JPH01286996A - 炭化チタン単結晶の育成法 - Google Patents
炭化チタン単結晶の育成法Info
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- JPH01286996A JPH01286996A JP11336188A JP11336188A JPH01286996A JP H01286996 A JPH01286996 A JP H01286996A JP 11336188 A JP11336188 A JP 11336188A JP 11336188 A JP11336188 A JP 11336188A JP H01286996 A JPH01286996 A JP H01286996A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は融液法による炭化チタン単結晶の育成法の改良
に関する。
に関する。
炭化チタンは融点（３１００°Ｃ）、硬度（ビッカース
硬度３０００ ｋｇ／閣、２が高く、各種の超硬工具や
表面保護材として広く実用に供せられている。最近では
炭化チタンの格子定数（４，３２８人）が耐環境素子材
料などとして注目されている炭化ケイ素の格子定数（４
，３５９６人）に近く、かつ高温で安定なことから、そ
の、基板結晶としての利用も検討されている。そのため
には大型で高品質な単結晶が要望されている。
硬度３０００ ｋｇ／閣、２が高く、各種の超硬工具や
表面保護材として広く実用に供せられている。最近では
炭化チタンの格子定数（４，３２８人）が耐環境素子材
料などとして注目されている炭化ケイ素の格子定数（４
，３５９６人）に近く、かつ高温で安定なことから、そ
の、基板結晶としての利用も検討されている。そのため
には大型で高品質な単結晶が要望されている。
従来技術
従来の炭化チタン単結晶の育成法としては、溶液法、気
相法２面相法、融液法が知られている。
相法２面相法、融液法が知られている。
その中で、大型単結晶を育成するには融液法が適してい
る。融液法としては引き上げ法、アークベルヌイ法、フ
ローティングゾーン法があるが、高品質の単結晶を育成
するにはフローティングゾーン法が適している。
る。融液法としては引き上げ法、アークベルヌイ法、フ
ローティングゾーン法があるが、高品質の単結晶を育成
するにはフローティングゾーン法が適している。
融液法による炭化チタン単結晶の育成法においては、従
来単結晶の育成が容易なように高純度の炭化チタン原料
が用いられてきた。しかし、この方法で育成された単結
晶中には多くの欠陥（例えば粒界密度で１０” ｃｒｓ
／ｃｔｓ” ）が存在する欠点があった。
来単結晶の育成が容易なように高純度の炭化チタン原料
が用いられてきた。しかし、この方法で育成された単結
晶中には多くの欠陥（例えば粒界密度で１０” ｃｒｓ
／ｃｔｓ” ）が存在する欠点があった。
発明の目的
本発明は前記の従来法における欠点を解消せんとするも
のであり、その目的は炭化チタン単結晶中の欠陥（特に
粒界密度）を少なくし、大型で良質の炭化チタン単結晶
を育成する方法を提供するにある。
のであり、その目的は炭化チタン単結晶中の欠陥（特に
粒界密度）を少なくし、大型で良質の炭化チタン単結晶
を育成する方法を提供するにある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく研究の結果、融液法
によって炭化チタン単結晶を育成するに際し、炭化チタ
ンに対し、タングステンを０．２〜３．０重量％含有さ
せて出発原料として使用すると、単結晶中の中心部分で
粒界がなくなり全体における粒界密度が１０’ ｅｌｌ
／Ｃ１ｌ”と従来の値（１０” ａｍ ／ ＣＩ ”
）より１桁も少なくなることを知見し得た。この知見に
基づいて本発明を完成した。
によって炭化チタン単結晶を育成するに際し、炭化チタ
ンに対し、タングステンを０．２〜３．０重量％含有さ
せて出発原料として使用すると、単結晶中の中心部分で
粒界がなくなり全体における粒界密度が１０’ ｅｌｌ
／Ｃ１ｌ”と従来の値（１０” ａｍ ／ ＣＩ ”
）より１桁も少なくなることを知見し得た。この知見に
基づいて本発明を完成した。
本発明の要旨は炭化チタン単結晶を融液法によって育成
する方法において、０．２〜３．０重量％のタングステ
ンを含有させた炭化チタンを出発原料として使用するこ
とを特徴とする炭化チタン単結晶の育成法、にある。
する方法において、０．２〜３．０重量％のタングステ
ンを含有させた炭化チタンを出発原料として使用するこ
