を鍛造又は圧延加工し、前記鋳塊全体を等軸晶からなる
結晶粒とすることを特徴とする。
また本発明の第２の発明は、他のスパツタリング用タ
ーゲツトの製造方法に関する発明であって、溶湯の融点
以下の所定の温度に加熱した高温の鋳型を用い、鋳型内
の溶湯を下方から上方へ向けて一方向凝固させて、鋳型
底部からの柱状晶の成長を抑制して鋳塊円周面近傍に所
定の高さの半径方向の柱状晶を成長させた一方向凝固鋳
塊を形成させ、得られた鋳塊を鍛造又は圧延加工し、前
記鋳塊全体を等軸晶からなる結晶粒とすることを特徴と
する。
ーゲツトの製造方法に関する発明であって、溶湯の融点
以下の所定の温度に加熱した高温の鋳型を用い、鋳型内
の溶湯を下方から上方へ向けて一方向凝固させて、鋳型
底部からの柱状晶の成長を抑制して鋳塊円周面近傍に所
定の高さの半径方向の柱状晶を成長させた一方向凝固鋳
塊を形成させ、得られた鋳塊を鍛造又は圧延加工し、前
記鋳塊全体を等軸晶からなる結晶粒とすることを特徴と
する。
更に本発明の第３の発明は、他のスパツタリング用タ
ーゲツトの製造方法に関する発明であって、鋳型の内側
部分を凹凸にし、鋳型内の溶湯を下方から上方へ向けて
一方向凝固させて、表面に凹凸を有する一方向凝固鋳塊
を形成させ、得られた鋳塊を鍛造又は圧延加工し、前記
鋳塊全体を等軸晶からなる結晶粒とすることを特徴とす
る。
ーゲツトの製造方法に関する発明であって、鋳型の内側
部分を凹凸にし、鋳型内の溶湯を下方から上方へ向けて
一方向凝固させて、表面に凹凸を有する一方向凝固鋳塊
を形成させ、得られた鋳塊を鍛造又は圧延加工し、前記
鋳塊全体を等軸晶からなる結晶粒とすることを特徴とす
る。
更に本発明の第４の発明は、上記第１又は第２の発明
の改良に関する発明であって、前記の一方向凝固鋳塊
を、該鋳塊より伸びの高い材料で被覆し、前記鍛造又は
圧延加工することを特徴とする。
の改良に関する発明であって、前記の一方向凝固鋳塊
を、該鋳塊より伸びの高い材料で被覆し、前記鍛造又は
圧延加工することを特徴とする。
前記目的は均一組成一方向凝向鋳塊の側面を等軸晶又
は半径方向に柱状晶を発達させることにより、達成され
る。
は半径方向に柱状晶を発達させることにより、達成され
る。
従来大型鋳塊の製造において、組成変動の範囲を±0.
1重量％以内に抑えることが難しかつたのは、鋳塊が大
きくなると凝固界面が不規則となり、溶質対流が生じ
て、偏析が生じるからであつた。その偏析をなくすため
に、一方向凝固法が従来からとられていた。しかし前述
したように、大型のターゲツトを製造する上において、
一方向凝固鋳塊の鍛造、圧延等の加工が可能になるか否
かが重要な問題であつた。
1重量％以内に抑えることが難しかつたのは、鋳塊が大
きくなると凝固界面が不規則となり、溶質対流が生じ
て、偏析が生じるからであつた。その偏析をなくすため
に、一方向凝固法が従来からとられていた。しかし前述
したように、大型のターゲツトを製造する上において、
一方向凝固鋳塊の鍛造、圧延等の加工が可能になるか否
かが重要な問題であつた。
一方向凝固鋳塊は第２図に示すように鋳塊のチル側
（下部）から上端に向かつて柱状晶が発達している。す
なわち第２図は従来法の一方向凝固鋳塊の縦断面図であ
る。
（下部）から上端に向かつて柱状晶が発達している。す
なわち第２図は従来法の一方向凝固鋳塊の縦断面図であ
る。
この鋳塊を鍛造すると第３図及び第４図に示すよう
に、粒界割れを起こす。すなわち第３図は従来法の一方
向凝固鋳塊鍛造中の素材の縦断面図、そして第４図は従
来法の一方向凝固鋳塊から鍛造したターゲツト素材の平
面図である。各図において符号３及び４は鍛造割れを意
味する。第２図で示す内部は加工によつて再結晶微細粒
になるが、外周部は柱状晶のままで、粒界割れが発生し
ている。
に、粒界割れを起こす。すなわち第３図は従来法の一方
向凝固鋳塊鍛造中の素材の縦断面図、そして第４図は従
来法の一方向凝固鋳塊から鍛造したターゲツト素材の平
面図である。各図において符号３及び４は鍛造割れを意
味する。第２図で示す内部は加工によつて再結晶微細粒
になるが、外周部は柱状晶のままで、粒界割れが発生し
ている。
これらのことから本発明では一方向凝固鋳塊の鍛造、
圧延等の加工を可能にすることを目的としている。
圧延等の加工を可能にすることを目的としている。
本発明は一方向凝固鋳塊の加工を可能にするために、
柱状晶に発達した鋳塊の側面を微細等軸晶にするか、半
径方向に柱状晶を発達させることにより、加工時の割れ
発生を防止しようとするものである。この一方向凝固鋳
塊の側面を等軸晶又は半径方向に柱状晶とする方法とし
て微細化剤を塗布した鋳型、高温の鋳型を用いたりす
る。また鋳型の内側部分を凹凸にして、一方向凝固鋳塊
の外周部を凹凸にし、加工時に再結晶核を発生しやすく
して、加工時の割れを防止する。また一方向凝固鋳塊は
加工時において、外側は内部に比べて自由に動けるた
め、割れが発生しやすい。このため外周部を軟らかい材
料で拘束させることで、割れを防止させる。
柱状晶に発達した鋳塊の側面を微細等軸晶にするか、半
径方向に柱状晶を発達させることにより、加工時の割れ
発生を防止しようとするものである。この一方向凝固鋳
塊の側面を等軸晶又は半径方向に柱状晶とする方法とし
て微細化剤を塗布した鋳型、高温の鋳型を用いたりす
る。また鋳型の内側部分を凹凸にして、一方向凝固鋳塊
の外周部を凹凸にし、加工時に再結晶核を発生しやすく
して、加工時の割れを防止する。また一方向凝固鋳塊は
加工時において、外側は内部に比べて自由に動けるた
め、割れが発生しやすい。このため外周部を軟らかい材
料で拘束させることで、割れを防止させる。
本発明において、成長させた等軸晶又は柱状晶の大き
さは、5mm以上、鋳塊直径の1/5以下の範囲であることが
好ましい。それは主として経済的な理由及び作製の難易
に基づくものであり、1/5以下としたのは経済的な歩留
りのためである。
さは、5mm以上、鋳塊直径の1/5以下の範囲であることが
好ましい。それは主として経済的な理由及び作製の難易
に基づくものであり、1/5以下としたのは経済的な歩留
りのためである。
本発明において、これら等軸晶又は柱状晶を成長させ
る方法としては、前記した各種の方法がある。例えば、
溶湯の融点以下の所定の温度に加熱した高温の鋳型を用
い、鋳型からの柱状晶の成長を抑制して鋳塊円周面近傍
に所定の高さの半径方向の柱状晶とする方法がある。
る方法としては、前記した各種の方法がある。例えば、
溶湯の融点以下の所定の温度に加熱した高温の鋳型を用
い、鋳型からの柱状晶の成長を抑制して鋳塊円周面近傍
に所定の高さの半径方向の柱状晶とする方法がある。
本発明で使用する一方向凝固法の１例では、鋳型内面
にCoAl2O4、Co3O4、CoO、CoTiO2等のようなCo含有結晶
粒微細化剤をあらかじめ混ぜておき、一方向凝固をさせ
ると、その際に、鋳型と溶湯の界面で反応が起こり、鋳
塊の表面から5mm程度等軸晶が発達する。それによつ
て、一方向凝固鋳塊は内部が柱状晶、外周部は等軸晶に
なる。その結果、鍛造時にはこの等軸晶が割れを防止す
る作用をする。
にCoAl2O4、Co3O4、CoO、CoTiO2等のようなCo含有結晶
粒微細化剤をあらかじめ混ぜておき、一方向凝固をさせ
ると、その際に、鋳型と溶湯の界面で反応が起こり、鋳
塊の表面から5mm程度等軸晶が発達する。それによつ
て、一方向凝固鋳塊は内部が柱状晶、外周部は等軸晶に
なる。その結果、鍛造時にはこの等軸晶が割れを防止す
る作用をする。
また鋳型の内壁の形状を凹凸にしたものは、この鋳型
で一方向凝固を行わせた際、鋳型に接触している部分は
凹凸のある一つの結晶になる。この鋳塊を鍛造したと
き、外周部からも再結晶しやすく、等軸晶になり、割れ
を防止することが可能になる。
で一方向凝固を行わせた際、鋳型に接触している部分は
凹凸のある一つの結晶になる。この鋳塊を鍛造したと
き、外周部からも再結晶しやすく、等軸晶になり、割れ
を防止することが可能になる。
また一方凝固した鋳塊をそのまま鍛造すると、割れが
発生するが、この鋳塊の外周部を軟鋼や、Al及び／又は
銅板等の伸びのある材料で被覆し、鍛造を行う。表面を
伸びのある材料で拘束することで、割れを防止すること
ができる。
発生するが、この鋳塊の外周部を軟鋼や、Al及び／又は
銅板等の伸びのある材料で被覆し、鍛造を行う。表面を
伸びのある材料で拘束することで、割れを防止すること
ができる。
以上のようにして、本発明によれば、一方向凝固鋳塊
の凝固の主軸方向からの鍛造又は圧延加工が可能となつ
た。
の凝固の主軸方向からの鍛造又は圧延加工が可能となつ
た。
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明する
が、本発明はこれら実施例に限定されない。
が、本発明はこれら実施例に限定されない。
実施例１ 以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。第
１図は本発明の一方向凝固鋳塊の１例の縦断面図であ
る。第１図において、符号１はチル端部から発達した柱
状晶、２は鋳型側壁から半径方向に発達した柱状晶を意
味する。
１図は本発明の一方向凝固鋳塊の１例の縦断面図であ
る。第１図において、符号１はチル端部から発達した柱
状晶、２は鋳型側壁から半径方向に発達した柱状晶を意
味する。
下部から凝固を進行させる一方向凝固において、高温
加熱した鋳型に溶湯を鍛造することによつて下部からの
凝固が進行すると共に、側壁からの凝固も進行し、中心
部が柱状晶組織で、外周部からも中心部に向かつて柱状
晶が発達してくる。この一方向凝固鋳塊を鍛造した際、
くさび効果やまた再結晶核にもなり、外周部も等軸晶組
織になり、加工が可能になつた。この加工された一方向
凝固鋳塊からスパツタリング用ターゲツトを作製した。
加熱した鋳型に溶湯を鍛造することによつて下部からの
凝固が進行すると共に、側壁からの凝固も進行し、中心
部が柱状晶組織で、外周部からも中心部に向かつて柱状
晶が発達してくる。この一方向凝固鋳塊を鍛造した際、
くさび効果やまた再結晶核にもなり、外周部も等軸晶組
織になり、加工が可能になつた。この加工された一方向
凝固鋳塊からスパツタリング用ターゲツトを作製した。
第５図に本発明の一方向凝固鋳塊から鍛造を施して作
製したスパツタリング用ターゲツトの素材の平面図を示
す。
製したスパツタリング用ターゲツトの素材の平面図を示
す。
本発明によれば、一方向凝固鋳塊の鍛造、圧延等の加
工ができるので、大型のスパツタリング用ターゲツトを
製造できる効果がある。
工ができるので、大型のスパツタリング用ターゲツトを
製造できる効果がある。
この大型ターゲツトを用いることによつて、スパツタ
リング用ターゲツトの生産性を著しく向上でき、鍛造又
は圧延などの加工を施しているので、結晶粒も微細にな
り、特性の優れた薄膜を歩留りよく作製することができ
る。
リング用ターゲツトの生産性を著しく向上でき、鍛造又
は圧延などの加工を施しているので、結晶粒も微細にな
り、特性の優れた薄膜を歩留りよく作製することができ
る。
第１図は本発明の一実施例の一方向凝固鋳塊の縦断面
図、第２図は従来法の一方向凝固鋳塊の縦断面図、第３
図は従来法の一方向凝固鋳塊鍛造中の素材の縦断面図、
第４図は従来法の一方向凝固鋳塊から鍛造したターゲツ
ト素材の平面図、第５図は本発明の一実施例の一方向凝
固鋳塊から鍛造したターゲツト素材の平面図である。 1:チル端部から発達した柱状晶、2:鋳型側壁から半径方
向に発達した柱状晶、3:鍛造割れ、4:鍛造割れ
図、第２図は従来法の一方向凝固鋳塊の縦断面図、第３
図は従来法の一方向凝固鋳塊鍛造中の素材の縦断面図、
第４図は従来法の一方向凝固鋳塊から鍛造したターゲツ
ト素材の平面図、第５図は本発明の一実施例の一方向凝
固鋳塊から鍛造したターゲツト素材の平面図である。 1:チル端部から発達した柱状晶、2:鋳型側壁から半径方
向に発達した柱状晶、3:鍛造割れ、4:鍛造割れ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ２２Ｄ 29/00 Ｂ２２Ｄ 29/00 Ｇ Ｃ２２Ｃ 1/02 Ｃ２２Ｃ 1/02 Ｃ２３Ｃ 14/34 Ｃ２３Ｃ 14/34 (72)発明者 児玉 英世 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内 (72)発明者 江良 雅之 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内 (72)発明者 大森 義文 茨城県勝田市堀口832番地の２ 株式会 社日立製作所日立研究所内 (56)参考文献 特開 昭58−1055（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−65912（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−53370（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−3022（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−263803（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−238268（ＪＰ，Ａ) 特公 昭45−2882（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭36−14682（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B22D 27/04 B21J 1/04 C23C 14/34 C22C 1/02 501
Claims (4)
- 【請求項１】鋳型の溶湯に接する面の鋳型内に、Co含有
微細化剤を添加混入し、鋳型内の溶湯を下方から上方へ
向けて一方向凝固させて、鋳塊円周面近傍を等軸晶又は
半径方向の柱状晶を有する一方向凝固鋳塊を形成させ、
得られた鋳塊を鍛造又は圧延加工し、前記鋳塊全体を等
軸晶からなる結晶粒とすることを特徴とするスパツタリ
ング用ターゲツトの製造方法。 - 【請求項２】溶湯の融点以下の所定の温度に加熱した高
温の鋳型を用い、鋳型内の溶湯を下方から上方へ向けて
一方向凝固させて、鋳型底部からの柱状晶の成長を抑制
して鋳塊円周面近傍に所定の高さの半径方向の柱状晶を
成長させた一方向凝固鋳塊を形成させ、得られた鋳塊を
鍛造又は圧延加工し、前記鋳塊全体を等軸晶からなる結
晶粒とすることを特徴とするスパツタリング用ターゲツ
トの製造方法。 - 【請求項３】鋳型の内側部分を凹凸にし、鋳型内の溶湯
を下方から上方へ向けて一方向凝固させて、表面に凹凸
を有する一方向凝固鋳塊を形成させ、得られた鋳塊を鍛
造又は圧延加工し、前記鋳塊全体を等軸晶からなる結晶
粒とすることを特徴とするスパツタリング用ターゲツト
の製造方法。 - 【請求項４】請求項１又は２に記載の一方向凝固鋳塊
を、該鋳塊より伸びの高い材料で被覆し、前記鍛造又は
圧延加工することを特徴とするスパツタリング用ターゲ
ツトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11812688A JP2952853B2 (ja) | 1988-05-17 | 1988-05-17 | スパツタリング用ターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11812688A JP2952853B2 (ja) | 1988-05-17 | 1988-05-17 | スパツタリング用ターゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01289562A JPH01289562A (ja) | 1989-11-21 |
| JP2952853B2 true JP2952853B2 (ja) | 1999-09-27 |
Family
ID=14728683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11812688A Expired - Fee Related JP2952853B2 (ja) | 1988-05-17 | 1988-05-17 | スパツタリング用ターゲットの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2952853B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7652223B2 (en) * | 2005-06-13 | 2010-01-26 | Applied Materials, Inc. | Electron beam welding of sputtering target tiles |
| JP5086452B2 (ja) * | 2011-02-09 | 2012-11-28 | Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 | インジウムターゲット及びその製造方法 |
-
1988
- 1988-05-17 JP JP11812688A patent/JP2952853B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01289562A (ja) | 1989-11-21 |
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