とを特徴とする炭化チタン単結晶の育成法、にある。
タングステンの量が０．２重量％より少なく、また３、
０重量％を超えると粒界密度がふえる。
０重量％を超えると粒界密度がふえる。
本発明の方法を大型で高品位の単結晶が育成し易いフロ
ーティングゾーン法（以下ＦＺ法と言う）によって図面
に基づいて実施１！様を説明する。
ーティングゾーン法（以下ＦＺ法と言う）によって図面
に基づいて実施１！様を説明する。
第１図はＦＺ法育成炉の概念図で、１は上軸、１′は下
軸、２．２′はホルダー、３は焼結体、３′は初期融帯
形成用材、４は育成した単結晶、５は融帯、６は高周波
ワークコイルを示す。
軸、２．２′はホルダー、３は焼結体、３′は初期融帯
形成用材、４は育成した単結晶、５は融帯、６は高周波
ワークコイルを示す。
炭化チタン粉末にタングステン粉末を０．２〜３．０重
量％混合し、これに結合剤として少量の樟脳を加えてラ
バーブレス（１０００ｋｇ／ｃ＋ｍ” ）により圧粉体
を作る。この圧粉体を真空中または不活性ガス雰囲気中
で２０００”Ｃに加熱して焼結体を得る。この際焼結棒
の組成を厳密に制御するには、焼結体の組成分析を行い
、配合組成と焼結棒組成の対応を行うことが好ましい。
量％混合し、これに結合剤として少量の樟脳を加えてラ
バーブレス（１０００ｋｇ／ｃ＋ｍ” ）により圧粉体
を作る。この圧粉体を真空中または不活性ガス雰囲気中
で２０００”Ｃに加熱して焼結体を得る。この際焼結棒
の組成を厳密に制御するには、焼結体の組成分析を行い
、配合組成と焼結棒組成の対応を行うことが好ましい。
得られた焼結棒３を上軸１にホルダー２を介してセット
し、その下部に初期融帯形成用材３′として炭化チタン
単結晶または焼結棒をホルダー２′を介して固定支持す
る６次に初期融帯形成用材３′の端を高周波ワークコイ
ル６からの誘導加熱により溶融させ融帯５を形成させ、
上軸１と下軸１′をゆっくり下方に移動させて結晶を育
成する。
し、その下部に初期融帯形成用材３′として炭化チタン
単結晶または焼結棒をホルダー２′を介して固定支持す
る６次に初期融帯形成用材３′の端を高周波ワークコイ
ル６からの誘導加熱により溶融させ融帯５を形成させ、
上軸１と下軸１′をゆっくり下方に移動させて結晶を育
成する。
その時の育成速度は０．２〜５ｃｍ／ｈ、好ましくは０
．７〜２ｃｍ／ｈである。雰囲気は散気圧のアルゴン。
．７〜２ｃｍ／ｈである。雰囲気は散気圧のアルゴン。
ヘリウム等の不活性ガスが用いられる。これは蒸発の抑
制と高周波ワークコイル間及び該コイルと試料間の放電
を抑制する作用をする。
制と高周波ワークコイル間及び該コイルと試料間の放電
を抑制する作用をする。
本発明の方法を実施するには、前記のフローティングゾ
ーン法に限らず、融液から引き上げることによる引き上
げ法、アークベルタイ法及びゾーンレベリング法（上下
軸に固定された試料間に炭素または金属円板をはさみ、
この円板と初期融帯形成材を溶かし融帯を形成させる。
ーン法に限らず、融液から引き上げることによる引き上
げ法、アークベルタイ法及びゾーンレベリング法（上下
軸に固定された試料間に炭素または金属円板をはさみ、
この円板と初期融帯形成材を溶かし融帯を形成させる。
）によっても行うことができる。
実施例 Ｔｉｃｅ、 ９Ｓ単結晶の育成Ｔｉｃｅ、 、
ｓ単結晶の育成には融帯組成をＣ／Ｔｉ−１，３。
ｓ単結晶の育成には融帯組成をＣ／Ｔｉ−１，３。
供給焼結棒の組成をＣ／Ｔｉ＝１．０２に制御するのが
よいことを予備実験で確かめた。
よいことを予備実験で確かめた。
炭化チタン粉末に３原子％の炭素粉及び０．５重量％の
タングステン粉末を添加し混合後、結合剤として樟脳を
少量加えて再び混合した。この混合物を直径１０φ閤の
ゴム袋に詰め円柱状にし、これを１０００気圧のラバー
プレスして圧粉体を得た。この圧、粉体を黒鉛サセプタ
ーに納め、真空中２０００”Ｃで加熱して焼結体を得た
。
タングステン粉末を添加し混合後、結合剤として樟脳を
少量加えて再び混合した。この混合物を直径１０φ閤の
ゴム袋に詰め円柱状にし、これを１０００気圧のラバー
プレスして圧粉体を得た。この圧、粉体を黒鉛サセプタ
ーに納め、真空中２０００”Ｃで加熱して焼結体を得た
。
これをＦＺ育成炉の上軸にホルダーを介して固定し、下
軸には炭化チタン単結晶＜１００ ＞を固定し、両者の
間に炭素円盤（約０．１ｇ）を挟んだ。
軸には炭化チタン単結晶＜１００ ＞を固定し、両者の
間に炭素円盤（約０．１ｇ）を挟んだ。
育成炉に７気圧のヘリウムを充填後、高周波加熱により
Ｔｉｃと黒鉛円盤を溶かし初期融帯を形成し、１．５
ｃｍ／ｈで下方に移動させて＜１００ ＞方向に単結晶
を育成した。
Ｔｉｃと黒鉛円盤を溶かし初期融帯を形成し、１．５
ｃｍ／ｈで下方に移動させて＜１００ ＞方向に単結晶
を育成した。
得られた炭化チタン単結晶は、直径０．８５Ｃ１１，長
さ６Ｃ１１で、分析の結果、始端部、中央部、終端部の
炭素含量はそれぞれ１９．２４ 、１９．２２ 、１９
．３４重量％であり、組成にしてＣ／Ｔｉ＝０．９５０
、’ ０．９４６ 。
さ６Ｃ１１で、分析の結果、始端部、中央部、終端部の
炭素含量はそれぞれ１９．２４ 、１９．２２ 、１９
．３４重量％であり、組成にしてＣ／Ｔｉ＝０．９５０
、’ ０．９４６ 。
０．９５６であった。タングステンは結晶中に均一に分
布しており、濃度は０．５重量％であった。単結晶中の
粒界密度は（１００）面をエツチングして測定した結果
、１００ ｃｍ／ｍ”でタングステンを含有させない場
合のそれに比較して一桁低くなった。
布しており、濃度は０．５重量％であった。単結晶中の
粒界密度は（１００）面をエツチングして測定した結果
、１００ ｃｍ／ｍ”でタングステンを含有させない場
合のそれに比較して一桁低くなった。
第１図はＦＺ法の概念図である。
１：上軸、 １′ ：下軸、２．２’
：ホルダー、 ３：炭化チタン焼結棒、３′ ：初期融
帯形成用材、 ４：育成した炭化チタン単結晶、 ５：融帯、 ６：高周波ワークコイル。 第 １ 図
：ホルダー、 ３：炭化チタン焼結棒、３′ ：初期融
帯形成用材、 ４：育成した炭化チタン単結晶、 ５：融帯、 ６：高周波ワークコイル。 第 １ 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）炭化チタン単結晶を融液法によって育成する方法に
おいて、０．２〜３．０重量％のタングステンを含有さ
せた炭化チタンを出発原料として使用することを特徴と
する炭化チタン単結晶の育成法。 ２）融液法がフローティングゾーン法である特許請求の
範囲第１項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11336188A JPH01286996A (ja) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | 炭化チタン単結晶の育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11336188A JPH01286996A (ja) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | 炭化チタン単結晶の育成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01286996A true JPH01286996A (ja) | 1989-11-17 |
| JPH0476352B2 JPH0476352B2 (ja) | 1992-12-03 |
Family
ID=14610334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11336188A Granted JPH01286996A (ja) | 1988-05-10 | 1988-05-10 | 炭化チタン単結晶の育成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01286996A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107841619A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-27 | 上海大学 | 含铁焦炭还原含氧化钛渣并使TiC富集长大的方法 |
-
1988
- 1988-05-10 JP JP11336188A patent/JPH01286996A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107841619A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-27 | 上海大学 | 含铁焦炭还原含氧化钛渣并使TiC富集长大的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0476352B2 (ja) | 1992-12-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |